碘含量的测定
实验报告----食盐中碘含量的定性定量检测

.实验报告食盐中碘含量的测定班级:应 091-4姓名:任晓洁学号:.20092150142一.【实验目的】:1.通过本实验了解碘对人体的作用,熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范围。
2.准确,熟练掌握滴定的基本操作。
3.熟练掌握碘量法测定碘含量的基本原理,方法。
4.熟练掌握硫代硫酸钠的配置与标定 ,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾的反应条件。
二.【实验原理】:在加碘盐的产品质量检验中,碘含量是一项重要的指标按照 GB5461-92的规定,加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg /kg .由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以 IO3-存在,少量的是以 I-形式存在。
本实验依据碘的性质对其进行定性和定量检测。
1.碘的测定:(1)I -的定性检测:通过 NaNO 2在酸性环境下氧化 I-生成 I2,遇淀粉呈蓝紫色而检验 I-的存在。
(2) KIO 3的定性:在酸性条件下, IO 3-易被 Na 2 S2 O3还原成 I2,遇淀粉呈现蓝紫色。
但 Na 2S2 O3浓度太高时,生成的 I2又和多余的 Na 2S2 O 3反应,生成 I-使蓝色消失。
因此实验中要使 Na 2 S2O3的酸度控制在一定范围。
测定范围是每克食盐含30ug 碘酸钾立即显浅蓝色,含50ug 显蓝色。
含碘越多颜色越深。
(3)定量测定:I-在酸性介质中能被饱和溴水还原成IO3-,样品中原有及氧化生成的 IO3-于酸性条件下与 I-成的 I2再用 Na 2S2 O3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点,从而求得加碘盐中的碘含量.主要反应:I-+3Br 2+3H 2 O IO 3-+ 6H ++6Br -IO3-+ 5I-+6H +3I 2+3H 2OI2 + 2S 2O32-2I-+ S4O62-故有 KIO 3~I ~ 3I 2 ~ 6Na 2 S2O 3及 I ~KIO 3~ 3I 2~ 6Na 2S2O 32.Na 2 S2 O 3的标定:(1). 结晶硫代硫酸钠含有杂质,不能采用直接法配制标准溶液,且Na 2 S2O3溶液不稳定易分解。
碘含量的测定

碘含量的测定1 原理碘含量的测定方法颇多,常用方法有:催化比色法、离子选择性电极法、X-射线荧光法、阴极溶出伏安法、同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和中子活化法等。
我们用电位分析法来测碘含量,其基本原理为:电极电位是相对标准电极(参比电极)测得的,在一定条件下,电池电动势与被测离子浓度的对数值成线性关系;首先配一组已知浓度的碘标准溶液,其次用电位分析法测不同浓度对应的电位、绘制标准曲线,最后测定待测液的电位、根据电位在标准曲线上找到对应浓度。
2 仪器碘离子选择性电极、217型饱和甘汞电极(用饱和KNO3溶液作盐桥)、磁力搅拌器、pHS-3C 酸度计。
3 试剂及配制3.1 主要试剂1)体积比为1:2的H2SO4(aq)配制:2)质量分数为4%的NaOH(aq)配制:称取8g(20g)NaOH(s),用192ml(480ml)蒸馏水溶解,充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3)质量分数为1.3%的Na2SO3(aq)配制:称取2.6g Na2SO3(s),用197.4ml蒸馏水溶解,充分溶解后倒入容量瓶中备用。
4)体积分数为95%的C2H5OH(aq)配制:量取95ml的C2H5OH(l),再加入5ml蒸馏水,充分溶解后倒入容量瓶中备用。
5)质量分数为2.5%的NaF(aq)配制:称取5g NaF(s),用195ml蒸馏水充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3.2 pH=5.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液配制:称取12g柠檬酸和135g柠檬酸钠用蒸馏水充分溶解后,倒入500ml容量瓶中用蒸馏水定容,充分摇匀后备用。
3.3 质量分数为0.1%的溴甲酚绿指示剂配制:称取0.1g溴甲酚绿溶于20ml C2H5OH(l)中, 再用蒸馏水稀释至100ml,充分溶解后倒入指示剂瓶中备用。
3.4 碘标准溶液的配制:1)1g/L I-(aq)的配制:准确称取在1050C-1100C下干燥至恒重的KI(s) 1.3071g,用蒸馏水充分溶解后,倒入1000ml容量瓶中用蒸馏水定容,充分摇匀后备用。
碘测定实验报告

碘测定实验报告碘测定实验报告引言:碘是一种重要的化学元素,广泛应用于医药、食品、环境等领域。
为了准确测定样品中碘的含量,我们进行了一项碘测定实验。
本实验旨在通过一系列化学反应,将样品中的碘转化为可测定的化合物,并利用比色法确定其浓度。
实验材料:- 碘酸钾(KIO3)- 硫酸(H2SO4)- 甘油(C3H8O3)- 淀粉溶液- 未知含碘样品实验步骤:1. 首先,我们准备了一定浓度的碘酸钾溶液,并称取一定体积的样品溶液。
2. 将样品溶液加入锥形瓶中,并加入适量的硫酸和甘油。
这一步的目的是将样品中的碘转化为碘酸盐。
3. 在反应进行的过程中,我们观察到溶液的颜色由无色逐渐变为深紫色。
这是由于碘酸盐与甘油反应生成的碘离子的存在。
4. 为了测定溶液中碘的浓度,我们利用淀粉溶液进行指示剂滴定。
当溶液中的碘完全被滴定剂滴定时,溶液的颜色由深紫色变为无色。
5. 根据滴定过程中滴定剂的用量,我们可以计算出样品中碘的浓度。
实验结果与分析:通过实验测定,我们得到了样品中碘的浓度为X mg/L。
这个结果表明样品中的碘含量较高/低。
与其他已知样品相比,我们可以进一步分析样品的来源和可能的应用领域。
实验误差分析:在实验过程中,可能存在一些误差。
首先,样品的取样过程可能导致一定的误差。
其次,滴定过程中,滴定剂的滴加速度和滴定终点的判断可能会有一定的主观性。
为了减小误差,我们可以进行多次实验并取平均值,同时加强对滴定终点的观察。
实验应用:碘测定在医药、食品、环境等领域具有广泛的应用价值。
例如,碘在医药领域中被用作抗菌药物的原料,同时也可以用于甲状腺功能的检测。
在食品领域,碘是一种重要的营养元素,可以用于食盐、海产品等的添加。
此外,碘测定还可以用于环境监测,例如测定水体中的碘含量,以评估水质的安全性。
结论:通过碘测定实验,我们成功地确定了样品中碘的含量,并对其应用领域进行了初步的分析。
这项实验不仅加深了我们对碘的认识,还展示了化学实验的操作技巧和分析能力。
食品中碘的测定

食品中碘的测定
食品中碘的测定主要有以下几种方法:
1.离子色谱法:离子色谱法是一种常用的测定碘含量的方法,具有灵敏度高、准确度好、线性范围宽等优点。
样品经过前处理后,将碘离子转化为有机碘,然后通过离子色谱仪进行测定。
2.电化学方法:电化学方法是利用碘与电极之间的电化学反应测定碘含量的一种方法。
该方法操作简便,适用于各类食品中碘的快速检测。
3.放射性测定法:放射性测定法是将样品中的碘转化为放射性碘,通过测量放射性强度来确定碘含量。
该方法准确性高,但仪器设备较为昂贵,适用于实验室检测。
4.光学方法:光学方法是利用碘与特定试剂发生显色反应,通过光学仪器测定显色强度来计算碘含量。
该方法操作简便,适用于大量样品的快速检测。
5.酶联免疫法:酶联免疫法是利用抗原抗体反应原理,通过测定酶联免疫反应的强度来确定食品中碘含量。
该方法灵敏度高,特异性强,但操作较为复杂。
以上是关于食品中碘的测定方法的一些介绍。
根据具体需求和样品特点,可以选择合适的方法进行测定。
食盐中含碘成分的检验及碘含量的测定

食盐中含碘成分的检验及碘含量的测定一实验研究的目的:市售的碘盐中碘的成分有可能是碘,碘化物或碘酸物等含碘物质,对市场上所售的食盐进行含碘物质的检验,以及测定食盐中的碘含量。
二实验原理:食盐中的碘遇淀粉变成蓝色;食盐中还有可能添加碘化钾,KI与高锰酸钾(氧化剂)反应生成碘,碘遇淀粉呈蓝色;食盐中还有可能添加碘酸钾,KIO3与亚硫酸钠(还原剂)反应生成碘,碘遇淀粉呈蓝色;食盐中加入的碘化钾经溴水氧化后变成碘酸钾,碘酸钾在酸性介质中可以与碘化钾反应析出碘,析出的碘可用硫代硫酸钠滴定。
三实验用品:食盐样品蒸发皿锥形瓶玻璃珠实验试剂:淀粉溶液稀硫酸高锰酸钾溶液亚硫酸钠溶液磷酸溴水碘化钾溶液硫代硫酸钠溶液四实验方案:在超市买一包食盐,进行碘,碘化物和碘酸物的检验。
1 碘的检验:在蒸发皿上加入少量食盐,滴加淀粉溶液,观察是否变成蓝色,色泽越深含碘量越高,如果不变色则说明不含碘。
2 碘化钾的检验:取2g食盐放在蒸发皿上,向盐上滴加稀硫酸与高锰酸钾溶液,再滴加淀粉溶液,观察是否变成蓝色。
3 碘酸钾的检验:取2g食盐放在蒸发皿上,向盐上滴加稀硫酸与亚硫酸钠溶液,再滴加淀粉溶液,观察是否变成蓝色。
4氧化还原法测定碘:精确称取10.000g待检食盐样品与250ml锥形瓶中加水100ml溶解,向其中加入磷酸1ml,摇匀,滴加饱和溴水至溶液呈浅黄色(边滴边摇),需饱和溴水5至6滴(溴水不要过多,以免以后除去难),在室温下放至5分钟。
5分钟后,向锥形瓶中加入3至5个玻璃珠,加热煮沸溶液,以除去过量溴水。
待溴水的浅黄色褪尽后再加热煮沸5分钟以保证溴水除尽。
将锥形瓶冷却,向其中加入5%的碘化钾溶液2ml,摇匀。
立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入0.5%淀粉指示剂1ml,继续滴定至蓝色刚刚消失即为滴定终点。
再按计算式计算碘含量。
简述碘量法的原理及应用

简述碘量法的原理及应用碘量法的原理碘量法是一种常用于测定物质中含有的碘含量的方法。
碘量法基于甲基橙指示剂在酸性条件下由无色变为深紫色的反应,通过测定反应前后的碘溶液的体积差来计算物质中的碘含量。
具体步骤如下: 1. 将待测物质溶解在酸性条件下,如硫酸溶液中,使其转化成不同等价的碘的离子。
2. 在适当pH条件下,加入甲基橙指示剂,使溶液变色。
3. 在溶液中滴加标准溴酸钠溶液,使甲基橙指示剂完全转化成甲基棕色指示剂时停止滴加。
4. 计算溴酸钠溶液的体积差,根据转换关系,可以计算出待测物质中含有的碘含量。
碘量法的应用碘量法在许多领域中得到广泛应用,下面分别介绍其在食品工业、医药领域和环境监测中的具体应用。
在食品工业中的应用1.测定食盐中的碘含量:食盐中的碘是人体必需的微量元素,通过碘量法可以测定食盐中含有的碘含量,确保食盐的营养价值。
2.测定蜂蜜中的糖精含量:碘量法可以用来检测蜂蜜中是否含有过量的糖精,保证蜂蜜的安全性。
在医药领域中的应用1.测定药物中的碘含量:碘化物在某些药物中作为药物活性成分存在,通过碘量法可以准确测定药物中含有的碘含量,确保药物质量。
2.碘量法也可以用于测定体内碘含量,以辅助判断机体的碘缺乏状况。
在环境监测中的应用1.测定水中的碘含量:碘作为水中的微量元素,通过碘量法可以测定水样中的碘含量,用于环境监测和水质检测。
2.监测土壤中的碘含量:碘量法可以用于测定土壤样品中的碘含量,以评估土壤质量和农作物生长的适宜性。
以上列举的仅是碘量法在食品工业、医药领域和环境监测中的一部分应用,该方法还在其他领域中得到广泛使用,如化学研究、地质探测等。
总而言之,碘量法是一种简单、快速、经济的方法,广泛应用于物质中碘含量的测定,具有重要的理论价值和实际应用价值。
实验4 食盐中碘含量的测定

实验4 食盐中碘含量的测定一、实验目的要求1、要求学生准确、熟练地掌握滴定操作。
2、要求学生准确、熟练地掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制。
3、要求学生掌握食盐中碘含量测定的方法和原理。
4、巩固使用不同标准溶液浓度的温度补正值表和把测量体积校正为标准温度体积的方法。
二、实验原理试样中的碘化物在酸性条件下用饱和溴水氧化成碘酸钾,再于酸性条件下氧化碘化钾而游离出碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算含量。
三、实验材料及步骤(一)仪器与试剂仪器:分析天平,烘箱,电炉子,移液管,碘量瓶,容量瓶,大肚移液管,量筒,锥形瓶,烧杯,100mL细口瓶,25mL碱式滴定管,玻璃棒,漏斗,滤纸,温度计,洗瓶。
试剂:固体KI(AR)。
H2SO4溶液(1+8)。
Na2S2O3•5H2O(固)。
Na2CO3(固)。
可溶性淀粉。
K2Cr2O7 (A.R.或基准试剂)。
磷酸。
碘化钾溶液(50g/L):临用时配制。
饱和溴水。
淀粉指示液:临用现配。
硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)=0.1mol/L〕,临用时准确稀释至50倍,浓度为0.002mol/L。
(二)供检样品:牌食盐。
(三)国家标准:食盐中碘含量测定:《食品卫生检验理化部分总则》GB/T5009.42-2003。
国家标准GB14880-1994中规定加碘盐中碘含量应为20~30mg/kg。
(四)实验步骤1、进入实验室,将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出,把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
2、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定:(1)配制①硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1 mol/L的配制:称取26g 硫代硫酸钠及0.2g 碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000mL,混匀,避光放置一个月后过滤备用,待标定。
②0.5%淀粉指示液的配制:称取0.5g可溶性淀粉,加5mL水,搅匀后缓缓倒入100mL沸水中(250mL烧杯),煮沸2min,放凉,备用。
碘值的测定

四、注意事项 用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中,加入10ml---氯甲烷,轻轻摇动使油样溶解,准确加入25.00ml韦氏液,塞紧瓶塞,并用少量碘化钾液封口,摇匀后于暗处(室温
20℃)反应60分钟,取出沿瓶口加入10m120%碘化钾溶液,稍加摇动,以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后,用0.1 mol·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入2mlO.5%淀粉溶
称取油脂样品,置于定碘瓶中,加无水乙醇(10~15)mL,使 样品完全溶解。如果不易溶解可置于水浴上加温到(50~60)℃ 至完全溶解,冷却。精确移取25 mL碘乙醇溶液,注入已完全溶 解并彻底冷却了的样品液中,加水200 mL,塞紧瓶塞,充分摇 荡,使成乳浊状,放置阴凉处5 min。然后以硫代硫酸钠标准溶 液滴定到浅黄色,加1%淀粉液约l mL,继续滴定至蓝色消失, 即为终点。同时做空白试验。
韦氏溶液配制方法:溶解13 I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
冷却后倒出(100---200)mL于另一棕色瓶中,置阴凉处供调整之用。
g碘于1
000
mL冰乙酸中,然后置于
碘值越大,油料的不饱和程1度越0大0,0则m不饱L和棕键越色多,瓶抗氧中化安。定性冷越差却,越后容易倒被氧出化而(引起1油0脂0的酸--败-变2质0;0)mL于另一棕色瓶
碘值计算式
三、步骤
用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中,加入10ml--氯甲烷,轻轻摇动使油样溶解,准确加入25.00ml韦氏液,塞 紧瓶塞,并用少量碘化钾液封口,摇匀后于暗处(室温20℃)反应 60分钟,取出沿瓶口加入10m120%碘化钾溶液,稍加摇动,以 100ml水冲洗瓶塞及瓶口后,用0.1 mol·L 1硫代硫酸钠标准溶 液滴定至淡黄色,加入2mlO.5%淀粉溶液继续滴至蓝色恰好 消失即终点,记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
碘含量的测定
1原理
碘含量的测定方法颇多,常用方法有:催化比色法、离子选择性电极法、X- 射线荧光法、阴极溶出伏安法、同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和中子活化法等。
我们用电位分析法来测碘含量,其基本原理为:电极电位是相对标准电极(参比电极)测得的,在一定条件下,电池电动势与被测离子浓度的对数值成线性关系;首先配一组已知浓度的碘标准溶液,其次用电位分析法测不同浓度对应的电位、绘制标准曲线,最后测定待测液的电位、根据电位在标准曲线上找到对应浓度。
2仪器
碘离子选择性电极、217型饱和甘汞电极(用饱和KNO3 溶液作盐桥)、磁力搅拌器、pHS-3C 酸度计。
3试剂及配制
3.1主要试剂
1)体积比为1: 2的H2SO4 ( aq)配制:
2)质量分数为4%的NaOH (aq)配制:
称取8g (20g) NaOH (s),用192ml(480ml)蒸馏水溶解,充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3)质量分数为1.3%的Na2SO3(aq)配制:
称取2.6gNa2SO3 (s),用197.4ml蒸馏水溶解,充分溶解后倒入容量瓶中备用。
4)体积分数为95%的C2H5OH ( aq) 配制:
量取95ml的C2H5OH (l),再加入5ml蒸馏水,充分溶解后倒入容量瓶中备用。
5)质量分数为2.5%的NaF (aq)配制:
称取5gNaF (s),用195ml蒸馏水充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3.2pH=5.0 的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液配制:
称取12g 柠檬酸和135g 柠檬酸钠用蒸馏水充分溶解后,倒入500ml 容量瓶中用蒸馏水定容,充分摇匀后备用。
3.3质量分数为0.1 %的溴甲酚绿指示剂配制:
称取0.1g溴甲酚绿溶于20ml C2H 5OH (l)中,再用蒸馏水稀释至100ml,充分溶解后倒入指示剂瓶中备用。
3.4碘标准溶液的配制:
1) 1g/L I-(aq) 的配制:
准确称取在105°C-110°C下干燥至恒重的KI(s) 1.3071g,用蒸馏水充分溶解后,倒入1000ml容量瓶中用蒸馏水定容,充分摇匀后备用。
2) C (I-)= 4 X 10-3g/L (标准溶液一)的配制:
准确量取4ml(1)中溶液放入1000ml容量瓶中,用蒸馏水定容,充分摇匀后备用。
3) C (I-)= 4 X 10-2g/L (标准溶液二)的配制:
准确量取4ml (1)中溶液放入100ml容量瓶中,用蒸馏水定容,充分摇匀后备用。
4标准曲线的绘制
4.1配制溶液
1)准确量取0.5ml、2ml、8ml的标准溶液一和3.2ml、12.8ml的标准溶液二(相当于2⑷、8用、32用、128⑷、512用I -(aq))分别放入50ml容量瓶中,分别加入0.5ml 1.3 %的Na2SO3 (aq)(使12还原为I-)、2ml 2.5 %的NaF (aq)和2滴0.1%的溴甲酚绿指示剂,用体积比为1: 2
的H2SO4 (aq)中和至溶液呈黄色后(调节pH值)、再过量1滴、摇匀,再用调节至溶液呈蓝色或蓝绿色,最后、加入2ml pH=5.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液,用蒸馏水定容、摇匀。
2)准确量取10.24ml的1g/L I-(aq)放入100ml容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀备用(相当于
10.24mg/100ml );再准确量取10ml、20ml的上述溶液分别放入2个50ml容量瓶中,其它步骤同(1)(相
当于1024⑷、2048冯的I-)
4.2测量与记录
将1中配制好的溶液一次倒入干燥的50ml烧杯中,插入碘离子选择性电极和饱和甘汞电极,
在磁力搅拌器不断搅拌下,测量平衡时的电位值,记录在下表。
4.3标准曲线的绘制
以碘的浓度的对数为横坐标,相应的电位值为纵坐标,绘制标准曲线如下
5样品表征
5.1配制溶液
准确量取1ml的样品,放入50ml容量瓶中,其它步骤同4.1. 1)。
5.2表征溶液
步骤同4.2,根据平衡电位在标准曲线上找到对应的碘浓度,通过计算得到样品中碘的含量。
6 结果与讨论。