硅酸盐岩石化学分析方法 第30部分：44个元素量测定 方法验证报告
硅酸盐分析.ppt - PowerPoint 演示文稿
二、硅酸盐分析的目的和意义
（一）在国民经济各部门的意义 （二）学习研讨硅酸盐分析的目的和意义
三、硅酸盐矿物和岩石的组成及分析项目
（一）组成
1、主要组成分及其含量范围 1）SiO2 35－80 （%） 2）Al2O3 0－30 3）CaO 0－25 4）MgO 0－50 5）FeO 0－35 （三价或二价铁均以FeO计算） 6）K2O 0－10 7）Na2O 0－15 2、平均化学组成（举例）
2）避免铝钛的干扰 （1）碱熔熔剂的选择－用KOH，不用NaOH （为什么？） 溶解度 K2SiF6<NaSiF6 K3AlF6>Na3AlF6 K2TiF6>Na2TiF6 （2）沉淀K2SiF6介质的选择－用HNO3介质，不用 HCl介质（为什么？） K2SiF6溶解度 硝酸介质<盐酸介质 K3AlF6溶解度 硝酸介质>盐酸介质 K2TiF6溶解度 硝酸介质>盐酸介质 （3）KF用量（视铝量而定） （4）沉淀放置时间（15分钟；<6h）
一、二氧化硅的测定
（一）两次盐酸蒸干重量法（要点）
1、蒸干脱水的条件 加热方式：水浴上蒸干 烘干温度及时间：烘箱中105－110℃ 烘干1.5－2h 器皿：铂器皿 2、SiO2的灼烧温度：1000－1100℃ 3、残渣灼烧温度：900－950℃ 4、关于硅酸的脱水剂：HCl（HClO4） 5、氟的干扰及消除（F<0.3%可不予考虑） 3H2F2+2H3BO3=2BF3↑+6H2O（除氟） H3BO3+3CH3OH=B(OCH3)3↑+3H2O（除硼） 硼甲醚
Mg O 1 1 3
: : : : :
P 1 2 1 2
使结果 偏高 偏高 无影响 偏低
硅酸盐岩石检测方法
硅酸盐岩石检测方法
硅酸盐岩石的检测方法可以包括以下几个方面：
1. 矿物学分析：通过显微镜观察和测定岩石中的矿物组成和结构，从而确定是否为硅酸盐岩石。
常用的方法有薄片镜检、X
射线分析和电子探针分析等。
2. 化学分析：通过测定岩石中主要元素和微量元素的含量，以及元素的相对比例，从而确定岩石的化学成分和类型。
常用的方法有X射线荧光光谱分析、电感耦合等离子体发射光谱分
析等。
3. 物理性质测定：通过测量岩石的密度、硬度、抗压强度、热膨胀系数等物理性质，从而确定岩石的性质和类型。
常用的方法有比重测定、岩石强度试验、热膨胀系数测定等。
4. 放射性测量：硅酸盐岩石常含有一定的放射性元素，可以通过测量岩石的放射性强度来确定其类型和成分。
常用的方法有伽马射线测量、辐射计测量等。
5. 地球化学分析：通过对岩石的地球化学特征进行研究，包括稀土元素分析、同位素分析等，从而确定岩石的形成环境、演化历史和岩石圈动力学过程等。
总之，硅酸盐岩石的检测方法主要包括矿物学分析、化学分析、物理性质测定、放射性测量和地球化学分析等多个方面。
不同方法的选择取决于具体的岩石类型和研究目的。
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定原理硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO分析方法：用称量法，分光光度计法，配位滴定法相结合综合分析SiO2的检测，首先将式样以无水碳酸钠烧结，用盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。
滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量为纯二氧化硅量。
可溶性SiO2在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。
其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc（A：吸光度；a：吸光度系数；b：吸收池系数；c：溶液吸收度）加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。
上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。
用EDTA 分步滴定，当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合，而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物，同时也不能与指示剂显色。
在PH为1.8––2.0，温度为60到70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
于上述溶液中，调整PH值至3，在煮沸条件下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
在PH 为13以上的强碱性溶液，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出氧化钙的量。
以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸里熔融-盐酸溶解式样的方法制备溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰，在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测定吸光度，即可测出氧化镁的量。
主要试剂和仪器试剂：1：无水碳酸钠2:盐酸3:盐酸溶液（1+1）盐酸溶液（1+11）、盐酸溶液（1+10）、盐酸溶液（1+2）、盐酸溶液（3+97）4：硝酸5：氯化铵6：硫酸溶液（1+4）7：体积分数95%的乙醇8：氢氟酸9：硝酸根溶液（5g/L）10：焦硫酸钾11：氨水溶液（1+1）12：三乙醇胺溶液（1+2）13：高氯酸硼酸锂14：硫酸溶液（1+1）15.钼酸铵溶液（50g/L）：将5克钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O溶于水中，用水稀释至100ml，过滤后储存于塑料瓶中。
硅酸盐岩石分析2008
2021/1/2
35
➢过氧化钠虽然有很强的氧化能力和分解效力， 但因它强烈侵蚀坩埚带入大量杂质给分析造成不 便，又因过氧化钠本身纯度不高，所以在全分析 中不常使用。
2021/1/2
36
4、偏硼酸锂等含锂硼酸盐熔融分解 ➢锂盐熔剂分解试样的最大优点是可以在制备液 中测定钾和钠。 ➢偏硼酸锂熔融的缺点是熔融后熔块不易提取。
2Ca2(Al,Fe)3(SiO 4)3(O H) 2. 结晶4C 水a 与O 矿 物3结Al合2O 的3(稳3定Fe性2O 较3)差 ，6它Si是O 以2 HH 2O2分O 子状态
存在于矿物的晶格中，如石膏CaSO4﹒2H2O。
2021/1/2
48
第四节 主要成分的分析方法
一、硅
岩石、矿物中的硅常以石英或硅酸盐形式存在，其 测定方法可以用重量法、滴定法、原子吸收光谱法、 微波等离子体-发射光谱法、X-射线荧光光谱法、 分光光度法等，课程主要介绍重量法、滴定法和分 光光度法。
2021/1/2
33
3、过氧化钠熔融分解
过氧化钠是一种强氧化性的碱性熔剂，分解硅酸 盐岩石样能力极强，许多较难被酸或其它熔剂分 解的硅酸盐矿物，如熄石、铬铁矿等，都能被过 氧化钠分解，用过氧化钠熔融分解样品时，能将 一些元素的低价化合物氧化为高价状态。如铬被 氧化为六价，硫化物、砷化物被氧化为硫酸盐和 砷酸盐。
浓度（%）
30-80 0-30 0-10 0-10 0-50 0-20 0-15 0-15
成分
H2O TiO2 P2O5 MnO CO2
F S
浓度（%）
0-10 0-5 0-1.5 0-1 0-2 0-3 0-1
16
三、硅酸盐分析项目
在地质工作中，经常要求进行岩石成分的全分析， 其主要目的是为了了解岩石内部组分的变化，元素 在地壳内的迁移情况和变化规律，岩浆的来源，阐 述岩石的成因等问题。
用ICP—MS准确测定岩石样品中的40余种微量元素
第 ６期
刘 颖等 ：用 ＩＣＰ－ＭＳ准 确测 定 岩石样 品 中的 ４０余种 微量 元素
５５５
如 ：。 Ｐｒ。 Ｏ 对 ５７Ｇｄ、 ＭＢａ。 Ｏ 对 Ｅｕ、４４Ｃａ ｏ 对 ６ｏＮｉ、 Ｃ】。 ｏ 对 ｖ、 Ｔｉ。 ｏ 对 Ｃｕ的 干 扰 ，通 过 测 定 氧 化 物 的 产 率 建 立 校 正 方 程 进 行 校 正 。 氲 气 中 ＣＯ 形 成 的 等 分 ｒ离 对 ｓｃ、 Ｃｒ、 Ｍ ｎ的 干 扰 ，可 通 过 减 空 白 的方 法 扣 除 。 同质 异 位 素 Ｃｅ对 Ｂａ、１７４Ｈｆ 对 ” Ｙｂ的 干 扰 则 由测 试 软 件 根 据 有 关 同位 索 丰 度 比 自动 给 予 校 正 。
间的偏差将被 未知样 品继 承 ， 标准样 品各 个儿素浓度 的推荐值 的质 量直接影 响待测样 品的分析 质量 。我们将 在下 文详细讨论这 一同题。
２．４ 内标 及 灵 敏 度 漂移 校 正
由于本方法的待测样品和制作标准溶液的标样基体基本一致，可 将基体效应的影响减 至最小，因此仅用 Ｒｈ一个元素作内标，即可消除基体效应 的影响。Ｅｌａｎ ６０００稳定性 良好，在 一 个分析流程 中由１：接 口效应等导致的灵敏度漂移小 ’ｊ １０％。根据待测样品和标准溶液 中 内标元素计数的差异计算 出校正系数，以此对待测样品的各元素浓度进行校正。
关 键 词 微 量 正 素 岩 Ｚ ＩＣＰ—Ｍ Ｓ
１ 引 言
电感 耦 合 等 离 子 体 一质 谱 （ＩｃＰ—Ｍ Ｓ）具 有 灵 敏 度 高 、精 确 谱 线 相 对 简 单 、动 态 线 性 范围广 可 同时进行 多元 素快 速分析等优点 ，已成为最有前景和首选的地质样 品微量元 素 的 分 析 方 法 。 然 而 早期 的 ＩＣＰ—Ｍ Ｓ灵 敏 度 容 易 发 生 漂 移 ，影 响 丁分 析 质 量 。 为 丁克 服 这 个 问 题 ，一 些 研 究 人 员 采 用 了 标 准 加 入 法 、同 位 素 稀 释 法 和 多 元 素 一同 位 素 内 标 法”一 。 这 些 方法 虽 然 不 程 度地 改 善 了 分 析 质 量 ，但 同样 存 在 一 些 缺 点 和 问题 ，如 需 要 准 确 配 制 标 准 溶 液 、标 定 同位 素 稀释 剂 ，价格 昂 贵 ，同时 有 些 素 能 测定 ；而 常 规 的 人 工 合成多元 素标准溶液方法则受到基体 效应 的影响。
辽河东部凸起山西-太原组泥页岩稀土元素特征研究
辽河东部凸起山西-太原组泥页岩稀土元素特征研究孙莎莎;刘人和;吝文【摘要】以辽河盆地东部凸起下二叠统山西组-上石炭统太原组暗色页岩为研究对象,采用ICP-MS方法研究页岩稀土元素REE分布特征.结果表明,研究区泥页岩样品中∑REE、∑LREE、∑HREE都相对北美页岩(NASC)、澳大利亚后太古宙页岩(PAAS)和全球平均大陆上地壳成分(uCC)富集.化学参数及REE配分曲线表明样品富集轻稀土元素,具有一定程度的Eu负异常、弱Ce异常和极明显的Tm负异常,配分曲线平行表明各岩样物源基本一致.Ce异常值及Eu异常值表明研究区泥岩沉积时气候湿润,水体呈氧化还原过渡环境.(La/Yb)N比值与配分模式曲线表明样品整体沉积速率较慢,距物源区较远,沉积速率从下至上逐渐升高.据物源和构造背景图解,山西·太原组泥岩物源为沉积岩与玄武岩的混合成因,源岩构造背景为大陆岛弧切割的岩浆岩.【期刊名称】《科学技术与工程》【年(卷),期】2015(015)031【总页数】6页(P130-135)【关键词】辽河;东部凸起;山西-太原组;稀土元素【作者】孙莎莎;刘人和;吝文【作者单位】中国地质大学(北京)能源学院,北京100083;中国石油勘探开发研究院廊坊分院;国家能源页岩气研发(实验)中心,廊坊065007;中国石油勘探开发研究院廊坊分院;国家能源页岩气研发(实验)中心,廊坊065007;中国石油勘探开发研究院廊坊分院;国家能源页岩气研发(实验)中心,廊坊065007【正文语种】中文【中图分类】P534.53;P595稀土元素具有很强的化学稳定性，可以作为良好的地球化学指示剂在金属矿产、泥岩、煤、油页岩等沉积物中进行地质成因、物质来源、古湖泊、古气候、古构造等方面的应用和研究［1—8］。
辽河盆地东部凸起晚古生代石炭-二叠系的山西-太原组地层厚度大，但勘探程度较低。
前人对研究区的认识多从地震、地化、钻井和测井资料中分析得到［9—12］，但从碎屑岩稀土元素特征角度研究文献并不多见。
论岩石矿物中硅酸盐的系统分析方法研究
论岩石矿物中硅酸盐的系统分析方法研究论岩石矿物中硅酸盐的系统分析方法研究【摘要】本文首先介绍了硅酸盐岩石矿物的化学成分以及其在工业生产中的重要作用,然后就如何更好的开发和利用硅酸盐原理进行了相关探讨，认为对岩石矿物中硅酸盐的系统分析可以做到更好的定性定量，从而可以更好的效劳于工业开采，所以下文中笔者将主要对岩石矿物中硅酸盐的系统分析方法中的一个重要方法——微波消解法进行主要阐述与研究,根据微波作用原理阐释了微波消解作用的特点，并结合试验说明用微波消解法来分解硅酸盐试样具有快速、简单、经济的特点，可以更好的在生产控制上进行推广和应用。
【关键词】岩石矿物;硅酸盐;系统分析方法引言硅酸盐并不是某一种单纯的花和物，而是岩石矿物的一个重要的组成局部,其代表的是一类化合物，指的就是硅(Si)、氧(O)与其他几种化学元素(主要包括Al、Fe、Mg、K以及Ca等元素)结合而成的一种化合物的总称。
经勘测，硅酸盐在地壳中的分布是十分广泛的,它是地壳中非常常见的一种物质,是构成多种岩石与土壤的重要组成成分，几乎存在土壤和岩石的地方就存在硅酸盐。
所以如果充分的对于硅酸盐的性能加以研究和利用，可以开发出大量的可用原料来效劳于我们的工业生产，不仅可以缓解当前工业原料紧缺的现状，还有利于新型工业产品的研发。
据有关资料统计,硅酸盐的总体储量约占地壳质量的80%以上，是我们解决生产原料的一个理想选择。
从化学性质上看，硅酸盐种类较多且多数熔点较高，同时性质十分稳定,这些特征都有利于硅酸盐应用于工业生产当中,就目前来看，一局部硅酸盐的成品已经被广泛地应用于工业、科研以及实际的生活之中，其开展前景也是非常广阔的。
由此可见，加强对于硅酸盐的性质的研究和化学分析，无论是对企业生产还是社会生活都是有着非常重要的意义的。
所以，我们要认真对待岩石矿物中的硅酸盐的定性与定量分析工作,以便为原料的开采和应用打下良好的根底，就目前学界对于硅酸盐的化学分析的研究成果来看，已经日趋成熟和完善，也研发出看多种硅酸盐的消解方法和技术。
硅酸盐分析
洛阳蓝地钢化玻璃厂
第十九页，编辑于星期三：十六点 二十三分。
三、陶瓷
自学提纲: ①了解制陶瓷的原料,条件,过程。 ②了解陶瓷的种类，主要用途。
第二十页，编辑于星期三：十六点 二十三分。
第二十一页，编辑于星期三：十六点 二十三分。
原料
粘土
过程
产品 种类
用途
混合、 成型、 干燥、 烧结、 冷却
土器、 陶器、 瓷器、
滤液 滤液
或EDTA法 连续测定 Fe2O3,Al2O3,Ti2O
EDTA法 测定 CaO+MgO 合量
EDTA法 测定 CaO
第十一页，编辑于星期三：十六点 二十三分。
2. 硅酸盐分析法
1. 称取两份试样，一份用KOH熔融后，用K2SiF6容量法测定SiO2。另一
份按下列分析方案进行。
HF HClO 4 H2SO 4 分解试样， HClO 4 冒烟， HCl提取，稀释
SiO 2 78% SiO 2 65% ~ 78% SiO 255% ~ 65% SiO 238% ~ 55% SiO 2 38% ~ 40%
第二页，编辑于星期三：十六点 二十三分。
硅酸盐岩石中金属含量
▪ 极酸性岩和酸性岩:氧化铝(10%~16%);钾，钠 氧化物(7%~8%)，钛含量不高，碱土金属含量 较低，铬，镍，锰通常不存在．
返 回
第十七页，编辑于星期三：十六点 二十三分。
几种玻璃的成分
种 石英 光学 类 玻璃 玻璃
化学 仪器 玻璃
玻璃纤维
钢化 玻璃
有色 玻璃
（红 色）
有色 玻璃
（兰
色）
成 全为 含
含
分 SiO2 PbO Na2B4O7
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
方法验证报告检测项目：硅酸盐岩石中锂、铍、钪等44个元素量测定方法名称及编号: 《硅酸盐岩石化学分析方法第30部分：44个元素量测定》GB/T 14506.30-2010二O二O年三月一、方法依据：根据GB/T 14506.30-2010电感耦等离子体质谱法测定硅酸盐岩石中锂、铍、钪等44个元素的含量。
二、方法原理样品用氢氟酸和硝酸在封闭溶样器中溶解，电热板上蒸发赶尽氢氟酸，再用硝酸密封溶解，稀释后用ICP-MS外标法直接测定。
三、仪器、试剂及标准物质3.1 仪器电感耦合等离子体质谱仪--安捷伦7700感量天平--赛多利斯科学仪器有限公司烘箱—上海一恒科学仪器有限公司3.2 试剂3.3 标准物质四、样品4.1 样品采集和保存按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采样和保存，样品采集和保存应使用塑料或玻璃容器，采样量不少于500g，新鲜样品小于4℃时可保存180天。
4.2 样品的制备将采集的土壤样品放置于风干盘中自然风干，适时压碎、翻动，检出砂砾、植物残体。
在研磨室将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木锤敲打，压碎，过孔径2mm尼龙筛，过筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，充分搅匀，用四分法取两份，一份留样保存，一份用作样品细磨。
用于细磨的样品混匀，再用四分法分成四份，取一份研磨到全部过孔径0.074mm筛，装袋待分析。
4.3 样品前处理称取约0.025g（精确到0.0001g）样品，置于50ml聚四氟乙烯（PTFE）消解罐中，加1ml氢氟酸，0.5ml硝酸，密封，将溶样器放入烘箱中，加热24h，温度控制在185℃。
冷却后取出内罐，置于电热板上加热蒸至近干，再加入0.5ml硝酸蒸发尽干，重复操作此步骤一次。
加入5.0ml硝酸，再次密封，放入烘箱中，130℃3h。
冷却后取出消解罐，将溶液定量转移至塑料瓶中，用水稀释，定容至25ml，摇匀。
此溶液直接用ICP-MS测定。
4.4 实验室空白试样：随同样品进行双份空白试验，所用试剂取自同一瓶，加入同等的量。
4.5 结果计算与表示计算固体样品中待测物的量：m Vcw0⋅-=）ρ（ρ）（式中：W C—样品中待测元素的量，μg/g;ρ—试样中元素的质量浓度，μg/L；ρ0 —空白试样中元素的质量浓度，μg/L；V—消解后试样的定容体积，ml；m—被称取样品的质量，g；五、校准曲线5.1 锂、铍、钒、锰、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、钡、铊、铅、铋标准曲线取 5.00ml 100mg/L 多元素混合标准溶液（GSB 04-1767-2004（196046-1））于100ml容量瓶，以1%硝酸定容，得5.00mg/L 标准中间液。
取5ml 5.0mg/L的标准中间液浓度于100ml容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，配制标准使用液浓度为500μg/L，取10个50ml容量瓶，分别加入0.00、0.05、0.10、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00、10.0、20.0ml的500μg/L 标准使用液，以1%硝酸定容。
得浓度为0.00、0.50、1.00、5.00、10.0、20.0、40.0、50.0、100.0、200.0μg/L的标准系列直接上机测定。
测得的线性结果见表3。
5.2Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Th标准曲线取5.00ml 100mg/L 17种元素标准溶液（N2-MEB 674903）于100ml容量瓶，以1%硝酸定容，得5.00mg/L 标准中间液。
取5ml 5.0mg/L的标准中间液浓度于100ml容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，配制标准使用液浓度为500μg/L，取8个50ml容量瓶，分别加入0.00、0.05、0.10、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00ml的500μg/L 标准使用液，以1%硝酸定容。
得浓度为0.00、0.50、1.00、5.00、10.0、20.0、40.0、50.0μg/L的标准系列直接上机测定。
测得的线性结果见表4。
5.3钼、铌、钛、钨、锆标准曲线取5.00ml 100mg/L 9种元素标准溶液（N2-MEB667241）于100ml 容量瓶，以1%硝酸定容，得5.00mg/L 标准中间液。
取5ml 5.0mg/L 的标准中间液浓度于100ml容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，配制标准使用液浓度为500μg/L，取8个50ml容量瓶，分别加入0.00、0.05、0.10、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00ml的500μg/L 标准使用液，以1%硝酸定容。
得浓度为0.00、0.50、1.00、5.00、10.0、20.0、40.0、50.0μg/L的标准系列。
测得的线性结果见表5。
5.4铪标准曲线取5.00ml 100mg/L 10种元素标准溶液（N2-MEB 667237）于100ml容量瓶，以1%硝酸定容，得5.00mg/L 标准中间液。
取5ml 5.0mg/L的标准中间液浓度于100ml容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，配制标准使用液浓度为500μg/L，取8个50ml容量瓶，分别加入0.00、0.05、0.10、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00ml的500μg/L 标准使用液，以1%硝酸定容。
得浓度为0.00、0.50、1.00、5.00、10.0、20.0、40.0、50.0μg/L的标准系列。
测得的线性结果见表6。
5.5 铷（Rb）、铟（In）、铯（Cs）、钽（Ta）标准曲线分别取 5.00ml 100mg/L 铷标准溶液（GNM-SRB-002-2013（20D4529））、5.00ml 100mg/L 铟标准溶液（GNM-SIN-002-2013（20D3694））、5.00ml 100mg/L 铯标准溶液（GNM-SCS-011-2013（20D2518））、5.00ml 100mg/L 钽标准溶液（GNM-STA-002-2013（20D4560））于100ml容量瓶，以1%硝酸定容，得5.00mg/L 混合标准中间液。
取10ml 5.0mg/L的标准中间液浓度于100ml容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，配制标准使用液浓度为500μg/L，取10个50ml 容量瓶，分别加入0.00、0.05、0.10、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00、10.0、20.0ml的500μg/L 标准使用液，以1%硝酸定容。
得浓度为0.00、0.50、1.00、5.00、10.0、20.0、40.0、50.0、100.0、200.0μg/L的标准系列直接上机测定，测得的线性结果见表7。
5.6 铀标准曲线取5.00ml 100mg/L 铀元素标准溶液（GBW（E）08173-080187）于100ml容量瓶，以1%硝酸定容，得5.00mg/L 标准中间液。
取10.0ml 5.0mg/L的标准中间液浓度于100ml容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，配制标准使用液浓度为500μg/L，取10个50ml容量瓶，分别加入0.00、0.01、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00ml的500μg/L 标准使用液，以1%硝酸定容。
得浓度为0.00、0.10、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0、20.0、40.0、50.0μg/L的标准系列。
测得的线性结果见表8。
六、方法特性指标验证6.1 锂、铍、钒、锰、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、钡、铊、铅、铋特性指标验证6.1.1 检出限称取土壤样品约0.0250g各7份，分别置于21个50ml聚四氟乙烯罐中，按步骤4.3进行处理，测定，结果见表9。
MDL=3.143×SD测定下限=4×MDL6.1.2准确度测定称取编号为GSS-31、GSS-24的质控样约0.0250g置于12个50ml 消解罐中，按步骤4.3进行处理，测定，结果见表10-1、表10-2。
6.1.3精密度度测定称取土壤样品约0.025g置于12个50ml消解罐中，按步骤4.3进行处理，测定，结果见表11。
6.2 Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Th特性指标验证6.2.1检出限的测定称取土壤样品约0.025g置于14个50ml消解罐中，按步骤4.3进行处理，测定，结果见表12。
MDL=3.143×SD测定下限=4×MDL6.2.2准确度测定6.2.2.1称取编号为GSS-31、GSS-24的质控样约0.0250g置于12个50ml消解罐中，按步骤4.3进行处理，测定，结果见表13-1、表13-2。
6.2.2.2称取土壤样品约0.025g置于6个50ml消解罐中，分别加入0.50ml25.0μg/L的17种元素标准混合液，按步骤4.3进行处理，测定，结果见表13-3。
6.2.3精密度度测定称取土壤样品约0.025g置于14个50ml消解罐中，按步骤4.3进行处理，测定，结果见表14。
6.3钼、铌、钛、钨、锆特性指标验证6.3.1检出限的测定称取土壤样品约0.025g置于7个50ml聚四氟乙烯罐，称取7个石英砂作为空白加入标液0.50ml25.0μg/L9种元素混合标液置于聚四氟乙烯罐中，按步骤4.3进行处理，测定，检出限结果见表15。
MDL=3.143×SD测定下限=4×MDL6.3.2准确度测定6.3.2.1、称取石英砂各0.025g置于12个50ml聚四氟乙烯罐中，其中六个加入0.50ml25.0μg/L9种元素混合标液，按步骤4.3进行处理，测定，结果见表16-1。
6.3.2.2、称取编号为GSS-24的质控样约0.0250g置于6个50ml 消解罐中，按步骤4.3进行处理，测定，结果见表16-2。
6.3.3精密度测定称取土壤样品约0.025g置于12个50ml聚四氟乙烯罐中，按步骤4.3进行处理，测定，结果见表17。
6.4铪特性指标验证6.4.1检出限的测定称取土壤样品约0.025g置于7个50ml聚四氟乙烯罐中，按步骤4.3进行处理，测定，结果见表18。
MDL=3.143×SD测定下限=4×MDL6.4.2准确度测定称取土壤样品约0.025g置于6个50ml消解罐中，分别加入0.50ml20.0μg/LHf标准溶液，按步骤4.3进行处理，测定，结果见表19。
6.4.3精密度度测定称取土壤样品约0.025g置于12个50ml聚四氟乙烯罐中，按步骤4.3进行处理，测定，结果见表20。
6.5 铷、铟、铯、钽特性指标验证6.5.1检出限的测定称取土壤样品约0.025g置于7个50ml聚四氟乙烯罐中，按步骤4.3进行处理，测定，结果见表21。