浅析铸铁成分的光谱仪器测定方法
电感耦合等离子体发射光谱法测定生铁及铸铁中锰、磷、硅、砷、铜元素的含量
电感耦合等离子体发射光谱法测定生铁及铸铁中锰、磷、硅、砷、铜元素的含量摘要：ICP-OES是目前最先进的流体分析检测仪之一，它以其灵敏度高、检出限低、线性动态范围宽、基体干扰少，谱线简单、分析速度快并能同时分析多个元素等优点广泛用于钢铁、合金及原料中主量、微量、痕量元素的分析。
现有关分析杂志已有刊登有关生铁及铸铁中多元素含量的ICP分析方法。
但这些方法均适用于元素较小含量范围的测定，不能满足我厂对生铁中多元素分析的要求，针对我厂购进生铁元素含量范围宽的特点，通过试验不同酸配比前处理试样，选用仪器最佳条件，选定元素最佳分析谱线，从而试验出我厂适宜的分析方法。
本方法适用于生铁、铸铁中锰0.010～8.00%、磷0.010～2.00%、硅0.010～6.00%、砷0.010～1.00%、铜0.010～3.00%的含量的测定。
关键词：生铁及铸铁；电感耦合等离子体发射光谱法基体干扰1.原理根据Optima5300V 型ICP分析仪的实际性能及提高测量结果的准确度，采取两种溶样方法：即（1）用HCl：HNO3：H2O=1：1：6 的混合酸30mL低温溶解试样；（2）先用1+20的稀硫酸30mL低温溶解试样至不再剧烈作用，取下滴加1mL 浓HNO3破坏碳化物，再加入1 mL浓HCl低温加热继续溶解试样。
两种方法溶解试样后均稀释至一定体积，在电感耦合等离子体发射光谱仪器上，选择仪器推荐分析线的波长处测量其发射光强比，采用与试样组份相近的标准物质绘制工作曲线，从工作曲线查出待测元素的含量。
2 试剂2.1盐硝混酸（HCl+HNO3+H2O=1+1+6）2.2硝酸（ρ1.43g/mL）分析纯2.3盐酸（ρ1.19g/mL）分析纯2.4硫酸（1+20）2.5超纯水3仪器与工作条件3.1配备电感耦合等离子体发射光谱仪：美国PE Optima 5300 V型垂直全谱直读等离子体发射光谱仪，双SCD固体检测器，波长范围165nm～782nm,宝石喷嘴雾化器，WinLab32软件。
铸铁直读光谱仪检测方法
铸铁直读光谱仪检测方法如下：
1.样品预处理：将样品进行必要的切割和研磨，以暴露出需要分
析的表面。
对于铸铁等金属材料，还需要进行抛光处理，以去除表面杂质和粗糙部分。
2.选择分析程序：根据样品类型和检测需求，选择适合的分析程
序。
对于铸铁，通常采用火花放电原子发射光谱法进行检测。
3.安装样品：将处理好的样品放入直读光谱仪的样品台上，确保
样品与电极之间紧密接触。
4.调整参数：根据所选的分析程序，调整仪器参数，包括电压、
电流、气体流量等。
5.开始检测：按下启动按钮，仪器将自动进行火花放电和数据采
集。
6.分析结果：在检测完成后，仪器将自动生成分析结果报告，包
括各元素的含量和分布情况。
7.解读结果：根据报告中的数据，可以判断铸铁中各元素的含量
是否符合要求，以及是否存在质量问题和改进空间。
8.维护仪器：定期对仪器进行维护和保养，确保其正常运行和延
长使用寿命。
【修改】高铬铸铁中各成份元素的光度法测定
高铬铸铁中各成份元素的光度法测定一、方法提要：试样用浓盐酸和过氧化氢混合分解后，各元素成份均以离子形式转入溶液中，然后分别测定。
二、母液的制备：试剂：a、盐酸：P=1.19b、过氧化氢：30%c、高氯酸：70%d、硼酸：饱和溶液操作步骤：称取200mg试样于100mg钢铁量瓶中，加入3ml盐酸，逐滴加入2ml过氧化氢，摇动使试样溶解，用水定容。
I如试样难溶，可加入5 ml高氯酸（70%）。
在电炉上加热至冒浓白烟，滴加浓硝酸1ml，低温维持烟在瓶口，中间无烟，下面的溶液变为红色且无黑色颗粒存在，如有黑色颗粒，再滴加浓硝酸1ml，并有桔红色晶体析出，取下稍冷，加入少量水溶解，加入氢氟酸1ml摇匀，硼酸饱和溶液30ml，然后定容，此溶液可供硅，锰、磷、镍、铬、铜、钼等的测定[做Si不加氢氟酸、硼酸饱和溶液]。
三、各元素的分别测定1、硅的测定：亚铁还原硅钼蓝光度法（0.05~2.5%）。
试剂：a、钼酸铵—硼酸混和液：5%的钼酸铵和5%的硼酸等体积混和。
b、草酸—2%c、硫酸亚铁：2%（100ml溶液中含浓硫酸2ml）分析步骤：分取母液5～10ML于100ml量瓶中，摇匀，加入钼酸铵—硼酸混和液10ml，置于沸水溶上加热30S，取下速加草酸20ml，摇匀，加硫酸亚铁铵20 ml，摇匀，水定容后，以水作参比，于650nm处，0.5-1cm比色杯。
2、锰的测定：高碘酸钠氧化光度法（0.01-3.0%）.试剂：a、混酸：水+磷酸+硝酸=5：3：2b、高碘酸钠：2%，称取高碘酸钠10g溶于500ml a混酸中（需煮沸、搅拌溶解）（可用硝酸银、定锰混合液代替，再加10ml过硫酸铵（10%）加热显色。
此方法可在母液发烟后方可使用。
（取母液10ml）分析步骤：分取10-20母液于50 ml钢铁量瓶中，加入10 ml高碘酸钠溶液，摇匀，加热煮沸，显色后冷却至室温。
于530nm，1-2ml比色杯，水作参比。
（2）试剂：a、定锰混合液b、过硫酸铵15%分析步骤：分取10母液于50 ml钢铁量瓶中，加入10 ml定锰混合液摇匀加入10 ml过硫酸铵加热煮沸，显色后冷却至室温。
浅谈X—射线荧光光谱测定合金铸铁中各组分
浅谈X—射线荧光光谱测定合金铸铁中各组分作者：贾丽娜来源：《中国高新技术企业》2015年第16期摘要：文章探讨了用XRF法测定合金铸铁中Si、Mn、P、Ni、Cr、Cu、Mo等元素的分析方法，研究了分析条件及实验方法，并对该方法的精密度和准确度进行了试验，将样品测定结果与湿法测定结果进行了比对，结果令人满意。
关键词：合金铸铁；X-射线荧光光谱法；合金元素；特殊性能铸铁；元素分析文献标识码：A中图分类号：O657 文章编号：1009-2374（2015）16-0064-02 DOI：10.13535/ki.11-4406/n.2015.16.031合金铸铁又称“特殊性能铸铁”，是指在普通的铸铁中加入合金元素而使其具有一定的特殊性能。
通常情况下，加入的合金元素有铬、镍、钼、钒、铜、钛等。
合金铸铁根据合金元素的加入量又可以分为低合金铸铁、中合金铸铁和高合金铸铁三种。
由于合金元素的加入，使得铸铁的基体组织发生改变，使得铸铁具有耐热、耐磨、耐腐蚀等特殊性能，因此被广泛应用于机械制造、冶金等行业之中。
由于合金铸铁化学成分复杂，需要分析的元素很多，采用经典的化学分析方法分析周期长，并且成本较高。
而X射线荧光光谱法分析速度快、再现性好、分析准确度高，并且样品前处理简单、污染小，因此得到很广泛的应用。
本文探讨了用X射线荧光光谱法测定合金铸铁中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、V、Cu等元素的分析方法，研究了仪器的最佳测量条件，并将测定结果与ICP-AES及化学分析方法测定结果进行比对，结果令人满意。
该方法简便快速、准确度高，在实际生产中具有很高的应用价值。
1 试验部分1.1 试样制备对于合金铸铁来说，要提高元素分析的精密度和准确度，要求试样表面具有很高的光洁度。
本文采用试样端面先用砂轮磨平，再用360# Al2O3金相砂纸抛光（若测定铝，需采用其他磨料）的方法。
光谱标样和试样的炮制方法一致。
1.2 标准样品选取钢铁研究总院分析测试中心研制的合金铸铁标准物质7个，标准编号为GBW01138到GBW01144，用于制作标准工作曲线。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定球墨铸铁中各组分
二 、 实验部分 １ ． 主要仪器及其工作条件 Ｐ ｒ ｏ ｄ ｉ ｇ ｙ ＸＰ Ｉ Ｃ Ｐ（ 美国 利曼 一徕伯斯 ） 射频 （ Ｒ Ｆ ） 功 率 ：１ ． ２ Ｋ Ｗ； 雾 化 器 压 力 ： ３ ４ Ｐ Ｓ Ｉ ；辅 助 气 流 量 ：
０． １ Ｌ／ ｍｉ ｎ；
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定球墨铸铁 中各 组分
马晓卉 董宇华 孙 健
（ 北方重 工集 团沈 阳铸锻工 业有 限公司 检测 中心 ，辽宁沈 阳 １ １ Ｏ ｌ ４ ２ ）
２ ３１． ６ ０４ ｎｍ ； Ｃｕ， ３ ２７ ． ３９ ６ｎ ｍ ； Ｖ， ３１ ０． ２ ３０ ｎｍ ； Ｔｉ ， ３ ３６． １ ２ ２ｎ ｍ ； Ｍ ｇ，
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实 验 分 析
摘
要 ：考察 了用电感耦合 等 离子体原子发射 光谱 法（ Ｉ ｃ ｐ — Ａ Ｅ ｓ ） 测定球墨铸铁 中硅 、锰 、镍 、铜 、钒 、钛、镁的分析条件 并建 立 了测定方法。样
电感耦合 等离子体原子发射光谱 法
品经酸溶解和氢氧化还原后 ，干过滤 ，用 ［ Ｃ Ｐ － Ａ Ｅ Ｓ法测定滤液 中上述组分含量 ，其测定值 与湿法的测定值 相符 ，测定结果相对标准偏差 ≤３ ． Ｏ ％。
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分析式铁谱仪的功能原理与操作规程
分析式铁谱仪的功能原理与操作规程1. 概述分析式铁谱仪是一种用于分析钢铁中元素组成的设备。
它能够快速准确地测定钢铁中各种元素的含量，对于钢铁生产和质量控制具有重要作用。
本文将介绍分析式铁谱仪的功能原理和操作规程。
2. 功能原理分析式铁谱仪是基于光谱分析原理工作的。
其原理是将钢铁样品用高温熔融或化学分解后，将产生的原子气体放置于高温火焰或等离子体中，使其产生激发态。
此时，元素原子会产生特定的光谱线，其波长和强度与元素种类和含量有关。
分析式铁谱仪通过测量这些光谱线的波长和强度信息，计算得出样品中各种元素的含量。
分析式铁谱仪一般可分为光谱仪、放电源和计算机三部分。
光谱仪是用来测量光谱线强度和波长的设备，放电源用来提供高温等离子体，而计算机则用来处理和记录数据。
3. 操作规程3.1 样品准备在测试单个元素的含量时，取样品2g-5g，挑选均匀、无气孔、无夹杂的部位，在带有抽屉的样品夹中夹紧。
当测试多个元素时，需要取2-3个独立样品，每个样品2g-5g。
确保样品干燥、洁净、不与任何物质接触。
3.2 样品分解根据不同标准和待测元素的不同，选择化学方法或高温熔融法将样品分解，得到待测元素的化学形态。
3.3 检测操作在进行测试之前，需要先检查铁谱仪仪器是否正常开机，并需要对不同的分析元素选择适当的仪器参数和分析条件。
1.开始检测前，需要对仪器进行校验。
通过使用已知含量的样品或标准品进行校验来操作仪器。
2.根据分析需要选择好相应的分析条件。
包括：激光功率调整、放电气压、谱线选择等。
3.将样品夹装入样品框中。
然后将样品框旋入铁谱仪工作室中相应的接口中，按照软件上相应的操作顺序加入分析元素、时间校准、样品校准等岗位所需要的卡片和信息。
4.点击相应软件程序操作，开始测量。
5.测量得到的数据将由铁谱仪软件自动计算出各个分析元素在样品中的含量。
4.分析式铁谱仪是一种非常重要的钢铁分析设备，可以快速准确地测定钢铁中各种元素的含量。
铸铁用光电直读光谱测试
铸铁的直读光谱检测原理与其他材料相同，都是基于光学的原理。
铸铁中的元素含量会影响其光谱线的强度和位置，通过分析这些光谱线，可以准确地测定铸铁中的元素含量。
具体来说，铸铁直读光谱仪可以同时快速准确地分析金属、非金属等材料的成分。
铸铁的成分中主要包括碳、硅、锰、磷等元素，这些元素在铸铁的性能、耐久性等方面具有重要影响。
因此，铸铁的质量检测对于保障产品质量和用户安全至关重要。
铸铁直读光谱仪是一种高精度的多元素分析仪器，可以快速准确地分析金属、非金属等材料的成分。
通过使用铸铁直读光谱仪，可以获得铸铁中各种元素的含量信息，从而更好地了解铸铁的性能和质量。
生铁中常见元素的光电直读光谱分析
生铁中常见元素的光电直读光谱分析摘要：采用光电直读光谱仪，建立了生铸铁中常规元素同时测定的检测方法。
结果表明，该方法简单、快速、具有良好的精密度。
关键词：光电直读光谱仪；生铁；同时测定随着钢铁企业的产业升级，产品档次的不断提升，对产品元素成分的控制提出了更高的要求。
生铁作为钢铁产品重要的中间产品，其品质的好坏直接决定着最终成品的质量。
生铁主要分为两类：炼钢生铁和铸造生铁。
生铁的产品标准中对化学成分的控制也由原来的五大元素C、Si、Mn、P、S，拓展到了Cu、Ti、Pb、Sb等微量元素。
经典的化学分析速度慢、操作复杂、对分析人员的要求高等因素，已经不能满足现代化大生产的要求。
近年来在炼钢环节中大量普及的光电直读光谱仪因分析速度快、操作简便，逐渐被应用到炼铁过程中的生产控制，但是由于生铁中的碳含量比较高，样品的均匀性差，使得分析结果波动大，影响了该方法的普及。
本实验通过优化分析条件，大大提高了生铁样品直读光谱分析的稳定性。
1 实验部分1.1 实验仪器PDA-7000型光电直读光谱仪（岛津）；FS-3NS型砂带研磨机（日本淀川电机制作所）；40目ZrO2砂带；氩气净化机（氩气输出纯度≥99.999%，O2<2ppm，露点<-70℃）1.2 实验用标样低合金铸铁：1 11-7a、2 11-7a、3 11-7a、4 11-7a、5 11-7a、6 11-7a、7 11-7a、8 11-7a、9 11-7a、10 11-7a。
1.3 样品前处理使用砂带机将标准样品表面的氧化层磨去，磨出平整光洁的待测面，避免水、油的污染，同时加工过程中要避免过热。
1.4 仪器参数工作条件：分析电极—Φ6.0mm，锥角90°；分析间隙—3mm；辅助电极：Φ2.0mm，锥角60°；辅助间隙—5mm；氩气出口压力—0.25MPa；氩气静态流量—0.5L/min；分析流量—10L/min。
1.5 仪器工作条件表1 仪器工作条件Tab.1 Work conditions of instrument2 结果讨论2.1 工作曲线制作采用低合金套标制作工作曲线，部分元素工作曲线如下图所示：图1碳元素工作曲线图2硅元素工作曲线图3锰元素工作曲线图4磷元素工作曲线图5硫元素工作曲线图6铈元素工作曲线图7钛元素工作曲线图8镁元素工作曲线2.2 精密度实验在分析条件下，用8 11-7a这块标金标样进行短期精度实验，实验结果如表2所示：表2 短期精密度结果Tab.2 Short term precision results。
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浅析铸铁成分的光谱仪器测定方法
摘要：本文利用光谱仪器对铸铁成分的光学原理进行分析，并且介绍了常用的光谱仪配置与它的适用情况。
论述了制定光谱仪标准曲线的方法以及常见问题，指出制定标准曲线是用好光谱仪的关键所在的同时，强调日常标准化工作也尤为重要。
关键词：铸铁成分光谱仪器测定方法标准曲线
在铸铁生产的时候，我们一般运用直读光谱技术来迅速完成材料中多种成分的测定。
日常分析中主要通过以下两个措施来确保测量的质量，即选择适当的标准物质以及严格遵守操作规范。
选择标准物质一定要使被测试样中的组分预计值接近所测组分的标准值，而且计算的时候要扣除空白值，测量结果的不精确度应该要包含标准物质中定值组分的不精确度。
一、光谱仪原理
光谱仪主要是运用高能来激发试样，试样的表面产生熔融挥发状态，进而产生原子气氛，使核外电子从低能级向高能级跃迁，然而高能级电子经常不稳定，迁移到高能级的核外电子在很短的时间里又会从不稳定的高能级回到稳定状态的低能级，在它们的跃迁过程中，多余的能量就会通过光子的形式释放出来[1]。
元素的原子不同就会导致核外电子数不相同，电子的分布也会处在不同的能级，所以它从高能级跃迁回低能级稳定状态的时候释放的能量也会不相同。
光子波长的函数就是它能量的大小，所以不同的元素原子在激发后发出光的波长也是各不一样的，波长是和元素的种类相对应的。
激发后放出的光是拥有一定波长的光，这就证明在激发的物质里存在相对应的因素，因此，我们可以用光的强度来分析某一个元素的多少，进而得出每个不同元素的含量。
二、光谱仪器的配置和适用性
目前，铸铁业比较常用的是用辉光光谱法测定块状灰铸铁的多个成分，用火花原子发射光谱法来测定白口化铸铁的多个成分，用能量色散X荧光测定球化剂、锰铁、硅铁孕育剂以及蠕化剂等成分。
火花原子发射光谱法是一种非常成熟的分析方法，它可以同时定量分析铸铁的成分，测量多元素的含量。
然而它却没有国际标准去分析白口铸铁，在实际的应该过程中，也不能评价生产厂商不同品牌同类产品或同一种产品对同一个白口铸铁测量数据的关系。
近些年来，这些光谱仪器都增加了镧和铈通道，从而更好的提高铸铁生产的质量，所以大部分企业在购买这种仪器的时候，都会依据自己的需要来制定分析元素的成分范围和数量。
尽管火花原子发射光谱仪器已经得到了很广泛的应用，辉光光谱仪器和能力色散X荧光光谱仪的使用也越来越广泛，但是直到现在它们都很少针对又厚又大的球铁件设置钇通道。
三、制定标准曲线
1.选取标样
标准样品是为绘制工作曲线用的，其化学性质和物理性质应与分析样品相近似，应包括分析元素含量范围，并保持适当的间隔，分析元素的含量系用准确可靠的方法定值。
目前铸铁的标样主要有国外和国内两个系列。
优秀的国外标样浅层和深层的成分变化不是很大，运用优秀的标样来制定曲线，曲线会很平滑和均匀，这就会使成分分析的结果更准确，然而它也有个劣势，那就是标样的价格太贵了。
从这个方面来说，国内标样的价格具有一定的优势，但是在成分分布方面
却略微有些欠缺。
2.准备工作
我们要对试样的激发室进行清扫，擦好透镜防护板，重磨电极。
在进行制定标准化曲线之前，我们一定要用氩气冲洗标样3到4个小时，而且氩气的纯度一定要大于99.999％。
假如氩气不合格，一定要采用氩气净化装备已确保氩气的纯度。
3.制定标准曲线
我们要确定分析的参数，一般包括曝光时间10秒、预燃时间8秒、冲洗时间2秒、室温22±2.8度等等。
在这些参数中，预燃时间是最重要的，预燃时间如果太短，就会导致试样激发不充分，预燃时间如果太长，虽然不会导致激发不良，也可以保障分析的结果，但是却会导致仪器不必要的浪费与损耗。
我们通过大量实验最后确定最佳的预燃时间为8秒。
激发完成后观察白口试样的平面激发点，熔痕圆点越清晰而且无扩展边就越好，在这种情况下，分析的结果都可以控制在允许的误差范围内。
选择完参数后，我们就可以根据光谱仪的操作规范制定曲线。
在绘制工作曲线时，通常使用几个分析元素含量不同的标准样品作为一个系列，其组成和冶炼过程最好要和分析样品近似。
运行一段时间后，标准曲线会发生漂移，标样的浅层和深层成分也会有些不同，这个时候就要重新定制标准曲线。
日常工作量的大小决定标准曲线的绘制的周期。
4.日常分析取样
因为灰口铸铁里的碳主要以游离的石墨形式存在，如果直接用来进行光谱分析会产生激发不充分，而且存在石墨，不同的激发点成分有很大偏差，因此分析的结果也就很难确定。
所以分析前需要要对试样进行白口化，就要把石墨变成Fe3C的组织结构。
因为白口化程度有很高的要求，所以我们一般把试样的底面设计成一个圆形的小薄片，把上面设计成一个倒锥形的小把。
我们把分析面设在底面，并且把底面进行激冷白口化，这样不但可以确保分析面的充分白口化，而且有利于制备试样。
这样的分析表面白口化程度很高，分析数据也有很好的重现性。
我们一般把底面的直径设成40mm，厚度设计成4mm，激发面的氧化皮用细砂轮打磨，以保证试样的表面光洁度。
四、光谱仪使用时的常见问题
1.开机时间对分析结果的影响
一般而言，开机时间越短，磷、硫光强值就越低，当开机半个小时的时候，磷、硫光强值尤其是硫的光强值不到一半，伴随着开机时间的增长，磷、硫光强值也随之提高，一半要3个小时及以上才可以达到正常。
尽管增加静态氩的流量可以消除这个问题，但是一般情况下，都不要停机，这样才能确保数据的稳定性。
2.静态氩对分析结果的影响
静态氩的气路一般分成两个部分，一部分经过光学室，一部分经过燃烧室。
假如氩气不通过燃烧室，那么不会对分析结果产生本质性的影响，但是假如通过光路室的氩气达不到标准，就会直接影响分析数据，它会使曲线系数、补偿等参数不合规范，光谱仪就不能很好的进行分析工作。
所以静态氩的压力一定要符合标准，冲氩时间也要达标。
静态冲洗时间对稳定的分析数据来说及其的重要。
五、结语
光谱仪器在铸铁生产中的作用越来越重要，我们要正确使用好光谱仪器，充分熟悉它的特点以及操作要领。
光谱仪使用的关键是绘制工作曲线，同时也不能忽视日常标准化工作。
另外，我们还必须保证静态氩压力、氩气纯度、试样表面
白口化程度、静态氩冲洗时间以及试样表面光洁度等都符合标准，只有这样，光谱仪器才能充分发挥其在铸铁化学成分分析中的作用。
参考文献
[1]宋卫良.冶金仪器分析[M].冶金工业出版社，2008，（10）.。