重金属检查法1重金属概念工业上比重5以上的金属药典
重金属检测方法及应用 重金属技术指标
重金属检测方法及应用重金属技术指标一、重金属的危害特性从环境污染方面所说的重金属，实际上紧要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有确定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。
我们从自然性、毒性、活性和长期性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。
（一）自然性：长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应本领。
有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发觉其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相像。
但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。
所以区分污染物的自然或人工属性，有助于估量它们对人类的危害程度。
铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的进展，引起在人类四周环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。
（二）毒性：决议污染物毒性强弱的紧要因素是其物质性质、含量和存在形态。
例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的紧要元素之一、在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。
（三）时空分布性：污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。
（四）活性和长期性：活性和长期性表明污染物在环境中的稳定程度。
活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。
如汞可转化成甲基汞，毒性很强。
与活性相反，长期性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威逼人类的健康和生存。
（五）生物可分解性：有些污染物能被生物所吸取、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。
各国药典中重金属检查方法的比较分析
Ｃｏ ｍｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｔ ｅ ｓ ｔ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｆ ｏ ｒ ｈ ｅ ａ ｖ ｙ ｍｅ ｔ ａ ｌ ｓ ｉ ｎ ｐ ｈａ ｒ ｍａ ｃ ｏ ｐ ｏ ｅ ｉ ａ ｓ
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重金属测定 国家标准
重金属测定国家标准重金属是指密度大于5g/cm3的金属元素，包括铅、镉、汞、铬、镍等。
这些重金属在环境中的积累和超标排放会对人体健康和生态环境造成严重危害，因此重金属的测定工作显得尤为重要。
国家标准对重金属的测定方法进行了详细规定，以保障环境和人民健康。
首先，重金属测定的样品处理非常关键。
样品的采集、保存、预处理等工作必须严格按照国家标准进行。
在采集样品时，应选择代表性好、干净无污染的样品，避免外界因素对样品的影响。
采集后，样品应尽快送至实验室进行分析，或者进行适当的保存处理。
对于不同类型的样品，国家标准也有相应的处理方法，以确保测定结果的准确性。
其次，重金属测定的方法选择也是十分重要的。
国家标准中规定了多种测定方法，包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原子吸收光谱法等。
在选择测定方法时，应根据样品的性质和测定要求进行合理选择，以获得准确可靠的测定结果。
同时，在进行测定时，还需要注意实验条件的控制，保证测定的精确度和可重复性。
另外，国家标准还对重金属测定的质量控制进行了严格规定。
在实验过程中，需要配制标准溶液、进行平行样品测定、进行质控样品测定等工作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
此外，实验室的设备、仪器也需要定期校准和维护，以保证测定的准确性。
最后，重金属测定的结果处理也是至关重要的。
在获得测定结果后，需要进行数据处理和质量控制，以确保结果的可靠性。
同时，还需要对测定结果进行评价和比对，以确定是否符合相关标准要求。
对于超标的样品，还需要进行进一步的分析和处理，以保障环境和人民健康。
总之，国家标准对重金属测定工作进行了详细规定，包括样品处理、方法选择、质量控制和结果处理等方面。
遵循国家标准进行重金属测定工作，可以保证测定结果的准确性和可靠性，为环境保护和人民健康提供有力的支持。
五、重金属检查法_(1)重金属概念_工业上_比重5以上的金属_药典
CH CSNH H O CH CON H S 3 2 2 2 2
pH3.5 3
2 pH3.5
药物： Pb H S PbS 黄色～ 2
对照： PbNO c 、 V H S PbS 3 2
p H3.5
黄色～
2.方法 （1）在弱酸性下（pH3.5醋酸盐缓 冲液），以硫代乙酰胺为显色剂。 （2）在碱性下（若药物在酸性下 不溶解），以Na2S为显色剂（第三 法）。 3.讨论 （1）硫代乙酰胺试剂：在弱酸性 下转换为H2S，所以与H2S显色剂具有 相同作用和效果，无恶臭、浓度易控 制。
方法：首先依第一法检查，结果经微
孔滤膜过滤后比较色斑。
总之，各国检查重金属方法不一。
USP（24）检查重金属时，使用硫代乙酰 胺显色。检查时，除用供试管、对照管， 还规定用监控管，三管同法检查。BP
（2000）用供试管、对照管和空白管检查。
97： 78．重金属检查中，加入硫代乙
酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）
五、重金属检查法 (1)重金属概念 工业上，比重5以上的金属 药典上重金属指在实验条件下 能够与硫代乙酰胺或Na2S反应生成 沉淀的金属杂质。如Ag、Pb、Hg、 Cu、Cd、Bi、Zn、Co、Ni等，其中 铅Pb最常遇到，且易积蓄中毒，因 此，检查时以Pb为代表。
（2）中国药典（2000年版）共收载 四法。
（2）用硝酸铅配制标准铅贮备液 （加硝酸防止Pb2+水解），临用前稀 释而成，标准硝酸铅溶液10g Pb2+/ml，最适检出浓度：27ml溶液
中含10g~
2+ 20g的Pb
。
（3）酸度：金属离子与H2S呈色酸度 影响较大。pH3-3.5硫化铅沉淀较完 全，酸度增大呈色变浅，太大其至 不呈色。
重金属检查法(药典一部)检验标准操作规程
——————————文件类别：技术标准 1/31.目的：建立重金属检查法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用重金属检查法(一部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1.简述。
5.1.1. 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
5.2.标准铅溶液的制备。
5.2.1. 称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
5.2.2. 精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
本液仅供当日使用。
5.2.3.配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
5.3.第一法。
5.3.1. 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml；丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。
5.3.2.如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。
5.3.3. 供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取甲、乙、丙三管中加入相同量的维生素C 0.5～1.0g，再照上述方法检查。
2005药典附录ⅷ h重金属检测法一法
2005年药典附录ⅷ h重金属检测法一法一、概述2005年药典附录ⅷ h中的重金属检测法一直备受关注，因为重金属对人体健康有着巨大的危害。
在这篇文章中，我们将深入探讨2005年药典附录ⅷ h中的重金属检测法，从简单到复杂，由浅入深地了解这一重要的检测方法。
二、什么是重金属检测法？重金属检测法是一种用于检测药品中重金属含量的方法。
药品中的重金属含量是非常重要的，因为重金属对人体健康有着严重的影响。
按照2005年药典附录ⅷ h的要求，药品中的重金属含量必须符合一定标准，否则将会影响药品的质量和安全性。
三、2005年药典附录ⅷ h中的重金属检测标准根据2005年药典附录ⅷ h的规定，药品中铅、汞、砷的含量必须符合相应的标准。
这些标准是根据国际上对于重金属含量的限制制定的，并且是为了保护人体健康而设定的。
在进行重金属检测时，必须严格按照这些标准来进行，以确保药品的质量和安全性。
四、重金属检测法的方法2005年药典附录ⅷ h中列举了几种重金属检测方法，包括原子吸收光谱法、荧光分析法、原子荧光光谱法等。
这些方法在进行重金属检测时各有其特点和适用范围，但都可以用于药品中重金属含量的快速、准确检测。
五、我对重金属检测法的理解在我看来，重金属检测法是一项非常重要的技术，它可以保证药品的质量和安全性。
在药品生产过程中，必须严格按照2005年药典附录ⅷ h中的重金属检测方法来进行检测，以确保药品中的重金属含量符合标准，可以安全使用。
六、总结通过本文的介绍，我们对于2005年药典附录ⅷ h中的重金属检测法有了更深入的了解。
这些方法在实际的药品生产中起着重要的作用，可以帮助保证药品的质量和安全性。
在今后的工作中，我们应该更加重视重金属检测法，不断提高检测的准确性和可靠性，以保障人们的健康和安全。
七、延伸阅读如果你对重金属检测法还有更多的了解和兴趣，可以阅读一些相关的文献和论文，以便更加深入地了解这一重要的检测方法。
结束撰写。
重金属检查法1重金属概念工业上比重5以上的金属药典共60页文档
典
31、别人笑我太疯癫，我笑他人看不 穿。(名 言网) 32、我不想听失意者的哭泣，抱怨者 的牢骚 ，这是 羊群中 的瘟疫 ，我不 能被它 传染。 我要尽 量避免 绝望， 辛勤耕 耘，忍 受苦楚 。我一 试再试 ，争取 每天的 成功， 避免以 失败收 常在别 人停滞 不前时 ，我继 续拼搏 。
55、 为 中 华 之 崛起而读书。 ——周 恩来
33、如果惧怕前面跌宕的山岩，生命 就永远 只能是 死水一 潭。 34、当你眼泪忍不住要流出来的时候 ，睁大 眼睛， 千万别 眨眼!你会看到 世界由 清晰变 模糊的 全过程 ，心会 在你泪 水落下 的那一 刻变得 清澈明 晰。盐 。注定 要融化 的，也 许是用 眼泪的 方式。
35、不要以为自己成功一次就可以了 ，也不 要以为 过去的 光荣可 以被永 远肯定 。
谢谢！
51、 天 下 之 事 常成 于困约 ，而败 于奢靡 。——陆 游 52、 生 命 不 等 于是呼 吸，生 命是活 动。——卢 梭
53、 伟 大 的 事 业，需 要决心 ，能力 ，组织 和责任 感。 ——易 卜 生 54、 唯 书 籍 不 朽。——乔 特
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谢谢！
51、 天 下 之 事 常成 于困约 ，而败 于奢靡 。——陆 游 52、 生 命 不 等 于是呼 吸，生 命是活 动。——卢 梭
重金属检查法1重金属概念工业上比重5 以上的金属药典
56、极端的法规，就是极端的不公。 ——西 塞罗 57、法律一旦成为人们的需要，人们 就不再 配享受 自由了 。—— 毕达哥 拉斯 58、法律规定的惩罚不是为了私人的 利益， 而是为 了公共 的利益 ；一部 分靠有 害的强 制，一 部分靠 榜样的 效力。 ——格 老秀斯 59、假如没有法律他们会更快乐的话 ，那么 法律作 为一件 无用之 物自己 就会消 灭。— —洛克
53、 伟 大 的 事 业，需 要决心 ，能力 ，组织 和责任 感。 ——易 卜 生 54、 唯 书 籍 不 朽。——乔 特
55、 为 中 华 之 崛起而 读书。 —
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空 白 对 照 ： 空 坩 埚 H 2SO 4、 H NO 3、 H Cl、
N H3 H2O 、 H 2O 标 准 Pb（ NO 3） 2溶 液
p H3. 5缓 冲 液 2.0m l 依 一 法 检 医学查 ppt
12
含钠及氟的有机药物应用铂坩埚、 石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿（因可腐 蚀瓷坩埚，带入大量重金属）。
对P 照 b3c N ： 、 V O N 2 S a N a O P H黄 bS色
2. 测定条件 （1）NaOH碱性条件下
（2）显色剂：硫化钠试液，现用
现配
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15
（四）微孔滤膜法
适用于含2～5g重金属杂质及有色 供试液的检查。
方法：首先依第一法检查，结果经微 孔滤膜过滤后比较色斑。
色，对检查无干扰或经处理后对检查无干
扰的药物。
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3
C3 C HS 2 H N 2 O H p H 3 C .5 3 C HO 2 H N 2 S
药物 P2b ： H2S p H 3.P 5 b黄 S 色～
对照 Pb： N 3c、 OVH2S p H 3.5PbS
黄色～
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在氨碱性溶液中，加掩蔽剂 KCN
K3[Fe(CN)6]，(Na2S为显色剂）（第三 法）。
③药物本身能够与显色剂生成不溶性硫化
物，如硫酸锌ZnS04+Na2S
ZnS ，
加掩蔽剂KCN：Zn2++2KCN Zn(CN)2
2CN- [Zn(CN)4]2-被掩蔽起来，依第三
法检查。
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9
（6）重金属限量低时，用比色管 难以观察，可改用微孔滤膜过滤 法（第四法，本法适用于2-5μg 重金属） 。
4
2.方法
（1）在弱酸性下（pH3.5醋酸盐缓
冲液），以硫代乙酰胺为显色剂。
（2）在碱性下（若药物在酸性下
不溶解），以Na2S为显色剂（第三 法）。
3.讨论
（1）硫代乙酰胺试剂：在弱酸性
下转换为H2S，所以与H2S显色剂具有 相同作用和效果，无恶臭、浓度易控
制。
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5
（2）用硝酸铅配制标准铅贮备液 （加硝酸防止Pb2+水解），临用前稀 释而成，标准硝酸铅溶液10g Pb2+/ml，最适检出浓度：27ml溶液
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（二）炽灼残渣法 适用于含芳环、杂环以及不溶于
水、稀酸、乙醇及碱或能与重金属离 子形成配位化合物的有机药物。 1.原理 对照法
500～600℃炽灼后的残渣，经处 理后，按第一法检查。
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11
2. 操作方法
样品S置 ：坩埚 5 0～ 中 06 0℃ 0 炽 灼 残 残 渣渣 H N 3、 O H C 、 l氯化 物 H 2ON H 3 H2 O调 节 p 至 H 7左 .0右 p H 3 .5缓 冲 2. 0液 m l 依一法检查
B. 3.5 C．7.5
D. 9.5
E. 11.5
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18
95：84．微孔滤膜法是用来检查（C） A. 氯化物 B. 砷盐 C. 重金属 D. 硫化物 E. 氰化物
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19
例1. 中国药典(2000年版)重金属检 查法中，所使用的显色剂是（BC）
A. 硫化氢试液
B. 硫代乙酰胺试液
C. 硫化钠试液
D. 氰化钾试液
E. 硫氰酸铵试液
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20
例2. 葡萄糖中进行重金属检查时， 适宜的条件是（C）
A. 用硫代乙酰胺为标准对照液
B. 用10ml稀硝酸/50ml酸化
C. 在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中
D. 用硫化钠为试液
E. 结果需在黑色背景下观察
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21
例3. 现有一药物为苯巴比妥，欲进 行重金属检查，应采用《中国药典》 上收载的重金属检查的哪种方法（C）
1. 硫代乙酰胺法 2. 炽灼残渣法 3. 硫化钠法 4. 微孔滤膜法
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2
（一）硫代乙酰胺法
1. 原理对照法
硫代乙酰胺在弱酸性条件下（pH3.5
醋酸盐缓冲液）水解产生硫化氢，与微量
重金属离子生成黄色至棕黑色的硫化物均
匀混悬液，与一定量标准铅溶液同法处理
后所呈颜色比较。白色背景，自上而下。
适用于在实验条件下供试液澄清、无
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13
（三）硫化钠法
适用于溶于碱而不溶于稀酸或在
稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、
巴比妥类。
1. 原理
在碱性介质中以硫化钠为显色剂， 使Pb2+生成PbS微粒的混悬液，与一定 量标准铅溶液经同法处理后所显颜色
比较，不得更深。医学ppt
14
药物 P2b ： N2S a N aO H Pb黄 S 色～
中含10g~20g的Pb2+ 。
（3）酸度：金属离子与H2S呈色酸度
影响较大。pH3-3.5硫化铅沉淀较完
全，酸度增大呈色变浅，
（4）消除颜色干扰：
A.外消色法：样品溶液有色时：向
标准管中滴加稀焦糖溶液（蔗糖用火
加热，掌握好加热程度），使与样品
管颜色一致，或向标准管中加pH指示
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16
总之，各国检查重金属方法不一。 USP（24）检查重金属时，使用硫代乙酰 胺显色。检查时，除用供试管、对照管， 还规定用监控管，三管同法检查。BP （2000）用供试管、对照管和空白管检查。
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97：78．重金属检查中，加入硫代乙 酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）
A. 1.5
A. 一法
B. 二法
C. 三法
D. 四法
E. 以上都不对
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22
例4. 下面哪些方法为《中国药典》收载
剂使其颜色一致。
B.内消色法
C.改用微孔滤膜过滤法。
医学ppt
7
（5）干扰物的排除：
①微量Fe的干扰:
Fe3++S2- H S
排除方法加入维生素C或盐酸羟胺
Fe3++Vc Fe2++去氢抗坏血酸
医学ppt
8
②大量的Fe3＋（如枸橼酸铁胺）：加入浓
HCI Fe3++HCI—HFeCl62-（六氯合铁离子） 黄色，用乙醚提取到无色，剩余少量Fe3+ ，
五、重金属检查法
(1)重金属概念
工业上，比重5以上的金属
药典上重金属指在实验条件下
能够与硫代乙酰胺或Na2S反应生成 沉淀的金属杂质。如Ag、Pb、Hg、
Cu、Cd、Bi、Zn、Co、Ni等，其中
铅Pb最常遇到，且易积蓄中毒，因
此，检查时以Pb为代表。
医学ppt
1
（2）中国药典（2000年版）共收载 四法。