热重分析仪方法
热重分析仪使用说明

• 热重分析仪在能源研究中的应用有助于能源材料的研发和性能优化
• 能源材料的研发需要了解能源材料在不同温度下的稳定性和性能
• 能源材料的性能优化需要了解能源材料的热分解过程和产物,以及能源材料的热学性质
CREATE TOGETHER
定性和热分解行为
• 在药物分析领域,热重分析仪的数据可以用于研究药物的热稳
定性和热分解行为
• 在能源科学领域,热重分析仪的数据可以用于研究能源材料的
04
热重分析仪的常见问题与解决方法
热重分析仪的常见故障及排除
方法
• 热重分析仪的常见故障包括天平不稳定、温度控制系统故障和数
据采集系统故障等
• 对于天平不稳定的问题,可以检查天平的传感器和电磁力平衡
02
热重分析仪的结构及组成部分
热重分析仪的主要结构特点
热重分析仪的主要结构包括炉体、天平、温度控制
系统和数据采集系统
热重分析仪的结构设计要求高精度、高
稳定性和高灵敏度
• 炉体用于放置样品并进行加热
• 高精度以保证测量结果的准确性
• 天平用于测量样品在加热过程中的质
• 高稳定性以保证测量过程的可靠性
• 药物的稳定性研究需要了解药物的热分解过程和产物,以及药物的热学性质
热重分析仪在能源研究中的应用案例
• 热重分析仪在能源研究中的应用主要包括能源材料的热稳定性研究、能源材料的热分解行为研究和能源材料的热
学性质研究
• 能源材料的热稳定性研究可以用于评估能源材料在不同温度下的稳定性和性能
• 能源材料的热分解行为研究可以用于了解能源材料的热分解过程和产物,以及能源材料的热学性质
热重分析仪操作流程

热重分析仪操作流程热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer,TGA)是一种常见的物质分析仪器,用于测定材料在不同温度下的质量变化,进而分析材料的热性能和热稳定性。
本文将详细介绍热重分析仪的操作流程,并指导读者如何正确操作该仪器。
一、仪器准备1. 确保热重分析仪处于良好工作状态;2. 检查仪器是否有足够的电源供应;3. 检查仪器中的试样舟是否清洁干燥;4. 确认样品和实验条件,准备相应的实验装置和试样。
二、样品准备1. 根据实验需求,准备适量的样品;2. 将样品打磨并研磨成粉末状(如需要);3. 严格控制样品的质量,避免杂质的干扰。
三、实验操作1. 将干燥的试样舟放置于天平上,并记录其质量;2. 取出天平上的试样舟,轻轻地将样品放入试样舟中,并再次称重,确保准确记录样品质量;3. 将试样舟放回天平上,检查并记录质量;4. 使用仪器控制面板设置实验参数(如温度、升温速率等),确保与实验要求相符;5. 打开热重分析仪接口,将天平上的试样舟放入仪器中,并关闭接口;6. 开始实验,记录样品质量、温度和时间的变化;7. 实验结束后,关闭仪器接口,取出试样舟,并将试样舟再次称重,记录最终的样品质量。
四、数据处理1. 将实验记录的数据导入计算机软件中,进行数据处理和分析;2. 根据实验目的和需求,选择相应的数据处理方法,如绘制样品质量和温度的变化曲线,计算样品的失重速率等;3. 作为进一步实验和研究的基础,将数据处理结果进行整理和记录。
五、仪器维护1. 每次使用后,及时清理仪器表面和试样舟,确保干净整洁;2. 定期对热重分析仪进行校准,确保测量结果的准确性;3. 维护和保养仪器的关键部件,及时更换损坏或老化的零部件;4. 定期清理和检查仪器的排气系统,确保其畅通无阻;5. 遵守仪器使用和维护的相关规定,提高仪器的使用寿命。
本文针对热重分析仪的操作流程进行了详细介绍,并给出了该仪器的使用要点和注意事项。
热重分析法的原理及其应用

热重分析法的原理及其应用1. 简介热重分析法 (Thermogravimetric Analysis, TGA) 是一种重要的热分析技术,广泛应用于材料科学、化学、制药、食品、环境等领域。
通过测量样品在升温条件下失重的情况,可以分析样品的热性质、组成、分解行为、热稳定性等参数,为材料研究和质量控制提供重要的参考数据。
2. 原理热重分析法的原理基于样品在升温条件下的质量变化,主要通过测量样品的失重曲线来分析样品的热性质和分解行为。
2.1 实验装置热重分析实验通常使用热重分析仪进行,其基本组成包括热重秤、样品盘、加热器、温度控制系统和质量检测系统等。
2.2 实验步骤1.将待测样品放置在样品盘上,并记录样品的初始质量。
2.将样品盘放置在热重秤上,并将整个装置放入热重分析仪中。
3.设置升温程序和实验参数,如升温速率、起始温度和终止温度等。
4.开始实验,热重分析仪会根据设定的程序升温,并记录样品的质量变化。
5.实验结束后,得到样品的失重曲线图,可以根据曲线图进行数据分析。
2.3 数据分析通过分析失重曲线,可以获取以下信息:•质量损失情况:根据失重曲线的斜率和曲线的形态可以判断样品的质量损失情况,如是否有固定的失重阶段、失重速率等。
•分解温度:可以根据失重曲线上的温度峰值确定样品的分解温度,这是样品发生化学反应的温度范围。
•分解产物:失重曲线的特征包括不同的“台阶”,每个“台阶”对应不同的分解产物,可以分析样品的分解产物和分解机理。
•热稳定性:通过分析失重曲线的持续时间和失重量可以评估样品的热稳定性,用于判断材料的应用范围和安全性。
3. 应用热重分析法在许多领域都有广泛的应用。
3.1 材料学热重分析可以用于评估材料的热稳定性、热分解温度和分解产物。
这对于材料的研发、改性和应用具有重要意义。
例如,通过热重分析可以确定聚合材料的热稳定性,对于制造高温环境下工作的电子器件非常重要。
3.2 化学反应热重分析可以用于研究化学物质的热分解反应和催化反应。
综合热分析仪热重分析法试验步骤

综合热分析仪热重分析法试验步骤分析仪器工要懂得仪器的日常维护和对重要技术指标的简易测试方法,自身常常对仪器进行维护和测试,以保证仪器工作在较佳状态。
一、温度和湿度是影响仪器性能的紧要因素。
他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的干净度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命。
维护保养时应定期加以校正。
应具备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备,特别是地处南方地区的试验室。
二、环境中的灰尘和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的快捷性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的牢靠性,也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一、因此必须定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘。
三、仪器使用肯定周期后,内部会积累肯定量的灰尘,可以由维护和修理工程师或在工程师引导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作,同时将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必须时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必须的润滑,最后,恢复原状,再进行一些必须的检测、调校与记录。
注意事项1.该仪器应放在干燥的房间内,使用时放置在坚固平稳的工作台上,室内照明不宜太强。
热天时不能用电扇直接向仪器吹风,防止电灯泡灯丝发亮不稳定。
2.使用本仪器前,使用者应当首先了解本仪器的结构和工作原理,以及各个控制旋钮之功能。
在未按通电源之前,应当对仪器的安全性能进行检查,电源接线应坚固,通电也要良好,各个调整旋钮的起始位置应当正确,然后再按通电源开关。
3.在仪器尚未接通电源时,电表指针必须于“0”刻线上,若不是这种情况,则可以用电表上的校正螺丝进行调整。
综合热分析仪热重分析法试验步骤综合热分析仪重要测量与热量有关的物理、化学变更,如物质的熔点、熔化热、结晶与结晶热、相变反应热、热稳定性(氧化诱导期)、玻璃化变更温度、吸附与解吸、成分的含量分析、分解、化合、脱水、添加剂等变更进行讨论。
热重分析仪的分析方法和工作原理 分析仪操作规程

热重分析仪的分析方法和工作原理分析仪操作规程接下我为大家介绍下热重分析仪的分析方法和工作原理从热重曲线上我们就可以知道CuSO45H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。
通过TGA试验有助于讨论晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于讨论物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。
热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量削减;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)加添。
热重分析仪紧要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
较常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。
所谓变位法,是依据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。
零位法是接受差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
高温差热分析仪的那些参数介绍差热分析是在程序掌控温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温度(△T)随温度或时间的变化关系。
技术参数:1.温度范围:室温~1350℃2.量程范围:0~±2000μV3.DTA精度:±0.1μV4.升温速率:1~80℃/min5.温度辨别率:0.1℃6.温度重复性:±0.1℃7.温度掌控:升温:程序掌控可依据需要进行参数的调整降温:风冷程序掌控恒温:程序掌控恒温时间任意设定8.炉体结构:炉体接受上开盖式结构,代替了传统的升降炉体,精度高,易于操作9.气氛掌控:内部程序自动切换10.数据接口:标准USB接口配套数据线和操作软件11.显示方式:24bit色7寸LCD触摸屏显示12.参数标准:配有标准物,带有一键校准功能,用户可自行对温度进行校正13.基线调整:用户可通过基线的斜率和截距来调整基线14.工作电源:AC220V50Hz高温差热分析仪特点:1.仪器主控芯片接受Cortex—M3内核ARM掌控器,运算处理速度更快,温度掌控更精准明确。
热重分析仪操作说明

热重分析仪操作说明热重分析仪操作说明1.介绍热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer, TGA)是一种常用的物质热分析仪器,通过在不同温度下对样品进行加热和测量,来了解样品的热分解、失重和氧化等特性。
本操作说明将详细介绍热重分析仪的操作步骤和注意事项。
2.仪器准备2.1 确保仪器处于稳定的工作状态,电源已连通并正常工作。
2.2 检查热重分析仪的温度传感器、天平、样品舱和样品舱盖是否干净,并进行必要的清洁。
2.3 根据需要,安装合适的样品舱和样品舱盖。
3.样品准备3.1 将待测样品按照规定的数量和形状准备好,并记录下样品的初始质量。
3.2 如果需要,可以使用样品分散剂将粉末状样品均匀分散。
3.3 将样品放置在预先称量好的铝盘中,并记录下样品的质量。
4.实验操作4.1 打开热重分析仪软件,进入操作界面。
4.2 设置实验参数,包括加热速率、温度范围、样品编号等。
4.3 将装有样品的铝盘放置在样品舱中,然后将样品舱盖盖好。
4.4 关闭样品舱门,确保完全密封。
4.5 开始实验,开始自动加热和测量过程。
4.6 实验过程中,可以实时查看样品的失重和温度变化情况。
4.7 实验完成后,保存实验数据并进行必要的分析。
5.安全注意事项5.1 在操作过程中,注意避免样品和样品舱盖的烫伤。
5.2 操作人员需要戴上适当的防护手套和眼镜,以防止误伤。
5.3 确保仪器的电源连接良好,并避免电源线受到过度拉伸或损坏。
本文档涉及附件:无。
本文所涉及的法律名词及注释:1.热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer, TGA):一种用于测量样品在不同温度下质量变化的仪器。
热重仪器操作及数据处理

热重分析仪操作方法1、打开氮气门后黑色气瓶;提供氮气气氛,仪器右侧按钮及流量计可进行检测和调节氮气流量,一般不变,按照现有设置进行即可;开总电源;打开仪器电源仪器右侧红色按键,进行预热30分钟;打开电脑,打开恒久热分析系统;打开循环水,打开循环水恒温水浴约为15℃,把循环水插头插上即可;若出水口流量较小,调整水桶位置使管路中气泡排出;实验时,提前通气排出空气,保证仪器和天平处于氮气气氛中;差热仪需要30分钟,天平需要60分钟实际试验中30min后,即可开始实验;2、抬起仪器的加温炉,向上提加温炉到限定高度后向逆时针旋转至限定位置;有两个放坩埚的位置,支撑杆的左托盘放参比物氧化铝空坩埚,原位不动,起参比作用;右托盘放空白坩埚或试样样品坩埚;坩埚放好后,放下仪器的加温炉;顺时针旋转,双手托住缓慢向下放,切勿碰撞支撑杆;3、试验时,需首先进行空白试验,即右托盘放空白坩埚进行试验,得到基线数据;然后加入试样进行试验;称样品:样品称量一定要精确;使用白色小坩埚,先称小坩埚质量;然后用掏耳勺把样品放入小坩埚中,约5-10mg取中间值,10mg以下;4、打开恒久软件,点“采集”软件界面左上角,红色三角按键;出现“设置参数”窗口,窗口左侧可设置试样名称试验名称、样品质量空白试验不用填写,试样质量需填写准确、TG量程不变,其余不变;窗口右侧为升温参数,点“初始”,初始温度为25℃一般不变;点“终止温度”,按试验需求设置如终温850℃,设置900℃,试验结束后,取对应的温度范围内数据即可,仪器自身的问题造成;点“升温速率”,设置每分钟的升多少度;保温时间不设置;如果有两个升温速率时,可添加序号进行增加;5以上设置完成后,点窗口有下角“检查”,设置没有问题是,窗口左下角位置可点“确认”键;有问题时,提示问题,“确认”键不能点;点确认后,出现横纵轴界面,横轴为时间T,纵轴分别为温度E、质量G、热量变化DTA;并且出现温度随时间TE,线性变化、质量随温度TG、热量变化随温度DTA的曲线,每种曲线对应一种颜色,方便区分;并且在仪器会发出“滴”的一声后,试验开始;6、一次试验结束后,在软件界面点“文件”,将试验结果保存至指定文件夹,原格式和TXT格式各保存一份;7、一次试验结束后,需等待降温至初始温度,方可开始下次试验,可以使用风扇放置在仪器后面降温;8、所有试验结束后,等待仪器温度降下来后,关闭仪器、关闭循环水、关闭电脑;取出坩埚,将盛放样品的坩埚放在马弗炉升温至950℃中灼烧至纯白色,重复使用;数据处理热重软件操作:1、提取基线;点“文件”,选择“新窗口打开”,选择“数据结果存放文件夹”;点“空白试验”数据;打开后,点“分析”,点TG,选择提取基线,出现竖线,随便选择50-60,直线部分少选,曲线部分多选个点,点完后,空白处双击,画面闪一下表明提取完成;DTA提取基线,同上操作;2、减基线用减完的基线的数据作图;点“文件”,选择“新窗口打开”,选择“数据结果存放文件夹”;点“样品试验”数据,打开后,“分析”,点TG,点“减去基线”点了之后就能减去基线;DTA操作同上;操作结束后,点另存为原格式和TXT格式,保存即可;最好点另存为,点保存有可能出现问题;Origin绘图操作;3、使用TXT格式粘贴到origin里,进行绘图;将保存好的TXT文件减基线文件拖到origin软件中;打开后,复制TG列到EXCEL表中,数据单位为mg;TG列数据为某温度点样品减少的质量,为负值;不算负号,数据应该是从小到大在数据列上加上物料重,再除以物料重,乘以100,是样品剩余的量占总量的百分数;百分数从100%开始减小将计算的百分数粘贴至origin软件中,设置数据小数点保留位数;右击某列,菜单下部选择properties,打开窗口在options中digits中选择setdecimalplaces,然后设置保留位数2位;以温度和剩余质量百分数作图;首先,删除一些不正确的数据,比如开始加热时,百分数大于100%或者小于100%的数据;然后,TG横轴为温度去掉开始不准确的温度点;纵轴为剩余质量百分数,绘图;最后,对图形进行平滑操作:图形界面,点Analysis,点signalprocessing,点smoothing,点openDialog,设置pointofwindow为500,得到新的曲线及数据;对曲线进行求导:选择analysis——mathematics——differentiate,得到DTG 数据;导数纵坐标范围一般为:;温度、剩余质量百分数、导数一起作图;对导数曲线进行平滑,设置pointofwindow为5000;设置好各坐标轴,保存图像和数据,以便后期整理;复制图片时,点击图线,出现窗口,选择line,点掉小方框GaptoSymbol,选择drawlineinfront;最后,保存图像为project,保存数据至EXCEL中,保存图像到word中;从3次试验中选出效果最好的一次试验作为试验结果;图谱去掉坏点:在图谱界面中,点DATA,点removebaddatapoints,鼠标指针变成小方格,小方格点中需要去掉的点即可去掉;适合数据点较少的图标;如果数据打开不能平滑或者求导,注意打开文件时的小窗口提示信息;。
热重分析仪操作规程

热重分析仪操作规程
《热重分析仪操作规程》
一、前言
热重分析仪是一种用于测量材料在一定温度下的质量变化情况的仪器。
在实验室中,热重分析仪广泛应用于材料性能测试、质量控制和科学研究中。
为了确保实验结果的准确性和可靠性,需要遵守一定的操作规程。
二、实验准备
1. 开机前需确认热重分析仪是否正常工作,如电源是否连接正常、温度控制器是否正常等。
2. 样品准备:确定待测试的样品的重量范围和温度范围,将样品称取到精确的重量。
三、实验操作
1. 打开热重分析仪,根据实验需求设置相关参数,如温度范围、升温速率等。
2. 将待测试的样品放置到样品舱中并关上仪器盖子,开始实验。
3. 实时监测样品的质量变化情况,记录下样品质量随温度变化的曲线。
4. 实验结束后,关闭热重分析仪,清洁样品舱和仪器。
四、实验注意事项
1. 在操作过程中要注意安全,避免触电和烫伤等危险。
2. 样品的准备和操作需准确无误,以确保实验结果的可靠性。
3. 在实验操作过程中要遵守相关的实验室规程和安全操作规定。
五、实验结果处理
1. 根据实验结果绘制曲线,分析样品在不同温度下的质量变化情况。
2. 根据实验数据计算出样品的热重损失曲线和热重分析结果。
六、实验报告
1. 撰写实验报告,明确实验目的、操作过程、结果分析和结论等内容。
2. 实验报告需准确、清晰、详尽,以便他人能够重现实验并理解实验结果。
以上就是关于热重分析仪操作规程的一些内容,希望对您有所帮助。
在实验操作过程中,务必严格遵守操作规程,做到安全、准确、可靠。
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热重分析仪方法
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质,(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。
从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O 中的5个结晶水是分三步脱去的。
通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。
热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
热重分析仪的工作原理
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。
所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。
零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
影响热重分析的因素
试样量和试样皿
热重法测定,试样量要少,一般2~5mg。
一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。
试样皿的材质,要求耐高温,对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的,即不能有反应活性和催化活性。
通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。
特别要注意,不同的样品要采用不同材质的试样皿,否则会损坏试样皿,如:碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠,所以像碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。
铂金试样皿,对有加氢或脱氢的有机物有活性,也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品,因此要加以选择。
升温速率
升温速度越快,温度滞后越严重,如聚苯乙烯在N2中分解,当分解程度都取失重10%时,用1℃/min测定为357℃,用5℃/min测定为394℃相差37℃。
升温速度快,使曲线的分辨力下降,会丢失某些中间产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。
气氛的影响
热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著,CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线,其分解温度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解产物,气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解,使分解温度提高。
聚丙烯在空气中,150~180℃下会有明显增重,这是聚丙烯氧化的结果,在N2中就没有增重。
气流速度一般为40ml/min,流速大对传热和溢出气体扩散有利。
挥发物的冷凝
分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低,而当温度进一步升高,冷凝物再次挥发会产生假失重,使TG曲线变形。
解决的办法,一般采用加大气体的流速,使挥发物立即离开试样皿。
浮力
浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降,浮力减小,使样品表观增重。
如:300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半,900℃时可降低到约1/4。
实用校正方法是做空白试验,(空载热重实验),消除表观增重。
TG失重曲线的处理和计算
TG曲线关键温度表示法
失重曲线上的温度值常用来比较材料的热稳定性,所以如何确定和选择十分重要,至今还没有统一的规定。
但人们为了分析和比较的需要,也有了一些大家认可的确定方法。
A点叫起始分解温度,是TG曲线开始偏离基线点的温度;B点叫外延起始温度,是曲线下降段切线与基线延长线的交点。
C点叫外延终止温度,是这条切线与最大失重线的交点。
D点是TG曲线到达最大失重时的温度,叫终止温度。
E、F、G分别为失重率为5%、10%、50%时的温度,失重率为50%的温度又称半寿温度。
其中B点温度重复性最好,所以多采用此点温度表示材料的稳定性。
当然也有采用A 点的,但此点由于诸多因素一般很难确定。
如果了TG曲线下降段切线有时不好划时,美国ASTM规定把过5%与50%两点的直线与基线的延长线的交点定义为分解温度;
国际标准局(ISO)规定,把失重20%和50%两点的直线与基线的延长线的交点定义为分解温度。
聚合物热稳定性的评价
评价聚合物热稳定性最简单、方便的方法,是做不同材料的TG曲线并画在一张图上比较。
右图测定了五种聚合物的热重曲线,由图可知,PMMA、PE、PTFE都可以完全分解,但热稳定性依次增加。
PVC稳定性较差,第一步失重阶段是脱HCl,发生在200~300℃,脱HCl后分子内形成共轭双键,热稳定性提高(TG曲线下降缓慢),直至较高温度约4200℃时大分子链断裂,形成第二次失重。
PMMA分解温度低是分子链中叔碳和季碳原子的键易断裂所致,PTFE是由于链中C-F键键能大,故热稳定性大大提高。
聚酰亚胺PI由于含有大量的芳杂环结构,需850℃才分解40%左右,热稳定性较强。
热重分析的应用
热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,
只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。
热重法所测的性质包括腐蚀,高温分解,吸附/解吸附,溶剂的损耗,氧化/还原反应,水合/脱水,分解,黑烟末等,目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
具体包括:无机物、有机物及聚合物的热分解;金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;
固态反应;矿物的煅烧和冶炼;液体的蒸馏和汽化;煤、石油和木材的热解过程;含湿量、挥发物及灰分含量的测定;升华过程;脱水和吸湿;爆炸材料的研究;反应动力学的研究;发现新化合物;吸附和解吸;催化活度的测定;表面积的测定;氧化稳定性和还原稳定性的研究;反应机制的研究。
热重分析举列
使样品处于程序控制的温度下,观察样品的质量随温度或时间的函数。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
测量物质的重量变化(在受控气氛内受温度变化)。
所有塞塔拉姆天平都满足最高的精确度和稳定性标准。
由热重分析仪(TGA) 所测的性质包括腐蚀,高温分解,吸附/解吸附,溶剂的损耗,氧化/还原反应,水合/脱水,分解,黑烟末等仪器特点:
温度范围: RT ~1000℃
加热与冷却速率快。
有效精度:1μg (内部精度: 0.1μg)
真空密封结构。
直接测定样品温度。
顶部装样设计,操作简易。
易与红外(FTIR)、气相质谱(QMS)、脉冲热分析(PulseTA) 及气相分析(GC)联用。
提供c-DTA(计算型DTA)功能(选件)
Super-Res(速率控制质量变化)功能(选件)
自动进样系统ASC(选件)
TG 209 C 热重实验步骤
称取适当重量样品于坩埚中。
打开盖子- 装入样品坩埚- 关上盖子
在软件中设定温度程序与气氛等条件。
初始化工作条件,如气体流量、抽真空等。
开始测量。
实验结束后,使用NETZSCH - Proteus 软件对原始数据进行分析。