替硝唑对照品溶液有效期验证
各种溶液有效期
溶液、试液、滴定液、标准溶液配制有效期1.固体试剂：未开封时一般为5年，开封后为3年，最长不超过实际有效期(特殊的除外)。
2.液体试剂：未开封时一般为3年，开封后为2年，最长不超过实际有效期(特殊的除外)。
3.普通溶液：一般为6个月，最长不超过1年。
4.试液：一般为3个月，最长不超过6月。
5.滴定液、指示液：一般为3-6个月6.标准溶液：冷藏，一般为3个月7.指示剂：一般为1-3个月注：试液、指示液有效期的确定根据溶质和溶剂的性质，一般试液有效期最长不超过一年，指示液有效期最长不超过三个月，有机溶剂和性质不稳定的溶质有效期都要缩短。
可以根据使用情况适当确定有效期。
有些溶液需临用配制如淀粉、碘化钾、酸性氯化亚锡、亚铁氰化钾、硫化钠等溶液无氨水配制时间一般为一周含有挥发性的溶液配制时间应缩短如氨试液一般可定三个月无机盐可一年我们的规定是一般试液有效期 6个月，固体指示剂有效期 6个月，液体指示剂有效期 3个月，临用配制的按要求。
我们一般是根据药典要求来配制，有些溶液要求临用配制，就 24小时，无氨水配制时间一般为一周其他一般都定三个月但是我去过上海市药品检验所，发现他们好多都定1年名称浓度(mol/L) 有效期/月名称浓度(mol/L) 有效期/月硫酸亚铁溶液 1 ；0.64 20 天各种酸溶液各种浓度 3氢氧化钠溶液各种浓度 3 硫酸亚铁溶液0.1 用前标定氢氧化钾-乙醇溶液0.1 ；0.5 1 亚硝酸钠溶液0.1 ；0.25 2硫代硫酸钠溶液0.05 ；0.1 2 硝酸银溶液0.1 3高锰酸钾溶液0.05；0.1 3 硫氰酸钾溶液0.1 3碘溶液0.02 ；0.1 1 亚铁氢化钾溶液各种浓度 1 重铬酸钾溶液0.1 3 EDTA 溶液各种浓度 3溴酸钾-溴化钾溶液0.1 3 锌盐溶液0.025 2氢氧化钡溶液0.05 1 硝酸铅溶液0.025 2附件3各种溶液使用期限表一、缓冲液、试液、指示液缓冲液、试液、指示液备注有效期磷酸盐标准缓冲液 3 个月标准缓冲液 3 个月醋酸盐缓冲液 3 个月磷酸盐缓冲液 3 个月醋酸--醋酸铵缓冲液 3 个月磷酸盐缓冲液 3 个月草酸氰钾缓冲液 3 个月氢氧化钠试液 6 个月碘试液 6 个月硝酸银试液 6 个月硝酸汞试液本液应置棕色瓶内，密闭保存 6 个月氨试液本液应置橡皮塞瓶中保存 6 个月硫化氰试液本液应置棕色瓶内，在暗处保存 2 个月对二氨基苯甲醛试液 6 个月三氯化铁试液 6 个月碘化铋试液 6 个月氰化钾试液 6 个月溴化汞试液本液应置玻璃塞瓶内在暗处保存 6 个月亚铁氰化钾试液本液应临用新制亚硫酸氢钠试液本液应临用新制亚硫酸钠试液本液应临用新制亚硝基铁氰化钠试液本液应临用新制过氧化氢试液 6 个月次氯酸钠试液本液应置棕色瓶内，在暗处保存 6 个月草酸试液 6 个月草酸铵试液 6 个月重铬酸钾试液 6 个月盐酸羟胺试液 6 个月钼酸铵试液 6 个月铁氰化钾试液 6 个月稀铁氰化钾试液 6 个月浓氨试液 3 个月高锰酸钾试液 6 个月硅钨酸试液 6 个月铬酸钾试液 6 个月硝酸汞试液本液应置玻璃瓶内，在暗处保存。
检验用溶液有效期确认方案
目录1.目的 (3)2.适用范围 (3)3.职责 (3)4.参考文件 (3)5.基本描述 (3)6.内容 (3)7.偏差处理 (4)8.变更处理 (5)9.验证报告 (5)10.验证证书 (5)11.附件 (5)12.文件变更历史 (5)13.语言要求 (5)1.目的为保证检验结果的准确性，检验所用的溶液需在有效期内使用，特此进行验证，以确定溶液的有效期。
2.适用范围适用于实验室所用的溶液包括试液、溶液、指示液、缓冲液、标准溶液。
4.参考文件5.内容5.1.人员培训、文件的确认、验证所用仪器仪表、培训记录确认、结果及相关文件的确认见附件1-4。
5.2.有效期确认根据以上目录和试液分类选择有机溶液（缓冲液）、无机溶液（缓冲液）、有机指示液各两种做为代表性溶液进行有效期验证，有机溶液：0.1%二苯胺硫酸溶液、盐酸萘乙二胺溶液；无机溶液：0.1mol/L氢氧化钠溶液、标准亚硝酸盐溶液；有机缓冲液：邻苯二甲酸氢钾缓冲液（4.00）、醋酸盐缓冲液（3.5）；无机缓冲液：混合磷酸盐缓冲液（6.86）、四硼酸钠缓冲液（9.18）；有机指示液：甲基红指示剂、溴麝香草酚蓝指示液。
5.2.3.验证方法5.2.3.1.溶液的配制按《中国药典》2015版四部通则8000试剂与标准物质及各品种项下规定配制。
5.2.3.2. 检测周期上述溶液配制后按以下方法分别于0个月、1个月、2个月、3个月、4个月进行检测并与1个月、2个月、3个月、4个月新配制溶液检测结果进行对比，来确定试液的有效期。
5.2.3.3.操作方法5.2.3.3.1.有机溶液对比试验（0.1%二苯胺硫酸溶液、硫代乙酰胺试液）；0.1%二苯胺硫酸溶液检验方法（纯化水硝酸盐）：取同一批号纯化水5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液（新旧批号）各0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟。
各种溶液有效期
溶液、试液、滴定液、标准溶液配制有效期1.固体试剂：未开封时一般为5年，开封后为3年，最长不超过实际有效期(特殊的除外)。
2.液体试剂：未开封时一般为3年，开封后为2年，最长不超过实际有效期（特殊的除外）。
3.普通溶液：一般为6个月，最长不超过1年。
4.试液：一般为3个月，最长不超过6月。
5.滴定液、指示液：一般为3-6个月6.标准溶液：冷藏，一般为3个月7.指示剂：一般为1-3个月注：试液、指示液有效期的确定根据溶质和溶剂的性质，一般试液有效期最长不超过一年，指示液有效期最长不超过三个月，有机溶剂和性质不稳定的溶质有效期都要缩短。
可以根据使用情况适当确定有效期。
有些溶液需临用配制如淀粉、碘化钾、酸性氯化亚锡、亚铁氰化钾、硫化钠等溶液无氨水配制时间一般为一周含有挥发性的溶液配制时间应缩短如氨试液一般可定三个月无机盐可一年我们的规定是一般试液有效期6个月，固体指示剂有效期6个月，液体指示剂有效期3个月，临用配制的按要求。
我们一般是根据药典要求来配制，有些溶液要求临用配制，就24小时，无氨水配制时间一般为一周其他一般都定三个月但是我去过上海市药品检验所，发现他们好多都定1年名称浓度(mol/L)有效期/月名称浓度(mol/L)有效期/月硫酸亚铁溶液1；0.6420天各种酸溶液各种浓度3氢氧化钠溶液各种浓度3硫酸亚铁溶液0.1用前标定氢氧化钾-乙醇溶液0.1；0.51亚硝酸钠溶液0.1；0.252硫代硫酸钠溶液0.05；0.12硝酸银溶液0.13高锰酸钾溶液0.05；0.13硫氰酸钾溶液0.13碘溶液0.02；0.11亚铁氢化钾溶液各种浓度1重铬酸钾溶液0.13EDTA溶液各种浓度3溴酸钾-溴化钾溶液0.13锌盐溶液0.0252氢氧化钡溶液0.051硝酸铅溶液0.0252附件3各种溶液使用期限表一、缓冲液、试液、指示液缓冲液、试液、指示液备注有效期磷酸盐标准缓冲液3个月标准缓冲液3个月醋酸盐缓冲液3个月磷酸盐缓冲液3个月醋酸--醋酸铵缓冲液3个月磷酸盐缓冲液3个月草酸氰钾缓冲液3个月氢氧化钠试液6个月碘试液6个月硝酸银试液6个月硝酸汞试液本液应置棕色瓶内,密闭保存6个月氨试液本液应置橡皮塞瓶中保存6个月硫化氰试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存2个月对二氨基苯甲醛试液6个月三氯化铁试液6个月碘化铋试液6个月氰化钾试液6个月溴化汞试液本液应置玻璃塞瓶内在暗处保存6个月亚铁氰化钾试液本液应临用新制亚硫酸氢钠试液本液应临用新制亚硫酸钠试液本液应临用新制亚硝基铁氰化钠试液本液应临用新制过氧化氢试液6个月次氯酸钠试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存6个月草酸试液6个月草酸铵试液6个月重铬酸钾试液6个月盐酸羟胺试液6个月钼酸铵试液6个月铁氰化钾试液6个月稀铁氰化钾试液6个月浓氨试液3个月高锰酸钾试液6个月硅钨酸试液6个月铬酸钾试液6个月硝酸汞试液本液应置玻璃瓶内,在暗处保存。
替硝唑葡萄糖注射液稳定性考察.
替硝唑葡萄糖注射液稳定性考察替硝唑葡萄糖注射液稳定性考察疆医科大学第二附属医院药剂科刘军王长虹林伊梅王力魏锦绣摘要 HPLC法考察替硝唑葡萄糖注射液的稳定性。
以甲醇-水-冰醋酸（20∶80∶0.5）为流动相；色谱柱为C18；检测波长为317nm；柱温为35℃；用初匀速法计算有效期。
结果：室温下替硝唑降解活化能为21.50kcal/mol，有效期为4.85年。
关键词：替硝唑；稳定性；初匀速法替硝唑属于硝基咪唑类化合物，其抗厌氧菌和灭滴虫活性强于甲硝唑〔1〕。
替硝唑葡萄糖注射液含替硝唑2g/L及50g/L葡萄糖，pH4～5〔2〕。
为了考察替硝唑葡萄糖注射液的稳定性，本文用反相高效液相色谱法测定替硝唑含量，用初匀速法考察稳定性。
1 仪器与试药1．1 仪器 SSI-2001型高效液相色谱仪；525型紫外检测器（美国科学系统仪器公司）；WZZ-2旋光仪（上海物理光学仪器厂）；pHS-3C型精密pH计（上海雷磁仪器厂）。
1．2 试药替硝唑（印度，批号77371）；替硝唑葡萄糖注射液（自制）。
2 方法与结果2．1 标准溶液的配制准确称取干燥恒重的替硝唑0.1g于100ml量瓶中，加水溶解并加至刻度，得替硝唑标准溶液。
准确称取干燥恒重的替硝唑约0.1g于干燥试管中，微火加热熔融稍变色，加甲醇溶解并定容于100ml量瓶中，即得替硝唑分解产物溶液。
2．2 色谱条件十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相为甲醇-水-冰醋酸（20∶80∶0.5）；检测波长317nm；柱温35℃；流速1ml/min。
分别精密吸取替硝唑标准溶液和替硝唑分解产物溶液各适量，用水稀释成约60μg/ml，得色谱图见图1。
图1 替硝唑HPLC图a-替硝唑b-替硝唑分解产物2．3 标准曲线的制备精密吸取替硝唑标准溶液0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0ml于25ml量瓶中，加水至刻度，进样20μl，在上述色谱条件下进行测定。
将替硝唑峰面积A对浓度C进行线性回归，得标准曲线方程为：C（μg/ml）＝3.423×10-5A＋0.138，r＝0.9997，替硝唑在20～120μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系。
一般溶液有效期一览表
一般溶液有效期一览表2015-03-07实验技术服务实验技术服务一般溶液有效期一览表序号名称浓度有效期1 淀粉指示剂5g/L 5天2 淀粉指示剂10g/L 5天3 盐酸氨水缓冲溶液PH=9.6-9.7 7天4 乙醇溶液78% 7天5 乙醇溶液75% 7天6 乙醇溶液72% 7天7 乙醇溶液70% 7天8 碘指示剂/ 7天9 氧化镁2% 7天10 间苯二酚盐酸溶液/ 7天11 氨水溶液1:4 7天12 溴甲酚紫水溶液 1.60% 7天13 酚酞指示剂5g/l 7天14 酚酞指示剂10g/l 7天15 除蛋白试剂/ 7天16 饱和苦味酸溶液/ 7天17 硝酸银溶液9.6g/L 7天18 硝酸银溶液50g/L 7天19 淀粉溶液1% 7天20 玫红酸0.5g/L 7天21 使用液（检测尿素）/ 7天22 碘-碘化钾/ 7天23 盐酸N-(1-萘基）-乙烯二胺溶液0.1% 10天24 萘胺盐酸盐1g/L 10天25 亚甲基兰饱和溶液/ 14天26 显色剂（原料奶掺假使用）/ 15天27 次甲基兰指示剂1g/L、10g/L 1个月28 甲基红指示剂0.1g/l、2g/L 1个月29 甲基红指示剂1g/L 1个月30 溴百里酚蓝指示剂1% 1个月31 溴甲酚绿指示剂1g/L 1个月32 溴甲酚绿指示剂2g/L 1个月33 铬酸钾指示剂50g/L 1个月34 铬酸钾指示剂100g/L 1个月35 试亚铁灵指示剂/ 1个月36 钙羧酸指示剂(1:100) 1个月37 结晶紫水溶液0.20% 1个月38 荧光黄指示剂0.5g/100ml 1个月39 铬黑T固体指示剂/ 1个月40 氨缓冲溶液PH=10.0 1个月41 PH值校正液PH=9.18 1个月42 PH值校正液PH=4.003 1个月43 PH值校正液PH=6.86 1个月44 三乙醇胺-盐酸缓冲溶液14.92g/L 1个月45 溴百里香草酚兰0.04% 1个月46 结晶紫染液/ 1个月47 沙黄染液/ 1个月48 碘液/ 1个月49 氢氧化钠溶液4% 1个月50 氢氧化钠溶液40% 1个月51 氢氧化钠溶液25% 1个月52 氢氧化钠溶液10% 1个月53 氢氧化钾乙醇溶液28g/L 1个月54 氢氧化铝悬浮液/ 1个月55 煌绿溶液0.10% 1个月56 氯化钾溶液3mol/L 1个月57 氯化钾溶液饱和1个月58 亚铁氰化钾溶液172g/l 1个月59 乙酸锌溶液219g/L 1个月60 乙酸铅溶液200g/L 1个月61 醋酸溶液1:4 1个月62 对氨基苯磺酰胺溶液1% 1个月63 硼酸溶液20g/L 1个月64 二磺酸酚试剂/ 1个月65 氯化钡溶液0.1moL/L 1个月66 氯化钡溶液100g/L 1个月67 草酸钾-磷酸氢二钠溶液3:7:100 1个月68 柠檬酸铜溶液/ 1个月69 乙酸铅溶液200g/L 1个月70 草酸铵溶液4% 1个月71 三乙醇胺溶液1:2 1个月72 硝酸钾标准溶液/ 1个月73 硝酸盐氮标准溶液/ 1个月74 硫酸锌535g/L 1个月75 硫酸锰380g/L 1个月76 硫酸铜溶液20g/L 1个月77 六水氯化铁0.25g/L 1个月78 碱性试剂/ 1个月79 重铬酸锌12.285g/L 1个月80 重铬酸钾12.258g/l 1个月81 磺胺5g/L 1个月82 七水硫酸镁22.5g/L 1个月83 三乙醇胺溶液1:3 1个月84 韦氏液13g/L 1个月85 硼酸溶液20g/L 1个月86 喹钼柠铜溶液/ 1个月87 柠檬酸溶液0.1moL/L 1个月88 氯化铵-EDTA溶液/ 1个月89 硫酸镉溶液/ 1个月90 氢氧化铵-氢化氨缓冲液/ 1个月91 碘贮备液/ 1个月92 碘化钾溶液1moL/L 1个月93 碘化钾溶液10% 1个月94 碘化钾溶液15% 1个月95 碘化钾溶液饱和1个月96 碘酸钾标准溶液10mmoL/L 1个月97 碘溶液0.005moL/L 1个月98 氯化镁2% 1个月99 氯化钙27.5g/L 1个月100 碱性酒石酸钾钠/ 1个月101 纳氏试剂/ 1个月102 费林试剂甲、乙液0.5g 1个月103 三氯甲烷-冰乙酸溶液2：3 1个月104 氯化钡溶液25g/L 1个月105 乙醚-乙醇2：1 1个月106 毒鼠强溶液/ 1个月107 七水硫酸镁22.5g/l 1个月108 氨氮标准溶液10.0ug/ml 1个月109 氨氮标准溶液1000ug/ml 1个月110 酒石酸钾钠500g/L 1个月111 碱性碘化钾（检测BOD5）/ 1个月112 硫酸-硫酸银溶液100:1 1个月113 无水二价硫酸锰溶液340g/L 1个月114 叠氮钠试剂/ 1个月115 硫代硫酸钠0.01moL/L 1个月116 硫酸亚铁铵0.1moL/L 1个月117 无水氯化钙溶液27.5g/L 1个月118 α-萘酚乙醇溶液1% 1个月119 高碘酸/ 1个月120 硫代硫酸钠 1.0moL/L 1个月121 硫代硫酸钠溶液0.35% 1个月122 双氧水10% 1个月123 溴甲酚紫乙醇溶液 1.6% 1个月124 溴甲酚紫水溶液0.04% 1个月125 硝酸银2% 1个月126 硝酸钾标准贮备液 1.468g/L 1个月127 亚硝酸钠标准溶液/ 1个月128 氢氧化钠溶液饱和2个月129 刚果红指示剂1g/100mL 2个月130 硝酸溶液1:1 2个月131 高锰酸钾溶液0.1moL/L 3个月132 硫酸溶液0.1moL/L 3个月133 硫酸溶液 1.0moL/L 3个月134 硫酸溶液0.5moL/L 3个月135 盐酸溶液0.5moL/L 3个月136 盐酸溶液2moL/L 3个月137 硝酸银溶液0.1moL/L 3个月138 硫酸溶液1:15 3个月139 硫酸溶液90% 3个月140 硫酸溶液2moL/L 3个月141 盐酸溶液2mol/L 3个月142 二乙酰一肟2% 6个月143 酸性试剂/ 6个月144 硝酸盐氮贮备液7.218g/L 6个月备注：以上药品是常规检验药品，在有效期内浓度必须符合要求。
各种溶液有效期讲解学习
溶液、试液、滴定液、标准溶液配制有效期1.固体试剂：未开封时一般为5年，开封后为3年，最长不超过实际有效期(特殊的除外)。
2.液体试剂：未开封时一般为3年，开封后为2年，最长不超过实际有效期（特殊的除外）。
3.普通溶液：一般为6个月，最长不超过1年。
4.试液：一般为3个月，最长不超过6月。
5.滴定液、指示液：一般为3-6个月6.标准溶液：冷藏，一般为3个月7.指示剂：一般为1-3个月注：试液、指示液有效期的确定根据溶质和溶剂的性质，一般试液有效期最长不超过一年，指示液有效期最长不超过三个月，有机溶剂和性质不稳定的溶质有效期都要缩短。
可以根据使用情况适当确定有效期。
有些溶液需临用配制如淀粉、碘化钾、酸性氯化亚锡、亚铁氰化钾、硫化钠等溶液无氨水配制时间一般为一周含有挥发性的溶液配制时间应缩短如氨试液一般可定三个月无机盐可一年我们的规定是一般试液有效期6个月，固体指示剂有效期6个月，液体指示剂有效期3个月，临用配制的按要求。
我们一般是根据药典要求来配制，有些溶液要求临用配制，就24小时，无氨水配制时间一般为一周其他一般都定三个月但是我去过上海市药品检验所，发现他们好多都定1年名称浓度(mol/L) 有效期 /月名称浓度(mol/L) 有效期 /月硫酸亚铁溶液 1；0.64 20天各种酸溶液各种浓度 3氢氧化钠溶液各种浓度 3 硫酸亚铁溶液 0.1 用前标定氢氧化钾-乙醇溶液 0.1；0.5 1 亚硝酸钠溶液 0.1；0.25 2硫代硫酸钠溶液 0.05；0.1 2 硝酸银溶液 0.1 3高锰酸钾溶液 0.05；0.1 3 硫氰酸钾溶液 0.1 3 碘溶液 0.02；0.1 1 亚铁氢化钾溶液各种浓度 1重铬酸钾溶液 0.1 3 EDTA溶液各种浓度 3溴酸钾-溴化钾溶液 0.1 3 锌盐溶液 0.025 2氢氧化钡溶液 0.05 1 硝酸铅溶液 0.025 2附件3 各种溶液使用期限表一、缓冲液、试液、指示液缓冲液、试液、指示液备注有效期磷酸盐标准缓冲液 3个月标准缓冲液 3个月醋酸盐缓冲液 3个月磷酸盐缓冲液 3个月醋酸--醋酸铵缓冲液 3个月磷酸盐缓冲液 3个月草酸氰钾缓冲液 3个月氢氧化钠试液 6个月碘试液 6个月硝酸银试液 6个月硝酸汞试液本液应置棕色瓶内,密闭保存 6个月氨试液本液应置橡皮塞瓶中保存 6个月硫化氰试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存 2个月对二氨基苯甲醛试液 6个月三氯化铁试液 6个月碘化铋试液 6个月氰化钾试液 6个月溴化汞试液本液应置玻璃塞瓶内在暗处保存 6个月亚铁氰化钾试液本液应临用新制亚硫酸氢钠试液本液应临用新制亚硫酸钠试液本液应临用新制亚硝基铁氰化钠试液本液应临用新制过氧化氢试液 6个月次氯酸钠试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存 6个月草酸试液 6个月草酸铵试液 6个月重铬酸钾试液 6个月盐酸羟胺试液 6个月钼酸铵试液 6个月铁氰化钾试液 6个月稀铁氰化钾试液 6个月浓氨试液 3个月高锰酸钾试液 6个月硅钨酸试液 6个月铬酸钾试液 6个月硝酸汞试液本液应置玻璃瓶内,在暗处保存。
各种溶液的有效期
实验室溶液、试剂、药品有效期一览表
1、常见滴定用标准溶液的有效期
滴定用标准溶液的有效期为多长？其实跟贮存的条件有关，正常室温下贮存时
2、各种缓冲液、试液、指示液使用期限表
相比标准溶液的有效期，各种缓冲液、试液、指示液也有其有效期限制，多数实验室都是根据前辈的经验来规定期限，也有的实验室为了防止过期现象导致的样品分析结果误差的产生，尽量都是现配先用，或者最多使用一个月。
对于
某些较稳定的溶液来说，不必矫枉过正，一方面会造成浪费，一方面也增加了分析人员的工作量，那么，到底如何规定各种缓冲液、试液、指示液的使用期限呢，请参考下表！
3、一般溶液有效期一览表。
各种溶液使用期限表
附件3 各种溶液使用期限表一、缓冲液、试液、指示液缓冲液、试液、指示液备注有效期磷酸盐标准缓冲液 3个月标准缓冲液 3个月醋酸盐缓冲液 3个月磷酸盐缓冲液 3个月醋酸--醋酸铵缓冲液 3个月磷酸盐缓冲液 3个月草酸氰钾缓冲液 3个月氢氧化钠试液 6个月碘试液 6个月硝酸银试液 6个月硝酸汞试液本液应置棕色瓶内,密闭保存 6个月氨试液本液应置橡皮塞瓶中保存 6个月硫化氰试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存 2个月对二氨基苯甲醛试液 6个月三氯化铁试液 6个月碘化铋试液 6个月氰化钾试液 6个月溴化汞试液本液应置玻璃塞瓶内在暗处保存 6个月亚铁氰化钾试液本液应临用新制亚硫酸氢钠试液本液应临用新制亚硫酸钠试液本液应临用新制亚硝基铁氰化钠试液本液应临用新制过氧化氢试液 6个月次氯酸钠试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存 6个月草酸试液 6个月草酸铵试液 6个月重铬酸钾试液 6个月盐酸羟胺试液 6个月钼酸铵试液 6个月铁氰化钾试液 6个月稀铁氰化钾试液 6个月浓氨试液 3个月高锰酸钾试液 6个月硅钨酸试液 6个月铬酸钾试液 6个月硝酸汞试液本液应置玻璃瓶内,在暗处保存。
6个月硫代乙酰胺试液 6个月硫代硫酸钠试液 6个月硫氰酸铵试液 6个月硫酸亚铁试液本液应临用新制。
硫酸钾试液 6个月硫酸镁试液 6个月稀硫酸镁试液 6个月氯化亚锡试液 6个月氯化钙试液 6个月氯化钡试液 6个月氯化钴试液 6个月氯化铵试液 6个月碘化汞钾试液 6个月碘化钾试液 6个月碘化钾碘试液 6个月溴化钾溴试液 6个月碱性枸椽酸铜试液 6个月碱性酒石酸铜试液 6个月碱酸焦性没食子酸试液 6个月碳酸氢钠试液 6个月碳酸钠试液 6个月碳酸钾试液 6个月碳酸铵试液 6个月醋酸钠试液 6个月醋酸铅试液 6个月醋酸铵试液 6个月靛胭脂试液 6个月亚硝基铁氰化钠液 6个月标准氯化钠液临用前精密量取贮液10ml,用滤纸过滤时滤纸是含有氯化物;可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
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验证项目：
验证日期：
有效期至：
1.概述
对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。
替硝唑对照品溶液主要用来作替硝唑（替硝唑氯化钠注射液）的含量测定。
其配制方法为：精密称取本品适量，用流动相【0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调PH值至3.5）—甲醇（80:20）】稀释制成每1ml中含替硝唑0.1mg的溶液，即得。
2.验证目的
为确定标准溶液有效期，使标准溶液能够更好地为检验工作服务。
3. 验证依据
3.1《药品生产验证指南》2003（国家食品药品监督管理局）
3.2《中华人民共和国药典》2010版
4.验证机构组成
4.1验证机构的组成
公司验证委员会，全面管理公司验证工作、负责审核批准各项目验证方案和验证报告、发放验证证书。
项目验证工作小组，负责各项目验证项目的验证方案的起草、实施。
根据验证检测结果作科学分析和评价，撰写验证报告。
4.2《无菌检查方法验证》验证小组成员
部门部门职责负责人工作计划
质量部
方案起草、培
训、组织、实施、
书写报告
方案起草
检验、记录进行取样、检验
公司验证委员会
方案审定、批
准、实施、发放
验证
方案、报告审核
方案、报告批准
5.验证项目及标准
序号项目标准
1 性状溶液应澄清、无沉淀
2 PH 值2～8
3 有关物质供试品溶液的色谱图中如有与
杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，其
峰面积不得大于对照品溶液的
主峰面积（0.5%）其他各杂质峰
面积的和不得大于对照溶液的
主峰面积（0.5%）
4 含量≥100.0%
5 微生物不得检出
5.验证方法
5.1性状
溶液倒置，目测，溶液应澄清，不得有沉淀。
5.2 PH值
取本品适量，用酸度计测定其PH值，PH值应为2～8。
5.3有关物质
供试品溶液：本液（替硝唑对照品溶液）
对照溶液：取本液（替硝唑对照品溶液）1ml，用新配制的流动相稀释成0.5μg/ml的溶液（200倍）。
另取2-甲基-5-硝基咪唑（杂质Ⅰ）对照品适量，精密称定，加新配制的流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含有0.5μg的溶液，作为对照品溶液，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.5）-甲醇（80:20）为流动相；检测波长为310nm。
取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，再取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液的主峰面积（0.5%）其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%）
5.4含量
照高效液相色谱法测定
取与配制替硝唑对照品溶液同批号的替硝唑对照品适量，用新配
制的流动相稀释制成每1ml中约含替硝唑100μg的溶液。
精密量取对照品溶液和供试品溶液20μl，分别注入液相色谱仪中，记录色谱图，按外标法，以峰面积和计算，即得。
5.5微生物
取本品1ml，用PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液稀释至100ml，采用薄膜过滤法，按微生物限度检查操作程序检验，结果应符合规定。
5.6试验周期
第一天、第三天、第五天、第七天、第十四天、第三十天，分别取样检验。
7.附件
附表替硝唑对照品溶液有效期验证记录
8.结果判定
对验证结果的评审应包括:
①验证是否有遗漏？
②验证实施过程中对验证方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准？
③验证记录是否完整？
④验证试验结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？
⑤是否需要进一步补充试验？
9.再验证周期
①对照品批号发生改变时
②试验条件发生改变时
附表
替硝唑对照品溶液有效期验证记录
检测日期:
序号项目标准结果
1 性状溶液应澄清、无沉淀
2 PH 2～8 PH1 PH2 PH均
3 有关物质
供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液的主峰面积（0.5%）其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积
（0.5%）
4 含量≥100.0%
5 微生物不得检出平皿1 平皿2 平均值
检测人：复核人：。