MOCVD法制备金属陶瓷功能梯度材料的研究
mocvd
MOCVD概述MOCVD（金属有机化学气相沉积）是一种用于薄膜生长的化学气相沉积方法。
该方法利用金属有机化合物在高温下分解，从而在衬底表面沉积出所需的薄膜。
MOCVD在半导体材料、光电子学和纳米科技等领域广泛应用。
工艺流程MOCVD的工艺流程一般包括下述几个步骤：1.准备衬底：选择合适的衬底材料，并进行表面清洗和处理，以确保良好的薄膜生长条件。
2.载气流入：将所需的载气引入反应室，常用的载气有氢气、氩气等。
3.前体供应：将金属有机化合物的气体前体供应到反应室，通常通过气体输送系统控制前体的流量和浓度。
4.反应：在适当的温度和压力条件下，金属有机化合物分解并与衬底表面反应，形成所需的薄膜。
5.生长控制：对反应条件进行控制，如温度、压力、前体浓度等，以控制薄膜的成分、结构和生长速率。
6.结束和冷却：停止前体供应，并冷却样品，以结束薄膜的生长过程。
应用领域半导体材料生长MOCVD广泛应用于半导体材料的生长。
通过控制衬底、前体和反应条件，可以生长多种半导体材料，如GaAs、InP、GaN等。
这些材料在电子器件中具有重要的应用，如光电二极管、激光器、太阳能电池等。
光电子学由于MOCVD可以生长高质量的半导体材料薄膜，它被广泛应用于光电子学领域。
MOCVD生长的薄膜可以用于制备LED（发光二极管）和LD（激光二极管），这些器件在照明和通信等领域有重要应用。
纳米科技随着纳米科技的发展，MOCVD也发展出了纳米级的应用。
通过控制MOCVD的反应条件，可以生长纳米尺寸的量子点和超晶格结构，这些纳米结构在纳米电子学、纳米光学和生物医学等领域具有潜在应用。
优点与挑战优点1.高质量薄膜：MOCVD可以生长高质量、均匀的薄膜，具有较低的缺陷密度和较好的结晶特性。
2.选择性生长：通过调节反应条件和前体选择，可以实现对特定晶面和材料的选择性生长。
3.可扩展性：MOCVD方法可扩展到大面积、高通量的薄膜生长，适用于工业化生产。
MOCVD沉积Ti和TiN工艺对集成电路互联电阻的影响研究与改善
MOCVD沉积Ti/TiN工艺对集成电路互联电阻的影响研究与改善
摘要
随着大规模集成电路的发展，钨(W)以其优良化学及电学特性（其气态 的化合物在反应中容易控制且具有良好的孔洞填充能力，同时钨具有很有 抗电迁移能力及非常低的电阻率）作为层间互联金属的应用变得越来越广 泛，但是由于由化学气象淀积（CVD）而产生的钨具有很高的应力，直接 淀积在二氧化硅（SIO2）表面极易剥落而使电路中产生缺陷影响良率，故 通常在CVD淀积钨前对晶圆表面进行预处理：淀积一层比较薄的钛与氮化 钛复合结构的薄膜来缓释钨的应力并阻挡钨的扩散 ，由于这层薄膜最终是 要留在 接触窗的底部并形成低电阻的金属硅化物，故MOCVD TI/TIN 工艺 的优劣对接触窗电阻有着很大的影响。
铝制程中金属的应用
MOCVD沉积Ti/TiN工艺对集成电路互联电阻的影响研究与改善
集成电路金属互联技术概述
铜
金属 Ta/TaN充当铜的 阻挡层防止铜的扩散与 污染
金属铜是主要的导电 材料.电阻率低抗电迁 移能力强， 无法刻蚀，大马士革 工艺
TaNTa
铜制程中金属的应用
MOCVD沉积Ti/TiN工艺对集成电路互联电阻的影响研究与改善
钨插栓多层结构及其具体工艺
6层钨插栓结构简图
MOCVD沉积Ti/TiN工艺对集成电路互联电阻的影响研究与改善
钨插栓多层结构及其具体工艺
P+ ll
P+
N+ P-Well
N+
钨沉积之前示意图
MOCVD沉积Ti/TiN工艺对集成电路互联电阻的影响研究与改善
钨插栓多层结构及其具体工艺
通过IMP TI 和 MOCVD 工艺沉积一层 低于1000A的Ti/TiN 作 为钨的阻挡层和粘合层
MOCVD技术的技术特点与优势介绍及在光电薄膜中的应用
MOCVD技术的技术特点与优势介绍及在光电薄膜中的应用MOCVD技术在半导体材料和器件及薄膜制备方面取得了巨大的成功。
尽管如此，MOCVD仍是一种发展中的半导体超精细加工技术，MOCVD技术的进一步发展将会给微电子技术和光电子技术带来更广阔的前景。
一、引言近年来，随着半导体工业的发展以及高速光电信息时代的来临，LPE、VPE等技术在半导体业生产中的作用越来越小；MBE与MOCVD技术相比，由于其设备复杂、价格更昂贵，生长速度慢，且不适pC-长含有高蒸汽压元素(如P)的化合物单晶，不宜于工业生产。
而金属有机物化学气相淀积(MOCVD)，1968年由美国洛克威公司的Manasevit等人提出制备化台物单晶薄膜的一项新技术；到80年代初得以实用化。
经过近20年的飞速发展，成为目前半导体化台物材料制备的关键技术之一。
广泛应用于包括半导体器件、光学器件、气敏元件、超导薄膜材料、铁电／铁磁薄膜、高介电材料等多种薄膜材料的制备。
二、MOCVD的主要技术特点国内外所制造的MOCVD设备，大多采用气态源的输送方式，进行薄膜的制备。
气态源MOCVD设备，将MO源以气态的方式输送到反应室，输送管道里输送的是气体，对送入反应室的MO源流量也以控制气体流量来进行控制。
因此，它对MO源先体提出应具备蒸气压高、热稳定性佳的要求。
用气态源MOCVD法沉积一些功能金属氧化物薄膜，要求所选用的金属有机物应在高的蒸气压下具有高的分子稳定性，以避免输送过程中的分解。
然而，由于一些功能金属氧化物的组分复杂，元素难以合成出气态MO源和有较高蒸气压的液态MO源物质，而蒸气压低、热稳定性差的MO源先体，不可能通过鼓泡器(bubbler)由载气气体输运到反应室。
然而采用液态源输送的方法，是目前国内外研究的重要方向。
采用将液态源送入汽化室得到气态源物质，再经过流量控制送入反应室，或者直接向反应室注入液态先体，在反应室内汽化、沉积。
这种方式的优点是简化了源输送方式，对源材料的要求降低，便于实现多。
mocvd的原理及应用
MOCVD的原理及应用1. 简介MOCVD（金属有机化学气相沉积）是一种常用于半导体器件制造的薄膜沉积技术。
它通过在高温下分解金属有机化合物来沉积出具有特定性质的材料薄膜，广泛应用于光电子、电子器件、传感器等领域。
2. 工作原理MOCVD的工作原理基于热分解金属有机化合物，并在局部反应过程中生成所需的元素。
主要包括以下步骤：2.1 材料供应•这一步骤中，金属有机化合物被蒸发，以供应原子组分用于沉积薄膜。
2.2 衬底制备•在MOCVD系统中，衬底被清洗和加热，以去除污染物并提供合适的表面条件来接受沉积材料。
2.3 沉积材料生成•衬底被置于反应室中，金属有机化合物分子通过比例阀和气流送入反应室。
•在反应室中，金属有机化合物发生热分解，生成金属和有机残留物。
•金属在表面反应，生成所需材料的薄膜。
2.4 管理反应过程•反应温度、气流速度和金属有机化合物的供应速率等参数需要准确控制，以获得所需薄膜的理想特性。
3. 应用领域MOCVD技术在以下领域得到广泛应用：3.1 光电子器件制造•MOCVD可用于生长具有特定波长、高纯度和优异光电特性的半导体材料。
这些材料常用于光电子器件，如激光器、LED等。
3.2 电子器件制造•在电子器件制造中，MOCVD可用于沉积具有特定性能的绝缘体、传导薄膜和金属氧化物薄膜。
3.3 传感器制造•MOCVD也广泛应用于传感器制造。
通过调整材料组分和沉积条件，可以获得特定性能的材料，用于制造高灵敏度、高稳定性的传感器。
3.4 生物医疗•MOCVD可以用于沉积生物医疗领域的材料，如生物传感器、生物医疗器械等。
3.5 其他应用领域•MOCVD还可用于制造太阳能电池、光伏设备、显示器件等。
4. 优势与挑战4.1 优势•MOCVD可以控制沉积材料的组分和性能，以满足不同应用的要求。
•MOCVD具有高度适应性，可用于不同形状和尺寸的衬底。
•MOCVD可在较低的温度下进行材料沉积，以减少热应力。
MOCVD外延生长技术简介
MOCVD外延生长技术简介摘要：MOCVD外延技术是国内目前刚起步的技术，本文主要介绍外延的基本原理以及目前世界上主要外延生产系统的设计原理及基本构造。
外延生长的基本原理是，在一块加热至适当温度的衬底基片（主要有红宝石和SiC两种）上，气态物质In,Ga,Al,P有控制的输送到衬底表面，生长出特定单晶薄膜。
目前LED外延片生长技术主要采用有机金属化学气相沉积方法。
MOCVD金属有机物化学气相淀积（Metal-OrganicChemicalVaporDeposition，简称MOCVD），1968年由美国洛克威尔公司提出来的一项制备化合物半导体单品薄膜的新技术。
该设备集精密机械、半导体材料、真空电子、流体力学、光学、化学、计算机多学科为一体，是一种自动化程度高、价格昂贵、技术集成度高的尖端光电子专用设备，主要用于GaN（氮化镓）系半导体材料的外延生长和蓝色、绿色或紫外发光二极管芯片的制造，也是光电子行业最有发展前途的专用设备之一。
第一章外延在光电产业角色近十几年来为了开发蓝色高亮度发光二极管，世界各地相关研究的人员无不全力投入。
而商业化的产品如蓝光及绿光发光二级管ＬＥＤ及激光二级管ＬＤ的应用无不说明了Ⅲ－Ⅴ族元素所蕴藏的潜能，表１－１为目前商品化ＬＥＤ之材料及其外延技术，红色及绿色发光二极管之外延技术大多为液相外延成长法为主，而黄色、橙色发光二极管目前仍以气相外延成长法成长磷砷化镓ＧａＡｓＰ材料为主。
ＭＯＣＶＤ机台是众多机台中最常被使用来制造ＬＥＤ之机台。
而ＬＥＤ或是ＬＤ亮度及特性的好坏主要是在于其发光层品质及材料的好坏，发光层主要的组成不外乎是单层的ＩｎＧａＮ／ＧａＮ量子井ＳｉｎｇｌｅＱｕａｎｔｕｍＷｅｌｌ或是多层的量子井ＭｕｌｔｉｐｌｅＱｕａｎｔｕｍＷｅｌｌ，而尽管制造ＬＥＤ的技术一直在进步但其发光层ＭＱＷ的品质并没有成正比成长，其原是发光层中铟Ｉｎｄｉｕｍ的高挥发性和氨ＮＨ３的热裂解效率低是ＭＯＣＶＤ机台所难于克服的难题，氨气ＮＨ３与铟Ｉｎｄｉｕｍ的裂解须要很高的裂解温度和极佳的方向性才能顺利的沉积在ＩｎＧａＮ的表面。
金属陶瓷材料的制备及其应用
金属陶瓷材料的制备及其应用一、引言金属陶瓷材料作为一类新型复合材料，其独特的结构和性能使其在多个领域具有广泛的应用前景。
本文将介绍金属陶瓷材料的制备方法和应用领域，以期为其研究和应用提供一定的参考和启示。
二、金属陶瓷材料的制备方法1.粉末冶金法该方法是以金属和氧化物粉末为原料，在高温下进行反应和烧结制备而成。
其中，金属粉末是填充材料，氧化物粉末是增强材料，通过粉末混合、压制、烧结等工艺步骤进行制备。
这种方法的优点是可以控制材料的组成和结构，缺点是制备成本较高。
2.溶胶–凝胶法该方法是将金属含有的化合物和有机物等混合在一起，形成凝胶体系，在高温下进行焙烧和烧结，制备出金属陶瓷材料。
该方法制备的金属陶瓷材料具有高的密度和均匀的组织结构，但制备时间较长。
3.化学镀法该方法是将合成的金属溶液浸入陶瓷基体中，使用化学反应在基体表面沉积金属层。
该方法制备的金属陶瓷材料组织均匀，但是粘附力较差，易剥离；同时制备工艺复杂。
4.超临界流体法该方法是在超临界状态下，将金属和陶瓷原料导入反应器中，制备出金属陶瓷材料。
该方法制备时间短，但制备设备和操作难度较大。
三、金属陶瓷材料的应用领域1.航空航天领域金属陶瓷材料由于其优异的力学性能和高温抗氧化性能，在航空航天领域得到广泛应用。
比如，用于航空发动机的涡轮叶片、加力燃烧室件等高温零部件。
2.汽车工业领域金属陶瓷材料的高强度和高耐磨性能，使其成为汽车发动机部件的理想材料。
比如，在汽车缸套内涂覆金属陶瓷涂层，可以提高缸套的耐磨性和降低摩擦系数。
3.医疗应用领域金属陶瓷材料具有生物相容性良好的特点，可以用于人工骨头、牙齿和骨骼修复等医疗领域。
比如，人工髋关节、人工牙齿等。
4.电子信息领域金属陶瓷材料具有良好的导电性能和电磁屏蔽性能，广泛应用于电子信息领域。
比如，核心材料、电子元器件的制造等。
四、结论金属陶瓷材料作为一类具有广泛发展前景的新型复合材料，其制备方法和应用领域十分多样化。
MOCVD 介绍
• 金属有机化学气相沉积(MOCVD)方法不仅具有CVD
方法的全部特征，而且由于以金属有机物为蒸发 源，表现出许多独有的特点。
所用的先驱体为挥发性较高的金属有机化合物 活性较高，受热容易分解 金属有机源分解以及金属单质或其氧化物涂层形 MOCV 成均可在较低温度下完成 D优点 沉积组分可多元化 可在钢等热敏感基体上沉积，扩大基体材料选择 范围
-1
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MOCVD沉积铱膜装置示意图
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４
CVD铂、铱的动力学研究
Pt沉积速率在基体温度为550℃时达到最大值, 小于550℃ 时随沉积温度升高而直线上升, 而大于550℃时随沉积温度升 高而直线下降。Pt的沉积速率随沉积源加热温度的升高直线增 加, 通入氩气流速增加会降低Pt的沉积速率。Ir薄膜沉积速率
金属、半导体元素、碳化物、氮化物、 硼化物等 可控制膜的组成及晶型; 能均匀涂覆几何 形状复杂的零件; 沉积膜层纯度高、致密、 与基体结合牢固
可沉积物质 化学气相沉 积(CVD) 优点
化学气相沉积法(CVD)是目前制备具有优异性能涂层的有效方法之一， 用CVD方法，通过控制沉积参数，不但可以沉积出致密、结合力良好的 以及厚度可控的金属涂层，而且可以不受基体形状的影响。
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5 MOCVD法制备多层Ir涂层的显微结构
沉积过程在竖式热壁MOCVD炉中进行。先 驱体挥发温度Tp 在170～220 ℃变动;沉积温 度即先驱体热解温度Td 在400 ～ 550 ℃变动; 真空度保持在1～10 Pa;每次使用先驱体2 g, 先驱体到温后保温0.5h;无H2、O2 等反应性气 氛。
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与沉积温度之间的关系和Pt相似, 沉积温度在750℃时的沉积
MOCVD外延系统的介绍
ＭＯＣＶＤ外延系统的介绍MOCVD之原理ＭＯＣＶＤ(ｍｅｔａｌ－ｏｒｇａｎｉｃｃｈｅｍｉｃａｌｖａｐｏｒｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ)反应为一非平衡状态下成长机制，其原理为利用有机金属化学气相沉积法. MOCVD技术起源于Manaservil 等早期(1968)[2]研究。
他们在水冷却的反应室里用三乙基镓(TEGa)和砷化氢生长单晶GaAs。
随后，在1969年Manaservil 和Simpson[3]，1970年Manaservil 和Hess[4]把这种技术应用到GaAsPy、GaAsSb以及含Al化合物的生长上。
组分和生长速率均由精确控制的源流量和各种不同的成分气流所控制。
III族有机源可以是液体如三甲基镓 (TMGa)，也可以是固体如TMIn。
通过调节源瓶的温度，精确控制源的压力。
通过载气把它们携带到反应室。
V族源一般是气态氢化物（如GaN生长用的NH）。
通常MOVPE3使用高频或其它加热方式使反应管壁的温度大大低于内部加热的衬底的温度，这时在管壁上不成核，使管壁反应消耗降低。
但是由于当时技术条件所限，它的发展比较缓慢，直到80年代初期才成为比较成熟的外延技术，并得到了广泛应用，日益成为介观物理、半导体材料和器件研究以及生产领域最重要的外延技术之一。
MOVPE技术易实现低压外延生长，能减少自掺杂；有希望在重掺的衬底上进行窄过渡层的外延生长；能减少外延生长过程的存储效应和过渡效应，从而获得衬底—外延层界面杂质分布更陡的外延层。
MOCVD之系统ＭＯＣＶＤ对镀膜成分、晶相等品质容易控制，可在形状复杂的基材 衬底 上形成均匀镀膜，结构密致，附着力良好之优点，因此ＭＯＣＶＤ已经成为工业界主要的镀膜技术。
ＭＯＣＶＤ制程依用途不同，制程设备也有相异的构造和型态。
整套系统可分为:1.自动控制部分自动控制部分为系统的核心组成.可控制参加反应原物料浓度、压力、及气流大小；同时，控制材料生长的速率及模式等。
气体反应物可用高压气体钢瓶经ＭＦＣ精密控制流量，而固态或液态原料则需使用蒸发器使进料蒸发或升华，再以Ｈ２、N2气体作为ｃａｒｒｉｅｒ而将原反应物带入反应室中。
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酸乙酯分子在进入反应器过程中不凝结 , 在通气管周围要包上加热带 , 以保持一定的温度. 用于制备金属
材料的原料为六羰基钼 (Mo (CO) 6 ) , 它在常温下为白色固体 , 水浴加热 50 ℃以上可以升华. 在较高温度
下 , 这两种源物质极易发生分解反应[9] , 生成 SiO2 和 Mo , 相关的化学反应方程式为
Fe K2 , 管压 40 kV , 管流 30 mA , 狭缝 LRS = 0115 mm , LSS = 1 mm , LDS = 1 mm , 扫描速度 4°/ min , 扫描步进 0102. 用 S2450 型电子扫描显微镜对材料进行表面形态观测.
2 结果与讨论
21 1 原材料的选择
本实验用于制备陶瓷材料的原料为正硅酸乙酯 ( Si (OC2 H5 ) 4 ) , 沉积膜时对源物质油浴加热 , 为使正硅
14
71 0
73
01 171
-
1 ×1020
11 2 梯度材料的制备
试样采用 Al2 O3 陶瓷基片 (四川仪表六厂提供 , 规格为 16
mm ×12 mm ×01 6 mm) , 实验在引进俄罗斯的 Mo Ⅱ型羰基金
属冷壁式气相沉积反应器中进行. 基片经化学除杂去油和超声
波清洗 , 烘干后 , 放入 Mo Ⅱ反应室的加热基座上 , 将反应室抽
2005 年 8 月 Aug. 2005
MOCVD 法制备金属 陶瓷功能梯度材料的研究①
章娴君1 , 郑慧雯1 ,2 , 张庆熙1 , 王显祥3
11 西南师范大学 化学化工学院 , 重庆 400715 ; 21 巴蜀中学 , 重庆 400013 ; 31 四川农业大学 生命科学与理学院 , 四川 雅安 625014
1 实 验
11 1 材料的成分设计 SiO2 和 Mo 的热学和物理性能如表 1. 由表 1 可见 , SiO2 和 Mo 物理性质相差很大 , 尤其是热性能不
匹配 , 会使不连续的梯度层间产生很大热应力. 采用功能梯度材料 ( F GM) 的逆设计思想 , 能获得合理组分 构成的梯度层设计 , 有利于材料结构性能的平缓过渡 , 即可解决上述难题. 设计中 , 假定 Mo/ SiO2 功能梯 度材料由 5 层组成 , 每层梯度材料是由均匀的 SiO2 和 Mo 构成 , 表面层为纯金属 Mo , 最底层为纯陶瓷 SiO2 , 中间为过渡层. 采用公式 C = ( x/ d) p 计算不同梯度层各成分的含量[7] , 其中 : C 为体积分数 , x 为各 梯度层与表面层之间的距离 , d 为样品的厚度 , p 为成分分布指数. 在本实验中 , 经理论分析 p = 1 为最佳 取值 , 计算所得各梯度层的最佳成份分布如图 1 所示.
5301 3 eV 峰对应的是 SiO2 , MoO3 和 MoO2 的 O1S峰.
表 3 材料中各元素含量随刻蚀层数的变化
Table 3 Dist ributio n of Element in t he Material s Against t he Carved Layer
刻蚀层数
第1层 第2层 第3层 第4层 第5层
60
3
60
40
4
80
20
5
100
0
Si (OC2 H5 ) 4 气源 源温/ ℃ 载气流量
-
-
60
小
60
中
60
较大
70
大
Mo (CO) 6 气源
源温/ ℃ 载气流量
70
大
60
较大
55
中
55
小
-
-
沉积温度 /℃ 500 550 550 550 600
沉积压强
/ Pa 170～350 170～350 170～350 170～350 170～350
密度 / g ·cm - 1
熔点
导热率
热膨胀系数α
/ ℃ / W ·m - 1 ·K- 1 / ×10 - 6 ·K- 1
杨氏模量 E / Gpa
泊松比 拉伸强度 电阻率
μ
/ Mpa / ×10 - 6Ω ·cm
Mo
101 22 2 617
140
51 0
32901 31源自65551 03SiO2
21 64 1 610
△
Si (OC2 H5 ) 4
SiO2 + 4C2 H4 + 2 H2 O
△
Mo ( CO) 6
Mo + 6CO
为保证这两种反应物在一定条件下以分子状态沉积于基上 , 沉积温度不能低于 500 ℃[9] .
本实验是利用 Si (OC2 H5 ) 4 的热解反应 , 而不采用 Si ( OC2 H5 ) 4 与 H2 O 的气相合成或与 O2 的气相氧
图 2 梯度材料的 XPS 全谱图 Fig1 2 XPS Spect ra of t he Material s 用 XPS 将材料刻蚀 5 次后得到表 3 所列的数据. 根据表 3
的数据 , 拟合可得图 3. 该图是功能梯度材料中 Si ,Mo ,O 的实
际含量随刻蚀深度的变化曲线. 从图 3 可以看出 : ①随刻蚀深 度的增加 , Si 的含量逐渐升高 , Mo 的含量逐渐降低 , 与设计要 求基本一致 ; ②元素的组成是逐渐变化的 , 符合梯度材料的变
① 收稿日期 : 2004 07 25 基金项目 : 重庆市攻关资助项目. 作者简介 : 章娴君 (1944 ) , 女 , 四川成都人 , 教授 , 主要从事有机新材料研究.
第 4 期 章娴君 , 等 : MOCVD 法制备金属 陶瓷功能梯度材料的研究
683
表 1 SiO2 和 Mo 的热学和物理性能[ 8] Table 1 Data fo r t he Mechanical and Thermal Properties of SiO2 and Mo
真空并加热至 500 ℃以上 , 分别按图 1 计算的梯度含量变化 ,
控制不同温度下 Mo ( CO) 6 , Si ( OC2 H5 ) 4 的蒸汽流量 , 此时反
应室壁和电极夹层通水冷却. 每一梯度层的主要沉积条件见表 2. 沉积完毕后将试样恒压保温 6 h , 进行热扩散稳定退火 ; 取 出 Mo/ SiO2 功能梯度材料试样. 为测试方便 , 可在完全相同的 条件下 , 多层制备试样.
图 1 计算而得的最佳成份分布 Fig1 1 The Best Dist ributio n of
Co mpo nent by Calculatio n
表 2 MOCVD 条件 Table 2 The Co nditio n of MOCVD
层数 SiO2 / % Mo/ %
1
0
100
2
40
元素 Si/ %
0 81 4 161 9 211 8 261 8
元素 Mo/ % 391 7 281 8 181 0 81 1 0
元素 O/ %
601 3 621 8 651 1 701 1 731 2
第 4 期 章娴君 , 等 : MOCVD 法制备金属 陶瓷功能梯度材料的研究
685
1021 5 eV . 结合图 4 (c) 的分析 , 可知这是 SiO2 的 Si2 p 峰. 图 4
图 3 材料中各组分实际
( b) 谱线上出现 3 个卫星峰. 其中结合能为 2361 1 eV 和 2321 8
含量随刻蚀时间的变化
eV 的两峰是 MoO3 的 Mo3d3/ 2 和 Mo3d5/ 2 峰 , 而结合能为 2291 6
化规律 ; ③O 的含量变化不显著 , 并不是和 Si 的变化成一定
比例 , 这可能是由于测试系统真空度不高 , Mo 部分形成氧化 物和材料放置在空气中吸附氧的缘故[9 11] .
图 4 (a) (b) (c) 分别是硅元素 、钼元素 、氧元素的 X 射线光
电子能谱. 从图 4 (a) 可以看出 XPS 上只出现 1 个峰 , 结合能为
关 键 词 : 功能梯度材料 ( F GM) ; 金属有机化学气相沉积 (MOCVD) ; X 射线光电子能谱 ( XPS) ; 表面形貌
中图分类号 : TB34
文献标识码 : A
金属 陶瓷功能梯度材料 ( F GM) 是针对高温 、热循环和大温度落差的工作条件而开发的一类新型超耐 热材料[1 4] . 材料一侧为耐高温 、耐热冲刷特性的陶瓷材料 , 另一侧为具有高强度 、高韧性的金属材料 , 其 间为金属/ 陶瓷过渡层. 由于材料微观结构沿某一个或某几个特定的方向呈连续变化 , 从而消除了由于金 属和陶瓷物性参数的巨大差异而在材料内部产生的热应力界面 , 达到缓和热应力和耐热隔热的目的. 因 而 , 金属 陶瓷功能梯度材料 ( F GM) 是一类很有希望用于宇航 、核能等高技术领域的新型复合材料[5] . 目 前国内外已制备出的金属/ 陶瓷 F GM 有 TiN2TiC , ZrO22Ni , TiAl2Cu , ZrO22Ti6 Al4 , SiC2Al , TiC2Ni , YSZ2 Ni , YSZ2 Ni2N b 等[6] . 但还未见用化学气相沉积的方法制备 Mo/ SiO2 功能梯度材料的相关报道.
摘要 : 利用金属有机化学气相沉积 (MOCVD) 方法 , 以 Mo (CO) 6 ,Si (OC2 H5 ) 4 为物源 , 在 Al2 O3 陶瓷基片上制备
了金属 陶瓷功能梯度材料 , 并用 XPS ,XRD ,SEM 等技术对其成分分布 , 物相组成和表面形貌进行测试和表征. 结
果表明 : 材料的组成沿厚度方向呈连续梯度变化 , 符合功能梯度材料的变化规律.
沉积时间
/ min 60 60 60 60 60
真空保温
/h 6 6 6 6 6
11 3 试样的测定 采用 XSAM2800 型 XPS 谱仪 , 逐层刻蚀来测量功能梯度材料中 SiO2 和 Mo 沿厚度方向的成分分布.