电分析化学 DPV法测铜离子标准曲线
电分析化学 DPV法测铜离子标准曲线
现代电分析化学学号：姓名：专业：分析化学班级：学院：化学学院任课教师：教授2016 年12月28日微分脉冲伏安法（DPV）测定铜离子标准曲线的绘制一、实验目的：1学习微分脉冲伏安法（DPV）的基本原理和操作技术；2掌握利用DPV测定水中铜离子的过程和实验现象二、实验原理根据溶液的电化学性质及其变化来确定溶液中某物质的量的方法称为电化学分析方法，以电位，电流，电导和电量等电学参数与被测物质含量之间的关系作为其计量的基础。
以测量电解过程中所得电流-电位（电压）曲线进行测定的方法称为伏安法。
DPV是在经典的伏安分析基础上发展起来的，对工作电极施加一线性变化的直流电压上，并用时间控制器同步在间隔一定时间后叠加上一振幅为5-100 mV，持续时间为40-80 ms 的矩形脉冲电压，并且采用两次电流取样的方法，记录脉冲加入前一定时间和脉冲终止前一定时间时的电流差值，该值在直流极谱波的半波电位处最大（峰值）。
脉冲时间较长，可使充电电流得到充分的衰减，降低背景电流，从而提高测定的灵敏度。
根据Δi= (AD1/2Z2F2/4RT) ΔU(πt)-1/2C = KC（U，K，C，i分别为脉冲电压振幅，电解池常数，目标物浓度和响应电流值）就可获得物质的量。
铜含量在一定范围内，峰电流与之浓度有线性关系。
三、仪器和试剂电化学分析仪（CHI710,CHI630），微量进样器。
三电极系统（玻碳工作电极，甘汞参比电极，铂对电极），烧杯（电解池）， 0.1molL-1HAC-NaAC缓冲液（pH=3.75），4 mM的铜标准液，超纯水。
四、实验内容和步骤1 电极预处理：用砂纸打磨工作电极至成镜面，以超声波依次在1 mol·L-1硝酸、丙酮和二次水中超声洗涤，晾干待用2 先打开主机电源预热，准确移取15.00 mL 缓冲液（底液）于电解池中，接好电解池上（三电极体系），启动计算机，点击桌面上的电分析快捷键进入该操作系统。
DPV法测定水中铜离子的含量
微分脉冲伏安法（DPV）测定水中铜离子的含量一实验目的：学习微分脉冲伏安法（DPV）的基本原理和操作技术掌握利用DPV测定水中铜离子的过程和实验现象二实验原理根据溶液的电化学性质及其变化来确定溶液中某物质的量的方法称为电化学分析方法，以电位，电流，电导和电量等电学参数与被测物质含量之间的关系作为其计量的基础。
以测量电解过程中所得电流-电位（电压）曲线进行测定的方法称为伏安法。
DPV是在经典的伏安分析基础上发展起来的，对工作电极施加一线性变化的直流电压上，并用时间控制器同步在间隔一定时间后叠加上一振幅为5-100mV，持续时间为40-80ms 的矩形脉冲电压，并且采用两次电流取样的方法，记录脉冲加入前20ms和脉冲终止前20ms时的电流差值，该值在直流极谱波的半波电位ф1/2处最大（峰值）Δi max，脉冲时间较长，可使充电电流得到充分的衰减，降低背景电流，从而提高测定的灵敏度。
根据Δi max =(Z2F2/4RT) AD1/2(πt)-1/2（ΔE）*C=KC就可获得物质的量。
在醋酸缓冲液中，微量Cu2+→←Cu+→←Cu峰电位约在-0.1V处，若铜含量加大，则可能又在约-0.4V处有第二个峰出现。
铜含量在一定范围内，峰电流与之有线性关系。
三仪器和试剂电化学分析仪（CHI710,CHI630），微量进样器磁力搅拌器，转子。
三电极体系（玻碳工作电极，甘汞参比电极，铂对电极），烧杯（电解池），0.1mol·L-1Hac-NaAc缓冲液（pH=3.75），0.001000mol·L-1铜标液，二次蒸馏水四实验内容和步骤1 电极预处理：用砂纸打磨工作电极至成镜面，以超声波依次在1 mol·L-1硝酸1mol·L-1碱NaOH和二次水中超声洗涤，晾干待用2先打开主机电源预热，准确移取15.00mL 缓冲液（底液）于电解池中，接好电解池上（三电极体系），启动计算机，点击桌面上的电分析快捷键进入该操作系统。
△铜离子的测定方法-1
△铜离子的测定方法-1二乙基二硫代氨基甲酸钠测定总铜含量标准操作指导书铜离子的测定——二乙基二硫代氨基甲酸钠光度法1. 目的测定工业循环冷却水中的铜离子含量。
2. 测定原理采用二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定。
在pH＝8～9.5的氨性缓冲溶液中，铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物，在440nm波长处测定吸光度，采用直接分光光度法测定。
3. 主要试剂和仪器3.1 EDTA一柠檬酸铵溶液：称取EDTA二钠10.0g，柠檬酸铵40.0g，溶于水并稀释至1000mL.二乙基二硫代氨基甲酸钠2g／L溶液，称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水，并稀释至100mL，贮于棕色瓶中，暗处保存，两周内有效。
3.2淀粉溶液2g／L：称取淀粉0.5g，用热水溶解，并稀释至100mL。
3.3氨-氯化铵缓冲溶液（PH=9.0）:称取氯化铵70g，溶于适量水中，加氨水48mL，并稀释至1000mL.3.4铜标准溶液（0.005mg/mL）3.4.1称取C U SO4●5H20 0.3930g于烧杯中，加2mL硝酸溶液，转移入1000mL容量瓶中并稀释至剂度，摇匀，此溶液1mL含铜离子0.1000mg。
3.4.2取上述铜标准溶液25mL于500mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液并稀释至剂度，摇匀，此溶液1mL含铜离子0.005mg。
3.5 分光光度计3.6 2mL石英比色皿。
3.7 50mL具塞比色管4. 测定步骤：4.1 标准曲线的绘制。
分别移取此溶液0.00、0.020、0.040、0.060、0.080、0.10、0.12、0.14、0.18、0.20、0.25、0.30mL于12只具塞比色管，加水至25mL，加5.0mLEDTA一柠檬酸铵溶液，5.0mL氨-氯化铵缓冲溶液，加1mL淀粉溶液，加5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，充分摇匀10分钟，然后移入2cm比色皿中，在440nm 波长处，，测量吸光度。
概述分析化学在PCB生产中对铜离子测定的应用
概述分析化学在PCB生产中对铜离子测定的应用梁大鹏宁波经济技术开发区东亚电路板有限公司摘要：本文概述了在PCB生产过程中关于电镀铜工艺、化学铜工艺以及环保排放水中铜离子测定方法。
关键字：酸性测铜离子碱性测铜离子紫外可见分光光度计测铜离子前言在传统的PCB生产过程中，对化学药水中铜离子的测定时及其重要的，因为化学药水中铜离子含量的高低直接影响到化学药水本身的化学性能，电镀性能，也与产品的质量有着不可分割的密切联系。
在PCB生产过程中铜离子的测定方法是多种多样的，目前我们在生产过程中铜离子的测定方法主要分为三大类：一、酸性测定铜离子——用Na2S2O3标准溶液滴定。
主要包括PTH线中粗化药水（H2S2O4系列）铜离子的测定；PTH线中沉铜药水铜离子的测定；酸性蚀刻液中铜离子的测定。
二、碱性测铜离子——用EDTA标准溶液滴定。
主要包括图电铜锡线、图电镍金线、防氧化线（OSP）中微蚀药水的铜离子的测定。
三、紫外可见分光光度计测铜离子。
主要是侧环保排防水中铜离子的含量。
以上是我们在PCB生产过程中对铜离子测定方法的一个基本划分，由于我们的水平有限，不足之处在所难免，欢迎各位同仁提出宝贵的意见。
测定方法一、酸性测铜离子——用Na2S2O3标准溶液滴定1.PTH线中粗化药水（H2SO4-H2O2）铜离子的测定（1）取1ml槽液于250m碘量瓶中。
（2）加100ml取离水和5g碘化钾，立即盖上盖，摇动溶解后在暗处放置台10-30min。
（3）用0.1N Na2S2O3标准溶液滴定至淡棕色后加入1ml1%淀粉溶液，继续滴定直至溶液有深蓝色变为白色为终点。
（4）计算：Cu2+(g/L)=63.54N×（V2-V1）V2——测定Cu2+时耗去的Na2S2O3标准溶液的体积（ml）V1——测定H2O2时耗去的Na2S2O3标准溶液的体积（ml）N——Na2S2O3标准溶液的量浓度（mol/L）2.PTH线中沉铜药水铜离子的测定（1）吸取20ml工作液于250ml锥形瓶中（2）加入50%的H2SO4 8ml（3）加入1gKI摇动充分溶解（4）用0.1N Na2S2O3滴定至淡黄色时加入3g KSCN，再加入5ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止（5）计算Cu2+(g/L)=3.2×N×VV——耗用Na2S2O3标准溶液的体积（ml）N——Na2S2O3标准溶液的量浓度（mol/L）3.酸性蚀刻液重铜离子的测定（1）取1ml工作蚀刻液注入250ml锥形瓶中并加入100ml去离子水（2）加入5ml冰醋酸和5gKI后，在暗处放置10min（3）用0.1N Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色（4）加入5ml淀粉指示剂、溶液变成黑色（5）继续以0.1N Na2S2O3标准溶液滴定至白色为终点（6）计算：Cu2+(g/L)=3.2×N×VV——耗用Na2S2O3标准溶液的体积（ml）N——Na2S2O3标准溶液的量浓度（mol/L）4.关于酸性铜离子的几点说明：（1）加酸的目的：放置铜溶解时水解，PH值应控制在3.5-4.0Cu2++H2O=Cu（OH）2+2H2+↓增加酸←———————平衡移动方向（2）加过量KI的作用有三个：1）作为沉淀剂生成CuI；2）作为还原剂将Cu2+→Cu+；3）形成较稳定的I3-；I2+I3-，反应时可逆的，当用Na2S2O3作为络合剂使析出的定量的I标准溶液滴定时，平衡向左移动知道定量的I2完全反应（3）加KSCN的母的：由于CuI沉淀表面吸附少量的使I2测得得结果偏低，因此常在近终点时加入KSCN使CuI转化为溶液积更小、很少吸附I2的CuSCN沉淀CuI+SCN-=CuSCN+I-↓同时在反应中由于CuI沉淀吸附的I2也被释放出来可继续用Na2S2O3标准溶液滴定到终点（4）加入KI后为什么要在暗处放置一段时间？实验证明2Cu2++4I-=2CuI↓+I2这一反应速度较慢，需要放置一段时间后反应才能定量完成。
DPV测铜_64670
微分脉冲伏安法（DPV）测定水中铜离子的含量
Determination Of Cu2+ In The Water By Differential Pulse Voltvammetry
泛华科技实验楼A313 一实验目的：学习微分脉冲伏安法（DPV）的基本原理和操作技术 掌握利用DPV测定水中铜离子的过程和分析观察实验现象
实验装置
Ag/AgCl (RE)
Pt wire (CE)
GC electrode (WE)
CHI Analyzer
Magnetic stirrer
Electrochemical cell
四实验内容和步骤
• 1. 电极预处理： • 用砂纸打磨工作电极至成镜面，以超声波依次在1 mol· L-1硝酸1mol· L-1碱NaOH和二次水中超声洗涤，晾干 待用 • 2. 先打开主机电源预热，准确移取10.00mL 缓冲液（底 液）于电解池中，接好电解池上（三电极体系），启动 计算机，点击桌面上的电分析快捷键进入该操作系统。 • 3.选择好方法（先选循环伏安法cycle voltammetry），设 定好参数（-0.4 ~ 0.6 V,0.1 V/s,20 semgent等），再仔细 检查确认整个回路连接好再按运行（run）,扫描至基线 稳定。再选微分脉冲伏安法(differential voltammetry)，设 置参数（-0.4-0.6V等），扫描至基线，储存基线。好方 法（先选循环伏安法cycle voltammetry），设定好参数 （-0.4 ~ 0.6 V,0.1 V/s,20 semgent等），再仔细检查确认 整个回路连接好再按运行（run）,扫描至基线稳定。再 选微分脉冲伏安法(differential voltammetry)，设置参数 （-0.4-0.6V等），扫描至基线，储存基线。
铜离子的测定原理是什么
铜离子的测定原理是什么铜离子的测定是通过化学反应或分析方法来确定样品中的铜离子的浓度或存在与否。
常用的测定方法有电化学方法、光度法、重量法等。
电化学方法是通过将铜离子与电极反应，测定电极上铜离子浓度变化，从而确定铜离子的测定原理。
1. 离子选择性电极法离子选择性电极法是基于离子选择性电荷相同原理，选择特定的离子选择性电极与铜离子发生电化学反应，测定电位变化或电流强度变化。
例如，用铜离子选择性电极与铜离子发生反应，测定电位变化来测定铜离子的浓度。
2. 池体电势滴定法池体电势滴定法是利用滴定过程中体系电势的变化来测定铜离子的浓度。
滴定过程中加入滴加剂滴定到等价点时，电势发生突变，以此判断铜离子的浓度。
3. 极谱法极谱法是利用极谱仪或电化学工作站测定铜离子的浓度。
通过测定电流和电位在不同扫描速度下的变化，得到电位-电流谱图，从而分析铜离子的浓度。
光度法是通过测定溶液中铜离子与某种试剂反应生成的着色物的吸收光谱或荧光光谱，来测定铜离子的浓度。
常用的光度法有分光光度法、比色法等。
1. 分光光度法分光光度法是通过使用分光光度计测定样品中铜离子与某种试剂反应生成的着色物的吸收光谱。
通过测定吸收峰的强度和波长，与标准曲线或定量关系计算出铜离子的浓度。
2. 比色法比色法是通过比较样品中着色物的颜色强度与标准溶液颜色强度之间的差异来确定铜离子的浓度。
比色法常使用分光光度计、比色计等仪器进行测定。
重量法是通过溶解或还原样品中的铜离子，通过沉淀、过滤、烧灼等步骤，得到含铜物质的重量，从而测定铜离子的浓度。
综上所述，铜离子的测定方法可以根据实际需求和分析要求选择不同的原理和方法进行测定。
不同的测定原理和方法各有优缺点，需根据实际情况选择合适的方法进行测定。
检测铜离子的方法
检测铜离子的方法铜离子是一种非常常见的离子，可以出现在自然界中的矿物、水体、食品和生物体内。
铜离子在工业和农业生产中也得到广泛应用，因此检测铜离子的方法也非常重要。
本文将从电化学、光谱学、化学分析、生物传感等多个方面介绍检测铜离子的方法。
电化学检测方法电化学检测方法是利用电化学现象来检测铜离子的方法。
常用的电化学检测方法有电位滴定法、极谱法、电化学阻抗谱法和电化学传感器法等。
1. 电位滴定法电位滴定法是一种常规的电化学检测方法。
该方法利用滴定电位的变化来计算样品中铜离子的含量。
电位滴定法需要先测量出标准溶液中的滴定电位，再对待测溶液进行滴定，测量出滴定电位的变化，从而计算出待测溶液中铜离子的含量。
2. 极谱法极谱法是一种基于电荷转移反应原理的电化学检测技术，通过电极上电势的变化来检测溶液中的铜离子。
此方法分为阳极溶出与阴极富集两种模式，当极谱法用于检测铜时，通常使用阴极富集模式。
极谱法的优点是灵敏度高，具有较高的检测精度和可重复性。
3. 电化学阻抗谱法电化学阻抗谱法是通过测量电化学接口上的交流电阻抗来分析样品中的铜离子含量和其他电化学特性。
该方法不需要其他昂贵的仪器和试剂，因此非常经济实用。
通过检测电极表面的电学阻抗的变化，可以快速分析样品中铜离子的浓度变化。
该方法适用于水体中铜离子含量的检测。
4. 电化学传感器法电化学传感器法是通过测量被污染水中与铜离子发生化学反应的电极的电势变化，来检测铜离子的含量。
这种检测方法的好处是可以用于实时监测水体中铜离子含量变化。
光谱学检测方法光谱学是利用电磁波与物质相互作用的现象，对物质进行分析、检测的一种科学。
通过对铜溶液进行光谱学分析，可以检测出铜离子的特征峰，从而确定铜离子的浓度和存在形态。
光谱学检测方法包括原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）、原子发射光谱法（AES）和紫外-可见光谱法等。
1. 原子吸收光谱法（AAS）AAS是一种测量离子浓度的标准方法，可检测溶液中极低浓度的铜离子。
分析化验 分析规程 铜含量的测定
铜含量的测定方法一铜试剂分光光度法1 适用范围本方法适用于工业循环冷却水、脱盐水、锅炉给水、炉水、凝结水和蒸汽中铜含量的测定，也适用于生活用水中铜含量的测定，Cu2+的测定范围为0.02～2.00mg/L。
2 分析原理在pH = 8～9.5的氨性溶液中，铜离子(Cu2+) 与铜试剂(二乙氨基二硫代甲酸钠即DDTC)反应，生成黄棕色络合物，此络合物可用四氯化碳萃取，在波长440nm处进行测定。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.l.l 硝酸。
3.1.2 四氯化碳。
3.1.3 氨水(1+1)。
3.1.4 硫酸铜(CuSO4·5H2O)。
3.1.5 2g/L DDTC显色剂溶液称取0.2g二乙氨基二硫代甲酸钠(C5H10NS2Na·H20)溶于水中，并稀释至100mL，用棕色瓶贮存，置于暗处，有效期一个月。
3.1.6 氨—氯化铵缓冲溶液( pH≈9)称取氯化铵70g，溶于适量水中，加入浓氨水48mL，稀释至1000mL。
3.1.7 0.4g/L甲酚红指示液称取0.02g甲酚红钠盐试剂溶于50mL 95%乙醇中。
3.1.8 乙二胺四乙酸二钠盐一柠檬酸铵溶液称取乙二胺四乙酸二钠盐(C10H14N2O8Na2·2H2O) 2.0g，柠檬酸铵10.0g，溶于水并稀释至100mL，加入4滴甲酚红指示液，用(1+1)氨水调至pH 8～8.5 (溶液由黄色变为浅紫色)，加入少量2g/L DDTC显色液，用四氯化碳萃取提纯(弃去四氯化碳层)。
3.1.9 铜标准贮备液(0.100mg/mL)称取硫酸铜0.3930g溶于水中，加硝酸2.0mL 移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
3.1.10 铜标准工作溶液(1ug/mL)取铜标准贮备液5.0mL 于500mL 容量瓶中，加1.0mL 硝酸，用水稀释至刻度，摇匀备用。
3.2 仪器3.2.1 分光光度计。
3.2.2 125mL 梨形分液漏斗，活塞以硅油为润滑剂。
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现代电分析化学学号：
姓名：
专业：分析化学
班级：
学院：化学学院
任课教师：教授
2016 年12月28日
微分脉冲伏安法（DPV）测定铜离子标准曲线的绘制
一、实验目的：
1学习微分脉冲伏安法（DPV）的基本原理和操作技术；
2掌握利用DPV测定水中铜离子的过程和实验现象
二、实验原理
根据溶液的电化学性质及其变化来确定溶液中某物质的量的方法称为电化学分析方法，以电位，电流，电导和电量等电学参数与被测物质含量之间的关系作为其计量的基础。
以测量电解过程中所得电流-电位（电压）曲线进行测定的方法称为伏安法。
DPV是在经典的伏安分析基础上发展起来的，对工作电极施加一线性变化的直流电压上，并用时间控制器同步在间隔一定时间后叠加上一振幅为5-100 mV，持续时间为40-80 ms 的矩形脉冲电压，并且采用两次电流取样的方法，记录脉冲加入前一定时间和脉冲终止前一定时间时的电流差值，该值在直流极谱波的半波电位处最大（峰值）。
脉冲时间较长，可使充电电流得到充分的衰减，降低背景电流，从而提高测定的灵敏度。
根据Δi= (AD1/2Z2F2/4RT) ΔU(πt)-1/2C = KC（U，K，C，i分别为脉冲电压振幅，电解池常数，目标物浓度和响应电流值）就可获得物质的量。
铜含量在一定范围内，峰电流与之浓度有线性关系。
三、仪器和试剂
电化学分析仪（CHI710,CHI630），微量进样器。
三电极系统（玻碳工作电极，甘汞参比电极，铂对电极），烧杯（电解池）， 0.1molL-1HAC-NaAC缓冲液（pH=3.75），4 mM的铜标准液，超纯水。
四、实验内容和步骤
1 电极预处理：
用砂纸打磨工作电极至成镜面，以超声波依次在1 mol·L-1硝酸、丙酮和二次水中超声洗涤，晾干待用
2 先打开主机电源预热，准确移取15.00 mL 缓冲液（底液）于电解池中，接好电解池上（三电极体系），启动计算机，点击桌面上的电分析快捷键进入该操作系统。
3选择好方法（先选循环伏安法），设定好参数（-0.4-0.6V，0.1V/s，20 semgent），再仔细检查确认整个回路连接好再按运行（run）,扫描至基线稳定。
再选微分脉冲伏安法，设置参数（电位范围-0.4-0.3 V，脉冲时间20 ms，采样间隔0.0167 s，脉冲宽度0.05 V），扫描基线，储存基线。
4 以微量移液枪分别准确移取0-100 uL不同体积的铜标准溶液于底液中，搅拌均匀后，在静止状态下扫描，记录DPV曲线，记录曲线上的峰电流和峰电位.
图1 实验装置简单示意图
五、数据处理及分析
1根据实验数据做i(µA)-C(uM)一元线性回归线，拟合得到线性方程。
图2 实验原始数据图
图3 实验测定的铜离子线性图
2从测定的实验结果来看，电流信号与铜离子浓度在6.67-133 uM的范围内具有较好的线性关系，可见该实验的检测范围较宽。
此外，DPV法的灵敏度较高，定量检测极限（6.67 uM）低于我国《生活饮用水卫生标准》中规定的饮用水中铜离子含量不得高于1.0 mg/L (15.9 uM) 的浓度要求，满足实际水样的检测，有
望应用于实地检测。
六、注意事项及思考
1参比电极所装电解液应为满的，且应保证电极与连接夹的接触良好，三电极在溶液中尽量处于同一平面，不要触碰到电解池壁或底。
2一定保证微量进样器所移取的溶液加到底液中，且进样器不被玷污。
3 先开主机（CHI分析仪），再开计算机。
否则运行时可能出现无法连接
4 DPV可提高灵敏度与该方法的原理有关：在施加脉冲前和脉冲后收集两次电流数据，记录的分别为电容电流ic和电容电流与电解电流叠加值I。
将这两次电流相减得到电解电流Δi。
在未达到分界电流之前和达到极限电流之后，Δi都很小，而在直流极谱曲线陡峭部分，Δi很大，最终形成峰形曲线。
由于DPV消除了电容电流，并且是在噪声衰减最大时测，所以该方法的灵敏度很高。