一、LA-ICPMS锆石U-Pb测年技术
U-Th-Pb法定年的主要矿物
开展其它单矿物测年最大的制约因素：匹配的国际标准
锆石的主要应用
最常见副矿物，广泛存在于不同地质体中，抗风化能力强。 U-Pb：最理想的测年对象 Hf：HfO2高达 % ，Hf同位素示踪 O： ZrSiO4,锆石O同位素示踪 Ti：锆石Ti温度计 Y和REE：判断寄主岩石的类型（岩浆锆石），可以指示 锆石的形成环境（变质锆石）。 Ce3+/Ce4+：氧逸度计 锆石——地学研究最重要的矿物 Zirconology(锆石学)
6
LA-ICP-MS能够作什么？
• • • • • • • 同位素比值分析（精度低） 元素含量分析（主、微量） 整体分析(低空间分辨率， 剥蚀直径0. 1 ～4mm， 剥蚀量为1 μg ～0. 1g) 微区分析（高空间分辨， 剥蚀直径1 ～100 μm， 剥蚀量为1pg ～1μg) 空间分辨分析（高、低空间分辨） 深度分析 扫面分析（Mapping）
残留的锆石核形状不规则， 与环带有熔蚀边，
打点时要避 开裂隙和包 体
可能是古老的核
可能不是古老的核
岩浆锆石一般都打环带比较好的边部，如果有核，核部年龄代表 岩浆结晶前残留基底的时代，边部年龄代表岩浆结晶的年龄。 打点时绝对禁止核边混合
锆石CL图像特征
对于碎屑锆石，要多打不同类 • 较规则的外形 型的锆石 • CL较亮，无分带、弱分带或斑杂状分带 • 重结晶区域常常切割岩浆环带、无明显界限
LA-ICPMS锆石U-Pb测年技术
主要内容
一、 LA-ICP-MS介绍 二、锆石U-Pb年代学 三、激光剥蚀样品制备（靶） 四、激光剥蚀数据处理
一、 LA-ICP-MS介绍
LA-ICPMS是什么
• 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱仪——Laser Ablation-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry（缩写为LA-ICPMS） • 基本原理：将激光微束聚焦于样品表面使之熔蚀 气化,由载气将样品微粒送入等离子体中电离,再经 质谱系统进行质量过滤,最后用接收器分别检测不 同质荷比的离子。
• 岩性和岩石名称：至少注明基性岩、中性、酸性岩 • 锆石类型：岩浆锆石、变质锆石、碎屑锆石，锆石打点部位 • 如果锆石成因复杂，年龄多期，应注明哪一期是需要的，然后根据锆石 的形态判断哪些锆石打点。
三、激光剥蚀样品制备（靶）
激光剥蚀样品制备（靶）
锆石制靶流程
一、粘样步骤：
1取出样品，大概估计样品数量及大小 2取干净的载玻片，将双面胶均匀平整的粘在载玻片上 3将双面胶上的白纸揭下，在上面刻长约1~1.5cm，宽约1.5mm的小槽 4打开显微镜灯光，小心倒出锆石，让其在小槽上方散开，注意不要倒成堆 5在显微镜下，找到小槽和锆石，用钩子将锆石一个一个的蒸汽的摆放到小槽内
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如何得到合理的锆石U-Pb年龄
>1000Ma的锆石，选择207Pb/206Pb年龄 (分析过程 中Pb同位素之间的分馏小) <1000Ma的锆石，选择206Pb/238U年龄 (235U衰变成207Pb的含量低，年轻样品的207Pb测不 准，一般情况下都不用207Pb/235U年龄)
打点位置
岩石、矿物、流体/熔体包裹体、金属、有机物……
LA-ICPMS分析的技术优势
1. 2. 样品制备简单 原位、“无损” • Gray (1985)率先将ICP-MS与 激光剥蚀系统相结合，开创了 LA-ICP-MS微区分析技术(第一 代ICP-MS于1984年出现)；
3.
4. 5. 6. 7. 8.
则前述方程
206Pb=206Pb +238U(e238t -1)； i 207Pb=206Pb +235U(e235t -1) i
可简化为：
206Pb=238U(e238t -1)； 207Pb=235U(e235t -1)
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一致方程
206Pb=238U(e238t -1)； 207Pb=235U(e235t -1)
207
Pb 204 Pb i
U 235t (e 1) 204 Pb
Th 232t (e 1) 204 Pb
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235
Pb 204 Pb
208
Pb 204 Pb i
208
232
锆石的优势
锆石中含有的U、Th却很少含Pb，如果假设锆石形 成时不含Pb，即测定的所有Pb为放射成因。
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱仪（LA-ICP-MS）
剥蚀池
LA-ICP-MS是一种新发展和建立起来的定年方法, 它是利用等离子体质谱计(ICPMS)进行U-Th-Pb 同位素分析. 先将锆石样品用环氧树脂浇铸在一个样品柱上 (mount), 磨蚀和抛光至锆石核心出露, 无需喷炭 或镀金. 也无需将标样置于同一 mount中. 将这个 mount和标样放置于同一样品舱内. 用激光剥蚀锆 石使其气化, 用Ar气传输到ICP-MS中进行分析.
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变质成因
岩浆结晶的
变质结晶的
岩浆结晶的
2016年10月20日9时36 分
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锆石U-Pb定年原理
同位素定年的基础是放射性衰变定律，通过测定 母体及其衰变产生的子体同位素含量，就可以利用衰 变定律算出形成以来的时间（年龄）。 锆石定年是利用了其中的U和Th同位素衰变成Pb同位素 锆石相对富含Th, U等放射性元素，而贫普通Pb，而 且其温度抗后期影响能力强，所以是定年的最佳样品
锆石一般无色透明，但常具浅棕，粉红，有时深 色。一般颜色深成因复杂，多为老锆石或U、Th 含量高的。
锆石是四方晶系矿物
锆石的结构
单偏光下
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正交偏光下
17
常 呈 矿 物 包 裹 体
18
锆石内部结构的观察
HF酸蚀刻法 Smiling zircon
背散射电子图像（BSE imaging)
阴极发光电子成相（CL imaging)
二、锆石U-Pb年代学
1. 锆石(ZrSiO4)、（☆ ☆ ☆ ） 2. 斜锆石(ZrO2)、 3. 独居石((Ce,La,Th,Nd,Y)PO4)（Th-Pb） 4. 磷灰石(Ca5(PO4)3(OH,F,Cl))、 5. 榍石(CaTiSiO5)、 6. 石榴石(X3Z2(TO4)3 (X = Ca, Fe, etc., Z = Al, Cr, etc., T = Si, As, V, Fe, Al) ) 7. 金红石(TiO2)、 8. 钙钛矿(CaTiO3)、 9. 钛铁矿(FeTiO3)、 10. 锡石(SnO2) 11. 方解石(CaCO3) (Faure and Mensing, 2004)
缓慢滴倒入模具内
在砂纸上初磨（边磨边看） 抛磨机上抛光
砂纸由粗到细，在抛 磨纸上蘸水划8字轻 轻打磨
随时注意在双目镜下观察 打磨情况，锆石体抛出1/3 即可，再粗磨锆石靶下表 面，磨成水平底座
3um悬浮液抛光
1um悬浮液抛光
四、激光剥蚀数据处理
6岩浆和变质锆石大约粘100-150粒，碎屑锆石大约粘250-300粒，总之以多为好 7将剩余的锆石用刷子轻轻扫回样品包，在载玻片的一边用记号笔写上样品号 8将PVC小环边部在砂纸上磨平，清洗干净，准备灌胶
特别注意：将锆石按事先分类与选定粘于锆石载具的双面胶之 上，在粘结过程中尽量将锆石长轴沿垂直指向纸横线方向粘结 ，并沿横线依次排列（即粘于两排横线的空白处），如果锆石 较小可酌情粘结，每颗锆石间距适中，并与粘结面（双面胶） 压实，如果不进行压实，则很可能产生气泡影响之后的拍照与
由上式可得： 206Pb / 238U = e238t -1 207Pb / 235U = e235t -1
如果测定的锆石在形成后对U-Pb同位素是封闭的， 则可以得到两个相同的年龄。 在 207Pb/235U 为横坐标， 206Pb/238U 为纵坐标的二 维图上，不同的年龄点构成了一条一致曲线。
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定年基础
235U→207Pb, 238U
→ 206Pb, 232Th → 208Pb，其中间 字体寿命短可以忽略，因此，可将206Pb、207Pb、 208Pb视为直接由238U、235U、232Th形成：
它们的等时线方程：
206Pb 207Pb 208Pb
= 206Pbi + 238U(eλ238t – 1) = 207Pbi + 235U(eλ235t – 1) = 208Pbi + 232Th(eλ232t – 1)
低样品消耗量
低空白/背景 高空间分辨率(>5µm或者 >100nm) 高效率(单点分析<3min) 避免了水、酸所致的多原子 离子干扰 可以同时测定主、微量元素
• Jackson et al. (1992) 展示了 LA-ICP-MS在地质样品微量元 素定量分析中的潜力； • Fryer et al. (1993)将LA-ICPMS应用于锆石U-Pb同位素定 年。
ID-TIMS：单点误差 0.1% 加权平均值：0.03% （n≥ 9）
Schmitz et al., 2013
小结：
1）LA-ICP-MS可进行锆石原位微区分析，定年目的性明 确；与BSE、CL图像相结合，可以得到不同锆石区域的 形成年龄。 2）LA-ICP-MS能够获得和SHRIMP在精密度和准确度上 相媲美的U-Pb年代学数据(I. Horn et.al, 2000,GC). 3）SIMS虽然比LA-ICP-MS具有更高的分析精度，但对于 碎屑锆石分析，获得的年龄分布特征相似！ (Scott D J and Gilles Gauthier,1996,GC)。并且SIMS基体效应显著 ，对于高U 样品，SIMS不能分析。
• LA-ICP-MS可进行锆石原位微区分析，定年目的性明确；与 BSE、CL图像相结合，
锆石U-Pb年代学测试技术_中国地质大学(武汉)国重实验室
束斑直径： 通常10-30μm
CAMECA IMS xxxx
束斑直径 1280: 5-- μm NanoSIMS: Pb-Pb <2 μm U-Pb <5 μm
Yang et al. (2012, JAAS)
SIMS基体效应显著，高U样品难以分析
LA-ICP-MS/LA-MC-ICP-MS
Cr, etc., T = Si, As, V, Fe, Al) )、 7. 金红石(TiO2)、 8. 钙钛矿(CaTiO3)、 9. 钛铁矿(FeTiO3)、 10. 锡石(SnO2) 11. 方解石(CaCO3) (Faure and Mensing, 2004)
锆石 斜锆石 榍石
锆石：最常用的U-Pb法定年对象
TIMS vs. LA-(MC)ICP-MS vs.
SIMS
元素含量 同位素比值
精密度 深度分析 空间分别率
效率 成本 仪器数量
TIMS 有限 标准 最高
/ / 最低 高 多
LA-(MC)ICP-MS
LA-ICP-MS LA-MC-ICP-MS
标准
有限
有限
适合
较低
高
易于进行
高 低 最多
SIMS
SHRIMP CAMECA 1280 NanoSIMS
Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS
206 Pb 238U
207 Pb 235U
207 Pb 206 Pb
208 Pb 232Th
204 P b
205Pb
206 P b 207 Pb 208 P b 232Th
233U
235U
检测器
法拉第杯 +
阿尔泰小土尔根铜矿区岩体LA-ICP-MS锆石U-Pb定年及地质意义
质意义阿尔泰小土尔根铜矿区位于内蒙古自治区西北部的阿尔泰山脉南部，是一个大型的矿床。
本文利用LA-ICP-MS锆石U-Pb定年技术，进行了该地区的岩体年代学研究，并分析了其地质意义。
岩体样品是来自小土尔根铜矿东南侧花岗闪长岩体和西北侧大理岩中的锆石。
通过化学分析，锆石样品的化学性质符合锆石的特征，同时，锆石的颜色鲜艳，晶体结构良好，痕迹元素含量较低，基本保证了定年精度。
经过测量和处理，得到小土尔根铜矿区东南侧花岗闪长岩体和西北侧大理岩中的锆石U-Pb定年结果为191±2 Ma和228±3 Ma，推断花岗闪长岩体和大理岩是晚三叠世至早侏罗世的产物。
根据研究结果，花岗闪长岩体和大理岩并排分布，并不具有同样的地层特征。
大理岩是区域构造演化的产物，属于古生代晚期琥珀多片岩套系。
而花岗闪长岩体是伫立于鲜菇川期中新世的岩体，是由于印度亚大陆向欧亚大陆的冲撞和压缩所形成的。
由此，得出了该区的地质演化特征和构造演化分析。
该岩体的定年分析为该区域古地理环境演化的研究提供了重要的年代学数据，同时还开启了该区域岩石学和地质演化的研究。
通过不断的研究，我们可以对该区域的构造演化和规律有更加深入的理解，为该区域的矿产资源的开发和利用提供一定的参析提供了花岗闪长岩体和大理岩的形成时间。
其中，花岗闪长岩体的定年结果为191±2 Ma，而大理岩的定年结果为228±3 Ma。
通过对这些数据的分析，可以得到如下结论：首先，花岗闪长岩体和大理岩都形成于晚三叠世至早侏罗世的时期。
这说明阿尔泰小土尔根铜矿区在这一时期以前已经存在了一定的地质构造基础，并积累了一定的岩石基础。
这其实是地球演化过程中的一个重要的节点。
同时，这个时期的区域构造和岩石成因都与当时世界范围内的构造和成因有关。
其次，大理岩和花岗闪长岩体的形成有一定的差异。
大理岩属于古生代晚期琥珀多片岩套系的产物，是古大陆板块演化的结果。
而花岗闪长岩体是伫立于鲜菇川期中新世的岩体，是由于印度亚大陆向欧亚大陆的冲撞和压缩所形成的。
LA-ICP-MS工作参数优化及在锆石U-Pb定年分析中的应用
LA-ICP-MS工作参数优化及在锆石U-Pb定年分析中的应用周亮亮;魏均启;王芳;仇秀梅【摘要】将激光器(LA)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用避免了溶液分析繁琐、耗时的前处理操作,减少了样品制备过程中可能带来的污染,同时又具备分析成本低、测试速度快、分析数据精度高等优势.本文将LA与ICP-MS联接使用,通过激光能量密度和剥蚀频率组合来讨论较低的元素分馏效应,同时匹配RF功率、采样深度、载气及He气流速等主要工作参数以获得较高的元素信号灵敏度和稳定性,从而得到仪器最优工作参数组合,建立了可靠的锆石U-Pb定年方法.通过对锆石标样91500、GJ-1及Ple(s)ovic互测结果表明,其206Pb/238U加权平均年龄分别为1063.9±6.0 Ma(2σ,n=20)、600.3±2.6 Ma(2σ,n=27)及337.6±1.7Ma(2σ,n=20),测试结果准确度和精度均在1%范围内,与前人报道的误差范围一致.使用优化后的仪器参数对来自鄂东南铜绿山矿区石英正长闪长玢岩岩体中的实际锆石样品进行测试,获得其206Pb/238U年龄与前人研究结果基本一致,表明本法能准确地对锆石进行定年分析.%Laser Ablation (LA) combined with Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS) avoids cumbersome analysis of solution and time-consuming pre process, thus reducing possible pollution during sample preparation.Moreover, LA-ICP-MS has the advantages of low cost, rapid determination, and high precision of analysis data.The lower fractionation effect of elements is discussed by combing laser energy density and denudation frequency.Meanwhile, the main working parameters such as RF power, sampling depth, carrier gas and He gas flow rate are matched to obtain high sensitivity and stability of the signal.Based on these, the optimal parameters of the instrument areobtained and reliable zircon U-Pb dating method is established.By mutual determination of zircon age standard substance 91500, GJ-1, and Ple(s)ovic, the respective weighted average ages of 206Pb/238U were 1063.9±6.0 Ma (2σ, n=20), 600.3±2.6 Ma (2σ, n=27), and 337.6±1.7 Ma (2σ, n=20).The accuracy and precision are within 1%, consistent with previousing the optimized parameters of the instrument, the quartz-orthoclase diorite porphyrite from the Tonglushan Orefield in Southeast Hubei has the 206Pb/238U age of zircon, basically consistent with the previous results, indicating that this method can be used for zircon U-Pb dating.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2017(036)004【总页数】10页(P350-359)【关键词】激光剥蚀电感耦合等离子体质谱;参数优化;元素分馏指数;信号灵敏度;信号稳定性;206Pb/238U加权平均年龄【作者】周亮亮;魏均启;王芳;仇秀梅【作者单位】湖北省地质实验测试中心,湖北武汉 430034;湖北省地质实验测试中心,湖北武汉 430034;湖北省地质实验测试中心,湖北武汉 430034;湖北省地质实验测试中心,湖北武汉 430034【正文语种】中文【中图分类】O657.63;P597.3激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是由Gray(1985年)、Houk(1987年)、Arrowsmith(1987年)等在ICP-MS的基础上使用激光器进样的方式，实现了样品固体分析技术[1]。
激光探针等离子体质谱法（LAM—ICPMS）用于年龄锆石U—Pb定年
雾 化 气 流 速 （Ｎｅｌｍｌｉ耐 ｇａｓｆｌｏｗ）
０ ９２５～１ ０５ Ｔ／ｒａｉｎ
透镜 电 压 （Ｌｅｎｓ ｖｏｌｔａｇｅ）
８ ０～９ ０ Ｖ
四 扳杆 前 端偏 压 （ＡＣ ０ｆｆｓｅｔ ｖｏｌｔａｇｅ）
一１５ ４ ｖ
质 谱扫 描 方式 （ＭＳ ８ｃａｎ ｒｌｌｏｄｅ￣） 质 量分 辨 率 （Ｍａｓｓ￣ｓｏｌｍｉｏｎ）
需 １～１．３ ｍｉｎ时间。分析 流程为 载气 空 白、监 控 标 样和锆石 样品循环进行 。因 ＮＩＳＴ６１０合 成玻璃标 样 与锆石 的基体相差极 大 ，采用 ＮＩＳＴ６１０作校正标 样 常出现相反 的 Ｐｂ／Ｕ比值偏 差。本研 究使 用实验 室锆石标 样 ＮＭ１５ （内蒙古 伟晶岩锆石 ）作监 控标 样 ，Ｐｂ／Ｕ比值 校正 系数优于 ５％ 。将所 获得 的数 据 对应地减 去 Ａｒ载气 空 白的平 均值 ，而 ２ｏ４Ｈ＃的扣 除 是 采 用 Ｐｈ＝２￣Ｍａｓｓ一２．３００ ７４×２ｏ２Ｈ＃校 正 方程 。 剔除 出现 （ ｕ）尖 峰信号的数据 组 ．然后求 一Ｐｈ／ ”Ｕ、 ｐｂ／２ｏ４ｐｂ（对 老锆石还 需求 Ｐｂ／一Ｐｈ）比值 及其标准 偏差 （１ ，即为每条 扫描线 的测定结果 。 最 后 ，利用 ＩＳＯＰＬＯＴ程序计算 同一锆石 样品 的上 述 同位素 比值 的加权平 均值 及其 年龄 。 当 岬 ｂ／ Ｐｈ 大 于等于 ２ｏｏ（年 轻锆 石）或大 于等于 ３ ｏｏｏ（年老锫
２．２ 质 ■歧视 的消减
ＬＡＭ—ＩＣＰＭＳ同位 素 比值测 量 不 可 避免 地 会受 到 ＩｃＰ．Ｍｓ的质 量歧 视效应 的影 响 ；这种 效应 不仅 来 源于检测 器 ，还存 在于离子 进入质谱计 之前 的飞 行 通道 中 ，即空 问 电荷效 应 １；它严 重地 影 响 了 ＬＡＭ—ＩｃＰＭｓ定年 中 Ｐｂ／” ｕ 比值 的准确测 定 。至 今 尚未有在仪 器上解 决这 一问题 的报道 。我 们 的研 究发 现 ，ＬＡＭ．ＩＣＰＭＳ的质量歧视效 应与仪 器的工作 参数 （如雾 化气流 速 、透镜 电压 、质 量分辨率 及杆前 偏置 电压等 ）关 系密切 。在 表 １给定 的优化分 析参数 条件下 ，杆前偏 置 电压 的改变对仪 器的质量歧 视效
锆石LA-ICP-MS原位微区U-Pb定年及微量元素的同时测定
锆石LA-ICP-MS原位微区U-Pb定年及微量元素的同时测定王岚;杨理勤;王亚平;张勇;陈雪;冯亮;陈占生【期刊名称】《地球学报》【年(卷),期】2012(000)005【摘要】利用配有的 New Wave 213 nm 激光和 ThermoFisher X Series 2四极杆等离子体质谱,对年龄在158~1065 Ma之间的5个标准锆石进行了U-Pb同位素和微量元素的同时测定.测定结果显示,在激光频率为10 Hz,斑束直径为30μm 下,91500、GJ-1、TEMORA-1、Plešovice 和 Qinghu 标准锆石所获得的加权平均年龄分别为(1059±11) Ma (2σ, n=21),(604.4±4.7) Ma (2σ,n=25),(419.3±3.4) Ma (2σ, n=14),(338.7±2.4) Ma (2σ, n=23)和(158.9±1.7) Ma (2σ, n=18),年龄分析测定的单点相对偏差(2σ)均小于5.6%,加权平均年龄的相对偏差(2σ)均小于1.08%.5个标准锆石定年结果在误差范围内与前人报道的年龄值完全一致.在相同的测试条件下,以 NIST610为外标,对上述标准锆石的微量元素进行了同时测定, Plešovice 除了 Nb比文献给定的值偏高外,其余微量元素和91500微量元素的测定结果都落在文献报道的范围之内, GJ-1中的Pb、Th和U 落在TIMS测定值的范围之内, TEMORA-1中的Th和U落在SHRIMP测定的值之内, Qinghu中的Th和U落在SIMS测定的值之内.从5个标准锆石的稀土元素球粒陨石标准化曲线可看出,所获得的稀土元素的相对含量也准确.%10.3975/cagsb.2012.05.07【总页数】10页(P763-772)【作者】王岚;杨理勤;王亚平;张勇;陈雪;冯亮;陈占生【作者单位】中国人民武装警察部队黄金地质研究所，河北廊坊 065000; 中国地质大学北京科学研究院，北京 100083;中国人民武装警察部队黄金地质研究所，河北廊坊 065000;国家地质实验测试中心，北京 100037;中国人民武装警察部队黄金地质研究所，河北廊坊 065000;中国人民武装警察部队黄金地质研究所，河北廊坊 065000;中国人民武装警察部队黄金地质研究所，河北廊坊 065000;中国人民武装警察部队黄金地质研究所，河北廊坊 065000【正文语种】中文【中图分类】P597;P595【相关文献】1.哀牢山长安金矿成因机制及动力学背景初探:来自LA-ICP-MS锆石U-Pb定年和黄铁矿原位微量元素测定的证据 [J], 田广;张长青;彭惠娟;周云满;李建荣;张星培;胡明月2.南天山铜花山蛇绿混杂岩中斜长花岗岩锆石LA-ICP-MS微区U-Pb定年及其地质意义 [J], 黄岗;张占武;董志辉;张文峰3.锆石微区原位 U-Pb 定年的测定位置选择方法 [J], 张永清;王国明;许雅雯;叶丽娟4.基于激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)的锆石微区U-Pb精确定年[J], 李朝鹏;郑德文;王英;庞建章;肖霖;李又娟-ICP-MS标准锆石原位微区U-Pb定年及微量元素的分析测定 [J], 栾燕;何克;谭细娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
一、LA-ICPMS锆石U-Pb测年技术
锆石一般无色透明，但常具浅棕，粉红，有时深 色。一般颜色深成因复杂，多为老锆石或U、Th 含量高的。
锆石是四方晶系矿物
锆石的结构
单偏光下
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正交偏光下
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常 呈 矿 物 包 裹 体
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锆石内部结构的观察
HF酸蚀刻法 Smiling zircon
背散射电子图像（BSE imaging)
阴极发光电子成相（CL imaging)
二、锆石U-Pb年代学
1. 锆石(ZrSiO4)、（☆ ☆ ☆ ） 2. 斜锆石(ZrO2)、 3. 独居石((Ce,La,Th,Nd,Y)PO4)（Th-Pb） 4. 磷灰石(Ca5(PO4)3(OH,F,Cl))、 5. 榍石(CaTiSiO5)、 6. 石榴石(X3Z2(TO4)3 (X = Ca, Fe, etc., Z = Al, Cr, etc., T = Si, As, V, Fe, Al) ) 7. 金红石(TiO2)、 8. 钙钛矿(CaTiO3)、 9. 钛铁矿(FeTiO3)、 10. 锡石(SnO2) 11. 方解石(CaCO3) (Faure and Mensing, 2004)
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定年基础
235U→207Pb, 238U
→ 206Pb, 232Th → 208Pb，其中间 字体寿命短可以忽略，因此，可将206Pb、207Pb、 208Pb视为直接由238U、235U、232Th形成：
它们的等时线方程：
206Pb 207Pb 208Pb
= 206Pbi + 238U(eλ238t – 1) = 207Pbi + 235U(eλ235t – 1) = 208Pbi + 232Th(eλ232t – 1)
西准噶尔巴尔努克富Nb岛弧玄武岩LA-ICP-MS锆石U-Pb测年及意义
Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ 锆石 Ｕ — Ｐ ｂ 测年方法获得年龄为（ ３ ３ ３ ． ３ ＋ ３ ． ２ ） Ｍａ （ ｎ ＝ ｌ １ ， ＭＳ ＷＤ ＝ ０ ． ５ ６ ， ９ ５ ％置信度） ， 为早 石炭世 晚期 。该年龄
的确认补充了 巴尔努克富 Ｎ ｂ 岛弧玄 武岩年代 学证 据 ， 为西准 噶尔早石炭世 晚期仍存 在俯 冲作 用提供了可靠佐证 ，
沈 锐， 李永军， 李钊， 向 坤鹏， 佟丽莉， 杨高学
（ 长安大学地 球科 学与资源 学院 ， 西部矿产 资源 与地质工程教育部重点实验 室， 陕西 西安 ７ １ ０ ０ ５ ４ ）
摘
要： 西 准噶尔 增生杂岩带 西部托 里恰达 一带早石炭 世黑 山头组下段 发现一套 富 Ｎ ｂ 质 岛弧玄武岩 ， 采用 Ｌ Ａ —
域 弧 下 强烈 的岩 浆 活动 提 供 了精 确 的 年代 学 依 据 ， 状， 粒径０ ． ６ ～ １ ． ２ ｍ ｍ， 含量 约 ３ ０ ％； 辉 石含 量 约 ３ ５ ％， 斑 晶中多为无色 ， 呈 短 柱 同时 为西准 噶 尔早石 炭 世构造 演 化提供 可 靠 的年代 斑 晶 和基 质 中均 有 发 育 ， 学 制约 。
山头 组下段 ， 呈 夹层状 产 出 。
岩 采样 点 坐标 为 东 经 ４ ５ 。 ４ ３ ４ ９ ， 北纬 ８ ２ 。 ４ ８ １ ７ ， 岩
。 。 带为界ｕ ” ， 向北与博什库尔一 成吉斯岩浆弧以谢米斯 学 特征 台断 裂带 为 界ｕ ， 区内构 造形 态 复杂 ， 发 育 数条 构造 ２样品采集 、 制作及分析方法 蛇绿 混 杂岩 带 （ 图 卜ａ ） ｔ ” 。 巴尔 努 克 富 Ｎ ｂ 岛弧 玄 武 用于 Ｌ Ａ — Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ 锆石 ｕ — Ｐ ｂ 测年 的富 Ｎ ｂ 玄 武 岩邻 近巴尔雷克蛇绿混杂岩ｕ － ， 赋存于早石炭世黑
LA-ICP-MS在锆石U-Pb同位素定年中的应用
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样品和设备介绍 LA-ICP-MS锆石U-Pb定年样品的制备
LA-ICP-MS锆石U-Pb定年测试过程 LA-ICP-MS锆石U-Pb定年数据处理 LA-ICP-MS锆石U-Pb定年数据解释
LA-ICP-MS锆石U-Pb定年数据处理 LOGO
数据处理软件： GLITTER4.4 年龄计算、制作图形软件： Isoplot3.23
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样品和设备介绍 LA-ICP-MS锆石U-Pb定年样品的制备
LA-ICP-MS锆石U-Pb定年测试过程 LA-ICP-MS锆石U-Pb定年数据处理 LA-ICP-MS锆石U-Pb定年数据解释
二、LA-ICP-MS在锆石U-Pb定年中的应用 LOGO
1. 样品的制备 • 1）锆石的挑选
激光剥蚀等离子体质谱（LA-ICP-MS）：激光等离子 体质谱仪（LA-ICPMS）是基于激光器（LA）和等离子体质 谱仪（ICP-MS）两项技术连用的仪器。
特点：原位、廉价、准确、快速。但其精确度低于IDTIMS和SHRIMP。
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一 、样品和设备介绍
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1.锆石的基本牲
锆石化学组成为 Zr[SiO4]，岛状结构硅 酸盐矿物。锆石广泛存 在于各类岩石中，富含 U和Th，低普通Pb，非 常高的矿物稳定性以及 封闭温度高等特征，使 得锆石U-Pb定年成为 同位素年代学研究中最 常用和最有效的方法之 一。
三、LA-ICP-MS锆石U-Pb定年数据解释 LOGO
对于结构简单、成因意义明确的锆石(如岩浆 锆石)，通过对其进行显微结构和化学组成的 综合研究，选择未受后期地质作用影响的区 域和/或颗粒进行微区定年，就可以得到准确 合理的年龄结果。
LA-ICPMS锆石U-Pb定年主要技术问题
LA-ICPMS锆石U-Pb定年主要技术问题LA-ICPMS锆石U-Pb定年主要技术问题锆石是自然界岩石中的一种重要副矿物，由于它具有较高的U、Th含量使其成为U-Pb同位素地质年代学中最常研究的对象，并逐渐形成了一个应用前景极其广阔的分支学科-锆石学（zirconology）。
特别是，将锆石U-Pb年龄与其微量元素和Hf、O等同位素结合，为探讨地质作用的时标及过程提供了重要地球化学参数。
根据所测样品的性质，目前在锆石U-Pb同位素地质年代学中主要采用微量锆石法、单颗粒锆石法和微区分析三种方法。
但从分析的空间分辨率和使用的技术来看，上述方法基本可分为热电离质谱（TIMS）和微区原位(in situ)分析两类。
其中TIMS分析精度最高，但缺点是得不到锆石年龄变化的空间信息。
因此，锆石的微区原位分析构成近年来U-Pb同位素地质年代学的主导趋势。
在微区分析方法中，应用最广泛的是目前人们熟悉的离子探针（Secondary Ion Mass Spectrometry，简称SIMS），它有SHRIMP和CAMECA两种。
由于该仪器可对锆石进行微区原位高精度定年，从而成为目前研究复杂锆石年龄的最主要手段，并成为80年代以来地质科学创新成果的重大技术支撑。
离子探针锆石U-Pb 年代学研究和取得的成果不仅全面推动了地球科学的迅速发展，同时也带动了一系列同位素地球化学分析技术和方法的进步。
尽管运用离子探针可获得较高精度的年龄，但该仪器价格昂贵，且全球数量有限，难以满足锆石U-Pb定年的需求。
因此继离子探针之后，锆石的激光剥蚀等离子体质谱（LA-ICPMS）定年技术快速发展，并出现了若干LA-ICPMS锆石U-Pb微区原位定年结果可与SHRIMP 数据媲美的实例（Ballard et al., 2001; 袁洪林等，2003），从而使锆石微区U-Pb年代学更加经济和简便（Ko?ler and Sylvester, 2003）。
华北克拉通中部孔兹岩的锆石LA-ICPMS和TIMS (U-Pb) 年龄
同位素稀释-热电离质谱U-Pb 测年方法简介
同位素稀释-热电离质谱（简称ID-TIMS）法是对锆石、斜锆石、金红石、独居石、磷灰石和锡石等含铀矿物进行U-Pb同位素年龄测定的经典方法。
自二十世纪八十年代以来，天津地质矿产研究所同位素实验室李惠民研究员从澳大利亚国立大学引进这一方法，成功建立了单颗粒锆石U-Pb年龄的ID-TIMS分析方法。
近年来，这一方法陆续被应用于斜锆石、金红石、独居石、磷灰石和锡石等含铀矿物的U-Pb同位素年龄测定。
其方法要点是：用化学方法（通常用氢氟酸、盐酸和硝酸等化学试剂）将待测矿物在适当的温压条件下溶解。
溶解前通常需加入定量的205Pb-235U混合稀释剂或208Pb-235U混合稀释剂。
矿物溶解后，需用离子交换柱将U和Pb分别从样品溶液中分离出来，然后在TRITON热电离质谱上进行U和Pb同位素测定，经计算得到矿物的U-Pb同位素年龄。
利用ID-TIMS法进行含铀矿物U-Pb同位素年龄测定的优点是单次测定的精度较高，可测定的矿物年龄范围较广（从中新生代到太古代），而且不需要相应的标准矿物作校正，避免了寻找和制备标准矿物的困难。
因此，ID-TIMS法被称为矿物U-Pb同位素年龄测定的“标准方法”。
这一经典方法在精确测定关键地层时代和定标具有重要的科学意义，目前国内只有本实验室具备这样的实验条件，国内地质学家应用这一技术准确测定了我国许多重要地质体的U-Pb同位素年龄，为我国地学基础理论研究和区域地质调查工作提供了扎实的基础资料，为精确厘定变质作用、沉积作用、成岩成矿作用时代提供了较好的技术支持。