实验设计方法改进钽丝用钽粉的酸洗工艺
钽电容基本结构和生产工艺
钽电容基本结构和生产工艺固体钽电容是将钽粉压制成型,在高温炉中烧结成阳极体,其电介质是将阳极体放入酸中赋能,形成多孔性非晶型Ta2O5介质膜,其工作电解质为硝酸锰溶液经高温分解形成MnO2,通过石墨层作为引出连接用钽电容性能优越，能够实现较大容量的同时可以使体积相对较小，易于加工成小型和片状元件，适宜目前电子器件装配自动化，小型化发展，得到了广泛的应用，钽电容的主要特点有寿命长，耐高温，准确度高，但耐电压和电流能力相对较弱，一般应用于电路大容量滤波部分。
2.1.基本结构二、固体钽电解电容生产工艺固体钽电解电容其介质材料是五氧化二钽；阳极是烧结形成的金属钽块，由钽丝引出，传统的负极是固态MnO2，目前最新的是采用聚合物作为负极材料，性能优于MnO2。
钽电解电容有引线式和贴片两种安装方式，其制造工艺大致相同，现在以片钽生产工艺为例介绍如下。
1、生产工艺流程图成型→烧结→试容检验→组架→赋能→涂四氟→被膜→石墨银浆→上片点胶固化→点焊→模压固化→切筋→喷砂→电镀→打标志→切边→漏电预测→老化→测试→检验→编带→入库2、主要生产工序说明2.1成型工序：该工序目的是将钽粉与钽丝模压在一起并具有一定的形状，在成型过程中要给钽粉中加入一定比例的粘接剂。
2.1.1什么要加粘接剂？为了改善钽粉的流动性和成型性，避免粉重误差太大，另外避免钽粉堵塞模腔。
低比容粉流动性好可适当多加点粘接剂，高比容粉流动性差可适当少加点粘接剂。
2.1.2加了太多或太少有什么影响？如果太多：脱樟时，樟脑大量挥发，易导致钽坯开裂、断裂，瘦小的钽坯易导致弯曲。
如果太少：起不到改善钽粉流动性的作用。
拌好后的钽粉如果使用时间较长，因为樟脑是易挥发物品，可适量再加入一点粘和剂。
樟脑的加入会导致钽粉中杂质含量增加，影响漏电。
每天使用完毕，需将钽粉装入聚四氟乙烯瓶或真空袋内密封保存，以防樟脑挥发、钽粉中混入杂质、钽粉中吸附空气中的气体。
2.1.3成型后不进行脱樟，可否直接放入烧结炉内进行烧结？不行，因为樟脑是低温挥发物，如果直接放入烧结炉内进行烧结，挥发物会冷凝在炉膛、机械泵、扩散泵等排出管道内。
宁夏工程技术总目次
宁 夏 工 程 技 术
Ｎｉ ｇ ｉ Ｇｏ ｇ ｈ ｎ Ｊ ｓ ｕ ｎ ｘａ ｎ ｃ ｅ ｇ ｉｈ
２１ ０ பைடு நூலகம்年 １ ２月
总 目 次
● 计 算 机
基 于 ＤＣ 及高 频屏 蔽窗 的小 波 图像去 噪 方法 … … … … … … … …… … … … 韩 云龙 ，黄 永 东 ，叶重元 （ —１ Ｔ １ ） 《 宁夏 大 学干 部信 息管 理 系统》 的开 发 与研究 … … … … …… … … … … …… … … … … 蔺金元 ，童刚 刚（ — ） １ ５
保护信 息 管理 及故 障分 析 系统 子站 的调试 与 维护 … … … … …… … … … …… … … 汪树 升 ，刘文娟 （－ ５ ） ４ ３ ３
● 冶 金 、 炭 煤
煤基 活性 炭 比表 面 积表征 研 究 … …… …… …… …… … …… …… …… …… 房俊 卓 ，Ｙ ｘ 丽 ，王艳 林（ — ７ ．５ ． １３ ） 不 同产 地 Ｎ ３ ３ ０炭黑 成分粒 度 分析 …… … … …… … … …… … …… … …… 戴 好 ，李和 平 ，胡奇 林 （ ４ ） 卜 ３ Ｉ Ｐ Ａ Ｓ法 测 定钼钇 合 金 中钇 的质量 分数 … … … … … … … … … … … … 张俊峰 ，郝 红梅 ，张红梅 （ ４ ） Ｃ —Ｅ 卜 ５ 碳 化硅 一 二硼 化钛 复合 陶瓷 性 能研究 … … … … … … … 贾雪 荭 ，陈 宇红 ，蒋 亮 ，陈百 义 ，陈 斌 （ ４ ） 卜 ８ 宁夏卫 宁北 山地 区 多元信 息综 合成 矿 预测 … … …… …… …… … …… …… 张永庭 ，张 晓 东，刘建 兵（— １ １７ ） 宁夏 中宁县 土窑 铜矿 矿床 地 质特 征及 找矿 标 志 …… … ……… … …… …… 刘建 兵 ，张永庭 ，褚 小 东（— ５ １７ ） 影 响 电容 器钽 阳极漏 电流 因素分析 … … … … … … … … … … … 李伸 香 ，郑金 风 ，张健 康 ，包玺芳 （－ ０ ） ２ １８ 极谱 法测 定地 球 化学样 品 中钨 、 的质 量分 数 钼 王 明珠 ，崔 玉仙 ，王 苑 ，刘 双梅 ，李玲 霞（ — ３ ） ２ １５ 雅布 赖盆 地西 南缘 煤矿 床 地质 特征 … …… … … …… … … …… … …… … … …… … …… …… 李 科 （ — ８ ） ２ １ ５ 六盘 山地 区早 白垩世砂 页 岩型 铜矿 特征 及其 找矿 前景 … … … … … … …… … … … … …… … 侯培 林 （ — ８ ） ２ １ ８ 实验 设计 方法 改进 钽丝 用钽 粉 的酸 洗工 艺 … … … … … … … … … …… … 李仲 香 ，包玺芳 ，张健 康 （ － ３ ） ３ ２ ８
还原氧化钽制备钽粉工艺研究进展
氧反 应 。整 个 反 应 是 在 通 有 保 护 气 体 下 的 反 应 容 、酸洗 除 杂 、水 洗 、烘 干 后得 到钽 粉 。用该 方 法 制 备 的钽 粉 氧 含 量 为 ０３ ９％ ， ．６ 原始 钽粉 比容 为 １６１５ｉ Ｖ ｇ Ｅ 观 察 该 粉 末 为 珊 ０ ７ Ｆ ／ ，Ｓ Ｍ ￣ 瑚 状 （ ２ ，与 钠 还 原 钽 粉 相 似 ，适 合 做 高 比容 电 图 ）
多 年来 ，钽 粉生 产者 对 由钽 氧化 物 直 接 制备 钽 粉进
行 了一 系 列 的研究 ，希 望 获得 成本 低 、污 染 小 、性 能优
航 空 和宇 航工 业 、计算 机 和超 导技 术方 面 得 到 了广 泛 的 应用 ，其 中电容 器行 业一 直是 钽 的最 大 应用 领 域 ，约 占 世 界 钽 总销量 的 ５ ５％ ～ ０％ 。近 年来 ，随 着计 算 机 和 ７
电子 工业 的迅 速 发 展 ，全 球 钽 工 业 预 计将 以 每 年 １ ２％
的钽粉 制备 工 艺 。本文 通过 分 析近 年来 各 种 氧化 钽 制备 钽 粉工 艺 ，总 结 了它 们 的工艺 特点 、技 术 关 键和 产 品 特
性 ，同时指出了它们的发展前景和应用方向。
以上 的速度 增长
（ ． 国家钽 铌特种金属 材料工程 技术 研究 中心 ，宁夏 石 嘴山 ７ ３ ０ ） １ ５ ０ ０
（ ．西北 稀有金属 材料研究 院 ，宁夏 石嘴 山 ７ ３ ０ ） ２ ５ ０ ０ （ ．宁夏东方钽 业股份有 限公 司 ，宁夏 石 嘴 山 ７ ３ ０ ） ３ ５ ０ ０
摘 要 ：评述 了几 种 由氧化钽还 原制取钽粉 的新 工艺 。并 阐述 了不 同方法 的工艺 原理 、特点 和产
钽电容、钽丝-学习总结2
钽电容Tantalum capacitor钽电容是由稀有金属钽加工而成，先把钽磨成微细粉，再与其它的介质一起经烧结而成。
目前的工艺有干粉成型法和湿粉成型法两种。
钽电容由于金属钽的固有本性，具有稳定好、不随环境的变化而改变、能做到容值很大等特点。
优缺点：钽电容使用金属钽做介质，不像普通电解电容那样使用电解液。
由于钽电容内部没有电解液，很适合在高温下工作。
目前全球主要有以下几个品牌的钽电容：AVX、KEMET、VISHAY、NEC，其中AVX和VISHAY 的产量最大，而且质量最好。
工艺流程process flow标识方法：（1）直标法：用字母和数字把型号、规格直接标在外壳上。
（2）文字符号法：用数字、文字符号有规律的组合来表示容量。
文字符号表示其电容量的单位：P、N、u、m、F等。
和电阻的表示方法相同。
标称允许偏差也和电阻的表示方法相同。
小于10pF的电容，其允许偏差用字母代替：B——±0.1pF，C——±0.2pF，D——±0.5pF，F——±1pF。
（3）色标法：和电阻的表示方法相同，单位一般为pF。
小型电解电容器的耐压也有用色标法的，位置靠近正极引出线的根部，所表示的意义如下表所示：颜色黑棕红橙黄绿蓝紫灰耐压 4V 6.3V 10V 16V 25V 32V 40V 50V 63V分类classification：电容器用钽丝Tantalum wire for capacitorsGB/T 26012-2010 ASTM B365-98 上图为钽丝在电容器上的使用特点：耐高温，耐腐蚀，高强度，抗氧脆。
纯度：纯钽≥99.95%状态condition：软态(M)，半硬态(Y2)，硬态(Y)尺寸size：盘丝Φ0.3~Φ5mm 直丝：Φ1.~Φ3*L2m(Max)适用行业：真空高温炉发热部件，电子工业，电容器牌号grade：根据产品化学成分不同划分为DTa1（纯钽丝）、DTa2（掺杂钽丝）两个牌号。
氧化钽(铌)还原制取钽(铌)粉的新方法
图 ２ 铌粉的形貌
表 ３ 钽粉的电气性能
漏电流 重量比容 ｔｇδ 压制块密 烧结块密度
ｎＡ／ＣＶ μＦＶ／ｇ ％
ｇ／ｃｃ
ｇ／ｃｃ
团化钽粉 １．５１
１５５８００ ７２．６ ４．７５
５．１６
从上面的结果可以看出，该方法制取钽（铌）粉
末的特点是：
⑴ 用氧化物为原料，不用氟钽酸钾和氟化钾，没
一般可以达到 ９０％ 以上。 由于本方法得到的原粉的原生粒子细，在扫描电
子显微镜里看不清楚。图 １ 是两种工艺参数不同的原 粉的透射电子显微镜照片。可以看出，钽粉的原始粒 径在 ４０￣１００ｎｍ 的范围。图 １ 左侧的原生粒子之间没有 明显的团聚，而且原生粒子不均匀；右侧则显示由多 个大小均匀的原生粒子组成的团聚体—被称为基本团 聚体。图 ２ 是本方法制取的一团化铌粉的扫描电镜照 片。
的卤化物还原氧化钽（铌）制取钽（铌）粉的方法已 经由宁夏东方钽业申请了发明专利。在此举一个具体 实例，用氯化钙和金属钠还原氧化钽，其基本工艺路 线是：备料、装炉→升温、热还原→破碎→水洗、酸 洗→钽粉（原粉）→热团化处理→降氧→分析→团化 钽粉。
在还原时加入稀释剂，对物料进行搅拌，形成一
松装密度 （ｇ／ｃｍ３）
２００３ 年 ８ 月
中国有色金属学会第五届学术年会论文集
Aug． ２００３
氧化钽（铌）还原制取钽（铌）粉的新方法
何季麟，潘伦桃，郑爱国，李海军
（宁夏东方钽业股份有限公司 ，宁夏 石嘴山市 ７５３０００） 摘 要：叙述了一种新的制取高比表面积钽（铌）粉末的方法，即用至少一种选自 Ｍｇ， Ｃａ， Ｓｒ， Ｂａ 和 Ｃｅ 的碱土金属卤化物加碱金属还原氧化钽（铌）的方法。以氯化钙加钠还原氧化钽为例，得到了比表 面积大，化学杂质低的钽粉。这种原生粒子达到纳米级的钽粉原粉经过热团化、降氧等后续处理得到
原子吸收光谱仪常见问题
原子吸收光谱仪常见问题原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题，比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。
出现问题怎么办？问专家?找同行?求助于仪器厂商？可是大家的时间都是很宝贵的啊，其实求人不如求己!今天给大家分享原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到的200个问题及解决方案,这可是广大原子吸收光谱仪用户的亲身体会和经验积累，相当宝贵哦！掌握这些,您就成为原子吸收光谱仪器的高级工程师啦！一、用AAS测定岩石中锂,标准曲线的线性不好是什么原因如何解决？可能的原因：锂是易电离的元素，最好要加2％的KCl;你如果加了Sr的话可能要在锂波长处产生分子吸收.二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅,数据不稳定，原因何在?HG2934—2000 酸溶解后，过滤，上机。
数据不稳定的原因太多了:1、样品是否均匀？2、过滤是否有吸附呢? 3、你的样品黏度较大,如果用的是火焰法，毛细进样管的高度有较大的影响。
4、你的标准曲线做得怎么样？5、如果是微量痕量铅，环境因素也是误差来源之一：城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等).三、石墨炉测铅时,空白（4硝酸+1高氯酸GR）值总是较高,与灰化法的结果不大一致。
样品为植物样。
1。
所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸（优极纯）消化，最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸（结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点）,定容体积为50mL的话空白值一般为0。
03左右.不过铅比较难做，基体干扰很大。
2。
空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯氮气，但要注意分子带背景3。
主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。
你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白，这样你就可以知道了4. 我也经常遇到这个问题,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大.对于石墨炉测定铅，湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。
钽的氢脆鉴定方法
钽的氢脆鉴定方法
糜丹青
【期刊名称】《稀有金属快报》
【年(卷),期】1996(000)009
【总页数】3页(P23-25)
【作者】糜丹青
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TG146.416
【相关文献】
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3.钽及钽合金的制备方法和力学性能研究 [J], 徐潇敏;刘宁;刘爱军;严骏
4.结构材料氢脆的鉴定方法 [J], В.В.Панасюк;С.Е.Ковчик;Г.И.Сморода;李保成;赵家萍
5.氧化钽(铌)还原制取钽(铌)粉的新方法 [J], 何季麟;潘伦桃;郑爱国;李海军
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钽铌湿法冶炼“三废”治理技术与探讨
钽铌湿法冶炼“三废”治理技术与探讨摘要：在总结中国钽铌湿法冶炼过程中“三种废料”污染的生产和分配的基础上，强调了“三种废料”处理过程和装置和综合回收产品的基本情况。
讨论了目前三种废弃物主要污染物与污染源，并提出了一些“三种废弃物”治理建议。
关键词：钽铌湿法冶炼；“三废”污染；治理技术一、钽铌湿法冶炼的“三废”主要污染物与污染源废渣在钽铌的湿法冶炼过程中产生的渣是钽铌矿石的分解渣，是用氟酸分解的钽铌矿石的残渣。
分解渣的组成非常复杂。
原矿中的氟酸和硫酸的分解不仅有不溶性物质，也存在由氟酸和硫酸的反应产生的不溶性物质。
由于钽铌矿石资源的多样性，分解渣的组成非常不同，分解渣的量和有害物质不同。
渣中的主要污染物是余留氟酸和硫酸，少量放射性元素是生矿石。
废气有两种主要类型的废气来自钽铌湿法冶金工艺。
一种是在氟化氢酸分解过程中产生的酸性废弃物气体，另一种是通过气味和钽的沉淀、干燥和烧结产生的含氨的废弃物。
废水钽铌湿法冶炼的废水点很多，废水的种类和组成复杂。
在实际生产中，除了排水点以外，还用水吸收了凝结酸分解尾气而清洗的排水、含有氨排水的排水。
根据废水的组成，排水是酸性提取物、钽和铌沉淀的母液、结晶的母液。
中和结晶的母液，钽和气味的清洗水，含有氨的废气的吸收废水是碱性废水。
二、钽铌湿法冶炼“三废”的无害化治理分解渣的处理钽铌矿石中含有大量微量的放射性物质，分解过程中大量的放射性物质处于分解渣中。
因此，该处理是用水合的石灰中和（固体成分混合），然后装入特别的炉渣中进行储藏。
只要好好管理，就不会污染环境。
废气的治理与设备含有氟和氨的废气和含氟酸的酸废物的处理方法是相同的。
前者直接被水吸收，后者通过冷凝法回收，然后被水吸收。
这些含氟废弃物气体被转换为含氟废水进行处理。
近年来，废气处理技术更加成熟。
只要小心驾驶，废气就可以满足排放标准。
废气处理装置投资较大，主要装置有石墨电容器、风机、包装塔、湍流球洗涤塔、耐腐蚀泵、洗脱液储罐、排气塔等。
钽粉的选择与应用
整理课件
16
钽粉的检验与评价 1. 物理、化学、电性能的检验 对于常规钽粉对应相应的检验标准，对于工艺难度 大的规格或新型钽粉，要通过工艺试验，针对性选 择合适的特性参数。 2 .应用检验 对不同品级的钽粉，小批量投入对应的产品，检验 最终成品的成品率、电参数水平。 3 .产品性能评价 对样品的加速寿命、温度特性、耐焊接热特性进行 综合比较、评价。
整理课件
2
2，电子束熔炼法（D）
Ta—电子束熔炼炉—钽锭—氢化—制粉
—热处理—调配
热处理温度高、提纯优良、粒形简单、击穿 电压高，标称CV值基本小于2500uf•v/g，适 合高压和高可靠性电容的生产。
3，片式化钽粉（P）
钠还原钽粉—磨片—热处理—调配
钽粉粒性为扁平或平板状，氧化膜形成连续 性、稳定性优良，损耗及漏电特性相对得到 提升，CV值相对较高。
钽粉的选择与应用
钽粉制取方法和主要类型 钽粉的物理性能和化学性能 钽粉的电性能 钽粉检验与评价 钽粉的选择及实际应用
整理课件
1
钽粉制取方法和主要类型
钽粉的制取 1，钠还原法（W）
K2TaF7+5Na=Ta+2KF+5NaF 得到的粉末具有复杂的珊瑚状结构，通过调整 稀释剂比例（KCL，NaCL等无机盐），可以得 到不同比表面积的钽粉。 较大的比表面积和良好的物理、化学性能、电 器性能,使其在钽电容的应用中最为广泛。
改善钽电解电容器高频特性的工艺研究
改善钽电解电容器高频特性的工艺研究摘要:本文分析了钽电容器制造过程中,通过被膜工艺的硝酸锰、石墨浸渍参数的改进对等效串联电阻ESR的影响进行了研究,通过优化工艺条件,提出了降低ESR、改善产品高频特性的新工艺,结果表明在高频1KHz条件下本厂片式钽电解容器的ESR测量平均值从29.322 mΩ下降到9.089 mΩ,高频性能大大改善。
关键词:钽电容器石墨浸渍等效串联电阻接触电阻1 前言近几年,随着现代电子设备整机性能的不断提高,国防科研和航天科学的飞速发展,对电子元器件的性能要求也越来越高,并且越来越趋向与小型化、薄型化、轻量化。
这种电子设备的小型化,电子线路密集程度的提高,尤其对电子元器件的高频特性提出了更高的要求,如在高频下使用,为了抑制高频干扰和电压波动,实现设备低功耗化,要求电容量和损耗变化小,低等效串联电阻和高谐振频率低等。
本文就钽电解电容器制造工艺对ESR的影响进行了分析,并通过工艺实验研究了降低ESR的方法,改善了产品的高频特性。
近年许多公司也已进行相关研究,发表论文,但出于知识产权保护,各厂家仍需自己摸索工艺研究。
2 电容器的频率特性钽电解电容器的ESR即等效串联电阻描述了电解电容器在电路中所表现出的电阻值,它与电容器制造所用的材料、结构及各部分接触结合的情况紧密相关。
钽电解电容器的烧结电容器阳极芯子具有一定的孔隙度,这些阳极孔隙微观结构非常复杂,它们既相互贯通又十分细小,分布于阳极体内部,这大大增加钽粉微粒之间的接触面积;产品制造被覆固体电解质MnO2反复填充这些孔隙,直至大部分密如知蛛网的孔隙被填充满并和外层均匀致密的覆盖钽阳极芯子MnO2联成一体,通常阴极的引出是在阴极被覆石墨、银层,阳极引出是从钽块中心引出。
钽电容器的毛细状球形内部结构平面示意图[5]如图1所示。
可以看出电解容器的等效串联电阻ESR由三部分组成:(1)介质损耗的等效串联电阻R介;(2)电解质的等效串联电阻R解;(3)电极欧姆电阻、引线欧姆电阻及期间的接触电阻R 金,对于钽电解容器,R介在电路工作频段保持不变,R金也可忽略,MnO2、银层等材料的接触电阻是ESR的主要组成部分。
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ｌ ６７２．５０ ５８．５４ （１ ５２２．Ｏｌ，１ ８２２．９９） （１ ４２９．８５，１ ９１５．１５）
ｍ儿
ｌ ５０７．５０
５８．５４
（１ ３５７．０１，ｌ ６５７．９９） （１ ２６４．８５，１ ７５０．１５）
（６）交互作用分析１５ｌ如图４所示．由图４可知， 在交互作用图中，两条直线交叉或接近交叉，说明２ 个因素的交互作用对输出变量平均值影响甚大．
致且控制比较稳定，达到改进目标． ３．２改进前后酸洗工艺对比分析
改进前后酸洗过程使用辅材料、生产收率、生产 周期和节约成本的对比分析如表４、图８＿一９所示． 采用筛选实验，将原来的酸洗体系（ＨＣＩ＋ＨＮＯ，＋ＨＦ） 改进为新的酸洗体系（ＨＮＯ，＋ＨＦ）；原来的两遍酸洗 改进为一遍酸洗，并确定了最佳的酸洗工艺．酸洗 工艺的改进，在稳定工艺、提高产品质量的基础上。 酸用量减少６６％，纯水用量减少５０％，酸洗周期缩 短２．５ ｈ，产品收率提高０．８％，节约成本２４０元，每 批，年节约成本４５万元．
１实验设计
１．１实验因素的确定 在原有工艺的基础上，根据实验数据和实践经
验进行筛选，确定了影响钽丝中杂质质量分数高的 关键因素为ＨＮＯ，和ＨＦ体积分数以及酸洗时间１－－２１． １．２确定水平
每个影响因素各取两个水平，其中，‘ｐ（ＨＮＯ，）＝
５％，１５％；９（ＨＦ）卸．４％，０．８％；￡（酸洗时间）＝１．５，３ ｈ． １．３实验设计表
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｏｒ ｔｈｅ ｐｒｏｂｌｅｍ ｏｆ ａｃｉｄ ｐｉｃｋｌｉｎｇ ｃｒａｆｔ ｏｆ ｔａｎｔａｌｕｍ ｐｏｗｄｅｒ ｆｏｒ ｔａｎｔａｌｕｍ ｗｉｒｅ ｉｎ ｓｏｄｉｕｍ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ，ｕｓｉｎｇ ｄｅｓｉｇｎ ｏｆ
ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ ｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅ ｋｅｙ ｆａｃｔｏｒｓ ｗｈｉｃｈ ａｆｆｅｃｔ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ａｒｃ ａｓｃｅｒｔａｉｎｅｄ ＯＨ ｔｈｅ ｂａｓｉｓ ｏｆ ｏｒｉｇｉｎａｌ ｃｒａｆｔ；ｔｈｅｙ ａｒｅ ｖｏｌｕｍｅ ｆｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ＨＮ０３ ａｎｄ ＨＦ．鹅ｗｅｌｌ ａｓ ｔｈｅ ａｃｉｄ ｐｉｃｋｌｉｎｇ ｔｉｍｅ；ａｎｄ ｏｐｔｉｍａｌ ｃｒａｆｔ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｒｅ ａｌｓｏ ａｓｃｅｒｔａｉｎｅｄ．Ｉｔ
表３ Ｏ的效应和系数的估计（已编码单位）
项 常量
效应
系数 ｌ ３０７．５０
准误Ｔ ２６．１８ ４９．９４
Ｐ ０．０００
ＨＮ０３ ＨＦ
１４５．００ １６５．００
７２．５０ ８２．５０
２６．１８ ２６．１８
２．７７ ３．１５
０．０３９ Ｏ．０２５
酸洗时间
２４５．００ １２２．５０ ２６．１８ ４．６８ ０．００５
第９卷第３期 ２０１０年９月
宁夏工程技术
Ｎｉｎｇｘｉａ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
文章编号：１６７１—７２４４（２０１０）０３—０２３８—０４
Ｖ０１．９ Ｎｏ．３ Ｓｅｐ．２０１０
实验设计方法改进钽丝用钽粉的酸洗工艺
李仲香－， 包玺芳１， 张健康２
（１．宁夏东方钽业股份公司，宁夏石嘴山７５３０００； ２．西北稀有金属材料研究院中心实验室，宁夏石嘴山７５３０００）
（１）拟合因素：０与ＨＮＯ，和ＨＦ体积分数，酸洗 时间阳如表３所示．
收稿日期：２００９—１２－２８
作者简介：李仲香（１９８卜），女，助理工程师，主要从事钽粉的生产与科研工作．
万方数据
第３期
李仲香等：实验设计方法改进钽丝用钽粉的酸洗工艺
２３９
表２全因素实验结果
来源
表４ Ｏ的方差分析
自由度Ｓｅｑ ＳＳ Ａｄｊ ＳＳ Ａａｊ ＭＳ Ｆ
所示．由图争－７可知，酸洗后，钽粉中埘。僻ｌ ２６８ ＩＬＬｇｇ，
９９
●
９０ 暴５０ 丑
撩签； －
－
５０
ｊｊ｜ｊｊ ０ 镁
●●
●
●
一
－
●
州ｊ＝＝爿 １０
。．ｒｋ一：。．
＿一 ●，Ｉ．－芳
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●
●
●
ｌ
一ｌｏｏ
一５０
Ｏ
５０
１００
—ｌｏｏ
ｌ ２００
１ ４００
残差
拟合值
２．Ｏ
１．５ 姗 骚１．０
０．５
０．Ｏ －８０
—４０
０
残差
５０
＼一
入厂弋厂
’＼√Ｙ 黎 ｏ －５０
Ｖ
一１００
４０
８Ｕ
１ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １０ １１
观测值顺序
图１相应。的残差诊断四合一圈
万方数据
２４０
５０ ● ●
鍪ｏ ● —５０ ●
－１００ ０．０５０
宁夏工程技术
●
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妒（ＨＮＯ，），％
ｓｈｏｗｓ ｔｈａｔ，ｎｏｔ ｏｎｌｙ ｄｏｅｓ ｔｈｅ ｏｘｙｇｅｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｔａｎｔａｌｕｍ ｐｏｗｄｅｒ ｒｅｄｕｃｅ
ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｉｎｃｒｅａｓｅｓ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ，ｏｐｅｒａｔｉｎｇ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ ｉｍｐｒｏｖｅｓ．
因素为３；基设计为３，８；实验次数为１１；仿行 为１；区组为ｌ；中心点（合计）为３．所有项均不混杂 （表１）．
表１全因素实验方案
１．４实验结果 实验结果如表２所示．由表２可知，ＨＮＯ，和
ＨＦ体积分数及酸洗时间的改变，对产品中Ｏ的质量 分数的测定影响较大，而对Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒ等杂质质量分 数影响不大，故下文只对Ｏ质量分数测定影响进行 分析． １．５因素设计
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平
ｌ ０００
Ｔ－７０００
Ｔ－７０６４
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Ｔ－７１％Ｔ－７２￥６
编号
Ｔ－７３７２
图６实验前后。质量分数控制图
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Ｉ＇－７０６３
Ｔ二７１３１
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编号
Ｔ－７２８８
Ｔ－７３７２
图７实验前后Ｆｅ。Ｎｉ。Ｃｒ质量分数控制图
ａ为ＨＮ０３，ｂ为ＨＦ，ｃ为酸洗时间． 图３相应。的主效应图（平均值）
囡囡
酸洗时间
图４相应。的交互作用图（平均值ｌ
与改进前工艺相比降低６６“ｇ儋，最大为ｌ ６００斗ｇ信； ｗ。，（Ｆｅ＋Ｎｉ＋Ｃｒ）＝１９ Ｉ．Ｌｇ／ｇ，与改进基前工艺基本保持一
Ｐ
２因素交互作用 ｌ
弯曲
ｌ
残差误差
５
失拟
３
纯误差
２
合计
１０
６１ ２５０ ８ ９８３
６１ ２５０ ６１ ２５０ １１．１７ Ｏ．０２１ ８ ９８３ ８ ９８３ １．６４ ０．２５７
２ ７４１７ ２７ ４１７ ５ ４８３
ｌ ６５５０ １６ ５５０ ５ ５１７ １．０２ ０．５３１ １ ０８６７ １０ ８６７ ５ ４３３ ３ｌ ４２００
摘要：针对宁夏东方钽业股份公司用钠还原的钽丝用钽粉酸洗工艺存在的问题．在原有工艺的基础上，通过用实
验设计方法，确定了影响该工艺产品性能的关键因素为ＨＮ０３和ＨＦ体积分数以及酸洗时阀，并得出了最佳的工艺
务件．结果表明，在最佳条件下。不仅能有效降低钽粉中氧的质量分数，也能大大降低生产成本，提高生产效率，改 善操作环境．
７
１ １８７．５０ ５８．５４
（１ ０３７．０ｌ，１ ３３７．９９） （９４４．８５，ｌ ４３０．１５１
８
１ ３５２．５０ ５８．５４
（１ ２０２．Ｏｌ，１ ５０２．９９） （１ １０９．８５，１ ５９５．１５）
９
ｌ ２４３．３３
４２．７５ （１ １３３．４３，ｌ ３５３．２３） （１ ０２３．５４，１ ４６３．１３）
ｌ ２８２．５０
５８．５４
（１ １３２．０１，Ｉ ４３２．９９） ｆ１ ０３９．８５，ｌ ５２５．１５）
●２
１ ２５２．５０ ５８．５４
（１ １０２．０１。１ ４０２．９９） （１ ００９．８５。ｌ ４９５．１５）
３
ｌ ０８７．５０ ５８．５４
（９３７．０１．１ ２３７．９９） （８４４．８５．１ ３３０．１５）
关键词：钽粉；实验设计；酸洗
中图分类号：ＴＱ３２０．６６
文献标志码：Ａ
实验设计（Ｄｅｓｉｇｎ ｏｆ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ，ＤＯＥ）已广泛 运用于航天业、生产制造业、医学界【Ⅷ．ＤＯＥ是通过 对产品质量、工艺参数的量化分析，寻找关键因素， 并控制各种影响因素，以最少的投入，换取最大的收 益，从而提升产品质量，优化工艺流程［４１．随着电子 行业的迅速发展，钽电解电容器在电子计算机、移动 通信、汽车及彩电等领域得到广泛应用，而钽作为钽 电解电容器的引线，世界年需求量约为２００ ｔ１３１．因 此提高与改进钽电解电容器引线用的钽丝生产工艺 有着重要的意义．
ＨＮ０３’酸洗时间１７５．００ ８７．５０ ２６．１８ ３．３４ ０．０２１
Ｃｔ，Ｐｔ—５４．１７ ５０．１３一１．２８ ０．２５７
Ｓ＝７４．０４９５，ＰＲＥＳＳ＝１４８０ １５
Ｒ—ｓｑ＝９１．２７％皿一Ｓｑ（预测）＝５２．８９％ｄ２一Ｓｑ（调整）＝８２．５５％．
注：传递函数Ｙ＝１３０７．５＋７２．５Ａ＋８２．５Ｂ＋１２２．５Ｃ＋８７．５ＡＣ， 其中Ａ为ＨＮＯ，的体积分数；Ｂ为ＨＦ的体积分数；ｃ为 酸洗时间．中心点Ｐ值０．２５７＞０．０５．
（２）对于相应Ｏ方差分析（已编码单位）醐如表 ４所示．