食品中山梨酸含量的测定
食品中山梨酸、苯甲酸的测定

分析步骤
1 样品处理 1.1 汽水:称取5.00~10.0g样品,放入小烧杯中,微温搅拌除去二 氧化碳,用氨水1+1调pH约7。加水定容至10~20mL,经滤膜 0.45μm过滤。 1.2 果汁类:称取5.00~10.0g样品,用氨水1+1调pH约7,加水定 容至适当体积,离心沉淀,上清液经滤膜0.45μm过滤。 1.3 配制酒类:称取10.0g样品,放入小烧杯中,水浴加热除去乙醇, 用氨水1+1调pH约7,加水定容至适当体积,经滤膜0.45μm过滤。 2 高效液相色谱参考条件 2.1 色谱柱:YWG-C184.6mm×250mm10μm不锈钢柱。 2.2 流动相:甲醇:乙酸铵溶液0.02m0l/L5:95。 2.3 流速:1mL/min。 2.4 进样量:10μL。 2.5 检测器:紫外检测器,波长230μm,灵敏度0.2AUFS。 根据保留时间定性,外标峰面积法定量。
计算
式中式中:X2——样品中苯甲酸或山梨酸的含量, g/kg; m3——进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量,mg; V4——进样体积,mL; V3——样品稀释液总体积,mL; m4——样品质量,g。
注意事项
1.使用过程中应注意机器是否有异常情况的发生(声 音),压力是否过高(超过200Bar不可再做实验), 流动相是否流空、废液瓶是否已满等等。 2.所需玻璃仪器和容器,每次临用前需要用纯水清洗干 净后,再用无水乙醇冲洗三次,阴(烤)干、冷却后 方可使用。 先抽滤、后超声(10-15分钟) 3.进样针每次改进不同样品或对照品时,需用色谱甲醇 涮洗五次以上,涮洗位置要超过进样量位置。 4.实验完毕后用甲醇冲洗一小时,如果流动相中含有酸 或缓冲盐,则先用新鲜纯水冲洗0.5小时,再用甲醇冲 洗一小时。
高效液相色谱法检测食品中山梨酸的方案设计

高效液相色谱法检测食品中山梨酸的方案设计食品1002班李斯语学号:201035090206一实验目的:(1)进一步熟悉运用高效液相色谱的基本结构及操作方法。
(2)提高实验设计能力,以解决实际问题。
二实验原理:样品加温除去二氧化碳和乙醇,调pH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
三实验仪器及试剂高效液相色仪(配有紫外检测器),微量进样器,超声波发生器,溶剂过滤器及过滤膜,六通阀(20μL定量环)容量瓶(10ml,10个),离心机。
甲醇:色谱纯;其余试剂:分析纯;实验用水电导率≤5μs/cm。
稀氨水1+1:氨水加水等体积混合。
乙酸铵溶液0.02mol/L:称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL,溶解,经滤膜0.45μm过滤。
碳酸氢钠溶液20g/L:称取2g碳酸氢钠优级纯,加水至100mL,振摇溶解。
山梨酸标准储备溶液:准确称取0.1000g山梨酸,加碳酸氢钠溶液20g/L 5mL,加热溶解,移入100mL容量瓶中,加水定容至100mL,山梨酸含量为1mg/mL,作为储备溶液。
山梨酸标准使用溶液:取山梨酸标准储备溶液各10.0mL,放入100mL 容量瓶中,加水至刻度。
此溶液含山梨酸0.1mg/mL。
经滤膜0.45μm 过滤。
四实验方法及步骤1.样品处理称取5.00~10.0g果汁类样品于100mL容量瓶中,加入约20mL 水,摇匀,超声10min。
用氨水1+1调pH约7,加水定容至适当体积,离心沉淀,上清液经滤膜0.45μm过滤。
2.高效液相色谱参考条件色谱柱:C18 柱,5μm, 4.6mmх250mm或相当者。
流动相:甲醇:0.02mol/L乙酸铵溶液(10:90)。
流速:1mL/min。
进样量:20μL。
检测器:紫外检测器,波长230μm,灵敏度0.2AUFS。
柱温:30℃根据保留时间定性,外标峰面积法定量。
五、实验数据记录与处理1、记录实验条件。
高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸含量

分析检测高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸含量字琴江1,杨 冲1,王 瑾2,左李美3,赵 芳1,罗桂槐1(1.洱源县检验检测院,云南洱源 671200;2.云南农业职业技术学院,云南昆明650031;3.昆明市城市排水监测站,云南昆明 650118)摘 要:本文采用高效液相色谱法对橙汁中的防腐剂山梨酸、苯甲酸含量进行测定,对方法的线性、加标回收率、精密度进行验证。
结果显示,山梨酸和苯甲酸浓度与峰面积在0.5~20.0 mg/L呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,样品的加标回收率为93.60%~95.90%,RSD为0.97%~1.96%。
该方法能准确测定橙汁中的防腐剂山梨酸和苯甲酸,且操作简单、准确度高,适用于大多数检测机构。
关键词:山梨酸;苯甲酸;高效液相色谱Determination of Sorbic Acid and Benzoic Acid by HPLC ZI Qinjiang1, YANG Chong1, WANG Jin2, ZUO Limei3, ZHAO Fang1, LUO Guihuai1(1.Eryuan County Inspection and Testing Institute, Eryuan 671200, China; 2.Yunnan V ocational and Techical College of Agriculture, Kunming 650031, China; 3.Kunming City Drainage Monitoring Station, Kunming650118, China)Abstract: In this paper, determination sorbic acid and benzoic acid in orange juice by high performance liquid chromatography (HPLC), and the linearity, recovery rate and precision of the method were verified. The results show that there is a good linear relationship between the concentration of 0.5~20.0 mg/L, and the correlation coefficient is 0.999 6, the recovery rate of the samples is between 93.60%~95.90%, and the relative standard deviation (RSD) ranged from 0.97%~1.96%. This method is suitable for accuracition of determination of the content of benzoic acid and sorbic acid in orange juice, which showed great prospect most institutions.Keywords: sorbic acid; benzoic acid; high performance liquid chromatography近年来,随着食品工业的快速发展,食品添加剂已被广泛应用于食品加工、储存中,防腐剂能抑制微生物繁殖,延长食品的保质期,防止食物变质、腐败,防腐剂的出现给人们生活带来极大便利[1]。
食品中山梨酸钾快速检验方法

食品中山梨酸钾快速检验方法方法1 仪器与试剂1.1 仪器PCS多功能食品安全性检测仪,水浴锅,722E型分光光度计,组织捣碎机。
1.2试剂①重铬酸钾-硫酸溶液:60mol/L重铬酸钾与0.15mol/L硫酸以1:1混合②5g/L硫代巴比妥酸溶液:称取0.50g硫代巴比妥酸溶于20mL蒸馏水中,加1.0mol/L NaOH溶液10mL,完全溶解以后,加1.0mol/L HCl溶液1mL,用蒸馏水稀释至100mL,摇匀。
③山梨酸钾标准液(1000mg/L):准确称取山梨酸钾0.2500g于100mL烧杯中,用蒸馏水溶解后,移入250mL容量瓶中,定容至刻度。
④浓硫酸:分析纯3 操作步骤3.1 样品预处理固体样品:固体样品可食部分粉碎,取5g加45mL蒸馏水,捣碎机捣成匀浆,取匀浆2g于50mL试管蒸馏水定容至50mL,摇匀,过滤。
液体样品:称取5g样品(浓缩果汁取2.5g加蒸馏水至5mL),加水45mL摇匀,称取2g于50mL试管中,试管蒸馏水定容至50mL,摇匀。
3.2 测定方法样品处理:吸取试样处理液2ml于10ml比色管中,加入2.0mL重铬酸钾-硫酸溶液,摇匀后至100℃水浴中加热7min,冷水流冷却后加5g/L硫代巴比妥酸溶液2.0mL,摇匀,继续加热10min,冷却后用蒸馏水稀释至刻度。
空白对照:空白管内用2mL浓硫酸代替重铬酸钾溶液,其余步骤与样品处理相同。
波长的选择:用0.5mg/L的山梨酸钾标准溶液,加入山梨酸检测试剂后显色处理,用PCS多功能食品安全性检测仪进行光谱扫描,生成的红色衍生物在532nm 处具有巨大吸收峰。
样品测定:采用1cm比色皿,于532nm波长处测定溶液的吸光度。
3.3 标准曲线的制备准确吸取1000mg/L山梨酸钾标准液0.0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8 ml、1.0ml、1.2 ml、1.4ml于100mL容量瓶中用水定容。
分别吸取1.0ml于相应10ml 比色管中,按样品测定方法操作,以山梨酸钾浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线。
多种食品中山梨酸的检测方法分析

多种食品中山梨酸的检测方法分析为了满足食品检测工作的要求,文章就食品中山梨酸快速检测方法进行分析,通过对分光光度法的应用,进行食品中山梨酸含量的测定,为食品安全检测提供一种高效的、科学的、准确的方法。
通过对分光光度法的应用,进行多种食品中山梨酸含量的分析,并且进行加标回收率的验证。
实践证明,这种操作方法具备良好的检测速度,它的准确性比较高,操作比较简单,检测成本比较低。
标签:分光光度法;山梨酸;食品;检测方法1 检测原理及其常见方法(1)山梨酸、钾盐是种良好的防腐剂,广泛应用于农产品、食品等行业,通过对钾盐及山梨酸的应用,能够进行微生物生长的有效控制,实现其保质期的延长。
在食品领域中,山梨酸钾及山梨酸的日允许量被严格界定,这两种物质食用过多将对人体造成伤害,不利于其肠道正常菌群的平衡性的维持,不利于其体内新陈代谢的正常维持。
严重时会导致骨骼生长的抑制,威胁其肝脏、肾脏等的健康。
我国食品法明确规定,食品中的山梨酸被严格限量。
山梨酸的常见检测方法包括薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法,这种方法的精确性比较高,但是实际操作难度高,对于工作的精确性要求比较高,它的检测成本也比较高,不适合进行大规模的推广及应用。
山梨酸在一定条件下会产生一系列的化学反應,从而产生一系列的红色衍生物,在该试验中,文章具体探讨了食品中山梨酸的测定方法。
盐类及山梨酸在硫酸等的氧化作用下会产生一系列的丙二醇,丙二醇和有些物质发生反应,产生一系列的红色衍生物。
在一定范围内,这些衍生物的红色深度和丙二醛浓度呈现正比,通过对PCS食品安全快速检测仪的应用,可以进行其吸光值的测定,这种仪器是食品安全快速检测的重要仪器。
其检测的试剂为重铬酸钾溶液、浓硫酸、山梨酸钾,它的检测样品都是市购。
试剂,重铬酸钾溶液、硫代巴比妥酸溶液、浓硫酸、山梨酸钾:均为分析纯;检测样品均为市购。
(2)在检测过程中,需要取部分可食部分,粉碎后进行取样,进行一定蒸馏水的加入,在振捣机内进行匀浆的振捣,进行一定量匀浆的称取,并加入蒸馏水进行摇匀,过滤完毕以待备用。
食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸的测定

食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸的测定【摘要】目的:同时对食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸进行测定,缩短检测时间,提高检测效率。
方法:使用高效色谱仪,紫外检测器,同时检测食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量。
结果:精密度在1%-8%之间,回收率在91%-110%之间。
结论:该方法前处理简单,检测结果稳定性好,准确度高,能同时检测食品中的4种添加剂,提高检测效率。
【关键词】高效液相色谱仪; 安赛蜜; 苯甲酸; 山梨酸; 糖精钠; 脱氢乙酸在食品加工中,为了提高食品的风味,延长保持期等原因,食品中会加入各种的添加剂,而比较常用的包括山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸等。
在国标中,山梨酸、苯甲酸、糖精钠是使用国家标准GB 5009.28-2016进行检测,脱氢乙酸是使用国家标准GB 5009.121-2016进行检测,但在市场的抽检中,有很多的食品均需要检测这4种添加剂,在大量的检测工作中,如果能把这4种添加剂同时进行检测,可以大大缩短检测时间,提高检测效率。
本实验通过对流动相、检测波长的调整探索了一种能同时检测山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸的方法。
1 实验部分1 试剂与仪器岛津液相色谱仪,配紫外检测器,C18色谱柱苯甲酸钠标准品(CAS号:532 32-1),山梨酸钾标准品(CAS号:590-00-1),糖精钠标准品(CAS号:128-11-9)氨水、亚铁氰化钾、乙酸锌、无水乙醇、正已烷、甲醇: 色谱纯1.2 试样提取准确称取约2 g试样于50 ml具塞离心管中,加水约25 m,涡旋混匀,于50℃水浴超声20 min,冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液(92g/L)2 ml和乙酸锌溶液(183g/L)2 mL,用氢氧化钠溶液(20g/L)调pH至7.5,混匀于8 000r/ min离心5 min,将水相转移至50 ml容量瓶中,于残渣中加水20 mL,涡旋混匀后超声5 min,于8 000 r/min离心5 min将水相转移到同一50 ml容量瓶中并用水定容至刻度,混匀。
山梨酸的测定

山梨酸的检测简介山梨酸及山梨酸钾(以下简称山梨酸及钾盐)是一种良好的食品防腐剂。
性状本品为白色至微黄白色结晶性粉末;有特臭。
本品在乙醇中易溶,在乙醚中溶解,在水中极微溶解。
主要用途广泛用于食品、化妆品、农产品等行业。
霉菌和酵目菌的抑制剂、食品防霉剂、干性油类变性剂、杀菌剂等。
山梨酸的检测方法1 .高效液相色谱法测定山梨酸[1] 采用高效液相色谱法测定咸菜中的山梨酸,方法简单,快速,分离效果好,灵敏度较高。
2.1.1 实验部分2.1.1.1 试剂甲醇(色谱纯)。
2.1.1.2 山梨酸标准溶液由国家标准物质中心提供,标准溶液浓度为1mg/mL。
再用水稀释10倍配制成100μg/mL混合标准溶液。
2.1.1.3 仪器HP1000 高效液相色谱仪(带紫外检测器);离心机;pH 计。
2.1.1.4 色谱仪工作条件色谱柱:HPODS Hypersil(C18)5μm ,125×4mm;流动相:甲醇-乙酸铵缓冲溶液(pH4.6)(60+40);流速:1.0mL/ min。
扫描波长:200.0~300.0;测定波长:220.0。
2.1.1.5 样品预处理准确称取切碎样品3.000-5.000g,放入。
50mL 比色管中,并加水至刻度,振荡、摇匀、静置半小时后,用定量滤纸过滤,备用。
取上述过滤液用1+1 氨水调至pH7,经0.45μm 滤膜过滤后作为待测液。
2.1.1.6 标准曲线绘制取100μg/mL 混合标准溶液0.0, 0.5, 1.0,2.0 ,5.0mL于10mL 容量瓶中,用水定容至刻度,配制成0, 5,10,20, 50μg/mL 混合标准系列, 取10μL注入高效液相色谱仪中,记录各色谱峰保留时间,峰面积,绘制标准曲线。
2.1.1.7 样品测定取10μL 样品待测液注入液相色谱仪中,比较样品与标准组分的保留时间,吸收光谱特性进行定性,用外标法定量。
2.1.2 结果与讨论 2.1.2.1 分离条件的选择在上述色谱条件下测定,保留时间为山梨酸1.682 min,各组份分离效果较好。
测山梨酸实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 学习山梨酸的性质及其测定方法。
2. 掌握测定山梨酸含量的实验步骤。
3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理山梨酸是一种常用的食品防腐剂,其分子式为C6H8O2,化学名称为2,4-己二烯酸。
山梨酸及其钾盐、钠盐等盐类在食品、化妆品、医药等领域有广泛应用。
本实验采用高效液相色谱法测定山梨酸含量。
高效液相色谱法(HPLC)是一种高效、快速、灵敏的分析方法,其原理是利用色谱柱对样品中各组分进行分离,根据各组分的保留时间、峰面积等参数进行定量分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:高效液相色谱仪、色谱柱、流动相制备系统、微量进样器、分析天平、恒温水浴锅等。
2. 试剂:山梨酸标准品、无水乙醇、甲醇、乙腈、水、磷酸等。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制(1)准确称取山梨酸标准品0.1g,置于100mL容量瓶中,加入适量无水乙醇溶解,定容至刻度,配制成浓度为1000mg/L的山梨酸标准储备液。
(2)取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL山梨酸标准储备液,分别置于25mL容量瓶中,加入适量流动相定容至刻度,配制成浓度为40mg/L、80mg/L、120mg/L、160mg/L、200mg/L的山梨酸标准溶液。
(3)分别取上述标准溶液各10μL,注入高效液相色谱仪,测定峰面积,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定(1)准确称取待测样品1g,置于50mL容量瓶中,加入适量流动相溶解,定容至刻度,摇匀。
(2)取1mL样品溶液,注入高效液相色谱仪,测定峰面积。
(3)根据标准曲线,计算样品中山梨酸含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得线性方程:y = 0.0985x + 0.0173,相关系数R² = 0.9986。
2. 样品测定取1mL样品溶液,注入高效液相色谱仪,测定峰面积为0.2345。
根据标准曲线,计算样品中山梨酸含量为:m(山梨酸)= 0.2345 × 0.0985 × 1000 / 1 = 23.15mg六、实验结论本实验采用高效液相色谱法测定山梨酸含量,操作简便、快速、准确。
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学号1苏州市职业大学毕业论文题目食品中山梨酸含量的测定学生姓名:朱韵玲专业班级:13工业检验与分析学院 (部):教育与人文学院校内指导教师:陈一虎(老师)校外指导教师:唐伯泰(管理)完成日期: 2016 年 3 月目录一、前言1、山梨酸的介绍2、山梨酸的应用3、使用山梨酸的注意事项二、实验部分1、实验原理2、仪器与试剂三、山梨酸钾的探究方式1.吸收光谱与测量波长的测定2.氧化反应的温度测定3.山梨酸钾的显色酸度4.山梨酸钾的显色剂用量5.工作曲线四、山梨酸钾的样品测定1.样品溶液的测定与制备2.精密度的实验3.关于山梨酸钾的样品分析五、结论测定食品中山梨酸的含量朱韵玲(教育与人文学院13工业检验与分析)【摘要】:食品中的山梨酸如果超标严重,被人们长期使用,对人的身体健康有潜在的威胁,比如会在一定程度上抑制骨骼生长,肾和肝脏上也会受到一定的损伤。
因此对于山梨酸钾的含量测定是非常的重要。
测定方式应采用分光光度法,山梨酸,可以作为氧化剂,从而获得氧化产物丙二醛,然后得到的氧化产物和硫代巴比妥酸进行显色反应。
测定毫升浓度为L的H2SO4溶液效果最佳的条件是:1.吸收波长是530nm;2.氧化反应的温度测定控制在60摄氏度;3.山梨酸钾的显色剂用量为。
0 ~ µg/mL范围山梨酸浓度呈线性相关,吸光度与浓度之间的线性范围(山梨酸µμg/ml)的关系:A=+,R2=,回收率为%~%。
【关键词】:山梨酸;测定;分光光度Food in the sorbic acid content is determined [Abstract]: Sorbic acid in foods if severely overweight, peopleuse for a long time, is a potential threat to human body health, for example, in a certain extent, inhibit bone growth, kidney and liver will also have a certain damage. Therefore, the determination of the content of acid in food can not be ignored. In this paper, the content of the content of the acid in food is divided by spectrophotometry. The hydrogen peroxide sulfuric acid solution is the acid, which can be used as the oxidant to oxidize the system to obtain the oxidation product malondialdehyde, and then the oxidation product and the reaction of the color of the reaction of the acid are obtained. The optimum conditions for the determination of the H2SO4 solution with mL concentration of L is that the absorption wavelength is 530nm; the 2 oxidation reaction temperature is controlled at 60 degrees Celsius; the 3 color reagent dosage is . 0 ~ µg / ml range of sorbic acid concentration was linear correlation, between the absorbance and the concentration of linear range (the relationship of sorbic acid µ mu g / ml): A=+ was recovered rate was % - %.[Key words]: spectrophotometry; hydrogen peroxide sulfuric acid; hydrogen peroxide sulfuric acid测定食品中山梨酸的含量朱韵玲(教育与人文学院13工业检验与分析)一、前言1.山梨酸的介绍我们在选购食品时,经常看到的配料中有写山梨酸的字样,我们的第一反应可能是梨当中的人某一物质,山梨酸作为一个食品添加剂,同样也用于非常多的行业。
山梨酸是一种,不饱和的脂肪酸,吃下去它之后,可以去吸收它,并分解为:水和二氧化碳,也不会在体内有任何的停留。
从安全系数上面来说,山梨酸的毒副作用也比较低,也不会有让人们致癌或者畸形的可能,所以山梨酸是国际一致认可的安全的防腐剂。
因为在水中山梨酸是很难溶解的,影响了它的在食品中广泛使用,所以山梨酸被食品添加剂生产者替换成可溶解的山梨酸钾。
山梨酸钾极溶于水,和山梨酸形成对比。
山梨酸钾已经被我国列入了《食品添加剂使用卫生标准》中,在不久的将来,山梨酸钾有将苯甲酸钠代替成为食品添加剂中龙头的存在。
山梨酸是一种有效的食品防腐剂。
在西方国家应用较多,而在中国还远远没有普及。
它是公认的安全的高效的防腐剂,它也会在中国受到一定程度的认可。
山梨酸的形态上面来讲,它是白色,或者微白色的结晶性粉末,气味上来看,有特臭的气味,酸溶于乙醇,溶于乙醚,难以溶于水。
稳定性在密封状态稳定,易在空气中导致变色。
山梨酸热稳定性好,所以如果使用的话,可以直接添加。
山梨酸的每天的用量为25mg/kg,毒性相对较低,经常用于醋、酱油这些调料中。
山梨酸的特点有:1防霉效果好2产品毒性低,安全性高3不改变食品特性4应用范围广5使用方便2.山梨酸的应用:酒类和饮料的应用我们在生产葡萄酒的时候,防腐剂为山梨酸。
二氧化硫与山梨酸相互团结在一起,才能使山梨酸达到抗菌效果。
当使用山梨酸时,应密切关注国家使用标准,山梨酸的用量不得超过国家使用标准。
在以此同时,山梨酸、二氧化硫、酒精度这三种应保持密切关系。
山梨酸对酵母有抗性,并且能够稳定的抑制真菌,也能够抑制葡萄酒酵母的繁殖。
山梨酸在密封作用下效果发挥到极致,也能够抑制酵母的糖发酵能力而不杀死它们。
山梨酸作为食品添加剂,并不具备杀死细菌的功能,只能够抑制细菌。
所以当山梨酸不存在时,细菌会疯狂生长而使葡萄酒发出异味。
所以要想出效果时,山梨酸要在一定的乙醇浓度和一定的二氧化硫存在的时候。
在酱油以及腌制食品的应用在酱油中,按照固定的比例添加山梨酸,可以使酱油放置70天而不会变质。
在水产品产生的应用鱼糕类的产品的PH值在之间,而山梨酸偏酸性,所以山梨酸的用量不能超过kg。
在糕点保鲜的应用把山梨酸钾放入水中,然后再涂抹于面粉上,可以使糕点保鲜。
3. 使用山梨酸注意事项:溶液的PH决定山梨酸的抑菌能力。
山梨酸对特定的细菌有作用。
山梨酸与双氧水一起使用时,会加强抗微生物作用。
山梨酸加热会挥发,所以添加的时机应该在加热后期。
二、实验部分1、实验原理紫外分光光度法,毫无疑问,使用的主要仪器就是紫外分光光度计。
使用标准曲线法的目的就是准确测量山梨酸的含量。
在近紫外区域,山梨酸的共轭型有机化合物有较强的吸收,为263nm。
由于山梨酸钾的特性,对于使用怎样的方法也是有决定性作用。
它的特性是微溶于水,但又不是不溶于水,需要利用它的特性进行方法的制定,作水溶液处理,然后使用标准曲线法来测定它的含量。
2、仪器和试剂①仪器:722E型可见分光光度计、水浴装置、25mL比色管、容量瓶②试剂山梨酸标准贮备液L):取山梨酸,放在100mL烧杯中,用LNaOH溶解后,移到1000mL的容量瓶中,稀释定容至刻度,待用。
山梨酸标准溶液L):准确吸取l山梨酸标准溶液到250mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。
5g/L硫代巴比妥酸溶液:称取硫代巴比妥酸溶于20mL蒸馏水中,加L NaOH溶液10mL,等到完全溶解以后,加1lmL 的L HCL溶液,用蒸馏水稀释至100mL,摇匀。
除了上述溶液,还要配置%H202溶液、L H2S04溶液、L NaOH溶液、L HCl溶液、L NaHC03溶液。
本文所用试剂均为分析纯试剂,所使用蒸馏水均为二次去离子水。
3、实验方法采用双氧水—硫酸溶液氧化山梨酸,之后进一步与硫代巴比妥酸进行显色反应,采用分光光度法测定食品中山梨酸的含量。
在比色管(25ml规格)中,放入 L山梨酸溶液,再添加%H202溶液,、L、H2S04、。
使溶液充分的摇匀,然后用,40分钟水浴加热。
(水浴温度控制在60摄氏度),然后把加热后的溶液用冷水流冷却,接着在冷却后的溶液中加入毫升浓度为5g/L的硫代巴比妥酸溶液,把摇匀的溶液,放入沸水浴中持续加热20分钟,进行冷却,通过冷却后,再用蒸馏水,稀释至刻度,采用比色皿,并以空白试剂作为比对,在530纳米处,对溶液的吸光度进行测定。
三、山梨酸钾的探究方式1、吸收光谱与测量波长的测定精纯了取出山梨酸的标准液,四毫升,浓度为毫克每升,根据测量方式,首先在比色皿中,用试剂空白作为对比。
容液吸光度曲线绘制方法:第一步,测量吸光度,在500到560纳米,波长范围内每次间隔10纳米,去测量一下吸光度。
第二步,在吸光度的最高点,需要每次间隔两纳米测定一次溶液吸光度,并进行记录。
第三步,根据测定的吸光度成果,进行吸光度曲线的绘制。
表1 波长与吸光度测定结果显示A表1续波长/nm532534536538540550560570A根据,表1的吸光度以及波长的测定结果,绘制吸光度曲线图,横坐标为波长,纵坐标为吸光度,吸光度,图表绘制如下图1根据吸光度的测定结果来看,最大吸光度,为530纳米,最小吸光度,为570纳米,530nm为测定条件波长。
2、氧化反应的温度测定氧化反应是有温度限定的,在不同的温度下会有不同的,氧化反应程度,也是不同的,就此来看,在不同氧化反应,程度下,对于吸光度的测定也是不同的,按照实验方法来看,通过改变氧化反应的温度,温度在18度至80度之间,水浴中加热20分钟,对于温度的间隔,每次间隔10度去测一次吸光度,测定吸光度数据,如图表2表2 不同氧化反应对吸光度的影响根据表2的数据,进行吸光度曲线绘制,横坐标为温度,纵坐标为吸光度,曲线如图2,图2 氧化反应对吸光度的影响根据测定的结果,我们可以看出,在温度为50-70之间,氧化反应温度测定为60,吸光度较大,并且相对的稳定,由于温度高于70℃,丙二醛会被氧化,同时丙二醛的含量也会降低,对吸光度的体系也有了一定的影响。