热重分析仪TGA知识讲解
热重分析法
热重分析法热重分析法（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）是一种热分析技术，通过对样品在升温过程中的质量变化进行监测和分析，以了解样品的热稳定性、分解特性等信息。
本文将介绍热重分析法的原理、仪器设备、应用领域以及未来的发展趋势。
热重分析法是在恒定加热速率下，通过记录样品重量随温度或时间的变化，来研究样品的热衰减、热失重等热性能。
这种分析方法可以对各种材料进行测试，如聚合物、陶瓷、金属等。
它可以用于研究材料的热稳定性、热分解过程、腐蚀、氧化等热化学性质，并可以对化学反应、降解行为等进行动态监测。
热重分析法的仪器设备主要由称量装置、升温装置、传感器、数据采集和处理系统等组成。
在测试过程中，样品一般以小颗粒、薄片或粉末的形式存在，称量时要求准确并保持恒定性。
样品装入称量器后，通过升温装置以控制加热速率，并通过传感器可以实时监测样品重量的变化。
数据采集和处理系统可以将监测到的重量变化转化为曲线图或数字数据，进一步进行分析和解释。
热重分析法在许多领域有广泛的应用。
在研究材料的热稳定性方面，可以用于评估聚合物材料的耐高温性能，为材料选择、设计和改性提供依据。
在研究催化剂的活性和稳定性时，可以通过热重分析法来研究其在高温下的热失重和活性损失情况。
此外，热重分析法还可以用于纺织品的研究、煤炭和石油产品的分析、药物的稳定性研究等。
在未来，热重分析法有望得到进一步发展和广泛应用。
随着材料科学和工程技术的不断进步，对材料热性能的研究需求日益增加。
新的测试方法和装置将不断涌现，以满足更多领域对材料热性能测量的需求。
同时，热重分析法也将与其他热分析技术结合，如差热分析（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）、热导率测试等，以获取更准确、全面的热性能数据。
总之，热重分析法作为一种重要的热分析技术，具有广泛的应用前景和重要的科学意义。
通过研究样品在升温过程中的质量变化，可以了解材料的热稳定性、热分解特性等重要信息。
tga热重分析仪
tga热重分析仪TGA热重分析仪是一种常用的实验仪器，它可以用于测量材料在加热过程中的质量变化以及热分解过程的温度范围和热分解特性。
TGA 是热重分析（Thermogravimetric Analysis）的缩写，利用其测量原理可以对各种材料的热稳定性和失重过程进行研究和分析。
TGA热重分析仪主要由加热炉、样品皿、天平、温度传感器、温度控制系统等组成。
在实验过程中，待测样品被放置在样品皿中，然后放入TGA热重分析仪中。
随后，通过控制加热炉的温度，对样品进行加热，并实时记录样品的质量变化，同时通过温度传感器对样品进行温度检测和控制。
TGA热重分析仪的原理是基于样品在加热过程中质量的变化来分析材料的性质。
当样品受热时，化学反应、热解、失水和失重等过程会导致样品质量的变化。
通过测量样品质量的变化，可以获得热解温度、失重速率等信息。
这些信息可以被广泛应用于材料科学、化学工程、聚合物材料、燃料研究等领域。
TGA热重分析仪在材料科学研究中有着广泛的应用。
例如，它可以用于研究材料的热稳定性，通过测量材料在不同温度下的失重情况来评估材料在高温环境下的稳定性。
此外，TGA还可以用于研究材料的热分解特性，通过分析样品的失重曲线和失重速率来确定材料热分解的温度范围和特征。
在聚合物材料领域，TGA热重分析仪也是一种常用的测试方法。
通过测量聚合物材料在加热过程中的失重情况，可以得到聚合物材料的热稳定性、热分解温度以及热解反应的动力学参数。
这些数据可以用于评估聚合物材料的可用性、稳定性和耐高温性能。
除了以上的应用领域，TGA热重分析仪还可以用于燃料研究、催化剂研究以及环境科学等领域。
在燃料研究中，TGA可以用于测量燃料的热值、燃烧性能和燃烧过程中的质量变化情况。
在催化剂研究中，TGA可以用于评估催化剂的稳定性、活性和失重过程。
在环境科学中，TGA可以用于分析和评估大气颗粒物、污染物和有机物的热分解特性。
综上所述，TGA热重分析仪是一种非常重要的实验仪器，可以通过测量样品在加热过程中的质量变化来研究和分析材料的热稳定性、热分解特性以及失重情况。
Q-TGA介绍
TGA-报告TGA The Theory热重分析仪(TGA)是指将样品置于一受控制的环境下给予一可控制的温度程序，然后量测其重量随温度或时间而变化的响应。
TGA普遍的使用在学校、工业界及政府研究单位。
材料透过TGA分析可获得以下特性：1.多成分材料的组成2.材料热稳定3.材料氧化安定性4.动态裂解5.评估材料寿命6.水分和挥发物质的含量TGA Principle of OperationTA工程师们以35年的时间不断研发与改良天平、加热炉、净化气体系统来提升测量材料质量与温度变化的精密度与再现性。
Q Series TM TGA便能充分达到以上的要求。
图一、二各为TGA Q50、TGA Q500全貌。
图一图二Q TGA共分四大部分：1.天平 2.加热炉3.净化气体系统4.热电偶图三天平：是Q Series TM TGA的心脏部分，位于平衡室内极精密之垂直型天平(图四)。
以”null-balance”为运作原理。
以一个红外线光源与搭配一对光电二极管的侦测活动器来维持”null”，其中以平衡臂上的旗状板控制光源到达每个光电二极管的光量。
当样品重量改变时平衡臂就会不平衡，旗状板位置也跟着移动，如此造成光源抵达这一对二极管之光量不同，因此这对二极管输出的净电流让天平达到”null”平衡状态，且此净电流经过转换器转换成一般讯号，如此便可从软件上轻松观察出样品重量的变化。
图四优点：在整个1000℃操作范围内都为连续、平顺之重量变化且精密度高、基线偏移度低。
加热炉：Q Series TM TGA第二项重要部份(图五)，由专利低质量且材质坚硬的加热线圈做为加热控制。
优点：在操作范围内以最迅速、精确的方式达到指定的温度且炉子使用寿命较长，若搭配更先进的技术，像是Hi-Res TM TGA 和Modulated TGA的话，实验效果会事半功倍。
图五净化气体系统：主要净化气体(Purge Gas)由加热炉右侧入可进入流经样品盘悬挂处，另外在加热炉上方有流量较少之平衡气体(Balance Gas)垂直流入炉内，以防止Purge Gas回流和裂化产物进入平衡室而污染天平，最后两者合而为一由加热炉左侧出口流出(图六)。
TGA
热稳定性 TGA另一主要用途是检测材料的热稳定性和失重 分解信息。图8是常用高聚物（PVC, PMMA, HDPE, PTEE 和PI）的热失重曲线。
挥发份的分析： 用TGA评估吸附水、结合水和挥发组分也非常 容易。下图是带结晶水的碳酸氢钙3步失重过程。
六：图谱解析及简单应用
我厂聚甲醛产品
的热重分析图
高灵敏Байду номын сангаас发份分析：
某些产品中，水份或其它挥发份的存在会破 坏产品的加工过程。TGA具有极高的灵敏度， 从而允许对微量的成份进行定量分析。 下图展示了2.4mg聚酯（PET）中挥发物的 分析。0.2％的重量变化对应仅有5.2mg的绝对重 量损失。
残留物测量：
开始实验
请确保已连接好 TGA 及控制器，且已经通过仪 器控制软件输入了所有必要的信息。 注意：一旦开始实验后，最好使用计算机的键盘进 行操作。TGA 对运动非常敏感，能够获取到由于触 摸仪器触摸屏上的键而引起的振动。
触摸仪器触摸屏或辅助键盘上的 START 键，或 选择仪器控制软件上的“开始”来开始实验。当启 动仪器时，系统自动加载样品坩埚并关闭炉子（如 果需要），然后运行实验直到完成。
五 操作条件的影响
1. 升温速率的影响 这是对TG测定影响最大的因素。升温速率 越大温度滞后越严重，开始分解温度Ti及终 止分解温度Tf都越高。温度区间也越宽。 一般进行热重法测定不要采用太高的升温 速率，对传热差的高分子物试样一般用5～ 10K／min，对传热好的无机物、金属试样可 用10～20K／min，对作动力学分析还要低一 些。
添加剂的作用 下图比较了添加阻燃剂对聚碳酸酯PC耐温性能 的影响。添加阻燃剂的PC，分解温度比未改性PC 低20-25℃。在分解阶段，改性材料也比标准材料 在选定的温度（如460℃）下的失重要多（如：48 ％比28％）。这表明阻燃剂的添加反而加速了聚碳 酸酯的分 解。但是阻燃 剂的作用应该 是防止火焰传 播。
tga原理
tga原理TGA原理。
热重分析（TGA）是一种常用的热分析技术，它通过测量样品在升温过程中的质量变化，来研究样品的热稳定性、组成、反应性等性质。
TGA原理基于样品在受热作用下发生质量变化的基本规律，通过对样品质量变化曲线的分析，可以得到样品的热分解温度、热分解速率、残留物质量等信息，为材料科学、化学工程、环境科学等领域的研究提供了重要的实验数据。
TGA原理的基本思想是利用称量精密的天平，对样品在受热条件下的质量变化进行实时监测。
在TGA实验中，通常会使用铝样品盘，将样品放置在样品盘中，并放入热分析仪中进行加热。
随着温度的升高，样品会发生热分解、蒸发、氧化等反应，其质量也会相应发生变化。
通过记录样品质量随温度的变化曲线，可以得到样品的热分解特性。
TGA原理的关键在于对样品质量变化曲线的分析。
通常情况下，样品在TGA实验中会出现质量减少的阶段和质量保持稳定的阶段。
质量减少的阶段对应着样品的热分解过程，可以通过分析质量减少的速率来得到样品的热分解速率信息；而质量保持稳定的阶段对应着样品的残留物质量，可以通过分析残留物质量来得到样品的残留量信息。
通过对这些信息的分析，可以得到样品的热分解温度、热分解速率、残留物质量等重要参数。
除了单纯的质量变化曲线分析外，TGA还可以结合其他技术进行分析。
例如，结合气相色谱（GC）可以对样品在热分解过程中释放的气体进行分析；结合差示扫描量热仪（DSC）可以对样品在热分解过程中释放的热量进行分析。
这些分析手段的结合可以为对样品的热分解过程提供更加全面的信息。
总之，TGA原理是一种基于样品在受热条件下的质量变化来研究样品性质的重要技术。
通过对样品质量变化曲线的分析，可以得到样品的热分解温度、热分解速率、残留物质量等重要信息，为材料科学、化学工程、环境科学等领域的研究提供了重要的实验数据。
同时，TGA还可以结合其他技术进行分析，为对样品的热分解过程提供更加全面的信息。
在实际应用中，TGA技术已经成为了研究材料热稳定性、组成、反应性等性质的重要手段，对于推动材料科学和化学工程领域的发展具有重要意义。
热重分析仪(TGA)分析测试及应用
热重分析仪(TGA)分析测试及应用热重分析仪（Thermo Gravimetric Analyzer）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。
热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。
分析方法当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O 中的结晶水）。
从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。
通过TGA实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。
热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG 曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。
工作原理热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。
所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。
分析应用热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。
热重法所测的性质包括腐蚀，高温分解，吸附/解吸附，溶剂的损耗，氧化/还原反应，水合/脱水，分解，黑烟末等，目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
TGA原理仪器介绍及应用
TGA原理仪器介绍及应用TGA（热重分析仪）是一种非常常见且广泛应用于材料科学和化学研究领域的仪器。
TGA基于样品在加热过程中失重的原理，通过测量样品质量随温度变化的关系，可以获得样品热分解、蒸发、氧化和还原等反应的详细信息。
本文将介绍TGA的原理、仪器构造以及应用领域。
TGA的原理：TGA的原理基于样品质量的变化。
当样品在升温的过程中发生物理或化学变化时，会产生质量损失或质量增加。
这些质量变化可以是由于样品的热分解、蒸发、氧化、还原以及失水等反应引起的。
在TGA中，样品被置于一个恒定温度下的炉中，并通过比较样品前后的质量差异来确定该样品的失重情况。
TGA的仪器构造：TGA通常包含以下几个主要部件：样品炉、天平、温度控制系统和数据采集系统。
样品炉是一个能够加热样品的腔体，通常由石英制成以保证高温下的炉内环境。
天平用于测量样品的质量变化，当样品失重时，天平可以检测到质量的变化。
温度控制系统用于控制样品炉的温度，可以精确地控制样品的升温速率和升温范围。
数据采集系统用于记录和分析样品热分解和质量变化的数据，通常采用计算机进行数据处理和存储。
TGA的应用：TGA在材料科学和化学研究中有广泛的应用，以下列举几个常见的应用领域：1.热稳定性研究：TGA可以用于评估材料的热稳定性，检测材料在不同温度下的质量损失情况，从而确定材料的热分解温度和热分解反应的机理。
2.含水率测定：TGA可以用于测量材料的含水率，通过加热样品并测量样品的质量损失，可以得到样品中的水分含量。
3.材料蒸发和升华性质研究：TGA可以用于研究材料的升华性质，包括升华温度和升华速率等，对于研究材料的结构和纯度有重要意义。
4.聚合物热性能研究：TGA可以用于研究聚合物的热性能，例如热分解温度、热分解速率等，对于聚合物材料的设计和开发具有指导意义。
5.催化剂热稳定性研究：TGA可以用于评估催化剂的热稳定性，通过在TGA中加热催化剂并观察质量变化，可以了解催化剂在高温下的失活机理。
《热重分析法TGA》课件
热重分析法可以用于物质的热稳定性以及其他相关性质的研究，是当前热分 析领域中最为普及的实验方法之一。
热重分析的原理和定义
热重分析就是利用样品在加热条件下质量的变化情况来研究材料的性质。主要用于探究材料在高温和氧化条件下 的热稳定性和降解性，以及其他相关的物理和化学性质。
热重分析仪的组成和工作原理
热重分析在实验中的操作步骤和注意事项
选择样品
样品应该随机选取以保证分 析结果的可靠性。同时，需 要根据实验需要来决定样品 的形态和质量。
制备样品
样品的制备需要根据实验需 要来决定。例如，如果需要 分析样品的热稳定性，则需 要制备纯净的样品。如果需 要研究样品的热分解机理， 则可以选择研磨或压缩样品。
热重分析仪通常由天平、加热炉和控温系统等部分组 成。当样品放置在热重分析仪中进行加热时，控温系 统可以记录样品失重的情况。通过对不同温度下的质 量变化进行分析，可以了解样品的热稳定性和降解性 失重数据的分析，可以得出多个数据结论。例 如，失重曲线图可以通过样品在不同温度下失重的趋 势发现不同的失重阶段以及相应的材料性质。除此之 外，还可以根据温度程序和气氛条件来推断样品的组 成、化学反应以及热分解动力学常数等信息。
材料科学
热重分析能够探究材料的热稳定 性、降解、光、热等性质，为材 料科学的研究提供有力支持。
质量控制
热重分析在医药、化工、电子、 新能源等领域的应用较为广泛， 实现根据热稳定性选择合适的物 料。
环境保护
环境科学中，热重分析用于研究 有机物的热分解机理，以及热解 过程中的异味、毒性等问题，为 环境保护工作提供有力手段。
热重分析的优势和局限性
优势
• 不需要理论模型，可直观得出样品的热分解 规律。
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2、热分析的分类 ：
一、 热重法（ TG） 热重法是在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一 种技术。
二、差示扫描量热法（ DSC ） 差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给待测物质和 参比物的能量差与温度 ( 或时间 ) 关系的一种技术。
➢ 4.1 仪器因素的影响
4.1.1 气体浮力的影响
➢ 4.材料质量测定：如纯度测定、物质的玻璃化转变和居里 点、材料的使用寿命测定；
➢ 5.环境监测：研究蒸汽压、沸点、易燃性等。
三、热重分析概述 （Thermogravimetry Analysis)
➢ 定义：在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的 一种技术;
m = f (T)
➢ 特点：定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化 的速率，不管引起这种变化的是化学的还是物理的；
三、差热分析法（ DTA ） 差热分析法是在程序控制温度下，测量待测物质和参比物之 间的温度差与温度 ( 或时间 ) 关系的一种技术。
3、热分析的应用：
➢ 1.成份分析：无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分 析以及它们的相图研究；
➢ 2.稳定性测定：物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等；
➢ 3.化学反应的研究：比如固-气反应研究、催化性能测定、 反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究；
DTG的作用
TG 曲线上看，有点像 一个单一步骤的过程
DTG曲线则表明存在 两个相邻失重阶段
（3）DTG曲线的峰面积精确地对应着变化了的样品重量， 因而较TG能更精确地进行定量分析。
（4）能方便地为反应动力学计算提供反应速率(dW／dt)数据。
（5）DTG与DTA具有可比性，但前者与质量变化有关且重 现性好，后者与质量变化无关且不易重现。如果DTG和DTA 进行比较，能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起 的峰，TG对此无能为力。
•精确反映样品的起始反应温度， 达到最大反应速率的温度（峰 值），反应终止温度。 •利用DTG的峰面积与样品对应的 重量变化成正比，可精确的进行 定量分析。
DTG曲线具有以下一些特点：
（1）能精确反映出起始反应温度、最大反应速率温度和反应 终止温度(相对来说，TG曲线对此就迟钝的多）；
（2）能精确区分出相继发生的热重变化。在TG曲线上，对应 于整个变化过程中各阶段的变化相互衔接而不易区分开，而 同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值，可以 以峰的最大值为界把一个热失重反应分成两部分。故DTG能 很好地区分出重叠反应，区分各反应阶段。
➢ 是使用最多、最广泛的热分析技术;
➢ 类型： 两种 ✓ 1.等温（或静态）热重法：恒温 ✓ 2.非等温（或动态）热重法：程序升温
TGA基本原理：
在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化 关系。 TG的测量都要依靠热天平（热重分析仪），主要介绍 热天平及热重测量的原理。
微量热 天平
铂金样 品盘
加 热 器
热天平种类：
➢ 根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置，热天平可分 为下皿式，上皿式与水平式三种。
热天平测量原理
40ml/min 60ml/min
热重曲线（TG曲线）
➢ 由TG实验获得的曲线。记录质量变化对温度的关系曲 线。 m = f(T)
➢ 纵坐标是质量（从上向下表示质量减少），横坐标为 温度或时间。
热重分析仪(TGA)
主要内容：
➢ 热分析的发展简史 ➢ 热分析概述 ➢ 热重分析概述 ➢ 影响热重法测定结果的因素 ➢ TG失重曲线的处理和计算 ➢ 材料热稳定性的评价方法 ➢ 热重分析应用举例
一、 热分析的发展简史
➢ 公元前600年～18世纪 与热有关的相转变现象的早期历 史阶段；
➢ 1887年 Le Chatelier 利用升温速率变化曲线来鉴定粘土； ➢ 1899 Roberts-Austen 提出温差法； ➢ 1903年 Tammann 首次使用热分析这一术语； ➢ 1915年 本多光太郎奠定了现代热重法的初步基础，提出
达到了-20%
TGA举例5：
有些溶剂（多为有机溶剂）， 在初始温度时就不断失重， 恒温很久也得不到恒定重量， 这样就不能测准易挥发物的
含量。
TGA举例6：
有些样品不适合用TGA做 水分，因为在到达游离水失 重温度时，样品也已开始分 解，不能达到独立的失重平 台
四、影响热重法测定结果的因素
➢ 4.1仪器因素的影响 ➢ 4.2实验条件的影响 ➢ 4.3试样的影响
TGA图怎么看？
TG /% 100 80 60
TG 曲线 起始点: 424.6 ℃
DTG 曲线
DTG /(%/min) 5
0 质量变化: -96.34 % -5
40
-10
20 0
300
峰值: 455.0 ℃
350
400
450
温度 /℃
-15
终止点: 474.5 ℃ -20
500
TGA举例1：
80℃-120℃左右，一般为游 离水的失重造成
梯度曲线
曲线的纵坐标为质量mg 或剩 余百分数%表示；
横坐标T为温度。用热力学温 度（K）或摄氏温（℃）。ຫໍສະໝຸດ 微商热重曲线（DTG曲线）
➢ 从热重法可派生出微商热重（Derivative Thermogravimetry ）, 它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。
➢ 纵坐标为dW/dt ➢ 横坐标为温度或时间
热天平这一术语；
➢ 1945年 首批商品热天平生产本世纪60年代初 开始研制和 生产较为精细的差热分析仪；
➢ 1964年 Waston 提出差示扫描量热法； ➢ 1979年 中国化学会溶液化学、化学热力学、热化学和热分
析专业委员会成立； ➢ 1980年 在西安召开第一届热化学、热力学和热分析学术讨
TGA举例2：
这个失重的开时温度比 前一个要早一些。推测 它的失重是由水或某种 有机溶剂的残留引起的
TGA举例3：
30℃-60℃可能是因 为有机溶剂引起的 失重，例如乙醇等。
150℃和300℃是样 品的分部分解引起
的
TGA举例4：
一般失重总在0%-100%之间， 但也有例外的情况。这个样品 有升华现象，并且结晶凝在支 撑管和托盘之间，这时的称重 就不再是样品称重，这个图就