方法偏离验证报告
实验报告中误差分析
实验报告中误差分析实验报告中误差分析实验是科学研究的基础，通过实验可以验证理论，揭示事物的本质。
然而，在实验过程中，误差是不可避免的。
误差是指实际测量值与真实值之间的差异，它可能来自于仪器的精度限制、操作者的技术水平、环境条件的变化等多种因素。
因此，对实验中的误差进行分析和处理是十分重要的。
一、误差的分类误差可以分为系统误差和随机误差两大类。
1. 系统误差：系统误差是由于实验装置、仪器设备或实验条件的固有缺陷而引起的，它在一系列实验中具有一定的规律性。
例如，仪器的刻度不准确、温度的波动、材料的不均匀性等都可能导致系统误差。
系统误差会使得实验结果偏离真实值，并且在多次实验中具有一定的一致性。
2. 随机误差：随机误差是由于种种偶然因素而引起的，它在一系列实验中具有无规律性。
例如，实验者的手颤抖、电路中的噪声干扰等都可能导致随机误差。
随机误差是不可避免的，但可以通过多次实验取平均值的方法来减小其影响。
二、误差的评估在实验中，我们需要对误差进行评估，以确定实验结果的可靠性和准确性。
常用的误差评估方法有以下几种。
1. 绝对误差：绝对误差是指实际测量值与真实值之间的差异。
绝对误差可以通过实验测量值减去真实值来计算得到。
绝对误差越小，说明实验结果越接近真实值。
2. 相对误差：相对误差是指绝对误差与真实值之比。
相对误差可以用来评估实验结果的相对准确性。
相对误差越小，说明实验结果越可靠。
3. 标准偏差：标准偏差是用来评估随机误差的大小的指标。
标准偏差越小，说明随机误差越小，实验结果越可靠。
标准偏差可以通过多次实验取得的数据的方差来计算得到。
三、误差的处理对于实验中的误差，我们可以采取一些方法来进行处理，以提高实验结果的准确性和可靠性。
1. 仪器校准：在进行实验之前，应对使用的仪器进行校准，以确保仪器的准确度和精度。
如果仪器存在明显的偏差，应及时进行调整或更换。
2. 多次测量：通过多次测量取平均值的方法，可以减小随机误差的影响。
15.允许偏离的控制程序(检验)
深圳市太科检测有限公司1 目的为了避免例外情况下政策和程序的随意性，确保公司出具的报告能准确、客观地描述检测/检验结果，在不降低检测/检验工作质量要求的前提下，需对允许例外偏离政策和程序的原则、审批和控制作出相应的规定，特制定本程序。
2 适用范围本程序适用于公司在检测工作中，允许相关的检测过程或其它活动，出现偏离规定的政策和程序时的例外情况进行控制与管理。
3 定义3.1 偏离许可：在检测/检验工作开展前，允许其偏离原政策规定要求、程序要求的书面认可。
4 职责4.1 各业务部门技术负责人负责提出偏离许可的申请。
4.2 技术管理部负责组织对偏离许可的验证，并负责偏离许可工作全部资料的归类存档。
4.3 技术负责人负责对偏离许可的批准。
5 工作程序5.1 允许偏离的管理流程图（见图2-15）图2-15 允许偏离的管理流程图5.2 允许偏离的范围5.2.1 不允许偏离的情况:a 违背国家有关法律、法规，损害客户利益；第 1 页共7 页深圳市太科检测有限公司b 违背本公司的管理方针（质量方针）；c 违背本公司的公正性，影响检测/检验结果的准确性。
5.1.2 除5.1.1条规定的不允许偏离的几种情况外，其它因检测/检验工作开展中，遇到下列情况时，可由业务部门提出申请并进行相关的报批工作。
a 在检测/检验过程中，当样品、环境、仪器设备等处于特殊情况下，无法正常执行管理体系时，应由项目负责人提出申请，获批准后按本程序进行检测/检验；b 当进行连续、周期较长的检测工作时，仪器设备由于不便中间拆卸等原因而无法按校准周期检定、校准时，可根据该仪器设备近期的使用效果，由项目负责人和部门负责人填写《偏离许可申请审批单》报技术负责人批准；c 在检测/检验中，出现偏离规范要求的环境条件或无法严格按检测/检验方案实施检测/检验时，项目负责人应考虑偏离对检测/检验结果的影响，判断是否进行允许偏离放行的检测/检验，并及时填写《偏离许可申请审批单》报技术管理部。
偏差管理标准
1.目的规范偏差处理程序，保证生产及质量管理过程中发生的偏差能得到及时处理，采取有效的纠正和预防措施，确保产品质量合格，无质量隐患。
2.适用范围任何偏离预定的生产工艺、物料平衡限度、质量标准、检验方法、规程、安全、环境等情况，包括产品生产全过程和各种相关影响因素的处理。
3.职责3.1. 偏差发生部门：识别偏差，如实记录偏差，并立即报告QA和（必要时）更高层的管理人员；负责偏差的紧急处理；参与偏差调查。
3.2. 偏差相关部门：分析偏差发生原因、并提出处理意见及避免再次发生的措施，配合QA对偏差进行调查。
3.3. 偏差处理执行部门：负责执行偏差处理意见，并将处理结果上报QA。
3.4. QA：负责偏差的分类；负责批准纠正预防措施；负责审核批准偏差调查报告；负责跟踪纠正预防措施的执行，并结束偏差和（或）启动CAPA程序；负责保存偏差调查、处理的文件和记录。
3.5. 总经理：批准偏差处理意见。
4.定义4.1. 偏差：在生产中出现与现行文件规定的偏离情况，包括生产的全过程和各种相关影响因素。
4.2. 微小偏差：生产中出现偏离现行文件规定的情况，但该偏差不足以影响中间产品或成品质量的偏差。
4.3. 重要偏差：生产中出现偏离现行文件规定的情况，该偏离可能导致中间产品或成品质量不符合现行文件规定，可能需通过增加加速稳定性试验或某些特定附加试验的方法来最终判定中间产品或产品质量的偏差。
4.4. 严重偏差：生产中出现偏离现行文件规定的情况，该偏差已导致中间产品或成品内在质量不符合现行文件规定的偏差。
5.引用标准《药品生产质量管理规范》2010年版6.材料6.1.仪器设备无6.2.器材、用具无6.3.其他无7.流程图无8.内容8.1.发现偏差在日常工作过程中，所有员工均应留意异常，如发现异常，应在半小时内报告主管或部门负责人。
8.2. 偏差确认由部门负责人确认是否属于偏差范围，如是偏差，发现人应立即填写“偏差报告表”。
实验方法验证、方法确认的区别与联系
方法验证、方法确认的区别与联系无论什么方法，在使用之初，一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证。
那么，方法验证和确认究竟有什么区别及联系呢？任何分析检测的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，方法验证在其中起着极为重要的作用。
方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有质量管理体系不可分割的一部分。
一般在下列情况下，要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证：（1）首次用于常规检测前；（2）转到另一个实验室时；（3）对于验证过的方法，其条件或方法参数发生变化时（例如，仪器性能参数发生改变或样品基质不同时），并且这种变化超出了方法的原适用范围。
对实验室有影响的法规和质量管理标准一般都要求进行方法验证。
有的法规中直接使用“验证或确认”一词，并列出特定参数，也有的法规用这样的陈述暗示验证要求——“检测方法应适合于预期用途。
”国内主要法规标准国内第三方检测机构一般均非标准制修订机构，方法验证或确认的来源基本来自资质认定或实验室认可的要求，主要依据如下：01、CNAS-CL01:2006方法选择：实验室制定的或采用的方法如能满足预期用途并经过确认，也可使用。
所选用的方法应通知客户。
在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确地运用这些标准方法。
如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。
（1）实验室应对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认，以证实该方法适用于预期的用途。
确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域的需要。
实验室应记录所获得的结果、使用的确认程序以及该方法是否适合预期用途的声明。
按预期用途进行评价所确认的方法得到的值的范围和准确度，应与客户的需求紧密相关。
这些值诸如：结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或抵御来自样品（或测试物）基体干扰的交互灵敏度。
土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 作业指导书
土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法作业指导书1目的为了确保土壤中总汞所测定的检测数据准备可靠，经过《方法偏离验证报告》将GB/T17136-1997《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》实验步骤6.1.1中硫酸-硝酸-高锰酸钾前处理方法替换成高氯酸-硝酸-高锰酸钾消解法。
2仪器型号及技术参数3环境条件实验室无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好，附近无强电磁场干扰，无汞污染并装有低位排风装置及具备处理检定中产生废汞的设施，室温为10～30℃，相对湿度≤80﹪，仪器供电电压为（220±22）V，频率为50HZ。
4引用文件GB/T17136-1997《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》5主要内容与适用范围5.1适用于土壤中总汞的冷原子吸收分光光度法。
5.2本方法的最低检出限为0.005mg/kg（按称取2g试样计算）。
5.3易挥发的有机物和水蒸气在253.7nm处吸收而产生干扰，易挥发有机物在样品消解时可除去，水蒸气用无水氯化钙、过氯酸镁除去。
6原理汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸光度成正比。
通过氧化分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化为可溶态汞离子进入溶液，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用净化空气做载气将汞原子载入冷原子吸收测汞仪的吸收池进行测定。
7主要试剂7.1无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水，也可将蒸馏水加盐酸酸化至pH=3，然后通过巯基棉纤维管除汞。
7.2硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL。
7.3高氯酸（HClO4），ρ=1.76g/mL。
7.4高氯酸-硝酸混合液，（1+1）。
7.5盐酸（HCl），ρ=1.19g/mL。
7.6高锰酸钾（20g/L）：将20g的高锰酸钾（KMnO4）用蒸馏水（7.1）溶解，稀释至1000mL。
7.7盐酸羟胺溶液（200g/L）：将20g的盐酸羟胺（NH2OH·HCl）用蒸馏水（7.1）溶解，稀释至100mL。
制药企业验证过程中的偏差处理
制药企业验证过程中的偏差处理制药企业进行验证活动时——可能会出现测试结果与验证目标不一致的情况，对于同一个不一致，不同的原因处理方式亦不同。
对偏差进行分类管理，以不同的方法和流程区分对待，一方面能达到降低质量风险的目的，另一方面企业的偏差管理体系会更加系统、科学、高效。
根据各国GMP相关法规和指南的要求，制药企业应当有计划地开展验证活动，以保证整个生产过程受控。
而验证过程中会不可避免地出现与验证目标不一致的情况。
对于这种“不一致”，只有基于一套完善的偏差管理体系来支撑，才能真正达到准确处理与风险控制的效果。
验证过程中的偏差发生偏差系指偏离已批准的程序（指导文件）或标准的任何情况（引自ICH Q7，原文为：Deviation - Departure from an approved instruction or established standard.）。
因此偏差发生的前提是已经预先定义了规则，偏差管理的基础是有效的，足以控制生产过程和药品质量的程序（指导文件）或标准。
验证活动是按照被批准的验证方案来实施的，在这份验证方案中，必须清楚地界定关键系统属性和参数，以及相关的可接受标准。
在验证执行过程中，任何与可接受标准的偏离，都属于偏差的畴，如未按照方案执行，出现了不符合既定可接受标准的结果等。
对于出现的偏差，必须真实地记录在报告中，并根据偏差管理的程序作出对应的处理，最终在所有的偏差已被关闭或者其影响可接受时给出验证成功的结论。
验证过程中的偏差分类我们应该注意到，验证本身即是证明预先提出的程序或标准是否可以被确认的一个过程，即使导出了与预期不一致的结果，也不能说明验证对象（设施设备、仪器或系统）会对产品质量等造成影响（无论影响大小）。
验证过程本身也是一个不断完善的过程，是“提出标准或标准程序——实施验证或确认——得出结论——重新审视标准——验证对象修改或预期标准调整——再次验证或确认”的一个螺旋前进或上升的过程。
检测方法确认及偏离管理程序(14)
安全作业管理程序 QB/####-13-20101．目的对危及安全作业的因素和环境进行控制,确保检测工作的正常进行和作业安全. 2．X围适用于存在危及安全作业因素的所有部门.3．职责3.1 最高管理者是本##安全作业的第一责任人;3.1 各部门负责人是本部门安全作业管理的责任人,负责本部门危及安全作业因素及环境的识别,提出控制要求和措施,认真实施并加以保持；3.2 业务室负责本##安全作业的归口管理;3.3 质量负责人负责安全作业情况的监督检查.4．管理要求及程序4.1 安全重于泰山,持久地、不间断地对危及安全作业的因素和环境进行识别和控制,是确保人员、设备、设施安全,确保检测工作正常进行的前提.4.2 危及安全的因素和环境的识别.4.2.1 识别依据a．国家和行业有关安全生产的法律、法规、规章制度；b．相关标准、规X及仪器设备使用说明书、操作规程等作业文件；4.2.2 应识别的不安全因素主要有：化学危险品、毒品、有害生物、电离幅射、高温、高电压、撞击；水、气、火、电；其他未提及的,但可能对检测试验人员或检测设备或检测结果造成危害的因素.4.3 危及安全作业因素和环境的控制.4.3.1 识别是为了控制,各部门应针对识别出来的危及安全作业的因素和环境,提出书面的控制要求.4.3.2 控制要求至少应包含以下内容：1)危及安全作业的因素及环境因素名称；2)控制依据、控制要求、控制方法及及监视装置；3)监视频率或周期及控制记录4)责任人.4.3.3 各部门的控制要求经业务室汇集、审核后,形成本##《安全作业及环境保护控制要求》,报技术负责人审批后发布实施；5．相关文件〔1〕安全作业及环境保护控制要求〔JL-27〕6．质量记录〔1〕安全作业检查记录〔JL—28〕检测方法确认及偏离管理程序 QB/####-14-20101 目的确保在检测工作中选择合适的、正确的检测方法,进行有效的检测工作,更好的为顾客服务,制定本程度.2 X围适用于本##检测方法的选择和确认的管理.3 职责3.1业务室负责检测方法管理的日常工作.收集、保存相关的标准规X及技术资料,建立标准资料信息库.3.2检测室负责检测方法标准的选择和执行,非标准方法的编制和验证.3.3技术负责人负责检测方法标准确认和自编非标准方法的批准.4 管理要求及程序4.1 检测方法的选择4.1.1 本##的检测方法全部选择国家标准、行业标准、地方标准;需要时,可采用国际标准,但仅限于特定委托方的委托检验.本##检测依据标准目录见WC205-④-1.4.1.2 当上述标准规X中,对于仪器的操作使用、样品的制备和处置、检测工作程序等方面的说明尚不能指导检测工作的实施时,应编制作业指导书来规X检测工作.4.2 非标准检验方法的选择和使用4.2.1 在缺少标准检测方法时,要尽量选择由知名技术组织或有关科技文献或杂志上公布的检测方法.4.2.2 选择非标准检测方法时,应经技术负责人确认,并征得委托方同意,必要时可在检测委托书上注明.4.2.3 当委托人有特殊要求或其他原因进行的某些特殊检测,没有标准检测方法时,由本##编制非标准检测方法,自行编制的非标准检测方法由技术负责人确认批准,并征得委托方同意.4.2.4 采用非标准检测方法时,应在检测报告中注明.4.2.5 当抽样作为检测工作一部分时,应尽可能使用检测标准规定的方法,或国家、行业的抽样标准或方法.4.3 检测方法的管理4.3.1检测技术人员,应时时关注有关技术标准规X的信息,及时提供标准规X变化的情况；业务室负责收集、保存相关的标准,建立技术标准档案,及时提供给检测人员使用.4.3.2 业务室对检测标准规X,每年进行一次有效性确认,随时更新,清理作废的标准,确保使用标准规X的最新有效版本.并保存确认记录.4.4 检测方法偏离规定的例外情况的管理4.4.1 在检测过程中,若有某些要素〔如环境条件、检测方法、样品、判定依据及所配备的设备仪器等〕无法完全满足标准、规X所规定的要求时,应作为偏离规定的例外情况进行控制.对偏离规定的例外情况,应严格控制,按下述原那么处理：.1)因委托方紧急要求,需部分偏离本中心检测工作的正常程序的活动,或对过程方法的简化,应与客户协商协议；2)对于产品、限量是否合格的判定依据的偏离,必须经行政主管的批准；3)采用用新的过程方法或新的设备,应经有关技术单位验证, 或经有关技术部门批准；4)所有偏离应经客户同意,并经技术负责人批准方可实施,并以该偏离不影响检测结果质量为前提..4.4.2 发生检测方法偏离规定的例外情况时,由有关人员填写"检测方法偏离审批记录",报技术负责人批准.4.4.3 例外情况的批准,应从严掌握.4.4.4 各检测室负责人要对检测方法偏离规定的例外情况进行后续跟踪验证,特别要检查质量保证措施的落实情况,若发现该方法偏离已影响检测结果质量时,应立即停止工作,并向技术负责人报告.5. 记录〔1〕检测方法偏离审批记录JL—29〔2〕依据标准、规X有效性确认记录JL—30。
运输类飞机构型偏离清单符合性验证
2.3 MOC6 采用 MOC6 方法表明评估 CDL 项目缺失对飞行特性的影响遥
AC25-7C 中的要求为院 1冤直到 VMO/MMO 的速度袁飞行特性无重大变化袁或对适航性无其他
不利影响曰 2冤对直到 VD/MD 的速度袁进行合理分析袁以表明飞机操纵特性无
化学氧源 PBE 放置在潮湿环境和与 CO2 接触的环境中会降低化 学氧发生器的制氧能力袁因此需要密封包装遥 密封包装也能够用于辨 别 PBE 是否失效遥 如果密封包装膨胀袁说明内部的 PBE 可能失效遥 因 此袁两类 PBE 都需要密封包装遥
4 两类 PBE 性能分析
两类 PBE 均能满足 PBE 的性能需求遥 两者的不同主要在于氧源 不同袁进而引起产品在质量尧体积尧运输方式和激活方式等方面的差
障信息及零部件缺失的统计数据袁结合系统专业提供容易发生缺失并 对系统功能影响可接受的项目数据袁核对取证飞机构型袁清理出初步 的 CDL遥 由各个系统专业对初步 CDL 项目进行评估袁要求保证其缺失 不会影响飞行安全和系统正常工作袁不会对飞机操稳品质及飞机性能 产生较大影响袁不会对飞机重量重心产生较大改变遥
否
是
储存方式
密封袋+储存盒
密封袋+使用一次后 报废
否袁 小氧气瓶适用一次后报 废
是否可用航空运输
否
是
危险渊废品冤处理花费
需要
不需要
5 结论
由于化学氧源 PBE 采用氧气发生器作为氧源袁化学反应产热袁发 生器体积大尧质量大袁会时佩戴者感觉不舒适袁供氧时间较为固定袁PBE 一次性使用完毕后报废遥 高压气氧 PBE 氧源为压缩氧气袁供氧时不产 热袁PBE 质量小袁因此佩戴者的舒适度较高袁供氧时间为 15min 或更 长袁小氧气瓶可以充氧并多次使用遥