恩诺沙星质量标准
恩诺沙星溶液内控质量标准
制药GMP管理文件
一、目的：本标准适用于恩诺沙星溶液的内控质量标准,规范
公司恩诺沙星溶液的采购与使用。
二、适用范围：适用于恩诺沙星溶液的采购与使用。
三、责任者：质检员。
四、正文：
恩诺沙星溶液
本品为恩诺星的水溶液.含恩诺沙星(C19H22FN3O3)应为标示量的92.0%～109.0%.
【性状】本品为几乎无色至淡黄色的澄清液体.
【鉴别】取本品,照恩诺沙星注射液项下的鉴别试验,应显相同的结果.
【检查】PH值应为11.5～12.5.
颜色取本品,加水制成每1ml中含25mg的溶液，依法检查，与黄色3号标准比色液比较，不得更深。
其他应符合内服溶液项下有关的各项规定。
【含量测定】精密量取本品适量，用流动相稀释成每1ml中约含恩诺
沙星0.05mg的溶液,摇匀,精密量取10ul，注入液相色谱仪，照恩诺沙星项下的方法测定，即得。
【类别】同恩诺沙星。
【规格】（1）100ml：2.5g (2)100ml:5g (3)100ml:10g 【贮藏】遮光,密封保存.。
不合格项目说明
不合格项目说明1、恩诺沙星本次抽检有1批次食用农产品恩诺沙星超标。
恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟喹诺酮类药物，化学合成广谱抑菌剂，在预防和治疗畜禽的细菌性感染及支原体病方面有良好效果。
农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》规定该类药物在动物肌肉、脂肪中的最大残留限量为100μg/kg(以恩诺沙星+环丙沙星之和计)，在肝脏和肾脏中也有严格的限定。
长期摄入喹诺酮类药物超标的动物性食品，可引起轻度胃肠道刺激或不适，头痛、头晕、睡眠不良等症状，大剂量或长期摄入还可能引起肝损害。
2、腐霉利本次抽检有1批次食用农产品腐霉利超标。
腐霉利(pro cymidone)属于低毒性杀菌剂，兼具保护和治疗作用，可用于防治黄瓜、茄子、番茄、洋葱等的灰霉病，莴苣、辣椒的茎腐病，油菜菌核病等。
GB 2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定韭菜中腐霉利的最大残留限量为0.2mg/kg。
少量的农药残留不会导致急性中毒，但长期食用农药残留超标的蔬菜，可能对人体健康产生一定的不良影响。
3、土霉素本次抽检1批次食用农产品土霉素超标。
土霉素是一种广谱抗菌兽药，对革兰氏阳性菌、阴性菌、立克次体、滤过性病毒、螺旋体属乃至原虫类都有很好的抑制作用。
四环素族抗生素常以促进动物生长、预防和治疗某种疾病作用而被过量添加到饲料中，造成动物体内残留超标。
根据农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》规定，土霉素在所有食品动物的肌肉中的最高残留限量为100μg/kg。
少量的土霉素残留食物不会导致急性中毒，但长期食用土霉素药物残留超标的食物可使人体中细菌产生耐药性，扰乱人体微生态，可能会引起恶心、呕吐、上腹不适等症状。
超标原因：养殖中，一般作为饲料添加剂，添加过量或未严格按照休药期停药造成残留量超标；为降低成本，养殖户用原料药代替成品药，原料药毒副作用较大，用量不易控制，这也是造成残留超标的主要原因。
恩诺沙星质量标准
题目恩诺沙星质量标准编码：FMWT-ZB-GC/4-003-00制定人审核人批准人制定日期审核日期批准日期颁发部门质保部颁发数量4份生效日期分发部门总经理、质保部、物料部、生产部共2页一目的：制定恩诺沙星质量标准，保证产品质量。
二适用范围：适用于恩诺沙星的检验。
三责任者：质保部对本标准执行负责。
四正文：恩诺沙星EnnuoshaxingEnrofloxacin本品为1—环丙基-6-氟-4-氧代-1,4-二氢-7-(4-乙基-1-哌嗪基)-3-喹C19H22FN3O3不得少于99.0%。
,本品在三氯甲烷中易溶，在二甲基甲酰胺中略溶，在甲醇中微溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠试液中易溶。
熔点本品的熔点(附录51页)为221-226℃。
熔融时同时分解。
【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液的主峰的保留时间一致。
取本品约50mg,加稀醋酸10ml,使溶解,加碘化铋钾试液数滴,即生成橘红色沉淀。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】溶液的澄清度与颜色取本品1.0g加0.5mol∕L氢氧化钠溶液20ml溶解后,溶液应澄清,如显浑浊,与1号浊度标准液(附录95页)比较,不得更浓，如显色。
与黄色4号或黄绿色4号标准比色液（附录91页第一法）不得更浓。
氟喹啉酸取本品,加0.1mol∕L氢氧化钠溶液制成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液，另取氟喹啉酸对照品约5.0mg，精密称定，置50ml量瓶中；加6mol/L氨溶液0.05ml与水适量使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用水稀释制成每1ml中20ug的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录33页）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄以乙酸乙酯-正丁醇-冰醋酸-水（5092515）为展开剂，直立展开，晾干约15分钟。
置紫外光灯（254nm）下检视。
供试品色谱中如显与对照品溶液相同的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（0.2%）。
恩诺沙星纯度标准物质的定值研究
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农产品质量与安全2017年第4 期 L 顶 空 瓶 ( 美 国 A g ile n t公 司 ）。 2 . 主要试剂材料。恩诺沙星纯度标准物质原
料 购 于 日 本 东 京 化 成 （T C I ) 公 司 ， 产 品 编 号 为 F0 7 8 6 , 批 号 为 73Z K G ，包 装 规 格 为 2 5 g ，产 品 分 析 证 书 标 示 纯 度 为 9 9 . 8 % (H P L C 法 ），1 0 0. 5 % (滴 定 法 ）；苯 甲 酸 标 准 物 质 （S R M - 3 5 0 b ， 质 量 分 数 为 99.997 8 % ±0.004 4 % )(美 国 N IST) ; 尼 泊 金 乙 醋 标 准 物 质 （ G B W (E ) 1 0 0 0 6 4 ， 质 量 分 数 为 9 9 . 7 % ± 0 . 2 % ) ( 中 国 计 量 科 学 研 究 院 ）； 氘 代 氯 仿 （美 国 Sigm a- A ld r ic h 公 司 ）；其 他 有 机 溶 剂 均 为 色 谱 纯 ( 德 国 M e r c k 公 司 ）。
恩诺沙星溶液(0.5%)
恩诺沙星溶液(0.5％)本品为恩诺沙星的水溶液，含恩诺沙星(C19H22FN303)应为标示量的90.0%～110%。
[处方][制法][性状] 本品为淡黄色粘稠液体。
相对密度本品的相对密度(附录33页)为1.01～1.02。
[鉴别][检查] pH值应为9.5～11.5(附录40页)。
装量按最低装量检查法(附录67页)检查，应符合规定。
有关物质照含量测定项下方法测定，如相对保留时间约为0.72(1)与0.53(2)处出现杂质峰，与主峰面积比较(1)不得过1.5％，(2)不得过1.0％。
[含量测定] 照高效液相色谱法(附录24页)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；柱温40℃；检测波长为278nm；理论板数按恩诺沙星峰计算应不低于2000。
(流动相配制：取庚烷磺酸钠1.10g，磷酸二氢钾2.27g，加水800ml使溶解，加乙腈200ml混匀，用磷酸调节pH至2.2即可。
)测定法取本品适量(约相当于恩诺沙星50mg)，精密称定，置100ml量瓶中，用甲酸液(0.1mol/L)稀释至刻度，摇匀，即得。
精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取105℃干燥至恒重的恩诺沙星对照品，同法测定，按外标法，用相对密度将供试品量换算成m1数，计算，即得。
[功能与主治]/[作用与用途] 抗菌药。
用于防治猪大肠杆菌所致的胃肠道疾病。
[用法与用量]/[用法与判定] 仔猪用给药器经口给药一次量每3kg体重1ml 连用3天[注意事项][规格] lOOml：0.5g[贮藏] 遮光，密封保存。
[制剂]《进口兽药质量标准》2003年增补。
恩诺沙星片(成品)检验记录
含恩诺沙星应为
标示量的92.0%-108.0%规定
检验结论：
本品按<<恩诺沙星片内控质量标准（成品）>>检验，结果
规定。
备注：
负责人：复核人：检验人：
有限公司
成品检验报告单
文件编号:00第3页共3页
检品名称
恩诺沙星片
检验单号
批号
规格
请验车间
片剂车间
取样地点
片剂待包间
取样数量
取样人
送检日期
标准规定：按干燥品计，含恩诺沙星的量应为标示量的92.0%～108.0%
项目结论：本品按《恩诺沙星片内控质量标准（成品）》检验，结果
规定.
检验人：复核人：
有限公司
成品检验报告单
文件编号:00第3页共3页
检品名称
恩诺沙星片
检验单号
批号
规格
请验车间
片剂车间
取样地点
片剂待包间
取样数量
取样人
送检日期
年月日
报告日期
检验结果：
（2）取含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检验结果：
检查
装量
样品号
1
2
3
药+包装重（g）
包装重g）
药重（g）
平均（g）
标准规定
每袋装量不少于标示量的100%平均装量不少于标示量
项目结论
干燥失重
称量瓶重（g）
药＋称量瓶重（g）
干燥后药＋称量瓶重（g）
干燥失重（%）
平均值（%）
标准规定
不得过10.0%
项目结论
崩解时限
恩诺沙星可溶性粉(半成品)内控质量标准
制药GMP管理文件
一、目的：制定恩诺沙星可溶性粉（半成品）的内控标准，规范公
司恩诺沙星可溶性粉的生产。
二、适用范围：适用于恩诺沙星可溶性粉的生产与检验。
三、责任者：生产部、检验员、仓库保管员
四、正文：
恩诺沙星可溶性粉
本品为恩诺沙星与助溶剂及葡萄糖配制而成，含恩诺沙星应为标示量的92.0%～109.0%.
【性状】本品为白色或淡黄色的粉末。
【鉴别】(1)取含量测定项下的供试品溶液,照分光光度法测定,在271、322和334nm波长处有最大吸收。
（2）取本品适量，加水制成每1ml含0.4mg的溶液，作为供试品溶液，另取恩诺沙星对照品10mg，加0.1mol/L氢氧化钠溶液4ml使溶解，加水至25ml，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-苯-二乙胺-水（15：20：10：7：4）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯下检视，供试品
所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。
【检查】pH值取溶解性项下的溶液，依法测定，pH值应为8.5-10.5. 溶解性取本品1.0g，加水50ml，搅拌，应全部溶解。
干燥失重取本品,在60℃减压干燥4小时,减失重量不得过8.0%.
装量按最低装量检查法检查,应符合规定.
【含量测定】取本品适量，精密称定，置500ml量瓶中，加氢氧化钠溶液（0.1mol/L）10ml，，振摇使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在271nm 波长处测定吸收度，另取在105℃干燥至恒重的恩诺沙星对照品按上法同样测定；计算，即得。
恩诺沙星片(成品)检验操作规程
GMP管理文件
一、目的：为规定恩诺沙星片生产过程中的质量控制和检验操作
要求，特制定此操作规程。
二、适用范围：适用于恩诺沙星片成品的检验。
三、责任者：生产部经理、检验员、生产人员
四、正文：
质量标准：见恩诺沙星片（成品）内控质量标准
操作内容：
【性状】本品为类白色片。
【鉴别】(1)取本品的细粉适量（约相当于恩诺沙星50mg），加稀醋酸溶解，滤过，取滤液，加碘化铋钾试液数滴，即生成橘红色沉淀。
（2）取含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定。
【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于恩诺沙星25mg），加流动相70ml，超声15分钟，放冷，移入
100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
精密量取10ul，注入液相色谱仪，照恩诺沙星项下的方法测定，即得。
本品含恩诺沙星应为标示量的90.0%～110.0%。
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恩诺沙星
质量标准
制定人: 日期: 审核人: 日期: 批准人: 批准日期:
生效日期:
恩诺沙星Ennuoshaxing Enrofloxacin
C 19H
22
FN
3
O
3
359.40
本品为1-环丙基-6-氟-4-氧代-1，4-二氢-7-(4-乙基-1-哌嗪基)-3-喹啉
羧酸。
按干燥品计算，含C
19H
22
FN
3
O
3
不得少于98.5%。
[性状] 本品为微黄色或淡橙黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；遇光色渐
变橙红色。
本品在氯仿中易溶，在二甲基甲酰胺中略溶，在甲醇中微溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠试液中易溶。
熔点本品的熔点（附录45页）为221～226℃。
熔融时同时分解。
[鉴别] （1）取本品约50mg，加稀醋酸10ml，使溶解，加碘化铋钾试液数滴，即生成橘红色沉淀。
（2）取本品约50mg，置干燥的表面皿中，加丙二酸约50mg与醋酐1ml，在水浴上加热5～10分钟，即显红棕色。
（3）在含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液主峰的保留时间应于对照品溶液主峰的保留时间一致。
（4）本品的红处光吸收图谱应与对照的图谱一致。
[检查]氟喹啉酸取本品，加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；取氟喹啉酸对照品5.0mg，加6mol/L 氨溶液制成每0.05ml与水适量使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用水稀释成每1ml中约含0.02mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色
谱法（附录30页）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶GF
254薄层板上，以乙酸乙酯-正丁醇-冰醋酸-水（50：9：25：15）为展开剂，直立展开，晾干约15分钟，置紫外光灯（254nm）下检视。
供试品溶液如显与对照品溶液相同的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。
环丙沙星取本品适量，加流动相制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸环丙沙星对照品适量，用流动相制成每1ml中含环丙沙星5µg的溶液，作为对照品溶液。
照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照品溶液各50µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
供试品溶液色谱图中如有与环丙沙星保留时间相同的杂质峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（1.0%）。
干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过3.0%（附录69页）。
炽灼残渣不得过0.2%（附录71页）。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录66页，第二法），含重金属不得过百万分之二十。
[含量测定] 照高效液相色谱法（附录32页）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸溶液（将0.025mol/L的磷酸用三乙胺调节PH值3.0）（13:87）为流动相；检测波长为278nm。
理论板数按恩诺沙星峰计算不低于1500。
测定法取本品适量，精密称定，加流动相适量，超声使溶解，用流动相稀释成每1ml中约含0.05mg的溶液，摇匀。
精密量取10µl，注入液相色谱图；另取恩诺沙星对照品适量，同法测定。
按外标法以峰面积计算，即得。
[类别]喹诺酮类抗菌药。
[贮藏]遮光，密封，在干燥处保存。
[制剂]（1）恩诺沙星片（2）恩诺沙星注射液（3）恩诺沙星溶液 [标准来源]《中国兽药典》二00五版一部。