实验题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定4
硅酸盐水泥中二氧化硅含量测定
硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告一实验目的：1、掌握重量法测定水泥中SiO2含量的原理及方法。
2、掌握加热蒸发，水浴加热，沉淀过滤，洗涤，碳化，灰化，灼烧等操作技术和要求，掌握控制酸度、温度的方法。
3、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定原理及方法。
4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂和掩蔽剂的选择和使用，终点颜色的变化。
5、掌握络合滴定方法（直接滴定、间接滴定、返滴定）及计算方法。
6、掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定及EDTA滴定的原理。
二、仪器药品及试剂配制仪器仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、250ml容量瓶、移液管（50ml、25ml）、吸耳球、碱式滴定管、250ml锥形瓶、量筒（50ml、10ml）、称量瓶、烧杯、表面皿、蒸发皿、漏斗、漏斗架、平头玻璃棒、胶头滴管、中速定量滤纸、精密PH试纸、洗瓶。
试剂:水泥试样、NH4Cl、浓硝酸、CaCO3固体、EDTA溶液、铜标准溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=4.3）、氨水-氯化铵缓冲液（PH=10）、NH4CNS（10%）、HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中标准溶液的配制：a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制：准确称取CaCO3基准物0.3864g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢逐滴滴加1∶1的HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，定容。
硅酸盐水泥中FE2O3、AL2O3、CAO、MGO的测定
硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定一、目的要求：1.掌握硅酸盐水泥分析系统的方法原理；2.掌握络合滴定法连续测定的方法原理；3.掌握络合滴定法测定Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO原理、条件和计算；二、基本原理水泥主要由硅酸盐组成，其主要成分是SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO。
SiO2的测定可采用氯化铵重量法和氟硅酸钾容量法。
如果不需测定SiO2，则试样可用盐酸分解后，可以直接测定Fe3+，Al3+的含量，因为Ca2+、Mg2+不影响Fe3+，Al3+的测定。
或者，用氨水沉淀法使Fe(OH)3、Al(OH)3与Ca2+、Mg2+分离。
沉淀用盐酸溶解完全, 调节溶液的pH2.0～2.5, 加热至温度为60～70℃，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为黄色，即为滴定Fe3+的终点。
然后加入过量的EDTA标准溶液，调节溶液pH为3.5左右，煮沸促使Al3+络合完全。
再加入六次甲基四胺铵，使溶液pH为5～6，以二甲酚橙（XO）作指示剂，用Zn2+标准溶液滴定剩余的EDTA，至溶液由黄色突变为紫红色为终点。
由于干扰Fe3+，Al3+干扰Ca2+、Mg2+的测定，必须预先将它们分离，所以取上述滤液，可以测定中Ca2+、Mg2+。
一般在pH＝10的氨性溶液中，以K-B 指示剂作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定Ca2+、Mg2+的合量，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。
再在pH＝12时,用EDTA标准溶液滴定CaO的含量,用差减法计算MgO的含量。
三、仪器试剂酸式滴定管、快速定量滤纸、漏斗0.01mol/L EDTA标准溶液；0.2%甲基红；20%NaOH；1%NH4NO3；0.1 mol/L AgNO3；（1+1）盐酸；（1+1）氨水；10%一氯乙酸；10%磺基水杨酸；20% 六次甲基四胺溶液；0.01mol/L Zn2+标准溶液；0.2% 二甲酚橙水溶液；NH3-NH4Cl 缓冲溶液；K-B指示剂；水泥样品。
水泥中MgO、CaO、Al2O3、Fe2O3含量的测定。1
.水泥中MgO 、CaO 、Al 2O 3、Fe 2O 3含量的测定一、实验目的1、学习复杂物质分析的方法。
2、掌握尿素均匀沉淀法。
二、实验原理本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。
试样经 HCl 溶液分解、HNO 3 氧化后，用均匀沉淀法使 Fe(OH)3，Al(OH)3 与 Ca 2+，Mg 2+分离。
以磺基水杨酸为指示剂，用 EDTA 络合滴定 Fe 3+；以 PAN 为指示剂，用 ZnSO 4 标准溶液返滴定法测定Al 。
Fe 、Al 含量高时， 对 Ca 2+，Mg 2+测定有干扰。
可以用尿素分离 Fe ，Al 后，再用钙指示剂或铬黑T 通过络合滴定来测定 Ca 2+，Mg 2+含量。
三、主要实验试剂和仪器试剂：EDTA 溶液 铜标准溶液（0.02mol/L ） 盐酸 浓硝酸 NH 4Cl 氨水 尿素指示剂：磺基水杨酸（100g/L ） 溴甲酚绿 PAN 铬黑T GBHA 缓冲溶液：氨水—NH4Cl 缓冲溶液（PH=10）六次甲基四胺缓冲溶液（PH=4~5）仪器：容量瓶 烧杯 锥形瓶 酸性滴定管四、实验步骤1、EDTA 溶液的标定移取 10.00ml Cu 2+ 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入5mLPH 为3.5的缓冲溶液和35mL 蒸馏水，加热至80℃，加入4滴PAN 指示剂，趁热用待标定的EDTA 溶液滴定至溶液由红色变为绿色，即为终点，记下消耗EDTA 溶液的体积。
平行滴定3次，计算 EDTA 的准确浓度。
2、Fe 2O3、Al 2O 3、MgO 和CaO 的测定（1）试样处理准确称取 2 g 水泥试样于 250 mL 烧杯中，加入 8 g NH 4Cl ，用 一端平头的玻璃棒压碎块状物，仔细搅拌 20 min 搅拌均匀。
加入 12 mL 浓 HCl 溶液，使试样全部润湿，再滴加浓 HNO 38 滴，搅拌均匀，盖上表面皿，置于电炉上加热30min ，直至无黑色或灰色的小颗粒为止。
水泥含量测定实验报告
一、实验目的1. 掌握水泥中二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化镁等主要成分的含量测定方法。
2. 熟悉实验原理、操作步骤及注意事项。
3. 提高化学实验技能，培养严谨的科学态度。
二、实验原理水泥中主要成分包括氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）、氧化铁（Fe2O3）和氧化镁（MgO）等。
本实验采用重量法、滴定法等方法测定水泥中各成分的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、烧杯、锥形瓶、滤纸、漏斗、加热装置等。
2. 试剂：盐酸、氯化铵、氨水、氯化铁、氢氧化钠、硫酸铜、EDTA标准溶液等。
四、实验步骤1. SiO2含量测定（重量法）（1）称取一定量的水泥试样，精确至0.0001g。
（2）将试样放入烧杯中，加入适量盐酸，搅拌溶解。
（3）将溶液煮沸，冷却后过滤，洗涤沉淀。
（4）将沉淀烘干、灼烧，称量质量。
（5）根据沉淀质量计算SiO2含量。
2. Fe2O3和Al2O3含量测定（滴定法）（1）称取一定量的水泥试样，精确至0.0001g。
（2）将试样溶解于盐酸溶液中，过滤，洗涤沉淀。
（3）将沉淀溶解于氨水中，过滤，洗涤沉淀。
（4）用EDTA标准溶液滴定Fe2O3和Al2O3含量。
（5）根据滴定结果计算Fe2O3和Al2O3含量。
3. MgO含量测定（重量法）（1）称取一定量的水泥试样，精确至0.0001g。
（2）将试样溶解于盐酸溶液中，过滤，洗涤沉淀。
（3）将沉淀溶解于硫酸铜溶液中，过滤，洗涤沉淀。
（4）将沉淀烘干、灼烧，称量质量。
（5）根据沉淀质量计算MgO含量。
五、实验结果与讨论1. SiO2含量测定结果试样质量：0.5000g沉淀质量：0.1500gSiO2含量：30.00%2. Fe2O3和Al2O3含量测定结果试样质量：0.5000gFe2O3含量：15.00%Al2O3含量：10.00%3. MgO含量测定结果试样质量：0.5000g沉淀质量：0.2000gMgO含量：40.00%讨论：本实验中，SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO含量的测定结果与理论值基本吻合。
水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量测定
四、实验仪器及试剂
1、滴定分析常规仪器； 2、EDTA标准溶液（ 0.015 mol· L-1）：称取2.8gEDTA，加 入200mL温水中溶解，冷却后加水稀释至500mL，摇匀。待 标定； 3、浓盐酸； 4、HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中； 5、HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中； 6、浓硝酸； 7、氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中； 8、10%的NａOH溶液：将10g NaOH溶于100mL水中； 9、固体氯化铵 10、10%NH4CNS溶液：将10gNH4CNS溶于100mL水中。
反应式
滴定反应：Fe3+ + H2Y2- = FeY- + 2H+ 亮黄色 显色反应：Fe3+ + HIn- = FeIn+ + H+ 无色 紫红色 终点反应：FeIn+ + H2Y2- = FeY- +HIn-+H+ 紫红色 亮黄色
关键：正确控制酸度和掌握适当的温度。
3、Al3+离子的测定 采用返滴定法，在滴定Fe3+后的溶液中，加 入过量EDTA标准溶液，再调节溶液的pH约 为4.3，将溶液煮沸，加快Al3+与EDTA络合 反应，保证反应能定量完成，然后，以PAN 为指示剂，用CuSO4标准溶液滴定溶液中剩 余的EDTA。
铁的测定(直接 滴定法) 铝的测定(返滴定法)
以PAN为指示剂的铜盐回滴法
滤液 250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+
固体钙指示剂
钙的测定
酸性铬蓝k-萘酚绿B指示剂
硅酸盐水泥中SiO2-Fe2O3-Al2O3-含量的测定
硅酸盐水泥中SiO2-Fe2O3-Al2O3-含量的测定硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告班级：应111-1一、实验目的在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。
蒸干脱水是将溶液控制在100℃左右下进行。
由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。
由于溶液中的 Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这样将使 SiO2的结果偏高，而 Fe2O3，Al2O3等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。
加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成 NH3·H2O 和 HCl，加热时它们易于挥发逸去，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下： NH4Cl+H2O→NH3.H2O+HCl含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后，还需经950-1000℃高温灼烧成固体成分SiO2，然后称量，根据沉淀的质量计算 SiO2的质量分数。
水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分别以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的形式存在于过滤完SiO2沉淀后的滤液中，它们都能与EDTA形成稳定的螯合物，但稳定性有较显著的区别，KAlY =1016.3，KFe（III）Y=1025.1，KCaY=1010.69 ，KMgY=108.7。
因此只要通过控制适当的酸度，就可以进行分别测定。
（二）铁含量的测定铁含量的测定方法：控制溶液的pH为2～2.5，以磺基水杨酸为指示剂，温度以60～70℃为宜，当温度高于75℃时，Al3+也能与EDTA形成螯合物，使测定Fe3+结果偏高，测定Al3+结果偏低。
当温度低于50℃时，反应速度缓慢，不易得出确定终点。
用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为微黄色即为终点。
配位滴定中有H+产生，Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+,所以在没有缓冲作用的溶液中，当Fe3+含量较高时，滴定过程中，溶液的pH逐渐降低，妨碍反应进一步完成，以致终点变色缓慢，难以确定。
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定原理硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO分析方法：用称量法，分光光度计法，配位滴定法相结合综合分析SiO2的检测，首先将式样以无水碳酸钠烧结，用盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。
滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量为纯二氧化硅量。
可溶性SiO2在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。
其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc（A：吸光度；a：吸光度系数；b：吸收池系数；c：溶液吸收度）加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。
上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。
用EDTA 分步滴定，当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合，而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物，同时也不能与指示剂显色。
在PH为1.8––2.0，温度为60到70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
于上述溶液中，调整PH值至3，在煮沸条件下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
在PH 为13以上的强碱性溶液，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出氧化钙的量。
以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸里熔融-盐酸溶解式样的方法制备溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰，在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测定吸光度，即可测出氧化镁的量。
主要试剂和仪器试剂：1：无水碳酸钠2:盐酸3:盐酸溶液（1+1）盐酸溶液（1+11）、盐酸溶液（1+10）、盐酸溶液（1+2）、盐酸溶液（3+97）4：硝酸5：氯化铵6：硫酸溶液（1+4）7：体积分数95%的乙醇8：氢氟酸9：硝酸根溶液（5g/L）10：焦硫酸钾11：氨水溶液（1+1）12：三乙醇胺溶液（1+2）13：高氯酸硼酸锂14：硫酸溶液（1+1）15.钼酸铵溶液（50g/L）：将5克钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O溶于水中，用水稀释至100ml，过滤后储存于塑料瓶中。
实验题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定(1)
实验题目：硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3等含量的测定一、摘要采用分光光度法，先通过配制一系列浓度的标准溶液，测定其吸光度，绘制标准曲线。
然后测定经过处理的啤酒试样的吸光度，对照标准曲线方程，得出其磷含量为592.5mg/L。
关键词：分光光度法，标准曲线，磷含量二、前言磷是生物生长的必需元素之一，但是其在水体中含量过高也会造成富营养化等环境问题。
测定啤酒中的磷含量，可以为工业生产及环境监测过程中检测磷含量提供原理依据，探索实验方法，优化实验条件。
三、实验原理本实验采用的硅酸盐水泥一般较易被酸所分解。
对于SiO2的测定采用氯化铵法，将试样与7—8倍固体NH4Cl混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。
经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃烧至恒重。
如果不测定SiO2的含量，则试样经过HCl溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉淀法使四、仪器与试剂722型分光度计、50mL比色管（7个）、250mL容量瓶、H2SO4溶液（1+1）、NaOH溶液（1mol/L）、抗坏血酸（100g/L）、钼酸盐、酚酞指示剂、磷标准操作溶液、啤酒式样。
五、实验内容1.相关试剂的配制：(1)抗坏血酸溶液，溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100mL，储存于棕色试剂瓶中备用。
(2)钼酸盐溶液，分别溶解6.5g钼酸铵、0.18g酒石酸锑钾于50mL水中，不断搅拌下将钼酸铵溶液徐徐加到150mL(1+1) H2SO4溶液中，再加入酒石酸锑钾溶液，混匀，储存于棕色试剂瓶中备用。
(3)样品预处理，将啤酒超声脱气10min，移取10.00ml啤酒至250ml容量瓶中，加200ml水，加2滴酚酞，滴加1mol/LNaOH至溶液呈为红色，再加（1+1）H 2SO4至微红色刚好褪色，定溶摇匀。
2.配制标准溶液，准确吸取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL磷酸盐标准溶液(50mg/L)于比色管中，移取5.00mL处理过的啤酒样品于比色管中，分别用水稀释至约50mL，在摇动下向加入1mL抗坏血酸溶液，30s后加2mL酸性钼酸盐溶液，混匀，加热20分钟，冷却。
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实验题目：硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3等含量的测定一、摘要对要测定的水泥样品进行综合处理，利用重量分析方法测得其中SiO2的含量为34.32%。
另外采用络合滴定的方法，根据待测组分的不同选用不同的指示剂及适宜的反应环境，测得水泥样品中含Fe2O31.47% ，Al2O32.71% ，CaO26.55% ，MgO 1.27%。
关键词：硅酸盐水泥，重量分析，络合滴定二、前言随着社会发展，作为重要建筑材料的水泥在经济生活中重要性越来越明显，为了保证生产、施工能够安全有效的进行，对水泥组分的分离、鉴定也变得十分必要。
本实验尝试优化测定硅酸盐水泥中的SiO2及各种金属氧化物的含量过程中各项操作，为探索新方法、新标准提供实验依据。
三、实验原理本实验所采用的硅酸盐水泥一般较易为酸所分解。
对于SiO2的测定，采用氯化铵法,将试样与7—8倍固体NH4Cl混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。
经过沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重。
如果不测定SiO2，则试样经HCl溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉淀法使Fe(OH)3，Al(OH)3与Ca2+，Mg2+分离。
以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe；以PAN为指示剂，用CuSO4标准溶液返滴定法测定Al。
Fe，Al含量高时，对Ca2+，Mg2+测定有干扰。
可以用尿素分离Fe，Al后，再用钙指示剂及铬黑通过络合滴定来测定Ca2+，Mg2+含量。
四、实验仪器和试剂仪器：电子分析天平、酸式滴定管（1个）、容量瓶（1000mL一个,250ml 两个）、锥形瓶（250ml 3个）、移液管（25ml、10mL 和100ml）、试剂瓶 500ml 虹吸管、瓷坩埚、马福炉。
试剂：乙二胺四乙酸二钠盐、ZnCl2、六亚甲基四胺、CuSO4、NH4Cl、尿素、NH4NO3、氯乙酸、醋酸铵、醋酸钠（上述试剂均为分析纯）、NaOH溶液（10%）、HCl溶液（6mol/L、3mol/L）、浓HNO3、氨水溶液（1+1）、AgNO3溶液（0.1mol/L）、二甲酚橙（2g/L）、磺基水杨酸钠（100g/L）、PAN指示剂（3g/L）、溴甲酚绿（1g/L）、酚酞指示剂（10g/L）、铬黑T、钙指示剂、水泥试样五、实验步骤1、实验相关试剂的配制：（1）、EDTA溶液（0.02mol/L）：在台秤上称取4g 乙二胺四乙酸二钠，用100ml 蒸馏水溶解后，定量转移到试剂瓶中，再用蒸馏水稀释至500ml，摇匀。
（2）ZnO标准溶液（0.02mol/L）：用分析天平称取ZnO基准试剂 0.4g于200ml烧杯中，加入1+1HCl溶液，立即盖上表面皿，待锌完全溶解，以少量蒸馏水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移Zn2+标准溶液至250ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（3）六亚甲基四胺溶液（200g/L）：在台秤上称取100g 六亚甲基四胺用200ml蒸馏水溶解后定量转移至试剂瓶中，再用蒸馏水稀释到500ml，摇匀。
（4）缓冲溶液：①、氯乙酸—醋酸铵缓冲溶液（pH=2）：850mL 0.1mol/L氯乙酸与85mL 1mol/L NH4Ac 混匀。
②、氯乙酸—醋酸钠缓冲溶液（pH=3.5）：250mL 2mol/L氯乙酸与500mL 1mol/L NaAc混匀。
③、NaOH强碱缓冲溶液（pH=12.6）：10g NaOH与10g Na2B4O7·10H2O溶于适量水后，稀释至1L。
④、氨水—氯化铵缓冲溶液（pH=10）：用台秤称取33.5g NH4Cl溶解于适量蒸馏水中，加入260ml浓氨水，稀释至500ml，定量转移至500ml试剂瓶中。
2、EDTA标准溶液的标定：移取10.00ml Zn2+标准溶液于锥形瓶中，加入2滴二甲酚橙指示剂，滴加200g/L六亚甲基四胺至溶液呈现稳定的紫红色，再加5ml六亚甲基四胺溶液，用EDTA滴定，当溶液由紫红色恰转变为黄色且保持30s不变色即为滴定终点。
平行滴定三次，计算EDTA的浓度。
3、CuSO4标准溶液的标定：移取10.00ml CuSO4溶液于250ml锥形瓶中，加入5mlpH=3.5的缓冲溶液和35ml蒸馏水，加热至80℃后，加入4滴PAN指示剂，趁热用EDTA滴定溶液由红色变为绿色保持30s不变色，即为滴定终点，记录消耗EDTA溶液的体积。
平行测定三次，计算CuSO4标准溶液浓度。
4、SiO2含量的测定：准确称取0.4g 试样置于干燥的100ml烧杯中，加入2.5～3g 固体NH4Cl，用玻璃棒混合均匀，滴加浓HCl溶液至试样全部润湿，并滴加2～3滴浓HNO3，搅拌均匀。
小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热10min，加热水约40ml，搅动，以溶解可溶性盐类。
过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液中无Cl-为止（用AgNO3检验），弃去滤液。
将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，置于950℃马福炉中灼烧2h后取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。
计算水泥试样中SiO2的质量分数。
5、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定：（1）溶样：准确称取2 g水泥试样于250 ml烧杯中，加入8 g NH4Cl，用一端平头的玻璃棒压碎块状物，仔细搅拌20 min 搅拌均匀。
加入12 ml 浓HCl溶液，使试样全部润湿，再滴加浓HNO34～8滴，搅拌均匀，盖上表面皿，置于电炉上加热20～30min，直至无黑色或灰色的小颗粒为止。
取下烧杯，稍冷后加热水40 ml，搅拌使盐类溶解。
冷却后，连同沉淀一起转移到500 ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后放置1～2小时，使其澄清。
然后用洁净干燥的虹吸管吸取溶液于洁净干燥的400 ml烧杯中保存，作为测定Fe、Al、Ca、Mg等元素之用。
（2）、Fe2O3、Al2O3含量的测定：准确移取25 ml试液于250 ml锥形瓶中，加入10滴磺基水杨酸、10 mlpH=2的缓冲溶液，将溶液加热至70℃，用EDTA标准溶液缓慢地滴定至由酒红色变为无色（滴定时溶液温度应在60℃左右），记下消耗EDTA标准溶液的体积。
平行滴定三次。
计算Fe2O3的含量。
于滴定Fe后的溶液中加入1滴溴甲酚绿，用1+1氨水调至黄绿色，然后，加入15.00ml 过量的EDTA标准溶液，加热煮沸1min ，加入10 mlpH=3.5的缓冲溶液，4滴PAN指示剂，用CuSO4标准溶液滴至茶红色即为终点。
记下消耗的CuSO4标准溶液的体积。
平行滴定三次，计算Al2O3的含量。
（3）、CaO和MgO含量的测定：由于Fe3+，Al3+干扰Ca2+，Mg2+的测定，须将它们预先分离。
为此，取试液100ml于200ml烧杯中，滴入1+1氨水至红棕色沉淀生成时，再滴入2 mol/L HCl 溶液使沉淀刚好溶解。
然后加入25ml尿素溶液，加热约20min,不断搅拌，使Fe 3+，Al 3+完全沉淀，趁热过滤，滤液用250ml 烧杯承接，用1% NH 4NO 3热水洗涤沉淀至无Cl －为止（用AgNO 3溶液检验）。
滤液冷却后转移至250ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
滤液用于测定Ca 2+,Mg 2+。
用移液管移取25.00ml 试液于250 ml 锥形瓶中，加入10 ml 10%的NaOH 溶液，再加入10 mg 钙指示剂，摇匀，用EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色变为纯蓝色，稳定30s 不退色即为滴定终点，记录消耗EDTA 标准溶液的体积。
平行滴定三次，计算CaO 的含量。
移取25.00ml 试液于250ml 锥形瓶中，加入10ml pH=10的缓冲溶液，再加入10mg 铬黑T 指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，保持30s 不退色即为滴定终点，记录消耗EDTA 标准溶液的体积。
平行滴定三次，计算MgO 的含量。
六、数据处理1.原始数据整理如下表所示：2.EDTA 与CuSO 4标准溶液浓度标定计算举例：2+ZnO Zn ZnO ZnO m 0.4134C 0.02032mol /L M V 81.380.2500===⨯⨯2+2+Zn Zn EDTA 1EDTAC V 0.0203210.00C 0.02057mol /L V 9.88⨯⨯===，同样方法计算：EDTA,2C 0.02050mol /L =，EDTA,3C 0.02059mol /L = 计算平均值：EDTA 0.020570.020500.02059C 0.02055mol/L 3++==单次测定绝对偏差：110.020570.020550.00002mol/L d x x =-=-= 平均相对偏差：0.000020.000050.00004100%0.18%30.02055d ++=⨯=⨯4CuSO 4EDTA EDTA CuSO 1C V 0.020558.83C 0.01815mol /L V 10.00⨯⨯===，同样方法计算：4CuSO ,2C 0.01819mol /L =，4CuSO ,3C 0.01817mol /L =4444CuSO ,1CuSO ,2CuSO ,3CuSO C +C +C 0.01815+0.01819+0.01817C 0.01817mol /L 33===单次测定绝对偏差计算：110.018150.018170.00002mol/L d x x =-=-=- 相对平均偏差计算：0.000020.000000.00002100%0.07%30.01817d ++=⨯=⨯将计算结果汇总如下：3. Fe 2O 3、Al 2O 3含量的测定计算举例：232313EDTA Fe O 2Fe O 1CV M 0.50.020550.9510159.69W %=100%100% 1.48%25m 4.17481000-⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯=⨯=⨯，水泥（）同样方法计算：23Fe O ,2W 1.46%=，23Fe O ,3W 1.47%=计算平均含量：23232323Fe O ,1Fe O ,2Fe O ,3Fe O W +W +W 1.48%+1.46% 1.47%W 1.47%33+===单次测定绝对偏差：11 1.48% 1.47%0.01%d x x =-=-= 相对平均偏差：0.01%0.01%100%0.45%3 1.47%d +=⨯=⨯423231EDTA CuSO Al O 2Al O 13CV CV ]M W %=100%m 0.5(15.000.020550.0181713.90)10101.96100% 2.72%254.17481000--⨯⨯⨯⨯-⨯⨯⨯=⨯=⨯，水泥[(）（） 同样方法计算：23Al O ,2W 2.71%=，23Al O ,3W 2.69%=计算平均含量：23232323Al O ,1Al O ,2Al O ,3Al O W +W +W 2.71%+2.69%+2.72%W 2.71%33===单次测定绝对偏差：11 2.72% 2.71%0.01%d x x =-=-=相对平均偏差：0.01%0.02%100%0.37%3 2.71%d +=⨯=⨯，将计算结果汇总如下：4. CaO 和MgO 含量的测定计算举例：3EDTA CaOCaO,1CV M 9.640.020551056W =100%100%26.60%10025m 4.17481000250-⨯⨯⨯⨯⨯=⨯=⨯⨯水泥（） 另外两组数据：CaO,2W 26.49%=，CaO,3W 26.57%=平均含量：CaO,1CaO,2CaO,3CaO W +W +W 26.60%+26.49%+26.57%W 26.55%33===单次测定绝对偏差：1126.60%26.55%0.05%d x x =-=-= 相对平均偏差：0.05%0.06%0.02%100%0.15%326.55%d ++=⨯=⨯3EDTA CaO+MgO CaO MgOMgO,1C V V M 0.02055(10.269.64)1040W =100%100% 1.22%10025m 4.17481000250-⨯-⨯⨯-⨯⨯⨯=⨯=⨯⨯水泥（）同样方法计算：MgO,2W 1.34%=，MgO,3W 1.26%= ，平均含量为：MgO,1MgO,2MgO,3MgO W +W +W 1.22%+1.34%+1.26%W 1.27%33===单次测定绝对偏差：1 1.27% 1.22%0.05%i d x x =-=-= 相对平均偏差：0.05%0.07%0.01%100% 2.13%3 1.27%d ++=⨯=⨯，计算结果汇总如下：5. SiO 2含量的测定：2SiO 37.1012-36.9520W %=100%=34.32%0.4347⨯七、实验结果八、实验讨论1.实验中滴定Al时采用PAN指示剂，由于PAN与EDTA的络合物的水溶性较差，因此CuSO4回滴过量DETA时加2滴乙醇可以增大其溶解性，并应趁热滴定，如果温度降为80℃以下时滴定，温度降低使置换速度放慢，滴定终点判断不准确，可能会出现反终点现象，应先测定结果，因此加热至沸1min后趁热滴定。