化学分析方法验证程序
化学分析方法的标准化与认证
化学分析方法的标准化与认证随着现代科学技术的不断发展和深入，化学分析技术在各个领域中的应用日益广泛。
然而，为了确保分析结果的准确性和可靠性，标准化与认证成为化学分析方法不可或缺的重要环节。
本文将探讨化学分析方法的标准化与认证的重要性和作用，并介绍一些常用的标准化与认证机构和程序。
一、标准化的重要性标准化是指将特定的测试方法和程序确定为可接受的行业标准，以确保不同实验室之间的可比性和结果的一致性。
化学分析作为科学研究和生产中重要的手段，如若没有标准化，其结果将可能存在差异，从而影响科学研究的可信度和实际应用的有效性。
综合考虑，标准化化学分析方法的优点主要有以下几个方面：1. 确保方法的可复制性。
标准化的分析方法具有明确的步骤和操作流程，使不同实验室能够按照相同的方式进行实验，从而确保结果的可复制性。
2. 提高结果的可比性。
通过制定标准化的分析方法，不同实验室的分析结果可以相互比较和验证，保证结果的准确性和可靠性。
3. 促进科学研究和技术创新。
标准化的分析方法可以为科学研究提供统一的参考和基准，促进不同实验室之间的合作与交流，推动科学研究和技术创新的发展。
4. 保障质量控制和产品安全。
标准化的分析方法可用于质量监控和产品安全评估，确保产品的合规性和安全性。
二、认证的作用和机构除了标准化化学分析方法，认证也是确保化学分析结果可靠性的重要环节。
认证是指通过第三方机构的评估和验证，对实验室的操作流程、设备、技术能力等进行评估，以证明实验室的测试结果具有可靠性和可信度。
以下介绍几个常见的化学分析方法认证机构和程序。
1. 国际标准化组织（ISO）国际标准化组织是全球最具影响力的标准化组织之一，其开展的ISO/IEC 17025标准被广泛应用于实验室的认证和评估。
该标准为实验室提供了测试和校准的一般要求，包括实验室质量管理体系的建立、设备的校准和验证、人员资质要求等。
2. 美国国家标准与技术研究院（NIST）美国国家标准与技术研究院是美国联邦政府的一部分，负责标准和技术发展的研究和推广。
化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则
化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则化学药物质量控制分析方法验证是确保药物质量稳定可靠的重要环节。
它通过验证分析方法的准确性、精密度、恢复度、线性度、特异性等指标，确保分析方法能够准确地测定药物中的活性成分或者指标物质的含量。
本文将从方法验证的目的、步骤、技术指导原则以及常见问题和挑战等方面进行介绍。
一、方法验证的目的和步骤1.目的：确保分析方法满足药品质量控制的要求，可靠稳定，可用于药物批次的检验。
2.步骤：（1）方法开发：根据药物的特性和质量控制要求，选择适当的分析方法。
（2）方法优化：对选择的分析方法进行优化，包括调整工作条件、选用合适的内标物质等。
（3）方法准确性验证：重复测定样品，评估准确性，并对结果进行统计分析。
（4）方法精密度验证：通过重复测定样品，计算相对标准偏差，评估方法的精密度。
（5）方法线性度验证：通过测定不同浓度的标准品，评估方法的线性关系。
（6）方法特异性验证：通过测定样品的含量，检查方法对其他组分的干扰情况。
（7）方法稳定性验证：评估方法在不同条件下的稳定性，包括反应时间、温度等。
（8）方法恢复度验证：通过添加已知浓度的标准品到药物样品中，评估方法的回收率。
1.确保方法的准确性：方法应具有良好的回归方程和拟合度，并通过统计分析确定测定值的范围。
2.确保方法的精密度：通过反复测定样品确定相对标准偏差，评估方法的精密度，并确保结果的重复性。
3.确保方法的恢复度：通过添加已知浓度的标准品到药物样品中，测定回收率，评估方法的准确性和恢复度。
4.确保方法的线性度：通过测定不同浓度的标准品，构建标准曲线，并通过相关系数确定方法的线性范围。
5.确保方法的特异性：通过测定样品的含量，并检查方法对其他组分的干扰情况，确保方法对药物成分的特异性。
6.确保方法的稳定性：通过评估方法在不同条件下的重复性和稳定性，确定方法的适用范围。
7.验证结果的报告和文档：方法验证应记录在正式的报告和关联文档中，并以书面形式确认。
分析方法验证法规要求详细分析分析方法
分析方法验证法规要求详细分析分析方法分析方法验证是确定一个分析方法是否满足特定需求的过程。
在化学、药品、食品、环境等领域中，分析方法验证的重要性不言而喻，因为准确和可靠的分析结果直接影响着产品质量和人们的生活安全。
为了确保验证结果的可靠性，法规和标准文件规定了分析方法验证的要求和程序。
本文将详细分析分析方法验证的法规要求。
一、法规和标准文件对分析方法验证的要求1. 药典要求药典是制药行业中最重要的规范性文献之一，药典中对分析方法验证的要求十分详细。
例如，美国药典USP将分析方法验证分为准确性、精密度、线性范围、检测限和定量限、精确度、特异性和系统性等方面进行验证，并对每个方面的验证步骤、接受标准等进行了详细阐述。
2. ISO/IEC标准ISO/IEC标准是国际上通用的质量管理体系标准，对分析方法验证也有相关要求。
例如，ISO/IEC 17025标准明确规定了分析方法验证的程序，包括验证步骤、标准品的选择、数据的处理等要求。
3. 食品安全标准食品安全是社会关注的焦点，食品安全标准对分析方法验证有一系列的要求。
例如，中国食品安全国家标准GB/T 5009.85-2003《食品中多氯联苯残留量的测定食品中多氯联苯残留量的测定》中规定了验证步骤、实验条件、合格标准等。
二、分析方法验证的程序分析方法验证的具体程序是根据实际情况和相关法规要求来确定的，但一般包括以下步骤：1. 确定验证目标首先需要明确验证目标，即验证方法的准确性、重复性、检测限等方面是否符合要求，同时要明确验证的产品和测试要求。
2. 实施验证试验根据验证目标，选择合适的样品、标准品和仪器设备，进行相应的试验。
试验过程中，要记录实验条件、操作步骤、结果数据等重要信息。
3. 数据处理和分析根据试验结果，进行数据处理和统计分析，以评估方法的准确性、重复性、特异性等性能指标。
常用的数据处理方法包括方差分析、回归分析等。
4. 结果评估和确认根据分析结果，评估方法是否符合要求。
如何进行化学实验的结果验证和比较
如何进行化学实验的结果验证和比较化学实验的结果验证和比较方法化学实验的结果验证和比较是科学研究中至关重要的一部分。
通过验证实验结果的准确性和比较实验数据，我们可以得出结论，进一步加深对化学现象和规律的理解。
本文将介绍化学实验的结果验证和比较的方法和步骤。
一、实验结果的验证方法1. 重复实验：重复实验是验证实验结果的基本方法之一。
通过多次重复实验，可以检验结果的稳定性和可靠性。
在进行重复实验时，可以使用相同的实验条件和技术操作，观察结果是否一致。
如果多次实验结果一致，那么可以认为结果是可靠的。
2. 内部标准对照：内部标准对照是一种常用的验证方法。
在实验过程中，可以设定一个内部标准样品或对照实验组，用来比较其他样品或实验组的结果。
通过与内部标准对照的比较，可以判断实验结果是否准确。
例如，在测定某种物质浓度时，可以制备一系列已知浓度的标准溶液作为内部标准，与待测样品进行比较。
3. 外部参照对照：外部参照对照是指将实验结果与已有的文献数据或其他实验结果进行对比的方法。
通过与外部参照对照的比较，可以验证实验结果的正确性。
在进行外部参照对照时，需要确保参照数据来源可靠，方法和条件与实验一致。
二、实验结果的比较方法1. 数据处理和统计分析：对实验结果进行数据处理和统计分析是进行结果比较的基本方法之一。
通过计算平均值、标准差、相关系数等统计指标，可以比较不同实验组之间的差异和关联程度。
统计分析可以帮助我们从数量上客观地评价实验结果，并得出结论。
2. 图形表示：图形表示是直观地比较实验结果的方法之一。
通过制作折线图、柱状图、散点图等图表，可以清晰地展示实验数据的分布和趋势。
图形表示不仅能更好地理解数据，还能帮助比较不同实验组的结果，找出规律和差异。
3. 文字描述和解释：除了数据和图形的比较，言语描述和解释也是很重要的。
通过合理使用科学术语和规范的表达方式，我们可以将实验结果进行详细的描述，解释实验现象和规律。
文字描述和解释可以使比较更具深度和全面性，并为进一步研究提供思路和启示。
分析方法确认与验证管理规程
一、目的：规范药品检验方法确认与验证的管理，证明采用的方法适合相应的检测要求及在实验室条件下的适用性，保证检验结果准确、可靠。
二、适用范围：适用于中药和化学药品（包括物料和产品）的理化分析方法和仪器分析方法的确认与验证。
不适用于中药和化学药品（包括物料和产品）微生物分析方法的确认与验证。
三、相关职责：QC班组长：QC班组长根据检验方法的来源确定开展方法确认或验证。
由其本人或者其他有经验的检验人员起草方案；负责确认或验证方案的培训；安排有经验的人员参与方法确认或验证过程实施；对确认或验证过程中出现的偏差要严格按照相关管理规程的程序执行，如需要提出变更申请；对确认或验证工作中出现的问题及时纠正并记录；总结确认或验证报告。
QC主管：负责审核检验方法确认或验证方案，并对方案的执行过程进行追踪；负责组织偏差的调查，变更的审核；负责总结报告的审核。
化验室QA：监督各项目按照已制定的方案进行；参与确认或验证过程中的偏差调查；对提出的变更进行评估，确认变更的是否成立，跟踪变更实施。
QA主管：负责审核检验方法确认或验证方案，确保其法规符合性；参与偏差的调查，变更的审核；负责总结报告的审核。
验证专员：审核检验方法确认或验证方案；审核总结报告；负责验证证书的发放；负责方法确认或验证方案、记录和报告的整理、存档。
质量管理负责人：批准检验方法确认或验证方案；批准方案实施过程中出现的偏差和变更；批准总结报告。
四、制定依据：《药品GMP指南》（质量控制实验室与物料系统）、《药品生产质量管理规范》（2010年修订）、《中国药典》（2020年版）、《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》、ICH分析方法验证：正文和方法学Q2（R1 ）、中国药品检验标准操作规范（2010年版）（原子吸收分光光度法）。
五、内容：1、术语1.1方法验证方法验证系指根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。
检测实验室化学分析方法验证
鉴于检测实验室开展方法验证比较频繁，且其在实验室内部质量管理中发挥着重要作用，本文单独对方法验证进行了系统性说明，旨在为实验室进行化学分析方法验证提供参考，进而提高实验室检测结果的准确性和可靠性。
一、方法验证的含义1.定义实验室通过核查，提供客观有效证据，以证明满足检测方法规定的要求。
2.目的证明实验室是否有能力按照标准方法开展检测活动。
3.范围实验室内引入的所有方法。
4.对象方法验证适用于国家标准、行业标准、地方标准、公开的企业标准、其他国外标准以及确认过的方法。
5.时机首次使用标准或标准在使用过程中涉及检测方法原理、仪器设施、操作方法等变更时。
二、方法验证的一般要求方法验证的内容应完整、准确；活动参与人员应该独立完成验证工作，不受外界干扰。
三、方法验证的依据和程序1.依据所验证的方法标准；RB/T214-2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》；政府法律、法规及行业管理部门的特殊要求等。
2.程序方法验证的准备工作(编制方法验证核查表，包括验证的内容、标准规定的要求、验证的方式等)；方法验证的实施；验证的结论。
四、方法验证的内容1.人员识别承担化学检测的人员开展工作前，应经过包括检测方法、质量控制方法以及仪器设备原理、操作和维护等方面的知识培训，并经能力评价和授权。
2.设备识别针对标准所需求的测量仪器、试剂、耗材与本实验室的实际情况进行对比，以确认其是否满足检测方法规定的要求。
3.环境识别实验室应控制环境风险和检测人员健康风险，保证检测过程中产生的有毒有害气体和危险废弃物得到有效处置，配置防护面具、护目镜、手套等。
标准对环境条件有要求时，实验室应监测、控制、记录环境条件，然后与标准对比，以确认是否满足检测标准规定。
4.抽样识别抽样过程的识别应以规范性为主要内容，采样器具满足要求，采样过程操作规范，样品保存和运输过程符合要求。
5.方法技术性能参数验证化学分析方法按检测目的的不同，可分为定性分析、定量分析及结构分析。
《化学分析方法验证》课件
按照验证方案进行实验，记录实验数据和异常情况。
数据整理
对实验数据进行整理、分类和归档，确保数据准确性 和完整性。
验证结果评估
数据分析
对实验数据进行统计分析，评估方法的准确 度、精密度和可靠性。
评估结论
根据数据分析结果，得出验证结论，判断方 法是否符合预期要求。
异常处理
对实验中的异常情况进行分析，找出原因并 提出改进措施。
对比验证
将新开发的化学分析方法与已通过验证的成熟方 法进行对比，以评估新方法的性能和可靠性。
02
验证流程
验证计划
确定验证目的
明确验证范围、验证标准和预期结果。
制定验证方案
包括验证方法、实验步骤、所需设备和试剂等 。
分配任务和责任
确保参与验证的人员明确各自职责，分工合作。
验证实验
实验准备
确保实验设备和试剂符合要求，实验环境符合标准。
验证的目的
验证的目的是确保化学分析方法在应 用过程中具有足够的精密度、准确度 和检测限，能够提供可靠、准确的分 析结果。
验证的重要性
保证分析结果准确可靠
通过验证，可以确保化学分析方法在使用过 程中产生的分析结果准确可靠，避免误差和 偏差对分析结果的影响。
提高分析效率
经过验证的化学分析方法可以更快地获得准 确结果，提高分析效率，缩短分析周期。
THANKS
降低成本
通过验证，可以避免因使用不合适的分析方 法而导致重复实验和样品浪费，从而降低分 析成本。
验证的分类
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方法验证
对全新的化学分析方法进行全面的验证，包括准 确度、精密度、检测限等指标的评估。
常规验证
对已经通过验证的化学分析方法进行常规的验证 ，以确保该方法在长时间内仍然具有可靠性和准 确性。
化学原料药的分析方法验证、转移及确认
化学原料药的分析方法验证、转移及确认化学原料药的分析方法是指通过制药的相关步骤，对药品的生产流程进行全方位的分析，它包括样品对比参照物以及药品的相应试剂。
研究者需要通过一定的仪器和计算公式，对药品的成分和药效进行科学合理的分析。
通常情况下，分析方法有不同的种类，可以根据化学原料药的成分进行含量测试，也可以对化学原料药的杂质进行分析，其中包括定量测试和限度测试。
另外还可以测试化学原料药的化学性能，例如，原料药的溶出度测试、效价测试、含量均匀度测试，还可以进行化学原料药的鉴别测试。
二、分析方法验证（一）分析方法验证的相关概念根据《美国药典》中的相关内容，我们可以得知按照已经成立的实验室研究证明方法，可以对化学原料药的生产流程和技术要求进行验证。
ICHQ2中提到了分析方法验证的目标是测验化学原料药的作用是否能够达到预期的目的，从而保证药品能够满足实验需求。
在《工业指南》中，根据定义分析法可以得知，化学原料药的阐述分析适用于化学原料药的使用目的及过程。
这种分析方法需要实验者明确药品的使用目的，从而进行深入分析和验证。
CFDA中提到的分析方法验证的定义是证明化学原料药的操作过程和使用规范，是否能够达到相应的预期结果，从而保证实验者在实验过程中能够规范使用药品，保证实验效果。
通常情况下，分析方法验证是根据实际的测验需要，设定一定的测验内容，实验者根据合理的测验方案来验证分析方法是否能够满足药品检测的需求。
在一些情况下，如果化学原料药的合成工艺发生了改变，配料及配方有所调整，需要将分析方法也相应的进行修改，保证方法的可行性，适用于调整后的药品检测。
实验者一定要根据药品的配方情况，选择相应的分析方法验证。
保证验证结果的准确性和真实性。
分析方法验证的目的是实验者通过一定的实验操作证明该分析方法能够起到化学原料药检测的作用。
（二）分析方法验证的项目实验者在应用要点分析方法对实验药品进行分析验证的过程中，应当查询该药品或原料药的相关资料，明确相应的验证项目，从而有针对性的利用实验进行药品性质的测验。
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化学分析方法验证程序编制说明一、任务来源经国家标准化管理委员会同意，设立认证认可行业标准，由国家认监委归口管理。
本标准是由国家认监委下达的2013年认证认可行业标准制修订计划项目《化学分析方法验证程序》（立项编号为2012RB010），由上海出入境检验检疫局和广东出入境检验检疫局负责起草。
二、立项背景对分析方法进行验证的主要目的是确证该方法达到某一分析目标。
在验证过程中往往能够发现方法的不足之处，或发现方法中存在的非预期的问题，例如出现干扰物、试剂和设备不再可用、设备需要改造等，这些问题的出现要求对方法进行的改进。
此外，通过实验室间的验证还常常会发现这样的情况，一个新建方法在某一实验室内获得的分析结果令人满意，但在同样的操作条件下应用于另一实验室则不能获得满意结果，这也同样说明方法存在问题和需要改进。
对方法进行验证和改进两个步骤需要反复进行，直到方法的各方面参数均能满足预期的分析目标。
目前我国针对方法的验证尚无统一的验证程序，以往国家标准及检验检疫行业标准制定过程中对方法的验证均是按照约定俗成的做法（以下称为“原验证模式”），即仅进行实验室内验证及协同试验验证两个步骤。
近年来在标准的审定过程中发现，原验证模式在实施中存在以下几个主要问题：（1）原验证模式对验证参数的选择这一关键性验证步骤未作规范，导致方法起草人在实施验证过程中做法不一致，影响验证的有效性。
原验证程序中未规定如何选择验证参数（即方法的特性参数），一般由方法起草人自行选择，则可能出现所选验证参数不全面或不具代表性的问题。
此外，即使是对同一参数的验证，起草人的做法也不统一和不规范。
新验证程序中规范了验证参数的选择及具体验证过程的实施等技术要点，统一验证做法。
（2）原验证模式中对验证实验室的选择、验证物料的获取等直接影响到验证结果有效性的步骤未设定具体要求。
原验证模式中，已有一些文件对标准的验证作出部分规定，如《SN/T 0001-1995 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》和《SN/T 1831-2006 进出口化矿金商品化学分析方法标准编写的基本规定》。
然而这些文件仅对验证提出简单要求，例如规定协同试验应由8-11家实验室进行等。
在实际操作过程中，由于现存文件对于验证实验室的选择未作规定，一般由起草人自行选择，因而可能存在所选验证实验室不具代表性的问题，这将直接影响验证结果的有效性。
新的验证程序中对可能影响到验证结果的参数均作出详细规定，保障了验证结果的有效性。
因而，验证是保证一个新建方法具有适用性、科学性和严谨性的关键步骤，因此，十分有必要建立一个统一的验证程序来规范标准方法开发过程中的验证工作。
三、标准制定依据1、参考文献本标准在大量调研国内外同类文件、文献的基础上制定，主要参考文献列举如下：（1）美国公职分析化学家协会（AOAC）单实验室验证导则（AOAC Guidelines for Single Laboratory validation ）和协同试验验证导则（AOAC Guidelines for Collaborative Study validation ）。
（2）欧盟委员会决议2002/657/EC分析方法性能及结果解释（COMMISSION DECISION of 12 August 2002 implementing Council Directive 96/23/EC the performance of analytical methods and the interpretation of results ）（3）国际纯粹与应用化学协会（IUPAC）统一的单实验室分析方法验证指导原则（IUPAC harmonized guidelines for single laboratory validation of methods of analysis）（4）人用药品注册技术规定国际协调会议（ICH）分析过程的确证：方法学（Guidance for Industry Q2B Validation of Analytical Procedures: Methodology）。
（5）国内转化ICH导则：化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则。
（6）ISO 5725-2/GB/T6379.2：测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。
（7）HJ 168-2010 环境监测分析方法标准制修订技术导则2、本标准和同类文献的差异本标准的技术内容与上述文献的主要差异如下：（1）较之于国内外同类程序及文件，本标准将“实验室内验证”、“独立实验室验证”、“协同试验验证”三个关键性步骤，规范于同一个标准程序中，以使整个验证流程更具完整性、延续性和可操作性，有利于标准使用者了解并顺利完成整个验证流程；（2）本标准参考了上述国内外权威文献资料中的技术手段，但对于每一项“验证参数”，都具体制定了的验证方法，以资料性附录的形式给出，以供标准使用者参考使用。
四、标准主要内容的技术论证1、适用范围化学分析方法种类多样，在化学品、矿产品、金属材料等化矿金分析领域的化学方法占比例较大，其中包括化学分析方法和仪器分析方法，仪器分析方法又包括色谱法、质谱法、光谱法等。
本标准制定的验证程序，适用于化学品、矿产品、金属材料等领域化学分析方法的验证，由于食品检测项目较多、检测方法较为复杂，因而对分析方法验证的要求也与化矿金化学分析方法验证的要求略有差异，因而本标准适用范围未将食品检测用化学分析方法列入其中，但食品检测类化学分析方法的验证也可参考本标准的技术内容进行。
因而本标准的适用范围规定如下：本标准规定了对化学分析方法进行验证的程序。
本标准适用于化学品、矿产品、金属材料等领域化学分析方法的验证。
2、技术内容概要根据方法验证的步骤，分为三个部分：一为实验室内验证（in-house validation），指方法开发方通过本实验室内对方法特性指标的测试，初步判断方法的适用性；二为独立实验室验证（independent laboratory validation），指独立于方法开发方的实验室，通过重复测试方法的性能指标，以审核方法特性指标是否能够满足预期的分析目标；三为协同实验验证（collaborative study validation），指协同实验室通过协同实验以获得测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）。
3、“实验室内验证程序”技术内容的设定本实验室内验证程序部分：规定了本实验室内验证方案的设计，包括对方法文本的要求、对方法稳健性的验证、对方法预期用途的描述、验证参数的选择方法、本实验室内验证步骤等技术参数。
3.1 对“方法文本”的技术要求由于验证所考察的分析方法应是一个标准化的方法，因而这个方法（1）首先应是稳健的，即试验过程中的微小变动不会导致试验结果产生不可预估的大变化。
为便于标准使用者，本标准以资料性附录的方式，在附录A中给出了稳健性试验步骤。
（2）此外，所建立分析方法的文件应该是明确和完整的。
所有涉及该方法使用环境的重要操作，包括试剂和器具、设备的初始检查、测试样品的准备等都应包括在分析方法中。
分析方法中还应规定校正程序和校正频率。
3.2 对“方法预期用途描述”的技术要求“方法预期用途”是指开发一项方法的目的。
为达到好的验证效果，方法开发方应根据实际情况描述方法的预期用途。
预期用途的描述内容应当包括制定方法的目的，分析物的形态、存在形式及其分布的介质、浓度，现有法规及动态等相关信息；必要时，还应包括其应用的时域、地域、行业等信息。
3.3 验证参数的选择方法方法开放方应根据所开发方法的预期用途选择合适的验证参数，并形成实验室内验证方案。
典型的验证参数包括方法的选择性、检出限、定量限、线性、范围、灵敏度、稳健性、正确度、精密度。
方法的预期用途决定了对方法性能的具体要求，验证参数的选择应根据方法的预期用途加以确定。
对于不同类型的化学检测方法，标准给出了验证参数的选择原则：3.4 对“实验室内验证步骤”的技术要求方法开发方应按照计划的验证方案首先完成本实验室内的验证，初步判断方法的适用性。
为便于标准使用者，标准以资料性附录的方式，在附录B中给出了选择性、检出限、定量限、线性、范围等各验证参数的具体验证步骤。
本实验室内验证的目的，是为了让方法开发方在其实验室内对方法的性能指标进行验证，判断在其实验室内，所开发的方法是否已经能够达到方法制定之初所设定的目标。
因而，在本实验室内的验证过程中，若某一参数的结果表明分析方法不能满足检测目标的特定要求，方法开发方应对该方法进行必要的修改后，并重新进行验证，直至能够证明其满足检测要求。
4、“独立实验室验证程序”技术内容的设定在建立化学分析方法的过程中常常会发现，一个新建方法在某一实验室内获得的分析结果令人满意，但在同样的操作条件下应用于另一实验室则不能获得满意结果，可能由于地域、操作人员、仪器设备等各种原因导致，这也同样说明方法存在问题和需要改进。
此时，“独立实验室验证”发挥的作用就尤为重要，需要由1-2 家独立于方法开发方的验证实验室，按照方法开发方设计的验证方案，即选择的验证参数，进行独立实验室验证。
验证实验室通过重复测试实验室内验证参数，以审核方法性能指标是否能够满足预期的分析目标，或查找和发现方法无法满足预期分析目标的原因。
若独立实验室验证结果无法满足方法预期的分析目标，则应将结果反馈给方法开发方，并要求其对方法进行必要的审查并重新进行本实验室内验证流程；若结果能满足方法预期的分析目标，则完成独立实验室验证流程。
5、“协同试验验证程序”技术内容的设定本部分的技术内容涉及：协同试验验证实验室的选择、物料的准备、以及协同试验的开展实施等技术内容，分别论证如下：5.1 对“验证实验室数”规定的技术要求为了使验证试验的数据具有统计学意义，实验室数的选择是在可利用资源与将估计值的不确定度降低至一个满意的水平之间的一种折中。
从图1中可以看出，当参加试验的实验室数很小（p=5）时，重复性标准差和再现性标准差的不确定度是很大的，而且增加2-3个实验室，不确定度将会有很大的降低。
而当p 大于20时，再增加2到3个实验室只能使估计值的不确定度降低很少。
一般取p 为8～15为宜。
只有在极个别的情况下，如能够参加验证试验的实验室确实不足，或者测试非常昂贵，或者样品本身确实难以得到等原因，可以采用5个实验室进行验证试验（SN/T 0001中规定参加协同试验的实验室个数不得少于5个，且所提供的结果数据都要在统计估计的置信区间之间。
另一来自ASTM E691的规定为：在任何情况下分析方法的精密度结果必须基于来自同一物料的不少于6个验证实验室的可接受测试结果），在这种情况下，鼓励验证试验的组织者要增加每个实验室的重复测量次数n ，不低于4次。