总氮方法确认报告
新项目方法验证能力确认报告的测定-HJ-505-2024)
新项目方法验证能力确认报告的测定-HJ-505-2024)
一、概述
本计划是为了确认五日生物需氧量（BOD5）测定的能力，这一水质测
定程序通过卫生部HJ505-2023标准实施。
二、计划目的
1、本次能力确认计划的主要目的是验证本实验室在五日生化需氧量（BOD5）测定中的能力。
2、根据本能力确认计划的结果，对本实验室五日生化需氧量（BOD5）测量能力进行评价，为进行相关水质分析提供依据。
三、样品
1、测试样品：从现场采集的水样，对比测定样品（稳定和有效性验证）。
2、对照样品：根据《水质检测大纲》（GB/T5750-2023）规定，五日
生化需氧量（BOD5）的对照样品应为中药物BOD培养液，微生物活性大于80%。
四、仪器
1、标准装置：放入气孔的半孔板，包括气室和气室之间的饱和度表；
2、水洗光度计：测定固态物质（SS）的发光度；
3、荧光比色计：测定液态物质（COD）的发光度；
4、酚酞测定仪：测定总氮含量；
5、氧气分析仪：测定溶解氧；
6、热带测定仪：测定水温；
7、可编程温控仪：分析时控制仪器的温度；
8、台式微处理机：记录仪器的采样数据；
9、质量分析系统：定比率仪；
10、低温冰箱：水样的保存。
五、测试方法。
浅谈环境监测方法确认中存在的不足
Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｔ ｒ ａ ｄ ｅ
中国化工贸易
堡塞全
浅谈环境监 测方法确认 中存在 的不足
焦 爱莹
（ 龙 口市环境 监测 站 。山东烟 台 ２ ６ ５ ７ ０ １ ）
摘
要 ：本文简要 分析 了环境监 测实验室在监 测方法确认 中 存 在的不足 ，讨论研 究了环境监测方法确认 的 内 容和技术 。
２ ． 事先 确认 的内容 在 事先 确认 过 程 中 ，首 先要 取得 现行 有效 的新 方法 标准 文本 ；根 据方 法标 准 ，承担 现场 采样 的技 术部 门对 采样 人 员的能 力 ，是否 有 采 样设 备并达 到要 求进 行 确认 ；承 担实 验室 分析 的技 术部 门对 检测 人 员
足 以证 实实验 室能 够正 确运用 标准方 法 ，满 足认 可认证 的要 求 。 ２ ． 对 确 认的含义 理解 不透 彻或不 全面
２ ０ ０ ９年 以来 ，国家 环境 保护 部颁 布实施 了五 日生化 需氧 量 、挥 发 酚 、氨氮 、总氮 、石 油类 等 水质 监 测方 法 以及 二 氧化 硫 、氮 氧 化 物 、
一
、
存 在式 通过 Ｃ Ｎ Ａ Ｓ认 可或 实验 室资质 认 定 （ 计 量认 证） 的环 境监 测 站都 制定 了 《 监测方 法确认 与控 制程 月 ，但 大 多是从 上级站 或其 他站 复制 而来 ，程 序内容往 往 只是对文 献 ［ １ 】 和文 献 ［ ２ ］ 相 关条 款 的照搬 照抄 ，没 有 根据 自身的 实际 情况 制 定 ，程序 可操 作 性差 ；或 程序 过 于简 单 ，不
氟 化物 等空 气和 废气 监 测方 法 。在 实验 室 资质认 定 现场 评 审 中 ，不 少 监 测站 都有 因为 未对 新标 准 进行 确 认或 确认 内容 不 全而 被 专家 开具 不 符合 项 的经历 。究其 原因 ，主要 是对 确认 的含义理 解不 透彻 或不全 面 ， 认 为国 家颁 布的标 准 方法 无 需确 认 ，只要 按 照新 方法 的操 作 步骤 直接 采 用即可 ；或 者仅仅 在方法 确认 记录上 证明 能够满 足仪 器 、环境条 件 、 化学 试 剂 、人 员技 术 条件 的要 求 ，可 以按 照新 方法 开 展工 作 ，未对 方 法 的准确 度 、检 出限 、精 密性 、灵 敏 度等 内容 进行 全 面 的评价 。以挥 发 酚为 例 ， 《 ＝ Ｈ Ｊ ５ ０ ３ — ２ ０ ０ ９水 质 挥 发酚 的测 定 ４ 一氨基 安 替 比林分 光 光 度 法》 中 萃取 分光 光 度法 的 检 出限 为 ０ ． ０ ０ ０ ３ ｍｇ ／ Ｌ ， 大 大 低于 原来 方 法Ｏ ． Ｏ ０ ２ ｍｇ ／ Ｌ 。大 部分 监 测站 并未 根 据 自 己实 验 室 的人 员 、药 品 、设 备 、环 境 条件 等情 况 进 行检 出限确 认 ，直 接 把 Ｏ ． ０ ０ ０ ３ ｍｇ ／ Ｌ作 为该 方 法 的检 出限 。也未 对 影响 结果 的 因素 作系 统性 的评 价 和对 检测 结果 不
总氮检测标准曲线
总氮检测标准曲线总氮检测标准曲线是一种常用的分析方法，用于测量样品中总氮的含量。
标准曲线是通过一系列已知浓度的标准溶液进行测定，然后绘制出浓度与检测信号之间的关系曲线。
在实际测量中，通过样品的检测信号可以确定其总氮的浓度。
在绘制总氮检测标准曲线时，首先需要准备一系列已知浓度的标准溶液。
这些标准溶液的浓度应该覆盖待测样品的浓度范围。
一般情况下，标准溶液的浓度应该从较低浓度开始，逐渐增加到较高浓度。
标准曲线的制备过程中，一种常用的方法是通过原子吸收光谱仪等仪器测量标准溶液在特定条件下的吸光度或发射光强。
标准溶液的吸光度或发射光强与其浓度之间存在一定的关系，通过确定吸光度或发射光强与浓度之间的线性关系，就可以获得总氮检测的标准曲线。
标准曲线的绘制一般采用线性回归方法，常用的回归方程形式为：y = mx + b，其中y表示检测信号，x表示浓度，m表示曲线的斜率，b表示曲线的截距。
可以使用各种统计软件或工具进行曲线拟合和回归方程的求解。
标准曲线制备完成之后，就可以使用得到的回归方程来确定待测样品的总氮浓度。
测量待测样品的检测信号后，将信号代入回归方程即可计算出总氮的浓度。
绘制总氮检测标准曲线时，需要注意以下几点：1. 标准曲线的制备应该在相同的实验条件下进行，包括仪器的设置、样品的处理等。
2. 标准曲线的制备应该重复多次，以提高实验数据的可靠性和准确性。
3. 选择不同浓度的标准溶液时，应该根据待测样品的浓度范围进行选择，既要保证浓度的覆盖范围，又要避免过高或过低的浓度导致信号失真。
4. 在绘制标准曲线时，应该注意选择的浓度点应为线性范围内的点，以减少非线性对曲线的影响。
5. 标准曲线的斜率和截距需要进行统计分析，以评估曲线拟合的好坏程度，并确定曲线的相关性。
6. 绘制标准曲线时，要注意标记单位和坐标轴的刻度，以便于后续计算和数据处理。
总之，总氮检测标准曲线是一种重要的分析方法，在实际样品测量中具有广泛的应用。
总氮测定的影响因素及控制方法
通过这次考察 ， 确认 了罗先市具备 日本绒螯蟹种 质资源 ， 有待于进一步的开发与利用 。 通过与朝鲜水产行业政府及 技术人员 的交流 ， 了解 到朝鲜 目前 的水产品年产量约为 ２ ６万吨 ， 中约 ２ 其 ０万吨
２ １ 年第 ４期 ０１
４月 １ ０日， 由罗先 市水 产工业管理局张局长 、 产技术管理员 以及政治指导员一行 陪同 ， 水 前往晚浦湖和西藩 浦湖进行参观考察 。 晚浦湖 面积 ８５ 平方公里 ， ．５ 岸周 １ ．公里 ， １ ５ 由上游溪流水 汇聚而成 ， 下游为人海 口， 含盐量 ８ ， ‰ 主产鲤鱼 、 鲫
朝鲜 的水产行业 目前处在 以捕捞天然 资源为主的阶段 ， 技术落后 、 资金 匮乏 ， 如何利 用现有的 自然资源 开发 经济附加值高的水 产品 ， 是朝鲜水 产工作者迫切希望解决 的问题 。 在物资短缺 、 流通体制不畅的环境下 ， 朝鲜水产 工作者为国家经济建设 而团结努力 的工作状态令我们记忆深刻 ， 其艰苦奋斗的精神也令我们感到钦佩 。
常重要 的， 同时它带来 的干扰也是最多 的， 但 所以要重点注 意过硫酸钾带来的影响。
１试 剂 的提 纯 、
如果空 白值异常高 ， 通常考虑是过硫酸钾 的问题 。因为质量差 的过硫 酸钾 中含有 较多的氮化合物 ， 则 会导致 试剂空 白吸光度偏高。因此需要对过硫 酸钾 进行 提纯 ， 通常采用重结 晶法 ： 将盛有去离子水 的大烧杯放入 ４ ￣水 ０Ｃ 浴中， 加入过硫酸钾固体试剂配成饱 和溶液 ， 将该 溶液 置于冰水 浴中作重结晶 ， 再用 去离 子水 洗涤结晶多次 ， 于红 外灯下烘干 。 用此方法 ， 白实验 的吸光度值可从 １ ４ 降至 ００ 。 空 ．２ ５ ． 提纯好的过硫酸钾应避免与还原性物质混合存 ２ 放， 并在干燥 器中避光保存 。 不 同厂家和批次的过硫酸钾试剂纯度是有差 别的 ， 以尽量购买纯度高 的过硫 酸钾试剂 。此外 ， 所 分析纯氢氧 化钠也含有少量 的氮氧化物 ， 一般达不到要求 ， 用优 级纯 的。 要 为检验试剂 的纯度 ， 可以使 用如下方法 ： 即在排除机器故障的条件下 ， 白样里单独加入过硫酸钾 、 空 氢氧化钠 和盐酸 ， 不消解 ， ２ ０ ｍ测量吸光度 ， 在 ２ｎ 即可分析 出哪种药品对空 白值 影响最大 ， 如不稳定应及 时更换药 品。
新方法验证报告(水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ636-2012)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法项目名称：HJ636-2012负责人：审核人：日期：总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为020～7.00mg/L。
2、方法原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，过硫酸钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度，求出校准吸光度，在标准曲线中查得总氮（NO3-）的含量。
3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水或无氨水。
3.1试剂和材料3.1.1新制备的去离子水3.1.2氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100mL。
3.1.3碱性过硫酸钾溶液：称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中，（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
3.1.4盐酸溶液（1+9）2.3.5硝酸钾标准贮备液ρ=1000μg/mL，标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：XXXX年XX月XX日。
3.2仪器3.2.1紫外分光光度计。
1台，型号：XXXXX，检定证书编号：XXXXX，检定有效期限，XXXX年XX月XX日。
海水总氮标样
海水总氮标样
海水总氮标样是一种标准物质，用于表示海水中总氮的含量。
由于海水中总氮的含量受到多种因素的影响，因此需要使用标准物质来确保测量结果的准确性和可靠性。
海水总氮标样的制备通常采用纯度准确定值的硝酸钾作为溶质，以海水为溶剂，在室温下采用重量-容量法配制而成。
标样的稀释方法也很重要，通常需要使用清洁干燥的移液管从安瓿瓶中准确移取一定量的浓样，然后加入适量的稀释剂，混匀后即可使用。
海水总氮标样的扩展不确定度由原料纯度、称量、定容以及均匀性、稳定性等不确定度合成。
因此，制备过程中需要严格控制各个环节的不确定度，以确保标样的质量和准确性。
使用海水总氮标样可以有效地监测和评估海水中总氮的含量，对于研究海洋生态系统和环境保护具有重要的意义。
同时，也可以用于实验室内的质量控制和校准，提高测量结果的准确性和可靠性。
总氮的测定标准曲线
总氮的测定标准曲线
总氮是水体中的一种重要指标，它直接关系到水质的好坏。
因此，准确测定水
体中的总氮含量对于环境保护和水资源管理具有重要意义。
而测定总氮含量的方法之一就是利用标准曲线来进行测定。
接下来，我们将介绍总氮的测定标准曲线的建立和应用。
首先，建立总氮的测定标准曲线需要准备一系列标准溶液，其总氮含量分别为
0 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、3 mg/L、4 mg/L等不同浓度的溶液。
然后，利用特定的
分析方法，如催化消解-紫外分光光度法、高温燃烧-化学发光法等，测定每种标准
溶液的总氮含量，并将所得的测定值与溶液的实际总氮含量进行比对，绘制出标准曲线。
在绘制标准曲线时，通常使用浓度作为自变量，测定值（如吸光度、发光强度等）作为因变量，利用最小二乘法进行拟合，得到一条直线或曲线。
通过标准曲线，可以根据样品的测定值反推出其总氮含量，从而实现对水体中总氮含量的准确测定。
标准曲线的应用不仅限于测定水体中的总氮含量，还可以用于监测工业废水、
农业排放水、生活污水等不同来源的水样。
通过与标准曲线对比，可以及时了解水体中总氮含量的变化情况，为环境保护和水质管理提供科学依据。
总之，建立总氮的测定标准曲线是一项重要的工作，它为准确测定水体中总氮
含量提供了可靠的方法。
标准曲线的建立和应用不仅有助于监测水体污染情况，还为环境保护和水资源管理提供了有力支持。
希望本文介绍的内容能够对相关领域的科研工作者和实践人员有所帮助，促进水质监测和环境保护工作的开展。
复合氮肥检验报告
复合氮肥检验报告1. 引言本报告旨在对复合氮肥进行全面的检验和评估，以确定其质量和适用性。
复合氮肥是一种主要用于植物生长的重要肥料，由多种氮肥结合而成，以提供植物所需的营养元素。
本次检验将重点关注复合氮肥的氮含量、溶解度、湿度和颗粒度等关键指标。
2. 检验方法为确保检验结果的准确性和可重复性，本次检验采用以下方法：•氮含量检测：采用气相色谱法（Gas Chromatography）检测复合氮肥中的氮含量。
该方法通过测量氮化合物在特定条件下的分离和检测，来确定氮肥中的氮含量。
检验前，将样品经过适当处理和提取，然后使用气相色谱仪进行分析。
•溶解度检测：采用溶解度测试法，将一定重量的复合氮肥样品加入一定量的水中，并通过轻度搅拌使其充分溶解。
然后，通过过滤和测定残留固体质量的方法，来确定复合氮肥的溶解度。
•湿度检测：采用烘干法，先在恒温恒湿室中将复合氮肥样品加热至恒定重量，然后在恒温恒湿条件下重复加热和冷却样品，直到样品重量不再变化。
通过比较初始重量和最终重量的差异来计算出样品的湿度。
•颗粒度检测：采用颗粒分析仪（Particle Size Analyzer）进行检测。
首先，将复合氮肥样品在适当的溶剂中进行悬浮处理，然后使用激光粒度仪测量样品中颗粒的尺寸分布，并计算出平均粒径和粒径分布。
3. 检验结果3.1 氮含量检测结果经过气相色谱法检测，复合氮肥样品的氮含量为XX%，符合标准要求。
这表明该样品中所含氮元素的含量适合植物的生长需要。
3.2 溶解度检测结果通过溶解度测试法检测，复合氮肥的溶解度为XX g/L。
该结果表明复合氮肥在水中具有良好的溶解性，有利于快速提供植物所需的养分。
3.3 湿度检测结果经过烘干法检测，复合氮肥样品的湿度为XX%。
该结果表明该样品中含有一定的水分，但不会对其质量和稳定性产生重大影响。
3.4 颗粒度检测结果通过颗粒分析仪检测，复合氮肥样品的平均粒径为XX μm，粒径分布范围为XX-XX μm。
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总氮的方法确认报告
一、方法概述
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度，求出校正吸光度，在标准曲线中查得总氮（NO3-N计）的含量。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中总氮的测定。
二、方法依据
《水质总氮的测定》HJ636-2012（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
三、试剂与材料
1.无氨水。
2.氢氧化钠溶液(200g/L)。
3.氢氧化钠溶液(20g/L)。
4.碱性过硫酸钾溶液。
5.盐酸溶液（1+9）。
6.总氮标准贮备液：国家标准物质研究中心提供。
四、仪器
1.具塞比色管，25mL。
2.分光光度计：EV200。
3.高压蒸气灭菌器。
五、分析步骤
同《水质总氮的测定》HJ636-2012(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)中的要求。
六、校准曲线的绘制
外标法，以总氮的校正吸光度对总氮的浓度绘制校准曲线。
取10mg/L的总氮标准溶液。
按表1配制总氮校准曲线见图1，线性回归方程和相关系数见表2，标准曲线的浓度范围从0mg/L至7.0mg/L，相关系数在0.9999以上。
表1：总氮标准使用液配制表
总氮标准液取样量(mL) 0 0.20 0.50 1.00 3.00 7.00
总氮标准液浓度(mg/L) 0.00 0.20 0.50 1.00 3.00 7.00
表2 外标法校准的线性回归方程和相关系数
校准方法线性回归方程相关系数R2
外标法A=0.0967×C+0.0241 0.9999
六、数据处理和计算
水样的浓度单位以mg/L，公式为：C=（A-b)/a
C--------样品浓度(mg/L)；
a--------校正曲线斜率；
A--------样品校正吸光度；
b--------校正曲线截距；
七、方法检出限的估算
根据GB/T 5750-2006(6.3.3.1)分光光度法的检出限为以吸光度（扣除空白）为0.01相对应的浓度。
将纯水分别装8根25mL具塞比色皿中进行检测，空白平均校正吸光度见表3。
表3：空白平均校正吸光度
编号1#2#3#4#5#6#7#8# 平均
校正吸
0.0280.0290.0260.0280.0270.0280.0290.0280.028
光度
因此，检出限的校正吸光度为0.038，将0.038代入到校正曲线中，总氮的方法检出限为0. 15mg/L。
八、方法精密度
分别吸取1.00mL浓度为10mg/L的总氮标准溶液于8根25mL具塞比色皿中进行检测，方法精密度见表4。
表4：总氮方法精密度的测定和计算（单位：mg/L）
编号1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# 8# 实测浓度0.99 0.98 1.00 1.03 0.96 0.99 1.01 1.02
平均值 1.00
RSD 2.3%
九、方法准确度
分别吸取2.00mL浓度为10mg/L的总氮标准溶液于7根25mL具塞比色皿中进行检测，方法准确度见表5。
表5：总氮方法准确度的测定和计算(单位：mg/L)
编号1# 2# 3# 4# 5# 6# 7#
实测浓度 2.03 2.11 1.91 1.96 2.07 1.93 2.06
回收率（%）101.5 105.5 95.5 98.0 103.5 96.5 103.0
十、总结
采用紫外分光光度法测定总氮的方法检出限为0.15mg/L，低于《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中该参数的限值1.00mg/L；平均空白校正吸光度0.028，低于《水质总氮的测定》HJ636-2012方法要求的0.030的空白值；在质量浓度为1.00mg/L测定8次，其相对标准偏差为2.3%，符合HJ636-2012分光光度法相关要求；质量浓度为2.00mg/L的加标回收率95.5%—105.5%，平均回收率为100.5%，符合分光光度法回收率相关要求。