纳米二氧化钛的制备及性质实验
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南京信息工程大学综合化学实验报告
学院:环境科学与工程学院
专业:08应用化学
姓名:章翔宇
潘婷
袁成
钱勇
2010年6月25号
纳米二氧化钛的制备及性质实验
1、实验目的
熟悉溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法及相关操作;
理解二氧化钛吸附实验的原理和操作;
掌握数据处理的方法
2、溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛
2.1 需要的仪器
恒压漏斗、茄行烧瓶、量筒、移液管、铁架台、磁力搅拌、磁子、冷凝管、温度计、烘箱、研钵
2.2 需要的试剂
钛酸丁酯异丙醇浓硝酸蒸馏水
2.3 实验步骤
1.50ml钛酸丁酯溶16ml的异丙醇中,摇匀(在恒压漏斗中进行)
得到溶液A
2.取200ml 的蒸馏水,加入0.32 ml 的浓硝酸,摇匀(在茄行烧瓶中进行),得到
溶液B
3.将烧瓶固定在铁架台上,进行磁力搅拌,将溶液A 逐滴滴加至溶液B中,使两溶液
缓慢接触,并进行水解反应,得到溶液C
溶液C室温回流,记载下当时的室温
4.回流分若干天进行,保证回流时间不少于48小时,得到溶液D
5.蒸干方式:将溶液D进行水浴加热85度并不断搅拌将水分蒸发干,得E
6.将E放入烘箱100烘干
7.研磨至粉末状;
2.4 实验结果
1、回流分4天进行,总计回流时间50小时,室温为15℃。
2、经研磨,得到白色细粉末状固体。称量得二氧化钛质量为11.233g,理论产量不小于11.785g,损失为产品转移过程中损失。
3、纳米二氧化钛性质实验
3.1 二氧化钛吸附试验
1、仪器:烧杯(500mL),容量瓶(1000mL),样品瓶(6个),电子天平,磨口瓶,超
声波清洗机,玻璃注射器,过滤器,分光光度计
2、试剂:二氧化钛粉末,染料X-3B(分子量615),蒸馏水
3、实验步骤:
1、用电子天平称取60mg染料,配成1000mL的60mg/L溶液(避光保存)。
2、将烧杯润洗后,倒入100ml染料溶液,再倒入称量好的50mg的二氧化钛粉末。
静置后置于超声波清洗机中(70℃超声40分钟,注意避光)。剩余原液取样保存编
号。
3、超声结束后,用玻璃注射器套过滤器取液体样于样品瓶中,编号避光保存。
4、重复上述方法配制浓度为50、30、18、1
5、20、10的有色溶液,并完成吸附、
超声和取样。
5、收集好7个样品瓶和7瓶原液做分光光度实验(波长λ=525nm ) 1) 测未吸附的原液样品不同浓度对应的吸光度A ; 2) 根据吸光度值坐A--c 0标准曲线。
绘制标准曲线:
曲线拟合结果:
A=0.01872c+0.00194 R=0.99807
3) 将吸附之后的样品有低浓度到高浓度顺序做分光光度实验,得到对应吸光度; 4) 将吸光度值代入标准曲线中求的浓度值并化为mol/L 单位,计算出吸附量
n=c 0-c ,将n 与c 0取倒数列于表格中;
5) 作1/n —1/c 吸附等温曲线,并拟合,分析。
C 0(mg/L ) 50 60
A
0.203 0.251 0.255 0.335 0.551 0.940 1.130
A 0 1.13 0.94 0.551 0.335 0.255 0.251 0.203 A 0.886 0.71
0.357 0.189 0.143 0.21
0.152
C 0/(*10-5mol /L)
9.80 8.15 4.77 2.89 2.20 2.16 1.75 C'/(*10-5mo l/L)
7.68 6.15 3.08 1.62 1.23 1.81 1.30 n/(*10-6mol ) 2.12 2.00 1.69 1.27 0.97 0.36 0.44 1/C 0 0.10 0.12 0.21 0.35 0.45 0.46 0.57 1/n
0.47 0.50 0.59 0.79 1.03 2.81 2.26
111
n n kcn =+1T
n kc
n kc θ==+
考虑到低浓度区的吸附误差,对前五点进行拟合:
拟合结果1/n=1.53344*1/c+0.29877 R=0.96758
由表面吸附率:
可得:
根据曲线可知:1/n T =0.2988, 1/kn T =1.533,可得k=0.1948。
得到表面吸附率为:
C0/(*10-5) 9.80 8.15 4.77 2.89 2.20 θ(表面吸附率) 0.66
0.62
0.49 0.36 0.30
由此得到的C-θ如下:
3.2 二氧化钛光催化实验
利用实验3.1中配制好的染料溶液,检测在阳光照射下二氧化钛的降解情况。我们选用50mg/L的染料溶液。取100mL与烧杯中,放入50mg二氧化钛粉末,置于阳光下并水浴控温。每10分钟取一次样,共取六次。收集好后进行分光光度检测得到对应吸光度。
-2
t/min
A 0.824 0.782 0.754 0.730 0.685 0.654
根据上表绘制A~t曲线:
由图可知:A随时间变化递减,近似成线性关系,拟合结果为:
A=-0.00333t+0.82138 R=0.99181