水质 总氮标准曲线
关于对水质分析中氨氮、总氮与总磷校准曲线的绘制与计算公式的探
关于对水质分析中氨氮、总氮与总磷校准曲线的绘制与计算公式的探讨郑乐华作者：郭建来源：《环境与发展》2020年第04期摘要：本文从不同标液体积下的氨氮含量与校正吸光度、不同标液体积下的浓度与校正吸光度、不同标液体积下的校正吸光度与氨氮含量的一次函数关系中推导相关计算公式，让初学者灵活掌握与运用相关公式。
关键词：校正吸光度;校准曲线;函数关系中图分类号：X824 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）04-0-02DOI：10.16647/15-1369/X.2020.04.132Abstract：This paper derives the related calculation formula from the linear function of ammonia nitrogen content and corrected absorbance at different standard volumes，concentration and corrected absorbance at different standard volumes，and corrected absorbance and ammonia nitrogen content at different standard volumes.Scholars flexibly master and use related formulas.Key words：Corrected absorbance;Calibration curve;Functional relationship对于很多踏入水质分析工作岗位的初学者，也有一部分做水质分析很多年的化验工作人员，对于氨氮、总氮与总磷校准曲线的绘制与计算公式觉得很难，很多人不甚了了。
查看相关国家标准，总磷版本较早（GB11893-89），写的过于简单，氨氮（HJ 535-2009）与总氮（HJ 636-2012）代替老版本（分别为GB 7479-87和GB 11894-89），从适用范围、干扰和消除、试剂和材料、仪器设备、样品、分析步骤以及质量保证等各方面都做了详细规定，但是两者给出的计算公式，很多人都感到一头雾水。
水样中总氮的测定
实验2水样总氮的测定—过硫酸钾氧化-紫外分光光度法（HJ 636-2012）一、实验目的（1）掌握总氮的测定原理和方法。
（2）了解影响总氮测定的因素。
二、实验原理K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→H++ HSO4ˉHSO4ˉ→H++ SO42-OH-+H+→H2O在60 ℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，分解出的原子态氧在120～124 ℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
在此过程中有机物同时被氧化分解。
A＝A220－2A275（1-1）本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20～4.00mg/L。
三、实验试剂（配制以下试剂均使用无氨水）（1）氢氧化钠溶液（200 g/L）：称取20 g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100 mL。
（2）氢氧化钠溶液（20 g/L）：，将溶液（1）稀释10倍而得。
（3）碱性过硫酸钾溶液：称取40 g过硫酸钾(K2S2O8)溶于600 mL水中，另称取15 g氢氧化钠溶于300 mL 水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000 mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
（4）盐酸溶液（1＋9）：浓盐酸和无氨水的体积比为1:9。
（5）硝酸钾标准贮备液（氮含量100 mg/L）：硝酸钾(KNO3)在105℃～110℃电热干燥箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218 g，溶于无氨水中，移至1000 mL容量瓶中，用无氨水稀释至标线，混匀。
加入1～2 mL三氯甲烷作为保护剂，并在0～10 ℃暗处保存，可稳定6个月。
（6）硫酸溶液（1＋35）：浓硫酸和无氨水的体积比为1:35。
3. 实验器材所用玻璃器皿用盐酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。
（1）紫外分光光度计：配备10 mm 石英比色皿。
（2）压力蒸汽灭菌器：医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为 1.1～1.4 kg/cm 2)，锅内温度相当于120～124 ℃。
总氮的标准曲线总氮标准曲线计算公式
总氮的标准曲线总氮标准曲线计算公式Comparison between the standard curve and the working curve in monitoring TPAbstract: By making a comparison between the standard curve and the working curve in monitoring TP, and analyzing the results by mathematical statistics ,It is proved that there is no noticeable difference between the standard curve and the working curve ( is 0.05 and the number of samples is 6), and the two methods have similar precision and accurary.Key words: monitoring TP; calipation curve; mathematical statistics; t test校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应测量仪器响应值或其他指示量之间的定量关系曲线。
校准曲线包括工作曲线（绘制标准曲线的溶液需与样品分析步骤完全相同）和标准曲线（标液的分析步骤有所省略，如不经过前处理等）。
今通过试验，并经数理统计检验总磷测定中标准曲线和工作曲线间有无显著性差异。
1 实验部分1.1 试剂5%（m/V）过硫酸钾溶液；（1：1）硫酸；10%（m/v）抗坏血酸溶液；钼酸盐溶液；磷酸盐储备溶液；磷酸盐标准液上述溶液均按文献配制。
1.2 仪器760CRT双束紫外可见分光光度计（上海科学精密仪器有限公司）；医用蒸汽灭菌锅；玻璃器皿，所用的玻璃器皿用（1+5）盐酸浸泡2h，用水冲洗数次。
关于对水质分析中氨氮总氮与总磷校准曲线的绘制与计算公式的探讨郑乐华
关于对水质分析中氨氮总氮与总磷校准曲线的绘制与计算公式的探讨郑乐华水质分析是环境监测的重要组成部分，而氨氮总氮与总磷是水体中的主要污染物之一。
在水质分析中，通常需要绘制氨氮总氮与总磷的校准曲线，以便准确测定水样中的含量。
在实际的分析过程中，很多人对校准曲线的绘制与计算公式存在一定的困惑，因此有必要对此进行深入的探讨与研究。
1. 氨氮总氮与总磷的测定原理氨氮总氮与总磷是水体中的主要污染物之一，其含量的测定通常采用分光光度法或色度法。
在分光光度法中，首先需要制备一系列标准溶液，然后通过测量标准溶液的吸光度与浓度的关系，绘制标准曲线。
接着，用相同的方法测定待测水样的吸光度，再根据标准曲线计算出水样中氨氮总氮与总磷的含量。
2. 校准曲线的绘制校准曲线的绘制是分光光度法或色度法测定氨氮总氮与总磷含量的关键环节之一。
一般来说，可以选择3-5个不同浓度的标准溶液，然后分别测定它们的吸光度。
接着，将吸光度作为纵坐标，浓度作为横坐标，绘制标准曲线。
通常情况下，标准曲线应当经过原点，并且浓度与吸光度之间应当存在线性关系。
3. 计算公式的确定校准曲线的绘制之后，需要确定计算公式，用以计算待测水样中氨氮总氮与总磷的含量。
一般来说，可以通过线性回归或者其它拟合方法，得出吸光度与浓度之间的函数关系。
随后，将待测水样的吸光度代入函数中，即可得到样品的浓度。
但需要注意的是，不同的仪器、试剂或操作条件可能会导致不同的计算公式，因此在具体操作中应当密切注意试剂使用说明和仪器操作手册。
4. 实例分析为了更好地掌握氨氮总氮与总磷校准曲线的绘制与计算公式的相关知识，下面我们通过一个实例进行分析。
假设我们采用UV-Vis分光光度计进行测定，首先我们准备了4个不同浓度的标准溶液，测得它们的吸光度分别为0.1、0.3、0.5、0.7。
然后，通过线性回归分析，得到吸光度与浓度之间的函数关系为y=0.2x，其中y为吸光度，x为浓度。
我们测得了一份待测水样的吸光度为0.4，代入计算公式中，即可得到样品的浓度为2mg/L。
总氮标准曲线问题
空白值问题：国标方法的话，做低浓度水样时总氮空白吸光度值要求不超过空白水样的吸光度是多少一般是在左右220nm时空白在左右，275nm时空白在左右，多半是过硫酸钾的原因。
我们用国药的过硫酸钾，220nm时空白在左右，275nm时空白在左右。
过硫酸钾问题：在50 ℃水浴条件下缓慢溶解过硫酸钾直到饱和无法再溶后，取出溶解过硫酸钾的广口瓶，取清夜放至室温，移入4 ℃冰箱内放置一晚上，用同样4 ℃冷藏过的蒸馏水冲洗2~3次，如此重结晶2~3次后烘干即可。
实际上要求用无氨水，我用的蒸馏水也可以做的很好，这个实验关键在过硫酸钾，国内的药品必须重结晶。
我跟你说，就是药品的问题，解决了药品%的问题都解决了。
别瞎扯什么水啊之类的，买好的药品，进口的买不起就买上海爱建（德固赛）出品的。
30多块钱。
足够了。
我做这个摸索了很长时间，连空气污染都考虑进去了，就差没在真空室做这个实验了。
nnd，全是哪些烂杂志的烂文章误导的，说什么水有问题，这问题，那问题，空气中有氨氮啊。
最后换了药品，Abs直接掉到以下，即便粗粗的做下来也不会太高。
Ps：不建议重结晶。
我也见过别人重结晶，太麻烦，过硫酸钾大于60℃就分解，我都怀疑重结晶出来的还是不是过硫酸钾。
再重申一遍就是药品的问题。
这个问题我做实验不下30次，看文献不下100篇。
结果呢，很多人跟我说是水，空气，别的实验干扰什么什么的。
最后都不是，换了合格药品闭着眼睛做都符合要求总氮测定的问题：水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
采用这种方法的优点是步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。
但是该方法对空白值的要求非常严格,其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮,因此空白实验不易做好。
要做好总氮的空白实验,不仅与试剂有关,而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。
以下几个测定总氮过程中应注意的问题是笔者长期工作中的一点心得,现与大家共同探讨。
SJ027 总氮、硝酸盐氮标准曲线和质控记录
分析项目
Y=bx+a b=
a=
r=
分析条件
计算公式
∣X1-X2∣
相对偏差（%）=
×100%
∣X1+X2∣
X-S 相对误差（%）=
S
B-A 回收率（%）=
C
×100% ×100%
分析日期 分析编号 加 加标液浓度（mg/L） 标 加标体积 ( mL ) 回 加 标 量 C (μg) 收 测 得 值 B（μg） 率 原样品测得值 A (μg) 检 回 收 率（％）
总氮、硝酸盐氮标准曲线和质控记录
项目名称
分析编号
标液加入体积(mL)
标准加入量(μg) 标
准
响应值
A220 A275
程
相关系数
标准液配置时间
平行样编号
平 行
测得浓度 X(mg/L)
样 相 对 偏 差 （％）
检 允许相对偏差（％） 查
结果评判
查 允许回收率（％） 结果评判
质控样编号
质 定值 S（mg/L） 控 测得值 X（mg/L） 样 检 相 对 误 差（％） 查 允许相对误差（％）
结果评判
备注
室温
Y H J / S J 027
℃湿度 %
分析者
校核者
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杭州市余杭区环境监测站 第五版 第 0 次修订
水质总氮的测定方法 国标
水质总氮的测定方法国标
水质是人类生命和社会经济发展的重要基础，水中总氮是反映水体营
养状况的重要指标之一。
为了保障水质安全和人类健康，国家规定了
水质总氮的测定方法。
国家标准《水质总氮的测定》(GB 11893-89)明确了水质总氮测定的
原理、仪器和试剂、样品处理、操作方法和计算方法等。
测定原理：水中总氮主要存在于氨态氮、硝态氮和有机氮三种形式。
该标准采用凯氏消解法将各种氮形态转化为氨态氮，并用江沙色比色
法测定总氮含量。
仪器和试剂：测定需要凯氏消化仪、江沙比色计等仪器和试剂。
样品处理：样品不应该包含任何可溶性有机物，否则可能影响结果。
净水样品可以直接进行处理，而含有悬浮物的水样则需要过滤。
操作方法：样品经过适当的稀释后，在凯氏消化仪中消化。
消化后将
样品冷却并过滤，过滤液添加氯化亚铁和酸，使硝态氮还原为氨态氮，再加入碱性草酸和碘化钾使氨氮转化为蓝色的江沙色，根据标准曲线
而得。
计算方法：计算公式为总氮含量(μg/L) = 比色计读数*系数/分析前水
样体积(ml)
总体来说，使用凯氏消化法和江沙比色法测定水质总氮的方法简单、
快速、可靠、精准，已成为水质监测和评价的标准方法。
在保护生态
环境和促进可持续发展的过程中，引导公众关注水质问题，推动水质
监测体系的建立，成为能源、环保、交通等领域跨界合作的重要任务。
总氮标准曲线问题
空白值问题：国标方法的话，做低浓度水样时总氮空白吸光度值要求不超过0.03空白水样的吸光度是多少? 一般是在0.020左右220nm时空白在0.2左右，275nm时空白在0.02左右，多半是过硫酸钾的原因。
我们用国药的过硫酸钾，220nm时空白在0.03左右，275nm时空白在0.002左右。
过硫酸钾问题：在50 ℃水浴条件下缓慢溶解过硫酸钾直到饱和无法再溶后，取出溶解过硫酸钾的广口瓶，取清夜放至室温，移入4 ℃冰箱内放置一晚上，用同样4 ℃冷藏过的蒸馏水冲洗2~3次，如此重结晶2~3次后烘干即可。
实际上要求用无氨水，我用的蒸馏水也可以做的很好，这个实验关键在过硫酸钾，国内的药品必须重结晶。
我跟你说，就是药品的问题，解决了药品99.99%的问题都解决了。
别瞎扯什么水啊之类的，买好的药品，进口的买不起就买上海爱建（德固赛）出品的。
30多块钱。
足够了。
我做这个摸索了很长时间，连空气污染都考虑进去了，就差没在真空室做这个实验了。
nnd，全是哪些烂杂志的烂文章误导的，说什么水有问题，这问题，那问题，空气中有氨氮啊。
最后换了药品，Abs直接掉到0.1以下，即便粗粗的做下来也不会太高。
Ps：不建议重结晶。
我也见过别人重结晶，太麻烦，过硫酸钾大于60℃就分解，我都怀疑重结晶出来的还是不是过硫酸钾。
再重申一遍就是药品的问题。
这个问题我做实验不下30次，看文献不下100篇。
结果呢，很多人跟我说是水，空气，别的实验干扰什么什么的。
最后都不是，换了合格药品闭着眼睛做都符合要求总氮测定的问题：水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
采用这种方法的优点是步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。
但是该方法对空白值的要求非常严格,其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮,因此空白实验不易做好。
要做好总氮的空白实验,不仅与试剂有关,而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。