燃烧热的测定

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实验报告燃烧热的测定

实验报告燃烧热的测定

实验报告燃烧热的测定实验报告:燃烧热的测定一、实验目的本次实验的主要目的是准确测定某些物质的燃烧热,通过实验操作和数据处理,深入理解燃烧热的概念及其在热力学中的重要性。

同时,掌握量热计的使用方法和相关实验技能,提高实验数据的处理和分析能力。

二、实验原理燃烧热是指 1 摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。

在恒压条件下测量的燃烧热称为恒压燃烧热(Qp),在恒容条件下测量的燃烧热称为恒容燃烧热(Qv)。

对于理想气体,Qp = Qv +ΔnRT,其中Δn 为反应前后气体物质的量的变化,R 为气体常数,T 为反应温度。

本实验中,采用氧弹式量热计来测量燃烧热。

量热计内装有一定量的水,样品在氧弹中燃烧放出的热量使量热计和水的温度升高。

根据水的温升、量热计的热容以及样品的质量,可计算出样品的燃烧热。

三、实验仪器与试剂1、仪器氧弹式量热计压片机电子天平贝克曼温度计氧气钢瓶点火丝2、试剂苯甲酸(标准物质)待测物质(如萘)四、实验步骤1、样品准备用电子天平准确称取约 10g 苯甲酸,在压片机上压成片状。

称取约 08g 待测物质(萘),同样压片处理。

2、量热计准备检查氧弹的气密性,确保其完好无损。

向量热计内加入一定量的去离子水,准确测量水的质量。

3、安装样品将压好的样品片放在氧弹的坩埚内,用点火丝连接好。

拧紧氧弹盖,充入氧气至一定压力。

4、测量初温将氧弹放入量热计中,插入贝克曼温度计,搅拌均匀,测量体系的初始温度。

5、点火燃烧接通点火电路,点火使样品燃烧。

6、测量终温观察温度变化,待温度上升至最高点后,继续测量一段时间,以确保温度稳定。

记录最终温度。

7、重复实验对同一待测物质进行至少两次平行实验,以提高数据的准确性。

五、实验数据处理1、苯甲酸燃烧热的测定根据苯甲酸燃烧前后的温度变化(ΔT1)、水的质量(m1)、量热计的热容(C),计算苯甲酸的燃烧热(Q1)。

2、萘燃烧热的测定同样根据萘燃烧前后的温度变化(ΔT2)、水的质量(m2)、量热计的热容(C),计算萘的燃烧热(Q2)。

燃烧热的测定_实验报告

燃烧热的测定_实验报告

燃烧热的测定一、实验目的●使用氧弹式量热计测定固体有机物质(萘)的恒容燃烧热,并由此求算其摩尔燃烧热。

●了解氧弹式量热计的结构及各部分作用,掌握氧弹式量热计的使用方法,熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法●掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算二、实验原理摩尔燃烧焓∆c H m 恒容燃烧热Q V∆r H m = Q p ∆r U m = Q V对于单位燃烧反应,气相视为理想气体∆c H m = Q V +∑νB RT=Q V +△n(g)RT氧弹中放热(样品、点火丝)=吸热(水、氧弹、量热计、温度计)待测物质QV-摩尔质量ε-点火丝热值bx-所耗点火丝质量q-助燃棉线热值cx-所耗棉线质量K-氧弹量热计常数∆Tx-体系温度改变值三、仪器及设备标准物质:苯甲酸待测物质:萘氧弹式量热计1-恒热夹套2-氧弹3-量热容器4-绝热垫片5-隔热盖盖板6-马达7,10-搅拌器8-伯克曼温度计9-读数放大镜11-振动器12-温度计四、实验步骤1.量热计常数K的测定(1) 苯甲酸约1.0g,压片,中部系一已知质量棉线,称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2(2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上,连接好点火丝和助燃棉线(3) 盖好氧弹,与减压阀相连,充气到弹内压力为1.2MPa为止(4)把氧弹放入量热容器中,加入3000ml水(5) 调节贝克曼温度计,水银球应在氧弹高度约1/2处(6) 接好电路,计时开关指向“1分”,点火开关到向“振动”,开启电源。

约10min后,若温度变化均匀,开始读取温度。

读数前5s振动器自动振动,两次振动间隔1min,每次振动结束读数。

(7)在第10min读数后按下“点火”开关,同时将计时开关倒向“半分”,点火指示灯亮。

加大点火电流使点火指示灯熄灭,样品燃烧。

灯灭时读取温度。

(8)温度变化率降为0.05°C·min-1后,改为1min计时,在记录温度读数至少10min,关闭电源。

实验一 燃烧热的测定

实验一 燃烧热的测定

实验一燃烧热的测定一、实验目的1.明确燃烧热的定义,了解QV与Qp的差别。

2.通过萘的燃烧热的测量,了解氧弹式量热计中主要部件的作用,掌握量热计的使用技术。

3.学会雷诺图解法。

二、实验原理燃烧热:1mol物质完全燃烧时所放出的热量。

恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热(QV),QV=ΔU。

恒压条件下测得的燃烧热为恒压燃烧热(Qp),Qp=ΔH。

若把参加反应的气体和生成的气体作为理想气体处理,则存在如下关系式:Qp=QV+ΔnRT。

Δn为反应产物中气体物质的总摩尔数与反应物中气体物质总摩尔数之差;R为气体常数;T为反应前后绝对温度。

本实验采用氧氮式量热计测量萘的燃烧热。

氧弹是一具特制的不锈钢容器,如图4-1所示。

为保证样品在其中迅速而完全地燃烧,需要用过量的强氧化剂,通常氧弹中充以氧气作为氧化剂。

实验时氧弹是旋转在装有一定量水的不锈钢桶中,水桶外是空气隔热层,再外面是恒定的水夹套,如图4-2所示。

样品和点火丝在氧弹中燃烧所放出的热大部分被不锈钢桶中的水所吸收,其余部分为氧弹、水桶、搅拌器、感温探头等吸收。

在热量计没有热量交换的情况下,可以写出以下平衡关系“丝丝样Q m Q m T C v if +=∆(1)ifC :量热计的热容,包括氧弹、量热计、水的热容。

1-⋅g JT ∆:准确温差。

K样m :样品的质量。

gvQ :所求样品的恒容燃烧热。

1-⋅g J丝m :燃烧掉的点火丝的质量。

g丝Q :点火丝的燃烧热。

1-⋅g J已知:实验所用点火丝丝Q =-41001-⋅g J要测量样品的v Q ,必须先知道热量计的ifC ,测定的方法就是在一定温度下,用已知燃烧热的标准物质(苯甲酸-26477=v Q 1-⋅g J ),在相同条件下进行实验,测量其温差,代入(1)式后,计算出热量计的ifC 。

关于真实温差的求算:氧弹量热计不可能是严格绝热的。

在燃烧后升温阶段,系统和环境间难免要发生热交换,因而温度计读得的温差并非真实温差。

燃烧热的测定

燃烧热的测定

燃烧热的测定Ⅰ 实验目的1、掌握燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系;2、熟悉热量计中主要部分的原理和作用,掌握氧弹热量计的实验技术;3、用氧弹热量计测定苯甲酸和萘的燃烧热;4、学会雷诺图解法校正温度改变值。

Ⅱ 实验原理 1、燃烧与量热根据热化学的定义,1mol 物质完全氧化时的反应热称作燃烧热。

燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可以用于求算化合物的生成热、键能等。

量热法是热力学的一种基本实验方法。

在恒容或恒压条件下可以分别测得恒容燃烧热Q V 和恒压燃烧热Q p 。

由热力学第一定律可知,Q V 等于体积内能变化∆U ;Q p 等于其焓变∆H 。

若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:Q p = Q V + ∆nRT 2、氧弹热量计氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。

样品完全燃烧后释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高 ,则测量介质在燃烧前后体系温度的变化值,就可求算该样品的恒容燃烧热。

其关系式如下:T C C W qb Q Mw J V ∆+=--)(水水样Ⅲ 仪器 试剂氧弹量热计 1套 万用表 1个 数字式精密温差测量仪 1台 案秤 1台 氧气钢瓶 1只 秒表 1个 氧气减压阀 1只 分析天平 1台 压片机 1台 引燃专用镍铬丝 塑料桶 1个 苯甲酸 剪刀 1把 萘Ⅳ 实验装置图Ⅴ实验步骤1、测定热量计的水当量1.1样品制作用分析天平称取大约1.15g左右的苯甲酸,在压片机上压成圆片。

用镊子将样品在干净的称量纸上轻击,除去表面松散粉末后再用分析天平称量,精确0.0001g。

1.2装样并充氧气打开氧弹盖,将氧弹内部擦干净。

测量金属小杯质量后,小心将样品片放置在金属小杯中部。

称取一定长度的引燃镍铬丝,在直径约2mm的万用电表笔上,将引燃镍铬丝的中段绕成螺旋形8圈。

将螺旋部分紧贴在样片的表面。

旋紧氧弹,将导气口与氧气钢瓶上的减压阀相连接。

燃烧热的测定

燃烧热的测定

燃烧热测定一、实验目的1、学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法。

2、明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。

3、掌握用雷诺曲线法校正所测温差的方法。

4、掌握压片技术,熟悉高压钢瓶的使用方法。

学会用精密电子温差测量仪测定温度的改变值。

二、基本原理燃烧焓的定义:在指定的温度和压力下,lmol的物质完全燃烧生成指定产物的焓变,称该物质在此温度下的摩尔燃烧焓,记作H。

燃烧产物指定该化合物c m中C变为C02(g),H变为H2O(l),S变为SO2(g),N变为N2 (g),Cl变为HCl(aq),金属都成为游离状态等。

燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可用来求算化合物的生成热、化学反应的反应热和键能等,具有重要的理论价值。

量热方法是热力学的一个基本实验方法。

热量有Q p和Q v之分。

用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Q v;从手册上查到的燃烧热数值都是在298.15 K,1p条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp。

由热Q H。

若力学第一定律可知,在不做非膨胀功的条件下,v Q U;p把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:Q Q nRT(1)p v式中,△n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度(量热计的外桶温度,环境温度)。

在本实验中,在盛有2500ml水的容器中放入装有W克样品和氧气的密闭氧弹,使样品完全燃烧,放出的热量引起体系温度的上升。

根据能量守恒原理,用温度计测量温度的改变量,由下式求得Q v。

()vM Q C T T W终始(2)式中,M 是样品的摩尔质量(g.mol -1);C 为样品燃烧放热给水和仪器每升高1度所需要的热量,称为水当量(J.K -1)。

水当量的求法是用已知燃烧热的物质(本实验用苯甲酸)放在量热计中,测定和T 始和T 终,即可求出水当量C ;然后再用相同的方法对奈进行测定,测定和T 始和T 终,代入上式,便可求得其燃烧热。

物化实验——燃烧热的测定

物化实验——燃烧热的测定

燃烧热的测定1 引言 1.1实验目的1. 熟悉弹式量热计的原理、构造及使用方法。

2. 明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。

3. 掌握温差测量的实验原理和技术。

4. 学会用雷诺图解法校正温度改变值。

1.2实验原理在指定温度及一定压力下,1mol 物质完全燃烧时的定压反应热,称为该物质在此温度下的摩尔燃烧热,记作△c H m 。

通常,完全燃烧是指C →CO 2(g ),H 2→H 2O (l ),S →SO 2(g ),而N 、卤素、银等元素变为游离状态。

由于在上述条件下△H =Q p ,因此△c H m 也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p 。

在实际测量中,燃烧反应在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行),这样直接测得的是反应的恒容热效应Q v (即燃烧反应的△c U m )。

若反应系统中的气体均为理想气体,根据热力学推导,Q p 和Q v 的关系为p V Q Q nRT =+∆ (1) 式中:T ——反应温度,K ;△n ——反应前后产物与反应物中气体的物质的量之差; R ——摩尔气体常数。

通过实验测得Q v 值,根据上式就可计算出Q p ,即燃烧热的值。

测量热效应的仪器称作量热计。

量热计的种类很多。

一般测量燃烧热用弹式量热计。

本实验所用量热计和氧弹结构如图2-2-1和图2-2-2所示。

实验过程中外水套保持恒温,内水桶与外水套之间以空气隔热。

同时,还对内水桶的外表面进行了电抛光。

这样,内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成一个绝热体系。

弹式量热计的基本原理是能量守恒定律。

样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及周围的介质和量热计有关附件的温度升高。

测量介质在燃烧前后的变化值,就可求算该样品的恒容燃烧热。

V V V rmQ K T Q m Q m M ••=•∆--棉线棉线点火丝点火丝 (2) 式中:m ——为待测物的质量,kg ;r M ——为待测物的摩尔质量,k g ·mol -1;K ——仪器常数,k J ·℃-1 ;T ∆——样品燃烧前后量热计温度的变化值;V Q 棉线,V Q 点火丝——分别为棉线和点火丝的恒容燃烧热(-16736和-3243k J ·kg )m 棉线,m 点火丝——分别为棉线和点火丝的质量,kg ;先燃烧已知燃烧热的物质(如苯甲酸),标定仪器常数K ,再燃烧未知物质,便可由上式计算出未知物的恒容摩尔燃烧热,再根据(1)式计算出摩尔燃烧热。

燃烧热(焓)的测定

燃烧热(焓)的测定【实验目的】1.用恒温式热量计测定萘的燃烧焓2.明确燃烧焓的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别3.了解恒温式热量计中主要部分的作用,掌握恒温式热量计的实验技术4.学会雷诺图解法,校正温度改变值【实验原理】燃烧焓是指1mol物质在等温、等压下与氧进行完全氧化反应时的焓变。

“完全氧化”的意思是化合物中的元素生成较高级的稳定氧化物,如碳被氧化成CO2(气),氢被氧化成H2O (液),硫被氧化成SO(气)等。

燃烧焓是热化学中重要的基本数据,因为许多有机化合物的标准摩尔生成焓都可通过盖斯定律由它的标准摩尔燃烧焓及二氧化碳和水的标准摩尔生成焓求得。

通过燃烧焓的测定,还可以判断工业用燃料的质量等。

由上述燃烧焓的定义可知,在非体积功为零的情况下,物质的燃烧焓常以物质燃烧时的热效应(燃烧热)来表示,即ΔC H m=Q p·m。

因此,测定物质的燃烧焓实际就是测定物质在等温、等压下的燃烧热。

量热法是热力学实验的一个基本方法。

测定燃烧热可以在等容条件下,亦可以在等压条件下进行。

等压燃烧热(Q P)与等容燃烧热(Q V)之间的关系为:Q P=Q V+Δm(g)=Δξ∑v B(g)RT (2—1)或Q p·m=Q v·m+∑v B(g)RT式中,Q p·m或Q v·m均指摩尔反应热,∑v B(g)为气体物质化学计算数的代数和;Δξ为反应进度增量,Q p或Q v则为反应物质的量为Δξ时的反应热,Δm(g)为该反应前后气体物质的物质的量变化,T为反应的绝对温度。

测量其原理是能量守恒定律,样品完全燃烧放出的能量使热量计本身及其周围介质(本实验用水)温度升高,测量了介质燃烧前后温度的变化,就可以求算该样品的恒容燃烧热。

其关系如:Q v=-C vΔT (2-2)上式中负号是指系统放出热量,放热时系统的内能降低,而C v和ΔT均为正值。

系统除样品燃烧放出热量引起系统温度升高以外,其他因素:燃烧丝的燃烧,氧弹内N2和O2化合并溶于水中形成硝酸等都会引起系统温度的变化,因此在计算水当量及发热量时,这引起因素都必须进行校正,其校正值如下:(1)燃烧丝的校正:Cu-Ni合金丝:-3.138J·cm-1(2)酸形成的校正:(本实验此因素忽略)。

燃烧热的测定

8—电极(同时也是进气管);9—火焰遮板
实验完毕,取出氧弹,放出余气,旋开氧弹盖,检查样品燃烧的结果。若弹中没有什么燃烧残渣,表示燃烧完全,若留有黑色残渣表示燃烧不完全,实验失败应重做。
用水冲洗氧弹及坩锅,用纱布擦干,待用。
2.蔗糖物燃烧热Qv的测定
准确称取1.2000g蔗糖代替苯甲酸重复上述实验。
(2)拧开氧弹盖,将氧弹内壁擦净,特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦干净,用万用表欧姆档检查两电极是否通路,若通路,将称好的棉线绕加热丝两圈后放入坩锅底部,然后将制好的样品片压在棉线上,旋紧弹盖再用万用表检查两电极之间是否通路,若通路则可充氧进行测量。
使用高压钢瓶时必须严格遵守操作规则。将氧弹放在充氧仪台架上,拉动板手充入氧气(1.5MPa)。氧弹结构见图II-1-1。充好氧气后,再用万用表检查两电极间是否通路,若通路将氧弹放入量热计内筒。
(5)苯甲酸和萘燃烧产物的热容差别因为产物量小而仪器热容的基数相对较大而可以忽略。
(6)量热方法和仪器多种多样,可参阅复旦大学物理化学实验教材。量热法广泛用来测量各种反应热如相变热等。本实验装置除可用作测定各种有机物质、燃料、谷物等固体、液体物质的燃烧热外,还可以研究物质在充入其它气体时反应热效应的变化情况。
八、参考文献
1.傅献彩,沈文霞,姚天杨. 物理化学.第四版. 北京:高等教育出版社,1990
2.孙尔康,徐维清,邱金恒. 物理化学实验. 南京:南京大学出版社,1997
3.北京大学化学系物理化学教研室.物理化学实验.修订本.北京:北京大学出版社,1985
4.罗澄源等编.物理化学实验.第二版.北京:高等教育出版社,1984
量热计结构参见图II-1-2。用电子台称准确称量内筒及适量水的总重量(水量以刚好覆盖氧弹上盖为宜)。将氧弹放入量热计内桶,接好电极,盖上盖子,打开搅拌开关。微机操作程序见表II-1-1

物理化学实验燃烧热的测定

物理化学实验燃烧热的测定燃烧热是指物质在恒定压力下完全燃烧时释放或吸收的热量。

测定物质的燃烧热对于研究物质的性质、燃烧过程以及能量转化等方面有着重要的意义。

本文将介绍物理化学实验中燃烧热的测定方法及实验操作步骤。

一、实验原理物质的燃烧热可以通过燃烧反应的焓变来确定。

焓变是指在恒定压力下,反应过程中系统的热量变化。

燃烧反应通常可写为:物质A + O2 →产物其中A为被燃烧的物质,O2为氧气。

在完全燃烧状态下,反应中物质A测绝对燃烧热ΔH0为反应放出的能量。

ΔH0 = Q = mCpΔTΔH0为燃烧热,Q为吸热或放热量,m为物质A的质量,Cp为物质的定压比热容,ΔT为温度变化。

因此,测定物质的燃烧热可以通过测量温度的变化来获得。

通常使用强酸作为火焰初始温度的参比剂,并且将物质A置于绝热杯中,然后点燃A,利用燃烧释放的能量将水加热,并通过温度变化来计算燃烧热。

二、实验操作步骤1.实验器材准备:绝热容器、温度计、天平、火焰点火器、水槽等。

2.实验器材清洗:将使用的器材仔细清洗,确保没有残留物影响实验结果。

3.实验设备调整:调整绝热容器的蓄热性能,使其能够尽可能阻止热量的流失。

4.实验样品准备:将待测物质A称取适量,并记录其质量m1。

5.温度计校准:将温度计置于标准温度环境中,校准它的读数准确性。

6.绝热环境建立:将绝热容器放入水槽中,并检查是否存在漏气现象。

7.水槽温度调节:调节水槽内的水温至近似于室温。

8.实验数据记录:将待测物质A点燃,同时记录绝热容器的初始温度。

9.燃烧反应进行:将点燃的物质A以尽量均匀的速率燃烧,观察温度变化情况,直到温度基本稳定。

10.温度数据记录:记录绝热容器中水的温度随时间的变化情况。

11.数据处理:将温度数据绘制成曲线图,计算出最终温度变化ΔT。

12.计算燃烧热:根据实验原理,计算物质A的燃烧热ΔH0。

三、实验注意事项1.实验器材应干净整洁,以免影响实验结果。

2.实验样品应准确称量,以确保实验的准确性。

燃烧热的测定


实验原理
式中:Qv:被测物质的恒容燃烧热 式中:Qv:被测物质的恒容燃烧热 (J .g-1 ); .gm:被测物质的质量(g);q:引火丝的燃烧热 :被测物质的质量(g);q (J .g-1 );b:烧掉了的引火丝质量(g);5.98 : .g- );b:烧掉了的引火丝质量(g);5.98 硝酸生成热为硝酸生成热为-59800 J .mol-1 ,当用0.100N NaOH来 .mol- ,当用0.100N NaOH来 滴定生成的硝酸时,每毫升碱相当于滴定生成的硝酸时,每毫升碱相当于-5.98 J ;c:滴 定生成的硝酸时,耗用0.100NNaOH毫升数;W:水桶中 定生成的硝酸时,耗用0.100NNaOH毫升数;W:水桶中 的水的质量(g);K 的水的质量(g);K 称为量热计热容(热量计的水当 量)。 从(3)式可知,要测得样品的Qv 从(3)式可知,要测得样品的Qv 必须知道仪器的 水当量K 水当量K。测量的方法是以一定量的已知燃烧热的标准 物质(常用苯甲酸,其燃烧热以标准试剂瓶上所标明 的数值为准)在相同的条件下进行实验,由标准物质 测定仪器的水当量K,再测定样品的Qv,从而计算相应 测定仪器的水当量K,再测定样品的Qv,从而计算相应 的Qp。 Qp。
七、思考题
(1) 固体样品为什么要压成片状?如何测 固体样品为什么要压成片状? 定液体样品的燃烧热? 定液体样品的燃烧热? (2) 根据误差分析,指出本实验的最大 测量误差所在。 (3) 如何用萘的燃烧热数据来计算萘的 标准生成热?
六、注意事项
(1)本实验的关键是点火丝的安装是否成功,在点 (1)本实验的关键是点火丝的安装是否成功,在点 火前务必要检查氧弹的两电极间的导通情况。 (2)每次燃烧结束后,一定要擦干氧弹内部的水, (2)每次燃烧结束后,一定要擦干氧弹内部的水, 否则会影响实验结果。每次整个实验做完后, 不仅要擦干氧弹内部的水,氧弹外部也要擦干, 防生锈。 (3) 氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后,应 用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥。 (4) 氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器、氧弹 以及氧气通过的各个部件及部分不允许有油污, 更不允许使用润滑油。 (5) 坩埚在每次使用后,必须清洗和除去碳化物, 并用纱布清除粘着的污点。
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题目:燃烧热的测定学院名称:化学与环境工程学院专业:化学工程与工艺班级:14化工2学号:***********名:**指导老师:***二〇一六年十一月目录一目的要求、实验原理·········3~4页二仪器试剂、实验步骤·········5~6页三数据处理、结果讨论·········6~9页四其他·········9~10页燃烧热的测定关键词:燃烧热、雷诺温度校正图一目的要求1、掌握燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系;2、熟悉热量计中主要部件的原理和作用,掌握氧弹热量计的实验技术;3、用氧弹热量计测定苯甲酸和蔗糖的燃烧热;4、学会雷诺图解法校正温度改变值。

二基本原理1、燃烧与量热根据热化学的定义,1mol物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。

所谓完全氧化,对燃烧产物有明确规定。

如有机化合物中的碳氧化成一氧化碳不能认为是完全氧化,只有氧化成二氧化碳才是完全氧化。

燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可以用于求算化合物的生成热、键能等。

量热法是热力学的一种基本实验方法。

在恒容或恒压条件下可以分别测得恒容燃烧热Qv和恒压燃烧热Qp。

由热力学第一定律可知,Qv等于体积内能变化ΔU;Qp等于其焓变ΔH。

若参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:ΔH=ΔU+Δ(PV)Qp=Qv+ΔnRT式中Δn为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;R为摩尔气体常数;T为反应时的热力学温度。

热量计的种类很多,本实验所用的氧弹热量计是一种环境恒温式的热量计。

氧弹热量计测量装置如图1所示,图2是氧弹的剖面图。

图1 氧弹热量计测量装置示意图图2 氧弹剖面图2、氧弹热量计氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。

样品完全燃烧后所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高,则测量介质在燃烧前后体系温度的变化值,就可求算该样品的恒容燃烧热。

其关系式如下:-m样Qv/M-l·Ql=(m水C水+C计)ΔT式中m样和M分别为样品的质量和摩尔质量;Qv为样品的恒容燃烧热;l和Ql 是引燃用铁丝的长度和单位长度燃烧热;m水和C水是以水作为测量介质时,水的质量和比热容;C计称为热量计的水当量,即除水外,热量计升高1℃所需的热量;ΔT为样品燃烧前后水温的变化值。

为了保证样品完全燃烧,氧弹中须充以高压氧气或其他氧化剂。

因此氧弹应有很好的密封性能,耐高压且耐腐蚀。

氧弹应放在一个与室温一致的恒温套壳中。

盛水桶与套壳之间有一个高度抛光的挡板,以减少热辐射和空气的对流。

3、雷诺温度校正图实际上,热量计与周围环境的热交换无法避免,它对温度测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。

具体方法为:称取适量待测物质,估计燃烧后的可使水温上升1.5~2.0℃。

预先调解水温使其低于室温1.0℃左右。

按操作步骤进行测定,将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图。

可得如图3所示的曲线。

图中b点意味着燃烧开始,热传入介质;c点为观察到的最高温度值;相当于室温的T点作水平线交曲线O点,过O点作垂线AB,再将ab线和dc线分别延长交AB 线于E、F两点,其间的温度差值即为经过校正的ΔT。

图中EE’为开始燃烧到体系温度上升至室温这段时间Δt1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予以扣除。

FF’是由温度升高到最高点c点这一段时间Δt2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内。

故可认为,EF两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值。

在某些情况下,热量计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器功率较大,不断引进的能量使得曲线不出现极高温度点,如图4所示。

其校正方法与前述相似。

本实验采用数字式精密温差测量仪来测量温度差。

图3 绝热稍差情况下的雷诺温度校正图图4 绝热良好情况下的雷诺温度校正图三仪器试剂氧弹热量计1套万用表1个数字式精密温度差测量仪1台案秤(5kg)1台氧气钢瓶1只温度计(0~50℃)1支氧气减压阀1只小台钟1只压片机1台烧杯(1000ml)1只电炉(500W)1个药物天平1台塑料桶1个引燃专用铁丝直尺1把苯甲酸(分析纯)剪刀1把萘(分析纯)四实验步骤一测量热量计的水当量1、样品制作用药物天平称取大约0.9g左右的苯甲酸,在压片机上稍用力压成圆片。

用镊子将样品在干净的称量纸上轻击二、三次,出去表面粉末后在用分析天平准确称量。

2、装样并充氧气拧开氧弹盖,将氧弹内壁擦干净,特别是电极下端的不锈钢丝更应擦干净。

搁上金属小器皿,小心将样品片放置在小器皿中部。

剪取18cm长的引燃铁丝,在直径约3mm的铁钉上,将引燃铁丝的中段绕成螺旋形约5~6圈。

将螺旋部分紧贴在样品片的表面,两端如图2所示固定在电极上。

注意引燃铁丝不能与金属器皿想接触。

用万用电表检查两电极间电阻值,一般应不大于20Ω。

紧旋氧弹盖,卸下进气管口的螺栓,换接上导气管接头。

导气管的另外一端与氧气钢瓶上的减压阀连接。

打开钢瓶阀门,向氧弹中充入2MPa。

3、测量用案秤准确称取已被调节到低于室温1.0℃的自来水3kg于盛水桶内。

将氧弹放入水桶中央,装好搅拌马达,把氧弹两电极用导线与点火变压器相连接,盖上盖子后,先将数字式精密温差测量仪的探头插入恒温水夹套中测出环境温度(即雷诺温度校正图中的O点),然后将其插入系统。

开动搅拌马达,待温度上升后,每隔1min读取一次温度(准确读至0.001℃)。

10~12min后,按下变压器上电键通电4~5s点火。

自按下电键后,温度读数改为每隔15s一次,直到两次读数差值小于0.005℃,读数间隔恢复为1min一次,继续10~12min后方可停止实验。

关闭电源后,取出数字式精密温差测量仪的探头,再取出氧弹,打开氧弹出气口放出余气。

旋开氧弹盖,检查样品燃烧是否完全。

氧弹中应没有明显的燃烧残渣。

若发现黑色残渣,则应重新实验。

测量未燃烧的铁丝长度,并计算实际燃烧掉的铁丝长度。

最后擦干氧弹和盛水桶。

样品点燃及燃烧完全与否,是本实验最重要的一步。

二蔗糖的燃烧热测定称取0.9g左右萘,按上述方法进行测定。

五数据处理1.苯甲酸的燃烧热为-26460J·g,引燃铁丝的燃烧热值为-2.9J/cm。

2.作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正图,由ΔT计算水当量的萘的恒容燃烧热Qv,并计算其恒压燃烧热Qp。

3.根据所用仪器的精密,正确表示测量结果,并指出最大测量误差所在。

4.文献值原始数据记录其中Qm=-6695J/gQv=ΔH -ΔnRT=-3226.9-(7-7.5)X0.5812÷122.12X8.314X298.15 =-3221.01KJ/mol 由雷诺温度校正图得ΔT=0.931℃ 代入可得 计水水C C m +=1.65x10^4J/℃ 214.14^1065.16695-x 0041.018.1286779.0⨯⨯=--)(Qv 由图可得: T1=0.029 T2=1.243 ΔT=0.931℃解得Qv=-3782.4KJ/molQp=Qv+ΔnRT=-3782.4+0.6779÷128.18×(10-12)×8.314×298.15=-3808.6KJ/mol六实验注意事项1.注意氧气钢瓶的使用2.铁丝要连紧电极,与药品接触紧凑以让药品完全燃烧,若实验结束后氧弹内存有残渣则需重新实验七 结果分析与讨论1.引燃铁丝与药品接触方式会造成实验结果的误差;2.样品完全燃烧的程度是实验成功与否的关键,若氧弹中还剩余黑色残渣,则说明样品未完全燃烧;3.实验仪器自身存在不可避免的系统误差;4.对本实验进行如下改进可降低误差对实验结果的影响:改变燃烧丝在片状药品中的状态和位置 ,改变药片在氧弹内坩埚中的状态 ,改变氧弹内氧气的压力值和改变点火电流控制转钮的操作方式。

5.本实验是用数字式精密温差测量仪测量温度,也可以用热电堆或其他热敏元件代替,或用自动平衡记录仪自动记录温度及其变化情况。

八 参考文献1 Shoemaker D P, Garland C W, Nibler J W. Experimnents in Physical Chemistry. 5th edn. New York: McGraw -Hill Book Company,1989)(3)(7)(215)(222267l O H g CO g O s O H C +→+T C C Q Q M m ∆+=-⋅)(计水水铁丝样m m -m v 214.14^1065.16695-x 0041.018.1286779.0⨯⨯=--)(Qv2 北京大学化学系物理化学教研室编. 物理化学实验. 第三版. 北京:北京大学出版社,1995.043 Weast R C. CRC Handbook of Chemistry and Physics. Boca Raton, Florda: CRC Press, Inc, 1985-1986.2724 印永嘉主编.物理化学简明手册.北京:高等教育出版社,1980.805 朱京,陈卫,金贤德,蔡显鄂.液体燃烧热和苯共振能的测定.化学通报.1984(3):50。

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