同步热分析仪(STA)热重英文介绍
耐驰STA优势介绍
同步热分析仪STA性能描述和产品优势1、STA采用的TG-DSC检测杆，能够直接测量出样品测试过程中的DSC信号，这是耐驰公司同步热分析仪的最大特点。
其他公司多为TG-DTA检测杆，测量出的是DTA信号。
DSC技术为目前国际公认的标准热分析技术，目前市面上的低温热分析仪，主流产品均为DSC技术。
但是在高温领域，在同步分析领域，由于技术能力和结构设计问题，其他公司仍然沿用DTA，而无法采用DSC技术。
下图为DSC和DTA的的外观和谱图比较。
TG-DSC TG-DTA而SDTA则连DTA也算不上，因为不管DSC（Differential Scanning Calorimetry）或者DTA（Differential Thermal Analysis），第一个字母D所代表的Differential 都意味着需要两个处于同样试验条件下的测试端，一端为参比，一端为样品，从而计算两端之间的热量差。
而SDTA（Single Differential Thermal Analysis）只有一个测试端，其DTA数据是通过软件计算得出的，这样的测量信号只能比DTA还要差。
这样的测量方法也不符合国际热分析及量热学联合会（ICTAC）对差热法的定义。
2、由于采用了TG-DSC检测杆，DSC测试精度高，温度准确度为0.3℃，热焓准确度为0.5%（标准金属）。
基线漂移在室温到1500℃的范围内小于10μV。
是同类产品中最好的，即使样品中非常微小的相变热效应峰也能检测到。
STA 具有无与伦比的相转变温度和热焓准确度。
从测试Fe2O3在1100℃以上会转化为Fe3O4同时释放出氧气，实验测得的结果可看出温度的重复性小于1K，热焓的重复性小于0.5% 失重与化学计量的计算值几乎一样3、STA有专门的天平保护气氛，同时与炉体气氛隔绝，保证了天平的气氛稳定；同时，专门配备有循环恒温水浴保护天平，恒温水浴温度稳定性 0.03℃。
水浴将天平完全包围，保证天平始终在恒温下工作，不受炉体高温影响，从而能够保证高的灵敏度和稳定的基线。
同步热分析仪
同步热分析仪1. 简介同步热分析仪（Simultaneous Thermal Analyzer，STA）是一种高级热分析仪器，结合了热失重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）和差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）两种技术的优势。
STA可以同时测量样品在升温或降温过程中的质量变化和热变化，提供了更全面的热性质数据和分析结果。
它广泛应用于材料科学、化学、能源等领域的研究和开发。
2. 工作原理STA的工作原理可以分为两个部分：热失重分析和差示扫描量热分析。
2.1 热失重分析（TGA）热失重分析是通过测量样品在不同温度下质量的变化来研究样品的变化过程。
在TGA实验中，样品被加热至一定温度范围内，并在惰性气氛中进行测量。
样品的质量变化可以反映样品中的热分解、挥发和气体释放等变化过程。
2.2 差示扫描量热分析（DSC）差示扫描量热分析是通过测量样品与参比物之间的热力学差异来研究样品的热性质。
在DSC实验中，样品和参比物被同时加热或同时冷却，并通过测量两者之间的温差来计算出样品的热容变化。
3. 优势和应用STA相比于单一的TGA或DSC仪器具有以下三个主要优势：3.1 同时测量样品的变化STA可以同时测量样品在升温或降温过程中的质量变化和热变化。
这样可以获得更全面的热性质数据，并且可以对样品在不同温度下的反应和转化过程进行深入分析。
3.2 减少测试时间和成本由于STA可以同时进行TGA和DSC实验，因此可以减少测试时间和实验成本。
不再需要分别进行两种实验，而是可以在同一个仪器上完成。
对于需要大量样品测试的实验室来说，这是非常有效和经济的。
3.3 提高数据的可靠性和一致性由于STA同时测量样品的质量变化和热变化，因此可以提高数据的可靠性和一致性。
通过比较TGA和DSC两种数据，可以更准确地分析样品的热性质和反应过程。
STA广泛应用于材料科学、化学、能源等领域的研究和开发。
热重分析仪的原理及应用
热重分析仪的原理及应用1. 前言热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer）是一种常用的热分析仪器，用于研究材料的热性能和物质转化过程。
本文将介绍热重分析仪的原理及其在科学研究和工业应用中的重要性。
2. 原理热重分析仪基于样品在不同温度下的质量变化来研究材料的热性能和物质转化过程。
它通过将样品加热到一定温度并持续加热，在此过程中，测量样品质量的变化以及温度的变化。
根据样品质量的变化曲线，可以得到样品的热分解特性及物质转化信息。
在热重分析中，常用的测量技术是差示热重分析（Differential Thermogravimetric Analysis，DTG）和差示扫描热量分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）。
DTG是通过测量样品质量随温度变化的微分值来得到热分解反应峰的位置和峰值。
DSC则是通过测量样品在升温和降温过程中释放或吸收的热量来得到物质的热力学性质。
3. 应用热重分析仪广泛应用于许多领域，包括材料科学、化学、生物药学等。
下面列举了几个常见的应用场景：•材料研究：热重分析可以用来研究材料的热稳定性、失重特性以及热解动力学等。
例如，在高分子材料的研究中，可以通过热重分析来确定材料的热分解温度和热稳定性，为材料的工艺设计提供参考。
•制药工业：热重分析在制药工业中也有广泛的应用。
通过研究药物的热降解特性，可以帮助制药厂商确定药物的稳定性和贮存条件，保证药品的质量。
•环境科学：热重分析可以用来研究环境中有机物和无机物的燃烧特性和稳定性。
例如，通过热重分析可以确定生物质燃烧的热解动力学参数，为生物质能源的开发和利用提供参考。
•催化剂研究：热重分析也可以用来研究催化剂的性能和稳定性。
通过研究催化剂在不同温度下的质量变化，可以评估催化剂的失活机理和失活温度。
•陶瓷制造：热重分析在陶瓷制造中也有重要的应用。
通过研究陶瓷材料的热分解形态和失重特性，可以确定烧结温度和烧结工艺，提高陶瓷制品的质量和性能。
热重介绍
热重介绍（Thermogravimeitry Analysis ,TGA）LB 2009-9-12 热重（Thermogravimeitry Analysis ,TGA）简介热重（Thermogravimeitry Analysis ,TGA）是在程序控温（线性，恒温，台阶，调制）下，测量试样质量（通过热天平）和温度（加热炉和热电偶）关系的一种技术。
影响测试结果的有以下因素：气体的浮力、试样皿的材质、温度测量的误差、升温速率、气氛、挥发物的冷凝、试样的量装填及形状、试样的性质。
TGA测量中要注意的一点就是要进行比较的测试样品，其测试条件尽可能的保持一致。
气体的流量、试样皿的材质、温度测量的误差、升温速率、气氛等为仪器因素，只要不改动就能保证测试条件的一致性。
要使测试结果具备可信度，必须尽可能的保证试样的质量、形状和填充保持一致。
TGA在聚合物研究中的应用1. 评价聚合物的热稳定性：热重曲线直接比较法、定温失重法、定失重温度法、始点温度法、终止温度法、拐点温度法（最大失重速率法）、外推始点温度法、余重法、半分解温度法（半分解温度和化学键的键能有一定的关系），通常我们将T1%、T5%、T10%、T50%和起始外推始点温度T e作为高分子材料的热稳定性常数使用。
2. 研究聚合物的热特性，研究聚合物中的添加剂，研究聚合的组成，研究共混和共聚。
3. 研究高分子材料的老化：材料使用的四个指标功能性指标、温度、环境气氛和使用时间。
固定功能性指标和使用气氛，去研究温度和使用时间的关系。
也可以固定一个使用时间，例如20000万小时，研究材料的最高使用温度，温度高的寿命长。
寿命问题的实质就是反应速度的问题，也就是反应动力学的问题。
可采用以下公式计算寿命：da/dt = A e-E/RT(1-a)n反应为一级反应时，公式可以写为：lg t = E/2.303RT + lg【-ln(1-a)】- lg A反应为n级反应时，公式可以写为：lg t = E/2.303RT + lg【-ln(1-a)1-n/n-1】- lg A如果我们能得到热分解的动力学参数，我们就可以得到在一定温度下达到某转化率所需要的时间。
同步热分析仪STA基本原理
同步热分析仪STA基本原理同步热分析仪（Simultaneous Thermal Analyzer，STA）是一种同时测量样品的热重（Thermogravimetric analysis，TGA）和差热（Differential Scanning Calorimetry，DSC）信号的仪器。
STA 的基本原理是通过对样品同时施加一定的加热速率，并测量样品质量和温度的变化，来研究样品的热性质和热反应过程。
STA是联合使用TGA和DSC技术的仪器，它由一个热重仪和一个差热仪组成。
热重仪用来测量样品质量的变化，而差热仪则测量样品与参比样品之间的温度差（ΔT）。
通过同时监测这两个信号，我们可以得到样品的质量变化和相对应的热反应过程。
这种同时测量的方式可以提供更多的信息，以更全面地了解样品在加热过程中的热性质和热反应行为。
在STA实验中，首先将样品和参比样品置于对应的分析碟中，并使用高纯度气氛控制系统，例如氮气或空气等，以避免样品受到外界的干扰。
然后，将样品依照一定的加热速率加热，同时测量样品质量和温度的变化。
其中，热重仪通过计算样品质量的变化来分析样品的热分解、蒸发、燃烧等过程。
差热仪测量样品与参比样品之间的温度差并绘制出DSC曲线，该曲线可以显示样品在加热过程中发生的吸热或放热反应。
通过对STA曲线的分析，可以获得以下信息：1.热分解温度：STA可以确定样品在不同温度范围内的热分解温度，从而帮助确定样品的热稳定性和热分解路径。
2.吸放热性：差热曲线可以指示样品吸热或放热的峰值和峰面积，从而判断样品的热反应类型、反应活性以及热容量等。
3.变质温度：STA可以测定样品的玻璃化温度和熔融温度，这对材料的应用和加工具有重要意义。
4.变质热：通过差热曲线的峰面积可以确定样品在熔化或结晶过程中的变质热，这对材料的热性质和热稳定性的评估至关重要。
需要注意的是，在使用STA进行实验时，需要对仪器进行校准，例如通过使用已知热性质的参考样品来进行校准。
热重-差热联用仪的特点和维护
热重-差热联用仪的特点和维护李海燕;徐颖【摘要】SDT2960 simultaneous DSC-TGA (TA Instruments, USA) is a combined thermal analyzer based on themogravimetry plus a reference support device and a pair of themocouples. It can measure the weight change and heat flow of a sample simultaneously. This paper describes the characteristics of TG-DTA and presents experiences in its maintenance.%美国TA公司生产的SDT2960 (Simultaneous DSC- TGA)是一种同步联用的热分析仪,在热重法的基础上加一个参比支持器及一对差示热电偶,可以同时测量重量和热流/温度差.本文介绍热重-差热联用仪的特点以及笔者在使用SDT2960的过程中的维护经验.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2011(000)006【总页数】4页(P83-86)【关键词】热重;差热;联用仪;特点;维护【作者】李海燕;徐颖【作者单位】苏州大学分析测试中心,苏州,215123;苏州大学分析测试中心,苏州,215123【正文语种】中文引言热分析技术根据被测物理量的物理性质来分共有9大类、17种方法，其中最常用的是热重法、差热法和差示扫描量热法。
为了获得更全面可靠的信息，常常需要多种热分析技术或其他测试手段间相互补充、印证。
随着电子技术的发展，联用技术为几种热分析或其他测试技术综合表征一种材料提供了方便。
联用是指在程序控温和气氛下，对一个试样采用两种或多种热分析技术或其他分析技术，大致分同步联用、串接联用和间歇联用。
热重分析仪的工作原理
热重分析仪的工作原理
热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer，TGA）是测定物质或材料在变温变量的条件下，热重和比表面积的变化的仪器。
它的原理是：在定量和定温条件下，把需要测试的样品装入到热重分析仪的分析室中，然后通过旋转管内加入恒定量的热量，使样品升温升至一定温度，同时通过测量样品的重量变化，来观察样品在不同温度下的热分解性能。
一般来说，热重分析仪需要先将样品进行细分，才能充分利用这种仪器测量样品的物理性质。
细分的方法有干湿研磨法、微波等法。
而真正的测试样品则需要放在一个可以容纳测试物的内衬金属的烧瓶中，如铜烧瓶。
当待测物放入烧瓶中后，热重分析仪会以一定的加热速率逐渐把温度提高。
随着温度的升高，物质会产生气体、固体和液体态，热重分析仪会不断测量样品在不同温度下的重量，一直测量到物质完全分解或者被烧焦。
根据测量的重量变化，就可以得出物质在不同温度下的热分解情况。
另外，由于热重分析仪非常灵敏，因此也可以测量物质的比表面积等各种物理性质。
具体可以通过以下步骤实现：首先把待测物放入烧瓶内，同时把一定的真空度保持在内部；接着，在真空状态下，以适当的加热率升温；实现一定温度后，立即加入一定体积的气体，由外部调节气体体积；然后，跟踪重量的变化，进而计算出样品在不同温度下的比表面积。
以上就是热重分析仪的工作原理，它主要适用于研究各种物质在不同温度下的物理性质变化，它的使用可以更好地满足人们在研究中的需求。
热重分析实验分析(TASDT-Q600热分析仪)
物。
仪)
四 影响TGA实验结果的因素
1 仪器因素,包括升温速率、炉内气氛、炉子的几何形状、坩埚的材 料等。
升温速率 升温速率高会使样品分解温度明显升高。如升温太快,试样来不及
达到平衡，会使反应各阶段分不开。热滞后越严重，导致起始温度和终止温 度偏高，甚至不利于中间产物的测出 。 合适的升温速率为5－10℃/min。
热重分析实验分析(TASDT-Q600热分析 仪)
四 热重的具体应用
1 . TG法研究热稳定性（热分解温度的比较）
(1) 简单的相同条件比较法 即TG曲线中可以明显看出失重最剧烈的温度， 即可由此对比热稳定性。 几种高聚物的TG曲线 1:聚氯乙烯 2:聚甲基丙烯酸甲酯 3:聚乙烯 4:聚四氟乙烯 5:聚酰亚胺
含１个结晶水的CaC2O4·H2O的热重曲线如图,草酸钙在100℃以前没有 失重现象,其热重曲线呈水平状,为TG曲线的第一个平台。在100℃和200℃
之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%,
正好相当于每mol草酸钙失掉1molH2O,因此这一步的热分解应按脱水进行。 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量
仪)
五 SDT样品测试
1. 1 开机准备
2. 开高纯氮气, 出口压力小于20psi，约0.14MPa。 3. 开SDT电源，仪器通过约2分钟自检后仪器开启成功。 4. 运行 点击桌面TA Instrument Explorer，然后双击
SDTQ600图标。
热重分析实验分析(TASDT-Q600热分析 仪)
dpdt点即DTG曲线的峰顶温度（Tp）， 也就是最大失重速度点温度。
热重分析实验分析(TASDT-Q600热分析 仪)
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principle of thermal balance is similar with which of balance. It can measure the weigh of sample continuously in the condition of heating and record the relationship between changes of sample weight and temperature continuously.
The difference between TG and DTG is that signals are handled differently. DTG curve is peaky curve and the point at the peak maximum is corresponding to the inflection point of TG curve. The rate of the reaction.
On and OFF
Program
1 Turn on/Off all instruments
2 Open/Close the gas cylinder 3 Connect/ Disconnect the computer
1 Initial state
2 Purge gas
3 Temperature program with gas switch
No.4 etc.
•Maintenance
1. Use ethanol or acetone to wipe the inside surface of the furnace . 2. Run the heating program to 900℃ with no sample and use air as the purge gas. 3.Wash the cylinders using ultrasonic cleaner, the heat them at 900℃. 4. Replace the glass cotton piece.
• Combination with other instruments
TG-MS、TG-GC、TG-FTIR etc.
3
Introduction
• Mass
Thermogravimetry (TG) Differential Thermogravimetry (DTG)
• Temperature
11
Add Your Company Slogan
Thank you for your attention!Logo12来自m = f (T或t)
• DTG
Differential thermogravimetric curve (DTG curve) is obtained by differential processing of TG curve.
dm/dt = f (T或t)
5
Principle
• Thermal balance
Synchronous Thermal Analyzer
Add Your Company Slogan
同步热分析仪（STA）
Logo
1
Contents
1 2 3
Introduction Principle Structure
4
5
Operation & Maintenance Application
9
Application
TG
DTG
1. Process and mechanism of thermal decomposition reaction. 2. Crystal water, absorbed water and water removal. 3. Reactions between solid and gas. 4. Analysis of composition of substances. And so on.
2
Introduction
• Thermal Analysis (TA)
STA is based on thermal analysis
• 1915 Japan
本多光太郎 thermo-balance （热天平）
• Recent years
controlled by computer 、high automation and more precise
6
Structure
Mass flow meter
Signal detection and record system
STA
同步热分析仪
Thermal balance
Heating furnace
Control system of temperature
7
Operation
Weighing samples 1 Special crucible 2 10± 0.1mg 3 Zero sample Weigh sample
• 3.这台仪器可否测热量变化，与DSC的区别是什么？
答：可以，在数据中选择热量即可。数据与DSC基本相同，可以得 到物质的吸、放热数据。
• 4.热重谱图如何分析？
答：热重谱图应包括 TG、DTG和热量曲线。TG曲线是阶梯式的， 应按阶段分析；DTG曲线是峰形曲线，可以观察最大峰值；热量曲线可 以分析样品的吸、放热性质。这三条曲线应该配合起来一起分析。
8
Maintenance
attention
No.1 Keep the outer surface of the crucible clean. No.2 Don’t sprinkle the sample on the outside. No.3 Don’t turn off the instrument when the sample temperature is higher than 100℃.
10
Questions & answers
• 1.使用这台仪器时是否需要参比物？
答：不需要。仪器中只有一个天平，只需将样品放入其中即可。
• 2.升温速率范围是多少，不同升温速率对TG有什么影响？
答：升温速率5-100℃/min。不同的升温速率对样品的传热有影响， 升温速率越快，样品温度与设定温度之间的延迟越大，在某一温度段的 停留时间越短。 通常升温速率在10-30℃/min比较合适。
Heating-curve Determination (HCD) Differential Thermal Analysis (DTA)
• Enthalpy
Differential Scanning Calorimetry (DCS)
4
Principle
• TG
At a certain temperature, the weight of the material will change because some ingredients of the substance will be decomposed or removed. TG is used to measure the relationship between the weight of material and temperature changes under program-controlled temperature change. Thermogravimetric curve is recorded, quality as the ordinate and temperature as abscissa.