2019年恩诺沙星质量标准
恩诺沙星溶液内控质量标准
制药GMP管理文件
一、目的：本标准适用于恩诺沙星溶液的内控质量标准,规范
公司恩诺沙星溶液的采购与使用。
二、适用范围：适用于恩诺沙星溶液的采购与使用。
三、责任者：质检员。
四、正文：
恩诺沙星溶液
本品为恩诺星的水溶液.含恩诺沙星(C19H22FN3O3)应为标示量的92.0%～109.0%.
【性状】本品为几乎无色至淡黄色的澄清液体.
【鉴别】取本品,照恩诺沙星注射液项下的鉴别试验,应显相同的结果.
【检查】PH值应为11.5～12.5.
颜色取本品,加水制成每1ml中含25mg的溶液，依法检查，与黄色3号标准比色液比较，不得更深。
其他应符合内服溶液项下有关的各项规定。
【含量测定】精密量取本品适量，用流动相稀释成每1ml中约含恩诺
沙星0.05mg的溶液,摇匀,精密量取10ul，注入液相色谱仪，照恩诺沙星项下的方法测定，即得。
【类别】同恩诺沙星。
【规格】（1）100ml：2.5g (2)100ml:5g (3)100ml:10g 【贮藏】遮光,密封保存.。
国家市场监督管理总局通告2019年第24号——市场监管总局关于10批次食品不合格情况的通告
国家市场监督管理总局通告2019年第24号——市场监管总局关于10批次食品不合格情况的通告文章属性•【制定机关】国家市场监督管理总局•【公布日期】2019.08.01•【文号】国家市场监督管理总局通告2019年第24号•【施行日期】2019.08.01•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】食品安全正文国家市场监督管理总局通告2019年第24号市场监管总局关于10批次食品不合格情况的通告近期，市场监管总局组织食品安全监督抽检（产品抽检结果可查询/），发现食用农产品、糕点、食糖3类食品10批次样品不合格，检出农兽药残留、重金属污染、食品添加剂超限量使用等问题。
现将具体情况通告如下：一、农兽药残留问题（一）海南省三亚田独庄辉阳海鲜店销售的白贝，氯霉素不符合食品安全国家标准规定。
检验机构为广东省生物工程研究所。
（二）云南省昆明家乐福超市有限公司世纪城店销售的黑鱼，经成都市食品药品检验研究院检验发现，其中氧氟沙星不符合食品安全国家标准规定。
昆明家乐福超市有限公司世纪城店对检验结果提出异议，并申请复检；经四川省食品药品检验检测院复检后，维持初检结论。
（三）云南省昆明市五华区小洪水产品店销售的鲫鱼，地西泮不符合食品安全国家标准规定。
检验机构为成都市食品药品检验研究院。
（四）黑龙江省哈尔滨哈达果品批发市场任洪涛天津精品经营户销售的芹菜，毒死蜱不符合食品安全国家标准规定。
检验机构为吉林省食品检验所。
（五）云南省昆明家乐福超市有限公司世纪城店销售的鲜黄花鱼，经成都市食品药品检验研究院检验发现，其中恩诺沙星（以恩诺沙星与环丙沙星之和计）不符合食品安全国家标准规定。
昆明家乐福超市有限公司世纪城店对检验结果提出异议，并申请复检；经四川省食品药品检验检测院复检后，维持初检结论。
（六）沃尔玛（云南）商业零售有限公司宜良鱼龙街分店销售的牛蛙，经成都市食品药品检验研究院检验发现，其中恩诺沙星（以恩诺沙星与环丙沙星之和计）不符合食品安全国家标准规定。
部分不合格项目的小知识
部分不合格项目的小知识
一、恩诺沙星
恩诺沙星属于氟喹诺酮类药物，是一类人工合成的广谱抗菌药，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。
GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中规定，恩诺沙星在水产品中的最大残留限量为≤100μg/kg。
长期食用恩诺沙星残留超标的水产品，对人体健康有一定影响。
二、氯霉素
氯霉素是一种广谱抑菌剂，农业农村部公告第250号《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中将氯霉素列入禁止使用且不得在动物性食品中检出的药物。
氯霉素会抑制人体骨骼的造血功能，引起人的再生障碍性贫血、粒状白细胞缺乏症等疾病，过量食用高含量氯霉素的畜禽肉会对人体造成危害。
三、毒死蜱
毒死蜱是一种具有触杀、胃毒和熏蒸作用的有机磷杀虫剂。
GB 2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定，芹菜中毒死蜱残留限量值不得超过0.05mg/kg。
毒死蜱属中毒农药，在叶片上残留期一般为5至7天，在土壤中残留期较长。
长期暴露在含有毒死蜱的环境中，可能会导致神经毒性、生殖毒性，并会影响胚胎的生长发育。
1。
恩诺沙星质量标准+恩诺沙星检验操作规程
恩诺沙星质量标准文件类别 SMP起 草： 年 月 日 审 核： 年 月 日 批 准： 年 月 日 执行日期： 年 月 日文件名称 恩诺沙星质量标准 文件编码SMP-QMP20202目的：制定恩诺沙星的质量标准。
适用范围：恩诺沙星的检验责任人：化验员、化验室主任、质量部长。
标准依据：《中国兽药典》2010年版一部 内容：本品为1－环丙基－6-氟－4－氧代－1，4－二氢－7－（4－乙基－1－哌嗪基）－3－喹啉羧酸。
按干燥品计算，含C 19H 22FN 3O 3不得少于99.0%。
【性状】 本品为微黄色或淡橙黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；遇光色渐变为橙红色。
本品在氯仿中易溶，在二甲基甲酰胺中略溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠试液中易溶。
熔点 本品的熔点 为221～226℃。
熔融时同时分解。
【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】氟喹啉酸 取本品，加0.1mol/L 氢氧化钠溶液溶解并制成每1ml 中约含10mg 的溶液，作为供试品溶液；另取氟喹啉酸对照品约 5.0mg ，精密称定，置50ml 量瓶中，加6mol/L氨溶液0.05ml 与水适量使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用水稀释成每1ml 含20µg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色普法 试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶GF 254薄层板上，以乙酸乙酯-正丁醇-冰醋酸-水（50：9：25：15）为展开剂，直立展开，晾干约15分钟，置紫外光灯（254nm ）下检视 。
供试品溶液如显与对照品溶液相同的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（0.2%）。
有关物质 取本品适量，加流动相制成每1ml 含0.25mg 的溶液，作为供试品溶液；另取恩诺沙星、盐酸环丙沙星对照品适量，用流动相制成每1ml 各含0.25mg 的溶液，作为系统适用性试验溶液。
国家市场监督管理总局通告2019年第3号——市场监管总局关于17批次食品不合格情况的通告
国家市场监督管理总局通告2019年第3号——市场监管总局关于17批次食品不合格情况的通告文章属性•【制定机关】国家市场监督管理总局•【公布日期】2019.01.21•【文号】国家市场监督管理总局通告2019年第3号•【施行日期】2019.01.21•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】市场规范管理正文国家市场监督管理总局通告2019年第3号市场监管总局关于17批次食品不合格情况的通告近期，市场监管总局组织抽检肉制品、饼干、豆制品、粮食加工品、乳制品、特殊医学用途配方食品和食用农产品等7类食品2402批次样品。
根据食品安全国家标准检验和判定，其中抽样检验项目合格样品2385批次、不合格样品17批次（见附件），不合格食品涉及微生物、农兽药残留、重金属等指标。
具体情况通告如下：一、哈尔滨市比优特商贸有限公司尚志分公司销售的标称黑龙江省佳木斯市哈尔香食品有限公司生产的林道斯哈尔滨风味红肠，菌落总数不符合食品安全国家标准规定。
检验机构为国家食品质量安全监督检验中心。
二、河北省石家庄市井陉县华盛超市销售的标称天津市大海实业发展有限公司生产的口口香肠，菌落总数和大肠菌群不符合食品安全国家标准规定。
检验机构为山东省食品药品检验研究院。
三、福建冠业投资发展有限公司奥体阳光店销售的标称深圳富崎乐贸易有限公司委托广东省汕头市赞香食品有限公司生产的孜然味手撕猪肉条和五香味手撕猪肉条，菌落总数不符合食品安全国家标准规定。
检验机构为深圳市计量质量检测研究院。
四、北京京顺美廉美超市有限公司仁和超市销售的标称卡夫（厦门）进出口有限公司进口的诗琳娜奶酪味苏打饼干（原产地：马来西亚），过氧化值（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定。
检验机构为北京市产品质量监督检验院。
五、北京华联综合超市股份有限公司甘肃省兰州市安宁分公司销售的标称湖南怡合村食品有限公司生产的茶油豆腐（非发酵性豆制品），脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）不符合食品安全国家标准规定。
治疗长期腹泻的药_部分不合格项目的小知识
部分不合格项目的小知识一、呋喃唑酮代谢物呋喃唑酮是硝基呋喃类抗菌药，具有抗菌谱广等特点。
动物产品的呋喃唑酮代谢物残留，一般不会对人体产生急性毒性作用。
长期大量摄入呋喃唑酮代谢物残留超标的食品，可能会在人体内积蓄。
《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》（农业农村部公告第250号）中规定，呋喃唑酮代谢物氯霉素为禁止使用的药物，在禽类肌肉中不得检出。
二、恩诺沙星恩诺沙星属于氟喹诺酮类药物，是一类人工合成的广谱抗菌药，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。
《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，恩诺沙星在水产品中的最大残留限量为100 μg/kg。
长期食用恩诺沙星残留超标的食品，对人体健康有一定影响。
三、氯霉素氯霉素是一种广谱抑菌剂，《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》（农业农村部公告第250号）中规定，氯霉素为禁止使用的药物，在水产品中不得检出。
水产品中检出氯霉素的原因可能为养殖环节为预防相关疾病而非法使用。
水产品中氯霉素残留，一般不会对人体产生急性毒性作用，长期大量摄入氯霉素超标的食品，可能会在人体内积蓄，产生耐药并对同类药物有交叉耐药。
四、磺胺类（总量）磺胺类药物是一种人工合成的抑菌药，具有抗菌广谱、性质稳定、便于储存、吸收迅速等优点。
根据《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）规定，磺胺类（总量）在水产品中的残留限量为100 μg/kg。
养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。
水产品中磺胺类药物残留量很低时，一般不会对人体产生急性毒性作用，长期大量摄入磺胺类药物残留不合格的食品，可能会在人体内蓄积，引起过敏反应的耐药性菌株，也可能导致泌尿系统和肝脏损伤。
五、氟苯尼考氟苯尼考是一种广谱抗菌药物，一般为动物专用抗菌药。
一般由于饲料添加或者家禽疾病治疗导致残留积累在家禽体内。
GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中规定产蛋家禽禁止使用。
恩诺沙星片(成品)检验记录
含恩诺沙星应为
标示量的92.0%-108.0%规定
检验结论：
本品按<<恩诺沙星片内控质量标准（成品）>>检验，结果
规定。
备注：
负责人：复核人：检验人：
有限公司
成品检验报告单
文件编号:00第3页共3页
检品名称
恩诺沙星片
检验单号
批号
规格
请验车间
片剂车间
取样地点
片剂待包间
取样数量
取样人
送检日期
标准规定：按干燥品计，含恩诺沙星的量应为标示量的92.0%～108.0%
项目结论：本品按《恩诺沙星片内控质量标准（成品）》检验，结果
规定.
检验人：复核人：
有限公司
成品检验报告单
文件编号:00第3页共3页
检品名称
恩诺沙星片
检验单号
批号
规格
请验车间
片剂车间
取样地点
片剂待包间
取样数量
取样人
送检日期
年月日
报告日期
检验结果：
（2）取含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检验结果：
检查
装量
样品号
1
2
3
药+包装重（g）
包装重g）
药重（g）
平均（g）
标准规定
每袋装量不少于标示量的100%平均装量不少于标示量
项目结论
干燥失重
称量瓶重（g）
药＋称量瓶重（g）
干燥后药＋称量瓶重（g）
干燥失重（%）
平均值（%）
标准规定
不得过10.0%
项目结论
崩解时限
恩诺沙星可溶性粉(半成品)内控质量标准
制药GMP管理文件
一、目的：制定恩诺沙星可溶性粉（半成品）的内控标准，规范公
司恩诺沙星可溶性粉的生产。
二、适用范围：适用于恩诺沙星可溶性粉的生产与检验。
三、责任者：生产部、检验员、仓库保管员
四、正文：
恩诺沙星可溶性粉
本品为恩诺沙星与助溶剂及葡萄糖配制而成，含恩诺沙星应为标示量的92.0%～109.0%.
【性状】本品为白色或淡黄色的粉末。
【鉴别】(1)取含量测定项下的供试品溶液,照分光光度法测定,在271、322和334nm波长处有最大吸收。
（2）取本品适量，加水制成每1ml含0.4mg的溶液，作为供试品溶液，另取恩诺沙星对照品10mg，加0.1mol/L氢氧化钠溶液4ml使溶解，加水至25ml，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-苯-二乙胺-水（15：20：10：7：4）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯下检视，供试品
所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。
【检查】pH值取溶解性项下的溶液，依法测定，pH值应为8.5-10.5. 溶解性取本品1.0g，加水50ml，搅拌，应全部溶解。
干燥失重取本品,在60℃减压干燥4小时,减失重量不得过8.0%.
装量按最低装量检查法检查,应符合规定.
【含量测定】取本品适量，精密称定，置500ml量瓶中，加氢氧化钠溶液（0.1mol/L）10ml，，振摇使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在271nm 波长处测定吸收度，另取在105℃干燥至恒重的恩诺沙星对照品按上法同样测定；计算，即得。
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恩诺沙星质量标准
恩诺沙星
质量标准
制定人: 日期:
审核人: 日期:
批准人: 批准日期:
生效日期:
恩诺沙星
Ennuoshaxing
Enrofloxacin
C 19H 22FN 3O 3 359.40
本品为1-环丙基-6-氟-4-氧代-1，4-二氢-7-(4-乙基-1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸。
按干燥品计算，含C 19H 22FN 3O 3不得少于98.5%。
[性状] 本品为微黄色或淡橙黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；遇光色渐变橙红色。
本品在氯仿中易溶，在二甲基甲酰胺中略溶，在甲醇中微溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠试液中易溶。
熔点本品的熔点（附录45页）为221～226℃。
熔融时同时分解。
[鉴别] （1）取本品约50mg ，加稀醋酸10ml ，使溶解，加碘化铋钾试液数滴，即生成橘红色沉淀。
（2）取本品约50mg ，置干燥的表面皿中，加丙二酸约50mg 与醋酐1ml ，在水浴上加热5～10分钟，即显红棕色。
（3）在含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液主峰的保留时间应于对照品溶液主峰的保留时间一致。
（4）本品的红处光吸收图谱应与对照的图谱一致。
[检查] 氟喹啉酸取本品，加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释成每1ml 中含10mg 的溶液，作为供试品溶液；取氟喹啉酸对照品5.0mg ，加6mol/L氨溶液制成每0.05ml 与水适量使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用水稀释成每1ml 中约含0.02mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录30页）试验，吸取上述两种溶液各5µl ，分别点于同一硅胶GF 254薄层板上，以乙酸乙酯-正丁醇-冰醋酸-水（50：9：25：15）为展开剂，直立展开，晾干约15分钟，置紫外光灯（254nm ）下检视。
供试品溶液如显与对照品溶液相同的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。
环丙沙星取本品适量，加流动相制成每1ml 中含0.5mg 的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸环丙沙星对照品适量，用流动相制成每1ml 中含环丙沙星5µg的溶液，作为对照品溶液。
照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照品溶液各50µl，注入液相色谱仪，记
录色谱图。
供试品溶液色谱图中如有与环丙沙星保留时间相同的杂质峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（1.0%）。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过3.0%（附录69页）。
炽灼残渣不得过0.2%（附录71页）。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录66页，第二法），含重金属不得过百万分之二十。
[含量测定] 照高效液相色谱法（附录32页）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸溶液（将0.025mol/L的磷酸用三乙胺调节PH 值3.0）（13:87）为流动相；检测波长为278nm 。
理论板数按恩诺沙星峰计算不低于1500。
测定法取本品适量，精密称定，加流动相适量，超声使溶解，用流动相稀释成每1ml 中约含0.05mg 的溶液，摇匀。
精密量取10µl，注入液相色谱图；另取恩诺沙星对照品适量，同法测定。
按外标法以峰面积计算，即得。
[类别] 喹诺酮类抗菌药。
[贮藏] 遮光，密封，在干燥处保存。
[制剂]（1）恩诺沙星片（2）恩诺沙星注射液（3）恩诺沙星溶液
[标准来源] 《中国兽药典》二00五版一部。