第二章目标产物的分析检测

《生物分离工程》知识点整理

《⽣物分离⼯程》知识点整理⽣物分离⼯程第⼀章(绪论)⽣物分离⼯程的定义和过程⽣物分离⼯程定义（名词解释）：为提取⽣物产品时所需的原理、⽅法、技术及相关硬件设备的总称，指从发酵液、动植物细胞培养液、酶反应液和动植物组织细胞与体液等中提取、分离纯化、富集⽣物产品的过程。

过程：⽬标产物捕获⽬标产物初步纯化(萃取、沉淀、吸附等⽅法)⽬标产物⾼度纯化和精制细胞分离三种⼿段：重⼒沉降离⼼沉降过滤第⼆章离⼼分离原理和⽅法：原理：离⼼沉降是在离⼼⼒的作⽤下发⽣的。

单位质量的物质所受到的离⼼⼒：式中：r为离⼼半径，即从旋转轴⼼到沉降颗粒的距离；ω为旋转⾓速度；N为离⼼机的转数，s－1⽅法：（1）差速离⼼分级（2）区带离⼼（差速区带离⼼、平衡区带离⼼）离⼼分离设备：离⼼⼒（转速)的⼤⼩：低速离⼼机、⾼速离⼼机、超离⼼机按⽤途：分析性、制备性按⼯业应⽤：管式离⼼机、碟⽚式离⼼机实验室⽤以离⼼管式转⼦离⼼机，离⼼操作为间歇式悬浮液的预处理⽅法和⽬的：⽅法：1.加热：最简单和最廉价的处理⽅法。

黏度、促凝聚、固体成分体积、破坏凝胶结构、增加空隙率调pH值：⽅法简单有效、成本低廉2.凝聚：在凝聚剂(如铝盐、铁盐、⽯灰和NaCl)作⽤下，细胞蛋⽩质等胶体去稳定，并聚集成1mm⼤⼩的凝聚块的过程。

（机理：破坏双电层，⽔解后胶体吸附，氢键结合等）3.絮凝：在絮凝剂⾼分⼦聚合电解质的作⽤下，胶体颗粒和聚合电解质交连成⽹，形成10mm⼤⼩的絮凝团过程。

（机理：絮凝剂主要起中和电荷、桥架和⽹络作⽤）4.惰性助滤剂：⼀种颗粒均匀、质地坚硬的粒状物质，⽤于扩⼤过滤表⾯的适应围，减轻细⼩颗粒的快速挤压变形和过滤介质的堵塞。

（使⽤⽅法：预涂层；按⼀定⽐率混合。

助滤剂种类：硅藻⼟、纤维素、未活化的炭、炉渣、重质碳酸钙等。

）⽬的：提⾼过滤速度和过滤质量是过滤操作的⽬标。

各种细胞破碎技术原理和优缺点：原理：许多⽣物产物在细胞培养过程中保留在细胞，需破碎细胞，使⽬标产物选择性地释放到液相。

生物技术制药习题答案

第一章绪论选择题1.生物技术的核心和关键是（A ）A 细胞工程B 蛋白质工程C 酶工程D 基因工程2. 第三代生物技术（ A ）的出现，大大扩大了现在生物技术的研究范围A 基因工程技术B 蛋白质工程技术C 海洋生物技术D细胞工程技术3.下列哪个产品不是用生物技术生产的（D ）A 青霉素B 淀粉酶C 乙醇D 氯化钠4. 下列哪组描述（A ）符合是生物技术制药的特征A高技术、高投入、高风险、高收益、长周期B高技术、高投入、低风险、高收益、长周期C高技术、低投入、高风险、高收益、长周期D高技术、高投入、高风险、低收益、短周期5. 我国科学家承担了人类基因组计划（C ）的测序工作A10% B5% C 1% D 7%名词解释1.生物技术制药采用现代生物技术可以人为的创造一些条件，借助某些微生物、植物或动物来生产所需的医学药品，称为生物技术制药。

2.生物技术药物一般说来，采用DNA重组技术或其它生物新技术研制的蛋白质或核酸来药物称为生物技术药物。

3.生物药物生物技术药物是重组产品概念在医药领域的扩大应用，并与天然药物、微生物药物、海洋药物和生物制品一起归类为生物生物药物。

简答题1.生物技术药物的特性是什么？生物技术药物的特征是：（1）分子结构复杂（2）具有种属差异特异性（3）治疗针对性强、疗效高（4）稳定性差（5）免疫原性（6）基因稳定性（7）体内半衰期短（8）受体效应（9）多效应和网络效应（10）检验特殊性2.简述生物技术发展的不同阶段的技术特征和代表产品？（1）传统生物技术的技术特征是酿造技术，所得产品的结构较为简单，属于微生物的初级代谢产物。

代表产品如酒、醋、乙醇，乳酸，柠檬酸等。

（2）近代生物技术阶段的技术特征是微生物发酵技术，所得产品的类型多，不但有菌体的初级代谢产物、次级代谢产物，还有生物转化和酶反应等的产品，生产技术要求高、规模巨大，技术发展速度快。

代表产品有青霉素，链霉素，红霉素等抗生素，氨基酸，工业酶制剂等。

化学产物分析实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 学习并掌握化学产物的分析方法；2. 培养学生的实验操作技能和数据分析能力；3. 了解实验中可能出现的误差及如何减少误差。

二、实验原理本实验采用化学分析法对未知化学产物进行定性和定量分析。

定性分析主要通过观察化学产物的颜色、形态、气味等特征，以及与已知物质的反应来确定化学产物的种类。

定量分析则通过滴定、重量法等方法，计算出化学产物的含量。

三、实验用品1. 仪器：烧杯、滴定管、容量瓶、移液管、玻璃棒、酒精灯、滤纸、锥形瓶等；2. 药品：未知化学产物、标准溶液、指示剂、酸碱试剂等。

四、实验步骤1. 样品准备：取一定量的未知化学产物，用适量的溶剂溶解，配制成一定浓度的溶液。

2. 定性分析：（1）观察未知化学产物的颜色、形态、气味等特征；（2）进行化学实验，观察未知化学产物与已知物质的反应，确定其种类。

3. 定量分析：（1）根据实验目的选择合适的定量分析方法，如滴定法、重量法等；（2）按照实验步骤进行操作，准确测量化学产物的含量。

五、实验数据记录与处理1. 记录实验过程中观察到的现象，如颜色变化、沉淀生成等；2. 记录实验数据，如溶液的浓度、滴定液的使用量等；3. 根据实验数据，进行数据处理，如计算化学产物的含量、误差分析等。

六、结果与讨论1. 根据实验结果，确定未知化学产物的种类和含量；2. 分析实验过程中可能出现的误差，如操作误差、仪器误差等；3. 讨论如何减少误差，提高实验精度。

七、实验结论1. 通过本次实验，掌握了化学产物的分析方法；2. 提高了实验操作技能和数据分析能力；3. 对化学实验中可能出现的误差有了更深入的了解。

八、注意事项1. 实验过程中，严格遵守实验操作规程，确保实验安全；2. 注意观察实验现象，准确记录实验数据；3. 在进行定量分析时，尽量减少误差，提高实验精度。

九、实验报告格式1. 实验题目：化学产物分析实验2. 实验目的：学习并掌握化学产物的分析方法，培养实验操作技能和数据分析能力3. 实验原理：简要介绍实验原理，如定性分析和定量分析方法4. 实验用品：列出实验中使用的仪器和药品5. 实验步骤：详细描述实验步骤，包括样品准备、定性分析、定量分析等6. 实验数据记录与处理：记录实验过程中观察到的现象和数据，进行数据处理7. 结果与讨论：根据实验结果，确定未知化学产物的种类和含量，分析实验误差8. 实验结论：总结实验结果，强调实验目的和实验意义9. 注意事项：提醒实验过程中应注意的事项10. 实验报告格式：按照实验报告格式要求，规范撰写实验报告本实验报告为化学产物分析实验报告范本，具体实验内容可根据实际情况进行调整。

lamp产物检测方法(一)

lamp产物检测方法(一)LAMP产物检测概述LAMP（Loop-Mediated Isothermal Amplification）是一种高效、快速、特异性强的核酸检测技术，已广泛应用于医学、生物学、环境科学等领域的产物检测中。

本文将介绍LAMP产物检测的几种常用方法。

方法一：实时荧光检测实时荧光检测是LAMP检测中最常用的方法之一。

通过添加与LAMP引物配对的荧光探针，荧光信号与目标基因的扩增有关。

实时荧光检测可以提供实时的扩增曲线，并且可以基于荧光信号强度计算出目标物的浓度。

该方法结果灵敏度高，操作简便。

方法二：封闭管内检测封闭管内检测适用于大规模样本分析。

在封闭管中进行LAMP反应，通过观察管内的颜色变化来判断是否存在目标产物。

通常，反应阳性样品呈黄色或绿色，而阴性样品为紫色。

方法三：便携式检测设备随着便携式检测设备的发展，LAMP产物检测也可以在户外或实验室之外进行。

便携式检测设备结合了实时荧光检测和封闭管内检测的优势，能够有效地检测目标产物，并且具有高灵敏度和快速反应的特点。

方法四：电化学检测电化学检测是一种基于电化学信号变化来判断目标产物的方法。

通过引入与目标基因相关的电化学标记物，可以在反应过程中测量电流或电压的变化。

该方法具有高灵敏度、快速反应和较低的成本。

方法五：便携式PCR检测仪器结合LAMP传统的PCR（Polymerase Chain Reaction）方法在LAMP产物检测中也得到广泛应用。

便携式PCR检测仪器结合LAMP技术，可以提供更高的扩增效率和较低的虚警率。

结论LAMP产物检测是一种快速、高效、特异性强的核酸检测技术。

实时荧光检测、封闭管内检测、便携式检测设备、电化学检测和便携式PCR检测仪器结合LAMP是几种常用的方法。

根据实际需要，可以选择适合的检测方法进行LAMP产物检测。

（以上内容仅供参考，请根据实际情况进行操作）LAMP产物检测概述LAMP（Loop-Mediated Isothermal Amplification）是一种高效、快速、特异性强的核酸检测技术，已广泛应用于医学、生物学、环境科学等领域的产物检测中。

不同pH下鸟粪石_MAP_法目标产物的分析与表征 (2)

第29卷　第4期2010年 7月环　境　化　学ENV I RONME NT AL CHE M I ST RY Vol .29,No .4July 2010　2009年5月1日收稿.　3国家高技术研究发展计划(863)项目(2006AA06Z320);国家自然科学基金(50978013);北京市属市管高等学校人才强教计划项目(PHR20100508和PHR201008372);北京市教育委员会科技发展计划面上项目(K M200910016009);北京市2009年财政科研专项经费(污水处理过程中磷回收技术研究).　33通讯联系人.不同pH 下鸟粪石(M AP)法目标产物的分析与表征3王崇臣　郝晓地33　王　鹏　兰　荔(城市雨水系统与水环境省部共建教育部重点实验室,北京建筑工程学院,北京,100044)摘　要　通过XRD,I R,TG A 以及元素分析等手段对不同pH 条件下MAP 沉淀法所获沉淀进行表征和分析.结果表明XRD 和I R 能定性判断沉淀中是否含有鸟粪石,而元素分析可以定量确定沉淀中鸟粪石的含量.元素分析表明,纯水实验体系获得高纯度鸟粪石(>9010%)的pH 值范围为710—910,而因有钙离子等影响因素,所以用自来水作为溶剂的实验体系获得高纯度鸟粪石(>9010%)的pH 范围为710—715.关键词　XRD,I R,TG A,元素分析,鸟粪石1 鸟粪石(Mg NH 4P O 4・6H 2O,MAP )因为能够同时去除污水中的磷酸盐和氨氮,所以鸟粪石(MAP )沉淀法回收磷受到研究人员的广泛关注,对从污水处理过程中获得鸟粪石进行了广泛研究[1—7]. 本文将通过X 射线衍射(XRD )、红外(I R )、热分析(TG A )对不同pH 值条件下用MAP 沉淀法获得的目标产物中的鸟粪石进行定性分析,并用化学剖析法对其进行定量分析,同时还简单讨论pH 值和Ca 2+对鸟粪石形成的影响以及磷去除率和鸟粪石含量之间的矛盾关系.1　实验部分111　实验方法系列A:反应溶液Ⅰ用015L 超纯水溶解510mmol NaH 2P O 4・2H 2O;反应溶液Ⅱ用015L 超纯水溶解610mmolMgS O 4・7H 2O 和1510mmol NH 4Cl .溶液Ⅱ移入115L 塑料烧杯中,再将溶液Ⅰ缓慢倒入烧杯,使之充分混合.混合液中初始Mg ∶N ∶P 比为112∶3∶1.用磁力搅拌器对混合溶液进行单向搅拌.从pH =710开始,用Na OH 溶液(先使用过饱和Na OH 溶液,之后再使用1mol ・l -1Na OH 溶液)以015个pH 值为递增单位,调节混合溶液pH 值,范围在710—1110.在室温条件下(约25℃)反应一段时间后,出现白色沉淀物.反应结束后将溶液静置、陈化1h,以获得较大晶型的晶体.最后,用砂芯过滤装置过滤沉淀物,并用少量超纯水多次洗涤,以除去可能存在的可溶性杂质(如铵化合物).所得沉淀经自然干燥后,在室温(25℃)下于干燥器中储存. 系列B:除了以自来水代替超纯水作为溶剂外,其它操作过程均与系列A 相同.所用自来水中:C (Ca 2+)=2117mmol ・l -1,C (Mg 2+)=1134mmol ・l -1.112　分析方法选取鸟粪石试剂(标签纯度为9910%,美国A lfa 2Aesar 公司生产)作为分析参考样品. 日本R igaku D /max ⅢA X 射线衍射仪(CuK α辐射,λ=115406 A ,连续扫描记谱,扫描起始角为10°,终止角为80°,扫描速度为3°・m in -1)分析沉淀的相成分.用Spectru m 100FT 2I R 傅立叶变换红外光谱仪在4000—400c m -1范围内记录沉淀的红外光谱(K B r 压片).采用ZRY 21P 热分析仪对粉末进行热分析,以10℃・m in -1的速度从室温升至600℃,空气环境,α2A l 2O 3作为参比.用美国热电公司I R I S Advantage 型I CP 2AES 测定磷的浓度,用美国戴安公司DX 2120型离子色谱仪测定Mg 2+、Ca 2+和NH +42N 的浓度.760　环境化学29卷2　结果与讨论211　XRD结果分析为定性确定沉淀物的主要组成物质,采用XRD对其进行分析,结果如图1所示.由图1可见,超纯水体系pH值在715—910,自来水体系pH值在710—815范围内,所得目标沉淀物晶面间距(001)、(002)衍射特征峰的2θ均在20185°、33127°附近,与Mg NH4P O4・6H2O物质(P DF标准卡片# 1520762)谱图的特征峰较为吻合,可说明沉淀物的主要成份为Mg NH4P O4・6H2O. 但是,在超纯水体系,pH915以上生成的沉淀物谱图出现了较多的噪音峰,鸟粪石的特征峰明显减弱,出现了Mg3(P O4)2・4H2O,甚至Mg(OH)2等沉淀(001)和(002)的衍射特征峰,说明这时沉淀物中不仅含有Mg NH4P O4・6H2O,而且还含有Mg3(P O4)2・4H2O、Mg(OH)2等杂质,这与Le Corre 等人[8]研究的XRD谱图基本一致.自来水体系中,由于钙离子的存在所引起的负面影响,从pH= 910开始就出现杂质沉淀,如Mg3(P O4)2、Mg(OH)2、Ca3(P O4)2(K sp=211×10-33)和CaHP O4(K sp= 118×10-7)的(001)和(002)晶面间距的特征峰.图1　超纯水体系(A)和自来水(B)体系不同pH下目标产物的XRD衍射图11商购鸟粪石,21pH=715,31pH=810,41pH=815,51pH=910,61pH=915,71pH=1010,81pH=1015,91pH=1110,101pH=1115F i g11　XRD pattern of p reci p itates obtained under different pH in pure water(A)and tap water syste m(B) 从图1可以看到,无论是超纯水体系还是自来水体系,pH上升到1015以后,鸟粪石所有(001)和(002)的特征峰完全消失,说明此时所得沉淀物中主要的成分已经不再是鸟粪石,而是其它多种沉淀化合物的混合物.212　红外光谱分析图2显示了在超纯水体系和自来水体系不同pH下所得沉淀物的红外光谱图.图2　超纯水体系(A)和自来水(B)体系不同pH下目标产物的I R图11pH=715,21pH=1115F i g12　I R s pectru m of p reci p itates obtained under different pH in pure water syste m(A)and tap water syste m(B) 从图2红外谱图来看,超纯水体系pH=715—1110和自来水体系pH=715—1010所得沉淀物谱　4期王崇臣等:不同pH 下鸟粪石(MAP )法目标产物的分析与表征761　图在455c m -1、568c m -1、1000c m -1附近的磷酸盐吸收峰和1430c m -1附近NH +4的吸收峰[9]都较明显,而较高pH 所得沉淀物主要特征峰都发生了很大位移,峰形也发生了部分变形,说明产物中的主要官能团发生了很大改变,即鸟粪石的两个主要官能团磷酸根和氨根都消失或含量减少了.值得注意的是,通常NH +4的不对称变角振动(1500—1385c m -1)非常强,即便产物中该官能团含量较低,也会出现强的吸收峰,因此,不能依此判断产物中氨氮含量的多少,也就无法判断鸟粪石含量的多少.213　热分析选取低pH 下所得沉淀物TG 和DT A 曲线,如图3所示,沉淀物从50℃以后开始发生较大失重,与相关文献中所提吻合[10].到100℃以后仍有少量失重,600℃左右基本保持稳定,总质量损失45%左右.该结果和Fr ost 等人[11]的研究基本一致,其总失重率为42%,其中铵根离子以氨气的形式失去(7134%),另外还有部分水失去(34165%),即1mol 鸟粪石,在此过程中失去417mol 水,与理论上推导的水分子失重存在差异.随着温度的升高,鸟粪石发生热分解,因此,在处理MAP 沉淀法获得沉淀化合物时一定注意要尽量采取自然干燥来处理产品是较为合理的.图3　沉淀物的TG 和DT A 曲线F i g 13　TG and DT A p l ot of s ome selected p reci p itates214　化学剖析法利用化学剖析法的理念,用酸溶液溶解沉淀物进行元素分析,间接计算沉淀物中MAP 的含量是一种可靠的定量分析方法[5].鸟粪石中N 、P 、Mg 的摩尔比是1∶1∶1,但是元素分析以及XRD 分析表明,在高pH 条件下,P 和Mg 都趋向于沉淀形成一些非鸟粪石成分的杂质化合物,如Mg (OH )2(K sp =511×10-12)和Mg 3(P O 4)2(K sp =110×10-24)等沉淀会生成.而NH +4却很少形成难溶的化合物(Mg NH 4P O 4,Ca NH 4P O 4除外).基于这种原因,N 含量可成为计算沉淀物中鸟粪石纯度的惟一参考元素.鸟粪石纯度可以通过式(1)计算: 鸟粪石纯度=n 氮×M 鸟粪石m 沉淀物×100%(1)式中,m 沉淀物为沉淀物质量;n 氮为氮的物质的量;M 鸟粪石为鸟粪石的摩尔质量. 根据式(1),计算出购买的鸟粪石纯度为9819%,与标签标注纯度(9910%)几乎一致.实验所得沉淀物进行鸟粪石含量计算,结果见图4.图4　沉淀中鸟粪石含量(%)随pH 值的变化F i g 14　Effect of pH on the struvite contents in the p reci p itatie　环境化学29卷762 从图4可知,超纯水反应体系中随着pH值从715升高到1015,沉淀物中鸟粪石纯度逐渐降低,其中,鸟粪石纯度>90%的最佳pH范围是715—910,而pH>1015后,纯度则急剧下降.自来水反应体系沉淀物中鸟粪石纯度不仅受到pH的影响,同时还受到Ca2+的影响.在pH为710和715时,鸟粪石纯度分别为9618%和9517%.pH<715时,鸟粪石纯度迅速降低,到pH=1010,已降至1515%.而pH>1015后,沉淀物中已几乎不存在鸟粪石.215　磷去除率和鸟粪石含量的矛盾实验结果发现,随着pH值提高,磷去除率逐渐上升,从50112%到96127%(如图5所示),因此也证明通过MAP沉淀法实现磷的高去除率是可行的.但是随着pH上升,沉淀中氨氮含量逐渐降低,这说明鸟粪石含量逐渐降低,与A ltinbas M等人的研究基本一致[12].因pH值过高会导致溶液中的NH+42N以NH3形式逸出、挥发[13],从而沉淀中鸟粪石含量减少,所以不能一味加碱来提高系统pH 值.但pH值太低又会导致系统中的磷去除率较低.较理想的情况是在较低的pH值下在保证快速获得较高的去除率的同时,得到高含量鸟粪石的沉淀化合物,所以低pH值条件下加速鸟粪石的形成是今后的主要研究内容之一.图5　纯水体系中不同pH条件下的磷去除率和鸟粪石纯度F i g15　The P2re moval rate and struvite content in the p reci p itates under different pH in pure water syste m3　结论 pH对鸟粪石形成最为关键,其纯度与pH值成负相关,pH值越高,纯度越低.超纯水反应体系中鸟粪石纯度>90%的pH值范围是715—910,而在有Ca2+参与的自来水体系中鸟粪石纯度>90%的pH值范围缩小为710—715. Ca2+的存在会和Mg2+形成竞争,并在高pH值时在系统中占优势,形成Ca的沉淀物,从而影响鸟粪石纯度.参　考　文　献[1]　Past or L,Mangin D,Barat R et al1,A Pil ot2scale Study of Struvite Preci p itati on in a Stirred Tank React or:Conditi ons I nfluencing thePr ocess[J]1B ioresour.Technol.,2008,99(14)∶6285—6291[2]　Ronteltap M,Maurer M,Gujer W,Struvite Preci p itati on Ther modyna m ics in Source2Separated U rine[J]1W ater R es.,2007,41∶977—984[3]　W ilsenach J,Schuurbiers C,Van LoosdrechtM,Phos phate and Potassium Recovery fr om Source Separated U rine thr ough Struvite Preci p i2tati on[J]1W ater R es1,2007,41∶458—466[4]　Hao X D,van LoosdrechtM C M,Model2Based Evaluati on of Struvite Recovery fr om P2released Supernatant in a BNR Pr ocess[J]1W ater Sci1&Technol1,2006,53(3)∶191—198[5]　Hao X D,W ang C C,Lan L et al1,Struvite For mati on,AnalyticalMethods and Effects of pH and Ca2+[J]1W ater Sci1&Tech1,2008,58(8)∶1687—1692[6]　Abbona F,Boistelle R,Lundager H,Crystallizati on of T woMagnesium Phos phates,Struvite and Ne wberyite:Effect of pH and Concentra2ti on[J]1J.C ryst.Gro w th,1982,57∶6—14[7]　郝晓地,兰荔,王崇臣等,MAP沉淀法目标产物最优形成条件及分析方法[J]1环境科学,2009,30(4)∶185—190[8]　Le Corre K,Valsa m i2Jones E,Hobbs P et al1,I m pact of Calcium on Struvite Crystal Size,Shape and Purity[J]1J1C ryst1Gro w th,　4期王崇臣等:不同pH下鸟粪石(MAP)法目标产物的分析与表征7632005,283(3—4)∶514—522[9]　Banks E,Chianelli R,Korenstein R,Crystal Che m istry of Struvite Anal ogs of the Type Mg MP O416H2O(M=Potassium(1+),Rubidium(1+),Cesium(1+),Thallium(1+),Ammonium(1+)[J]1Inorg1Che m1,1975,14∶1634—1639[10]　Rensburg P V,Musvot o E V,W entzel M C et al1,Modelling Multi p le M ineral Preci p itati on in Anaer obic D igester L iquor[J]1W aterResearch,2003,37(13)∶3087—3097[11]　Fr ost R L,W eierM L,Kristy L Ericks on,Ther mal Decompositi on of Struvite I m p licati ons for the Decompositi on of Kidney St ones[J]1Journal of Ther m al Analysis and Calori m etry,2004,76∶1025—1033[12]　A ltinbasM,Yangin C Ozturk I Struvite Preci p itati on fr om Anaer obically Treated Munici pal and LandfillW aste waters[J]1W ater Scienceand Technology,2002,46(9)∶271—278[13]　Andrade A,Schuiling R,The Che m istry of Struvite Crystallizati on[J]1M ineral Journal,2001,23(5—6)∶37—46THE ANALY S I S AND CHARACTER I ZAT I O N O F PREC I P I TATES O BTA INED FR OM STRUV I TE(M AP)PREC I P I TAT I O NWAN G Chong2chen HAO X iao2d i WAN G Peng LAN L i(Key Laborat ory of U rban St or mwater Syste m and W ater Envir onment,Beijing University of Civil Engineering and A rchitecture,Beijing,100044,China)ABSTRACT The p reci p itates harvested fr om MAP method under different pH conditi ons were characterized and analyzed by XRD,I R,TG A and ele mental analysis1The results reveal that XRD and I R can qualitatively deter m ine the p resence of struvite in the p reci p itates,while the ele mental analysis method can quantitatively define the exact content of struvite1And the ele mental analysis results show that the op ti m al pH range for having high struvite content(>9010%)was res pectively bet w een715—910under pure water syste m and 710—715under tap water syste m1 Keywords:XRD,I R,TG A,ele ment analysis,struvite.。

天然植物产物与化学成分的鉴定和分析研究

天然植物产物与化学成分的鉴定和分析研究植物是地球上非常重要的生命体，它们不仅为我们提供氧气和食物，还有许多药用和工业用途的植物产品。

天然植物产物鉴定和化学成分分析是研究植物的重要途径之一，也是发掘植物资源和开发新药的必要步骤。

一、天然植物产物鉴定的方法天然植物产物鉴定的方法包括形态学、解剖学、化学和分子生物学等多种手段。

其中，形态学是最基本的方法，通过观察植物的形态特征，如叶片的形状、花的颜色和果实的大小等，可以初步确定植物的属、种和亚种。

解剖学是通过显微镜观察植物组织的结构和形态，进一步确认植物的分类和鉴别。

例如，在草本植物中，种子的大小形状和胚乳的结构等可以用于鉴别不同的种类。

化学方法是通过化学试剂对植物的成分进行分析和检测。

通常采用的方法有高效液相色谱（HPLC）、红外光谱（IR）、核磁共振（NMR）等。

这些分析技术可以鉴定植物中的化学成分和有无活性成分，评估其药理学和药效学价值。

分子生物学是通过DNA和RNA的分析，对植物进行鉴定和分类。

比如，PCR （聚合酶链反应）方法可以扩增植物DNA的一部分区域，通过比对已知的基因库或DNA条形码库，确认植物的种属和亚种。

二、天然植物产物化学成分分析的意义天然植物产物化学成分分析是研究植物的重要途径，可以分离和鉴定单一的化合物或化学成分，对植物体内的活性成分和药理作用进行评估和研究。

天然植物产物化学成分分析的研究领域非常广泛，包括天然药物、植物毒素、食品添加剂和香料等。

药用植物常被用于传统医学和现代医学中，它们的化学成分可能对治疗疾病、缓解症状和改善健康有一定作用。

分析药用植物的化学成分，可以为新药研发和药理作用的探索提供重要参考。

植物毒素是指植物体内毒性物质的总称，通常由一系列有毒的物质组成，包括生物碱、酸性天然毒素、蛋白质和多糖体等。

植物毒素会对人和动物造成中毒症状，如肝损伤、神经系统损伤和胃肠道问题等。

通过分析植物毒素的化学成分和毒性作用，可以为饲料和食品的质量检测提供科学依据。

不同pH下鸟粪石_MAP_法目标产物的分析与表征

第29卷　第4期2010年 7月环　境　化　学ENV I RONME NT AL CHE M I ST RY Vol .29,No .4July 2010　2009年5月1日收稿.　3国家高技术研究发展计划(863)项目(2006AA06Z320);国家自然科学基金(50978013);北京市属市管高等学校人才强教计划项目(PHR20100508和PHR201008372);北京市教育委员会科技发展计划面上项目(K M200910016009);北京市2009年财政科研专项经费(污水处理过程中磷回收技术研究).　33通讯联系人.不同pH 下鸟粪石(M AP)法目标产物的分析与表征3王崇臣　郝晓地33　王　鹏　兰　荔(城市雨水系统与水环境省部共建教育部重点实验室,北京建筑工程学院,北京,100044)摘　要　通过XRD,I R,TG A 以及元素分析等手段对不同pH 条件下MAP 沉淀法所获沉淀进行表征和分析.结果表明XRD 和I R 能定性判断沉淀中是否含有鸟粪石,而元素分析可以定量确定沉淀中鸟粪石的含量.元素分析表明,纯水实验体系获得高纯度鸟粪石(>9010%)的pH 值范围为710—910,而因有钙离子等影响因素,所以用自来水作为溶剂的实验体系获得高纯度鸟粪石(>9010%)的pH 范围为710—715.关键词　XRD,I R,TG A,元素分析,鸟粪石1 鸟粪石(Mg NH 4P O 4・6H 2O,MAP )因为能够同时去除污水中的磷酸盐和氨氮,所以鸟粪石(MAP )沉淀法回收磷受到研究人员的广泛关注,对从污水处理过程中获得鸟粪石进行了广泛研究[1—7]. 本文将通过X 射线衍射(XRD )、红外(I R )、热分析(TG A )对不同pH 值条件下用MAP 沉淀法获得的目标产物中的鸟粪石进行定性分析,并用化学剖析法对其进行定量分析,同时还简单讨论pH 值和Ca 2+对鸟粪石形成的影响以及磷去除率和鸟粪石含量之间的矛盾关系.1　实验部分111　实验方法系列A:反应溶液Ⅰ用015L 超纯水溶解510mmol NaH 2P O 4・2H 2O;反应溶液Ⅱ用015L 超纯水溶解610mmolMgS O 4・7H 2O 和1510mmol NH 4Cl .溶液Ⅱ移入115L 塑料烧杯中,再将溶液Ⅰ缓慢倒入烧杯,使之充分混合.混合液中初始Mg ∶N ∶P 比为112∶3∶1.用磁力搅拌器对混合溶液进行单向搅拌.从pH =710开始,用Na OH 溶液(先使用过饱和Na OH 溶液,之后再使用1mol ・l -1Na OH 溶液)以015个pH 值为递增单位,调节混合溶液pH 值,范围在710—1110.在室温条件下(约25℃)反应一段时间后,出现白色沉淀物.反应结束后将溶液静置、陈化1h,以获得较大晶型的晶体.最后,用砂芯过滤装置过滤沉淀物,并用少量超纯水多次洗涤,以除去可能存在的可溶性杂质(如铵化合物).所得沉淀经自然干燥后,在室温(25℃)下于干燥器中储存. 系列B:除了以自来水代替超纯水作为溶剂外,其它操作过程均与系列A 相同.所用自来水中:C (Ca 2+)=2117mmol ・l -1,C (Mg 2+)=1134mmol ・l -1.112　分析方法选取鸟粪石试剂(标签纯度为9910%,美国A lfa 2Aesar 公司生产)作为分析参考样品. 日本R igaku D /max ⅢA X 射线衍射仪(CuK α辐射,λ=115406 A ,连续扫描记谱,扫描起始角为10°,终止角为80°,扫描速度为3°・m in -1)分析沉淀的相成分.用Spectru m 100FT 2I R 傅立叶变换红外光谱仪在4000—400c m -1范围内记录沉淀的红外光谱(K B r 压片).采用ZRY 21P 热分析仪对粉末进行热分析,以10℃・m in -1的速度从室温升至600℃,空气环境,α2A l 2O 3作为参比.用美国热电公司I R I S Advantage 型I CP 2AES 测定磷的浓度,用美国戴安公司DX 2120型离子色谱仪测定Mg 2+、Ca 2+和NH +42N 的浓度.760　环境化学29卷2　结果与讨论211　XRD结果分析为定性确定沉淀物的主要组成物质,采用XRD对其进行分析,结果如图1所示.由图1可见,超纯水体系pH值在715—910,自来水体系pH值在710—815范围内,所得目标沉淀物晶面间距(001)、(002)衍射特征峰的2θ均在20185°、33127°附近,与Mg NH4P O4・6H2O物质(P DF标准卡片# 1520762)谱图的特征峰较为吻合,可说明沉淀物的主要成份为Mg NH4P O4・6H2O. 但是,在超纯水体系,pH915以上生成的沉淀物谱图出现了较多的噪音峰,鸟粪石的特征峰明显减弱,出现了Mg3(P O4)2・4H2O,甚至Mg(OH)2等沉淀(001)和(002)的衍射特征峰,说明这时沉淀物中不仅含有Mg NH4P O4・6H2O,而且还含有Mg3(P O4)2・4H2O、Mg(OH)2等杂质,这与Le Corre 等人[8]研究的XRD谱图基本一致.自来水体系中,由于钙离子的存在所引起的负面影响,从pH= 910开始就出现杂质沉淀,如Mg3(P O4)2、Mg(OH)2、Ca3(P O4)2(K sp=211×10-33)和CaHP O4(K sp= 118×10-7)的(001)和(002)晶面间距的特征峰.图1　超纯水体系(A)和自来水(B)体系不同pH下目标产物的XRD衍射图11商购鸟粪石,21pH=715,31pH=810,41pH=815,51pH=910,61pH=915,71pH=1010,81pH=1015,91pH=1110,101pH=1115F i g11　XRD pattern of p reci p itates obtained under different pH in pure water(A)and tap water syste m(B) 从图1可以看到,无论是超纯水体系还是自来水体系,pH上升到1015以后,鸟粪石所有(001)和(002)的特征峰完全消失,说明此时所得沉淀物中主要的成分已经不再是鸟粪石,而是其它多种沉淀化合物的混合物.212　红外光谱分析图2显示了在超纯水体系和自来水体系不同pH下所得沉淀物的红外光谱图.图2　超纯水体系(A)和自来水(B)体系不同pH下目标产物的I R图11pH=715,21pH=1115F i g12　I R s pectru m of p reci p itates obtained under different pH in pure water syste m(A)and tap water syste m(B) 从图2红外谱图来看,超纯水体系pH=715—1110和自来水体系pH=715—1010所得沉淀物谱　4期王崇臣等:不同pH 下鸟粪石(MAP )法目标产物的分析与表征761　图在455c m -1、568c m -1、1000c m -1附近的磷酸盐吸收峰和1430c m -1附近NH +4的吸收峰[9]都较明显,而较高pH 所得沉淀物主要特征峰都发生了很大位移,峰形也发生了部分变形,说明产物中的主要官能团发生了很大改变,即鸟粪石的两个主要官能团磷酸根和氨根都消失或含量减少了.值得注意的是,通常NH +4的不对称变角振动(1500—1385c m -1)非常强,即便产物中该官能团含量较低,也会出现强的吸收峰,因此,不能依此判断产物中氨氮含量的多少,也就无法判断鸟粪石含量的多少.213　热分析选取低pH 下所得沉淀物TG 和DT A 曲线,如图3所示,沉淀物从50℃以后开始发生较大失重,与相关文献中所提吻合[10].到100℃以后仍有少量失重,600℃左右基本保持稳定,总质量损失45%左右.该结果和Fr ost 等人[11]的研究基本一致,其总失重率为42%,其中铵根离子以氨气的形式失去(7134%),另外还有部分水失去(34165%),即1mol 鸟粪石,在此过程中失去417mol 水,与理论上推导的水分子失重存在差异.随着温度的升高,鸟粪石发生热分解,因此,在处理MAP 沉淀法获得沉淀化合物时一定注意要尽量采取自然干燥来处理产品是较为合理的.图3　沉淀物的TG 和DT A 曲线F i g 13　TG and DT A p l ot of s ome selected p reci p itates214　化学剖析法利用化学剖析法的理念,用酸溶液溶解沉淀物进行元素分析,间接计算沉淀物中MAP 的含量是一种可靠的定量分析方法[5].鸟粪石中N 、P 、Mg 的摩尔比是1∶1∶1,但是元素分析以及XRD 分析表明,在高pH 条件下,P 和Mg 都趋向于沉淀形成一些非鸟粪石成分的杂质化合物,如Mg (OH )2(K sp =511×10-12)和Mg 3(P O 4)2(K sp =110×10-24)等沉淀会生成.而NH +4却很少形成难溶的化合物(Mg NH 4P O 4,Ca NH 4P O 4除外).基于这种原因,N 含量可成为计算沉淀物中鸟粪石纯度的惟一参考元素.鸟粪石纯度可以通过式(1)计算: 鸟粪石纯度=n 氮×M 鸟粪石m 沉淀物×100%(1)式中,m 沉淀物为沉淀物质量;n 氮为氮的物质的量;M 鸟粪石为鸟粪石的摩尔质量. 根据式(1),计算出购买的鸟粪石纯度为9819%,与标签标注纯度(9910%)几乎一致.实验所得沉淀物进行鸟粪石含量计算,结果见图4.图4　沉淀中鸟粪石含量(%)随pH 值的变化F i g 14　Effect of pH on the struvite contents in the p reci p itatie　环境化学29卷762 从图4可知,超纯水反应体系中随着pH值从715升高到1015,沉淀物中鸟粪石纯度逐渐降低,其中,鸟粪石纯度>90%的最佳pH范围是715—910,而pH>1015后,纯度则急剧下降.自来水反应体系沉淀物中鸟粪石纯度不仅受到pH的影响,同时还受到Ca2+的影响.在pH为710和715时,鸟粪石纯度分别为9618%和9517%.pH<715时,鸟粪石纯度迅速降低,到pH=1010,已降至1515%.而pH>1015后,沉淀物中已几乎不存在鸟粪石.215　磷去除率和鸟粪石含量的矛盾实验结果发现,随着pH值提高,磷去除率逐渐上升,从50112%到96127%(如图5所示),因此也证明通过MAP沉淀法实现磷的高去除率是可行的.但是随着pH上升,沉淀中氨氮含量逐渐降低,这说明鸟粪石含量逐渐降低,与A ltinbas M等人的研究基本一致[12].因pH值过高会导致溶液中的NH+42N以NH3形式逸出、挥发[13],从而沉淀中鸟粪石含量减少,所以不能一味加碱来提高系统pH 值.但pH值太低又会导致系统中的磷去除率较低.较理想的情况是在较低的pH值下在保证快速获得较高的去除率的同时,得到高含量鸟粪石的沉淀化合物,所以低pH值条件下加速鸟粪石的形成是今后的主要研究内容之一.图5　纯水体系中不同pH条件下的磷去除率和鸟粪石纯度F i g15　The P2re moval rate and struvite content in the p reci p itates under different pH in pure water syste m3　结论 pH对鸟粪石形成最为关键,其纯度与pH值成负相关,pH值越高,纯度越低.超纯水反应体系中鸟粪石纯度>90%的pH值范围是715—910,而在有Ca2+参与的自来水体系中鸟粪石纯度>90%的pH值范围缩小为710—715. Ca2+的存在会和Mg2+形成竞争,并在高pH值时在系统中占优势,形成Ca的沉淀物,从而影响鸟粪石纯度.参　考　文　献[1]　Past or L,Mangin D,Barat R et al1,A Pil ot2scale Study of Struvite Preci p itati on in a Stirred Tank React or:Conditi ons I nfluencing thePr ocess[J]1B ioresour.Technol.,2008,99(14)∶6285—6291[2]　Ronteltap M,Maurer M,Gujer W,Struvite Preci p itati on Ther modyna m ics in Source2Separated U rine[J]1W ater R es.,2007,41∶977—984[3]　W ilsenach J,Schuurbiers C,Van LoosdrechtM,Phos phate and Potassium Recovery fr om Source Separated U rine thr ough Struvite Preci p i2tati on[J]1W ater R es1,2007,41∶458—466[4]　Hao X D,van LoosdrechtM C M,Model2Based Evaluati on of Struvite Recovery fr om P2released Supernatant in a BNR Pr ocess[J]1W ater Sci1&Technol1,2006,53(3)∶191—198[5]　Hao X D,W ang C C,Lan L et al1,Struvite For mati on,AnalyticalMethods and Effects of pH and Ca2+[J]1W ater Sci1&Tech1,2008,58(8)∶1687—1692[6]　Abbona F,Boistelle R,Lundager H,Crystallizati on of T woMagnesium Phos phates,Struvite and Ne wberyite:Effect of pH and Concentra2ti on[J]1J.C ryst.Gro w th,1982,57∶6—14[7]　郝晓地,兰荔,王崇臣等,MAP沉淀法目标产物最优形成条件及分析方法[J]1环境科学,2009,30(4)∶185—190[8]　Le Corre K,Valsa m i2Jones E,Hobbs P et al1,I m pact of Calcium on Struvite Crystal Size,Shape and Purity[J]1J1C ryst1Gro w th,　4期王崇臣等:不同pH下鸟粪石(MAP)法目标产物的分析与表征7632005,283(3—4)∶514—522[9]　Banks E,Chianelli R,Korenstein R,Crystal Che m istry of Struvite Anal ogs of the Type Mg MP O416H2O(M=Potassium(1+),Rubidium(1+),Cesium(1+),Thallium(1+),Ammonium(1+)[J]1Inorg1Che m1,1975,14∶1634—1639[10]　Rensburg P V,Musvot o E V,W entzel M C et al1,Modelling Multi p le M ineral Preci p itati on in Anaer obic D igester L iquor[J]1W aterResearch,2003,37(13)∶3087—3097[11]　Fr ost R L,W eierM L,Kristy L Ericks on,Ther mal Decompositi on of Struvite I m p licati ons for the Decompositi on of Kidney St ones[J]1Journal of Ther m al Analysis and Calori m etry,2004,76∶1025—1033[12]　A ltinbasM,Yangin C Ozturk I Struvite Preci p itati on fr om Anaer obically Treated Munici pal and LandfillW aste waters[J]1W ater Scienceand Technology,2002,46(9)∶271—278[13]　Andrade A,Schuiling R,The Che m istry of Struvite Crystallizati on[J]1M ineral Journal,2001,23(5—6)∶37—46THE ANALY S I S AND CHARACTER I ZAT I O N O F PREC I P I TATES O BTA INED FR OM STRUV I TE(M AP)PREC I P I TAT I O NWAN G Chong2chen HAO X iao2d i WAN G Peng LAN L i(Key Laborat ory of U rban St or mwater Syste m and W ater Envir onment,Beijing University of Civil Engineering and A rchitecture,Beijing,100044,China)ABSTRACT The p reci p itates harvested fr om MAP method under different pH conditi ons were characterized and analyzed by XRD,I R,TG A and ele mental analysis1The results reveal that XRD and I R can qualitatively deter m ine the p resence of struvite in the p reci p itates,while the ele mental analysis method can quantitatively define the exact content of struvite1And the ele mental analysis results show that the op ti m al pH range for having high struvite content(>9010%)was res pectively bet w een715—910under pure water syste m and 710—715under tap water syste m1 Keywords:XRD,I R,TG A,ele ment analysis,struvite.。

绿色化学——第二章绿色化学研究内容及评价标准

Company Logo
绿色化学研究内容
计算化学与绿色化学化工结合借助于量子化学计算的结果，精确地选择底物分子、催化剂、溶剂以及反应途径，使用尽可能少的实验达到预期目标，大大减少实验次数，在研发阶段从根本上减少了原料的消耗，相应减少环境污染的排放，大大提高研究效率。模拟是绿色化技术开发的重要工具，是在计算机上快速建立试验模型，具有比实验室和工厂成本低和快速的特点，将重点用于研究原料、反应器设计、过程开发、经济和商业模型模拟等复杂问题

Company Logo
绿色化学研究内容
绿色产品设计步骤建立一个已知的有机合成反应尽可能全的资料库确定目标产物，找出一切可产生目标产物的反应将这些反应的原料作为中间目标产物找出一切可产生它们的反应依此类推下去，直到得出一些反应路线正好使用预定的原料在搜索过程中，计算机按评估方法自动比较所有可能的反应途径，随时排出不适合的，以便最终找出价廉物美、不浪费资源、不污染环境的最佳途径
wwwzlcoolcomcrystalfaraday协会在2004年提出8个技术领域绿色产品设计原料反应催化溶剂工艺改进分离技术实现技术wwwzlcoolcom绿色产品设计原则全生命周期设计再循环和再使用设计降低原料和能量消耗设计以及利用计算机技术设计问题只考虑自己直接控制的产品生命周期部分造成化工产品全生命周期的想法尚不能深入化学工业界绿色化设计的积极性急需提升企业被大环境所逼而致绿色化设计的标准和方法尚未建立wwwzlcoolcom绿色产品设计步骤建立一个已知的有机合成反应尽可能全的资料库确定目标产物找出一切可产生目标产物的反应将这些反应的原料作为中间目标产物找出一切可产生它们的反应依此类推下去直到得出一些反应路线正好使用预定的原料在搜索过程中计算机按评估方法自动比较所有可能的反应途径随时排出不适合的以便最终找出价廉物美不浪费资源不污染环境的最佳途径wwwzlcoolcom原料的绿色化利用可再生资源做为原料如超临界二氧化碳加氢生成甲酸采用低毒或无毒无害的原料代替高毒原料如在羰基化反应中用碳酸二甲酯dmc代替剧毒的光气cocl2绿色氧化剂如氧气双氧水因最终的氧化产物为水已经在多类反应过程中替代传统的氧化剂反应条件更加温和选择性更高酶反应大多条件温和设备简单选择性好副反应少产品性质优良不产生新的污染酶将取代许多现在使用的化学催化剂wwwzlcoolcom绿色催化剂生物催化剂在生物细胞中形成可加速体内化学反应的物质