梅特勒托利多TGA SDTA851热重分析仪操作手册
热重分析仪使用说明
• 热重分析仪在能源研究中的应用有助于能源材料的研发和性能优化
• 能源材料的研发需要了解能源材料在不同温度下的稳定性和性能
• 能源材料的性能优化需要了解能源材料的热分解过程和产物，以及能源材料的热学性质
CREATE TOGETHER
定性和热分解行为
• 在药物分析领域，热重分析仪的数据可以用于研究药物的热稳
定性和热分解行为
• 在能源科学领域，热重分析仪的数据可以用于研究能源材料的
04
热重分析仪的常见问题与解决方法
热重分析仪的常见故障及排除
方法
• 热重分析仪的常见故障包括天平不稳定、温度控制系统故障和数
据采集系统故障等
• 对于天平不稳定的问题，可以检查天平的传感器和电磁力平衡
02
热重分析仪的结构及组成部分
热重分析仪的主要结构特点
热重分析仪的主要结构包括炉体、天平、温度控制
系统和数据采集系统
热重分析仪的结构设计要求高精度、高
稳定性和高灵敏度
• 炉体用于放置样品并进行加热
• 高精度以保证测量结果的准确性
• 天平用于测量样品在加热过程中的质
• 高稳定性以保证测量过程的可靠性
• 药物的稳定性研究需要了解药物的热分解过程和产物，以及药物的热学性质
热重分析仪在能源研究中的应用案例
• 热重分析仪在能源研究中的应用主要包括能源材料的热稳定性研究、能源材料的热分解行为研究和能源材料的热
学性质研究
• 能源材料的热稳定性研究可以用于评估能源材料在不同温度下的稳定性和性能
• 能源材料的热分解行为研究可以用于了解能源材料的热分解过程和产物，以及能源材料的热学性质
梅特勒称重使用说明书
《热分析应用手册》梅特勒-托利多
增塑剂有效性的测定 在塑料中添加增塑剂的目的是改善塑料的熔融流动性能和加工性能。由于增塑剂的加入可降 低聚合物的玻璃化转变温度，因此可通过玻璃化转变温度的测定来衡量增塑剂的有效性。
第 6页
聚合物
梅特勒- 托利多热分析应用精选
固化程度的测定 对于热固性的聚合物，固化程度是一个很重要的性能指标。测定固化程度的方法有好几种， 其中以 DSC 法最为简便，由于固化反应为放热反应，因此可根据 DSC 曲线上的固化反应放热 峰的面积来估算聚合物的固化程度。
本应用手册呈现的是经选择的、可实现的应用实例。它们都在我们实验室中经梅特勒-托利多差示扫 描量热仪DSC、热重分析仪TGA或热机械分析仪TMA 仔细实验，仪器的操作和结果数据的计算均以我 们现有技术为基础。
然而，本应用报告并非不赞不在我们的控制范围之内，因此我们无法承担责任。 使用化学品和溶剂时必须遵循常规的安全规范和制造商的使用指导。
梅特勒-托利多 热分析应用手册
聚合物的热分析
(DSC、TGA、TMA)
梅特勒- 托利多热分析应用精选
聚合物
第 1页
目录
主要热分析技术介绍… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … .. 3 热分析技术在聚合物中的应用… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … .. 6 热分析技术（DSC、TGA、TMA）在聚合物应用的一览表… … … … … … … … … … … … … … … .. 8 常用聚合物的特征温度… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … .. 9
托利多电子称技术手册
METTLER TOLEDO STAR 系统 TGA SDTA851 热重分析仪 操作说明书
METTLER TOLEDO STAR e系统TGA/SDTA851e热重分析仪操作说明书目录1前言和安全注意事项 (1)2TGA/SDTA851e仪器 (9)3恒温浴槽 (21)4 安装 (26)5开启和关闭 (30)6称量 (32)7测量 (42)8校准 (48)9维护 (50)10出错信息、警告和故障 (61)TGA/SDTA851e 1 - 前言和安全注意事项1前言和安全注意事项1.1STAR e系统中的TGA/SDTA851e热重分析仪STAR e系统欢迎进入梅特勒-托利多的STAR e系统。
STAR e系统包括STAR e软件和以下主机：DSC822e，HPDSC827e，TGA/SDTA851e，TMA/SDTA840和DMA/SDTA861e。
在本操作说明中，TGA/SDTA851e热重分析仪简称为TGA/SDTA851e。
STAR e系统在进行第一次测量前，请仔细阅读本章的安全注意事项。
警告TGA/SDTA851e仪器是一台在进行热重分析(TGA)的同时，能同步进行差热分析(SDTA)的先进仪器。
进行热重分析时，我们可以测得在设定的温度程序下，一定的气体气氛中样品的质量变化。
热重分析而进行同步差热分析时，我们可以得到在设定的温度程序下，一定的气体气氛中样品的温度相对于参比温度的变化。
不同的TGA/SDTA851e型号在操作时需要的软件版本也有所不同，如下所示：TGA/SDTA851e/ SF/1100℃TGA/SDTA851e/LF/1100℃TGA/SDTA851e/LF/1600℃STAR e软件版本≥3.1 版本≥4.0 版本≥5.1Module软件版本≥4.0 版本≥4.0 版本≥4.1＊更多关于STAR e软件的说明，请参阅STAR e软件操作说明书。
差热分析1 –前言和安全注意事项TGA/SDTA851e1.2 选配件对于TGA/SDTA851e仪器，有如下的选配件：•TSO801RO自动进样器•TSO800GC或TSO800GC1气体控制器•TGA-MS转换工具包，TGA-FTIR接口•开关线闸＊在测量前对坩埚进行自动打孔的工具包已经包含在自动进样器中。
托利多电子秤操作方法及注意事项
托利多电子秤操作方法及注意事项梅特勒—托利多电子秤操作方法及注意事项（一）基本操作一、开机：先取掉秤盘上的任何物品,然后打开电源开关,等待秤内系统自检,显示屏全部显示为零时便可操作。
二、服务模式下打印标签(手动打印)1、计重商品: 秤盘上放商品按P LU号～V1(打印键)2、计数商品: 按P LU号( ×商品数量)～V1(打印键)三、预包装模式下打印标签(自动打印)按“模式”键两次,显示屏左下角显示“P P”即可，操作完后再按“模式”键两次退回到手动打印。
1、计重商品：按P LU号,秤盘上放商品,等待重量显示稳定后自动打印出标签2、计数商品：按PL U号（×商品数量）按* 键～输入打印标签份数～按*键四、通过预置键打印标签: 按键选择上层L1和下层L2～按预置键（或连续按预置键２次选择）～按V1（打印键）即可。
五、修改单价：（在允许修改的情况下）按P LU号～按＃键～输入新价格～按V1键。
（二）注意事项1)电子秤最大称量为15K G，严禁超载，以免损坏传感器。
2)电子秤必须使用独立、有接地电源。
3)清洁打印头时先关电源并只能用清洁笔或者棉签沾高浓度工业酒精清洁。
严禁用小刀、指甲等硬器接触打印头。
4)换纸时先看打印头旁边的胶轮和间距检测器中间以及打印头上是否粘贴有标签纸（如果有会连续出纸或打印空白条码纸等），要先取掉，然后再换标签纸。
换纸时标签纸沿打印机上所示走纸方向安装，完成后多按“走纸”键几次，等出纸正常后便可操作。
5)输入P LU号和操作错误时按“清除”键清除。
秤盘上无商品显示屏重量位显示为正负数时按“清零”键清除。
6)键盘上的“代码”键和“模式”键严禁随意按动`，以免改变秤内参数致使电子秤不能正常使用。
7)按键盘上的按键请用指腹，严禁用指甲按键盘上的按键。
8)电子秤必须做好防水和防虫处理。
9)如发现问题，请及时与电脑员或本公司联系！托利多电子秤操作手册编制PLU：按“代码”——8*——02*——输入新PLU号——输入货号（条形码）——输入商品名称（查字表，每输4个字符后按空格键）——输入单价（公斤价）——输入保质天数（多少天）——输入计价方式（0：计重1：计数）—（输入完成并返回到下一个PLU），如果继续输入新商品，请接至前面“输入新PLU号”的位置开始，如果不输请按“代码”两次退出。
热重分析仪操作说明
热重分析仪操作说明热重分析仪操作说明1.介绍热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer, TGA）是一种常用的物质热分析仪器，通过在不同温度下对样品进行加热和测量，来了解样品的热分解、失重和氧化等特性。
本操作说明将详细介绍热重分析仪的操作步骤和注意事项。
2.仪器准备2.1 确保仪器处于稳定的工作状态，电源已连通并正常工作。
2.2 检查热重分析仪的温度传感器、天平、样品舱和样品舱盖是否干净，并进行必要的清洁。
2.3 根据需要，安装合适的样品舱和样品舱盖。
3.样品准备3.1 将待测样品按照规定的数量和形状准备好，并记录下样品的初始质量。
3.2 如果需要，可以使用样品分散剂将粉末状样品均匀分散。
3.3 将样品放置在预先称量好的铝盘中，并记录下样品的质量。
4.实验操作4.1 打开热重分析仪软件，进入操作界面。
4.2 设置实验参数，包括加热速率、温度范围、样品编号等。
4.3 将装有样品的铝盘放置在样品舱中，然后将样品舱盖盖好。
4.4 关闭样品舱门，确保完全密封。
4.5 开始实验，开始自动加热和测量过程。
4.6 实验过程中，可以实时查看样品的失重和温度变化情况。
4.7 实验完成后，保存实验数据并进行必要的分析。
5.安全注意事项5.1 在操作过程中，注意避免样品和样品舱盖的烫伤。
5.2 操作人员需要戴上适当的防护手套和眼镜，以防止误伤。
5.3 确保仪器的电源连接良好，并避免电源线受到过度拉伸或损坏。
本文档涉及附件：无。
本文所涉及的法律名词及注释：1.热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer, TGA）：一种用于测量样品在不同温度下质量变化的仪器。
梅特勒-托利多天平使用说明书
To ensure the future success of late -stage product development processes, itcontinuously strengthens its capabilities, and seeks to maximize the time it spendson the science through investment in emerging and state -of -the -art technologiesthat can reduce otherwise trivial manual labor. This mindset drove the productdevelopment team ’s search for an automated solutions preparation system that iscompliant with regulatory requirements in a GMP setting. For example, for themeasuring devices in the system the team needed to follow the requirementsstated in pharmacopeias (USP and Ph.Eur.). They recognized that the balances, pHprobes, conductivity probes, temperature sensors and volumetric glassware mustmeet the stringent requirements set by these pharmacopeias. In addition, it wasalso essential to comply with data integrity requirements set by the FDA ’s 21 CFRPart 11 and EU ’s Annex 11. The selected system needed to capture and log criticalaspects of record keeping such as audit trails, reports, recipe composition, userpermissions and dosing records.THE CHALLENGEA top 20 global pharmaceutical company with headquarters in Europe, has been inoperation for a century. With a mission of developing medicines and treatmentsfor endocrine diseases, this company helps people live better every day. In orderto speed the development of medicines and treatments to market, it has adopteda culture of innovation where implementing cutting edge technology isencouraged, embraced and expected. It was this innovation culture that spurredthe concept of moving a research automation system into the GMP environmentand improve the efficiency of laboratory personnel and operations there.ABOUT OUR CUSTOMER"The flexibility the solution has provided for just -in -time preparation is a major benefit."AUTOMATED PREPARATION OFREAGENT SOLUTIONS FOR GMP LABS Case StudyAT A GLANCEC. SchwartzProject ManagerLabMinds collaborated with aTop 20 Global Pharmaceutical company and madeenhancements to Revo thatevolved the research productinto a GMP compliant solution.C. Schwartz, Project ManagerTHE SOLUTIONAfter an extensive review of available solutions,they selected LabMinds® Revo®,the benchtop automated solution preparation system that enables companies to automate the reagent preparation bMinds,upon the customer’s request,decided to collaborate and make enhancements to Revo that would evolve the research product into a GMP compliant solution.The project was launched in May of2019and they set out to find a dedicated and innovative technical Project Manager to drive this project.Schwartz was assigned as Project Manager.Schwartz is a specialist in laboratory automation and has a strong track record of leading teams and driving transformation.He accepted the challenge in a large part due to the fact that he had previous exposure to the Revo system from the2016SLAS conference when Revo won the innovation award.He recognized the potential to transform Revo into a GMP compliant system and accepted the challenge.REAGENT SUPPLY SCENARIOSThe above graphic demonstrates the need and the options available for reagents in a lab.By using the Revo, just in time reagent solutions are achieved without using lab personnel time.FORMING A TEAMSchwartz formed a dedicated team comprised of subject matter experts including a chemistry specialist and cross functional experts from other departments.This team combined forces with LabMinds and worked to deliver an automated solution preparation system that complied with GMP requirements.They knew that it needed to deliver a solution that provided the consistent quality,traceability and documentation required in the regulated pharmaceutical industry.The team also sought to solve three main challenges: reducing the time lab technicians spent on preparing reagents to allow them to focus on the science; limiting solution overproduction; and eliminating risk associated with manual documentation processes.After 18 months of intense dedication, the team achieved a huge milestone and Revo was approved internally for use in its GMP laboratory. The system approval was earned through a series of rigorous data integrity process reviews and hardware upgrades. They were then able to tackle the challenges they set out to solve. Just a few months after the launch, the team on -boarded many of its recipes and is already seeing positive impact.SYSTEM APPROVAL“I appreciate the opportunity to work for a company that iswilling to implement cutting edge technology. We willreap many benefits moving forward,” commentedSchwartz, the Project Manager. “The flexibility the solutionhas provided for just -in -time preparation is a majorbenefit. We have already reduced solution overproduction costs and leveraged the Revo system toreallocate our reagent prep team from redundant tasks towork that helps increase the speed of productdevelopment.”"I appreciate the opportunity to work for a company that is willing to implement cutting edge technology that will reap many benefits moving forward."C. Schwartz Project ManagerPrior to the implementation of GMP Revo, three laboratory technicians spent an entire daypreparing reagents for the week. Upon review of recipes required, many were found tohave an organic component. To overcome a current system limitation, LabMindsdeveloped a workflow process where the Revo produces the aqueous portion of thesolution with instructions for the organic component addition printed on the label. Eventhough organic components are still added manually it was decided that the newfoundflexibility of automating the manual weighing, pH verification and data registration madethe process worthwhile. The system now allows the team to order the reagents via theWeb or mobile interface, and reduces the FTE time needed to fulfill monotonous,procedural laboratory tasks by 66%. This allows these key team members to focus on thedata analysis and scientific work needed to produce results from sample analysis.POSITIVE RESULTSThis lab technician team also used to ensure that they did not run out of reagents during the week by creating an extra supply. At expiry, extra solutions were thrown away. Now the team has implemented just -in -time inventory best practices and produce the exact quantities of the solutions they need. They know that they have increased flexibility, and if they need more solutions they do not have to stop analysis to create them. They can simply reorder via the easy Web interface, and the solution will be ready within an hour. This flexibility allows the team to reduce the amount of inventory needed each week.Prior to the implementation, the team manually tracked preparation data on paper to ensure they could obtain the necessary information for upcoming audits. Now, the team utilizes a QR code printed on the bottle label that contains all information describing the preparation and scans this data directly into the LIMS system where a record is created for each bottle.C. Schwartz and the Revo systemhttps:///labmindsinchttps:///labmindsinchttps:///company/labminds/“After 6 months in operation I get continued feedback from the users on how happy they are to be relieved from the tight planning of manual preparation they used to have. Even though organic components are still added manually it is by far overshadowed by the newfound flexibility in the fact that all manual weighing, pH verification and data registration are completely removed from the process.”C. SchwartzProject Manager© 2021 LabMinds. . All Rights Reserved. LabMinds and Revo are registered trademarks and the property of LabMinds.Unauthorized use is strictly prohibited.Scanning of QR code imports solutions data into LIMSCHALLENGESBENEFITS Reduce FTE time spent on preparing reagents Reagent prep FTE time decreased by 66%Limit solution waste Just -in -time inventory best practices reduced solutionoverproduction costsEliminate risk with manual documentationprocessesDocumentation completed with full transparency andregulatory compliance provides peace of mind All samples, solutions and controls are registered in the LIMS, and thisdata aligns with existing records to populate the documentation ofthe analysis and ensures audit readiness. This process not onlyreduces the chance of human error, but also frees up time for the labtechnicians to focus on other tasks. Our customer now has peace ofmind knowing that documentation is completed with fulltransparency and regulatory compliance.。
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TGA/SDTA851e
1 - 前言和安全注意事项
• 待测量单元冷却到室温后再打开它的外壳。
• 在炉子关闭的过程中，您的手不要靠近炉子！否则，手指 可能会被炉子夹住。
• 如果测量的是会分解出有毒气体的物质，那么将测量单元 放置在通风橱内。
• 通过气体出口活塞有控制的排除所有反应气体！为了合理 的排放气体，可以接一段长度适中的管子。
8
METTLER TOLEDO STARe系统
TGA/SDTA851e
2 – TGA/SDTA851e仪器
2 TGA/SDTA851e仪器
2.1 TGA/SDTA851e仪器介绍 TGA/SDTA851e仪器的设计适合整个的 STARe系统(见图 2-1)。
图 2-1：TGA/SDTA851e仪器图
不同的 TGA/SDTA851e型号在操作时需要的软件版本也有 所不同，如 下所示：
S T A Re 软件 Module 软件
TGA/SDTA851e/ SF/1100℃ 版本≥3 . 1 版本≥4 . 0
TGA/SDTA851e/ LF/1100 ℃ 版本≥4 . 0 版本≥4 . 0
TGA/SDTA851e/ LF/1600 ℃ 版本≥5 . 1 版本≥4 . 1
STARe系统 欢迎进入梅特勒-托利多的 STARe系统。
STARe 系统包括 STARe 软件和以下主机：DSC822e，HP DSC827e，TGA/SDTA851e，TMA/SDTA840 和 DMA/SDTA861e。
在 本 操 作 说 明 中 ， TGA/SDTA851e 热 重 分 析 仪 简 称 为 TGA/SDTA851e。
安全操作测量
计算机，TGA/SDTA851e
• 排除如下的环境影响： － 震动， － 气流， － 阳光直射， － 大气湿度大于 80%， (当温度为 31º C 时，最大的相对空气湿度为 80％) － 温度低于 5º C 和高于 40º C， (当温度为 40º C 时，最大的相对空气湿度为 50％) － 电场或磁场。
TSO801RO 自动进样器
• 如果您必须打开进样器，请先取下塑料盖，转盘和滚花螺 钉。
• 只使用那些与进样器转盘匹配的坩埚。 • 如果进样器意外停止，不要打开进样器。按照操作说明上
的指导进行。
METTLER TOLEDO STARe系统
7
1 – 前言和安全注意事项
TGA/SDTA851e
FCC 规则和无线电通讯干扰
＊更多关于 STARe软件的说明，请参阅 STARe 软件操作说明书。
STARe系统
警告 热重分析 差热分析
METTLER TOLEDO STARe系统
1
1 – 前言和安全注意事项
1.2 选配件 对于 TGA/SDTA851e仪器，有如下的选配件：
• TSO801RO 自动进样器 • TSO800GC 或 TSO800GC1 气体控制器 • TGA-MS 转换工具包，TGA-FTIR 接口 • 开关线闸
METTLER TOLEDO STARe 系统 TGA/SDTA851e 热重分析仪 操全注意事项 ............................................................................1
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2 – TGA/SDTA851e 仪器
充入惰性气体。 • 不要在样品盘上施加压力，也不要旋转以改变它的方向！
否则，微量天平和样品盘下的热电偶可能被损坏。
TGA/SDTA851e
6
METTLER TOLEDO STARe系统
TGA/SDTA851e
1 - 前言和安全注意事项
TGA/SDTA851e/LF1600º C • 如果测试的重量(包括坩埚和样品的重量)超过 2g：注意如
能会发生爆炸。 • 对气体控制器，仅使用规定的气体。爆炸性的混合气体可
能会导致爆炸。
TGA/SDTA851e：TSO801RO 自动进样器 • 在炉子关闭的过程中，绝不要将手靠近炉子！绝不要将手
指靠近移动柄。始终用镊子来加入和移走样品。
METTLER TOLEDO STARe系统
5
1 – 前言和安全注意事项
本设备经检验符合 A 级数字设备的限制，并且遵守 FCC 规则的第 15 部分和加拿大 通讯部门的无线电干扰规定。这些规定提出了一些合理的保护，以避免设备在商业环 境中操作时，对无线电形成有害的干扰。如果没有按照本设备的操作手册来进行安装 和使用，则本设备可能会产生并发射无线电，并导致对无线电通讯的有害干扰。
TGA/SDTA851e：用恒温浴槽进行冷却 • 确保恒温浴槽的管子连接处已用夹子夹紧！否则，如果使
用的是有毒溶剂的话，可能会伤到你自己。
• 如果要使用冷却剂，请遵守生产厂家的说明和一般的实验 室安全守则。
TGA/SDTA851e：TSO800GC/TSO800GC1 • 绝不要使用可燃性气体或有爆炸性的混合气体，否则，可
在进行第一次测量前，请仔细阅读本章的安全注意事项。
TGA/SDTA851e 仪器是一台在进行热重分析(TGA)的同时， 能同步进行差热分析(SDTA)的先进仪器。
进行热重分析时，我们可以测得在设定的温度程序下， 一定的气体气氛中样品的质量变化。
而进行同步差热分析时，我们可以得到在设定的温度程 序下，一定的气体气氛中样品的温度相对于参比温度的变 化。
6 称量 ......................................................................................................32
7 测量 ......................................................................................................42
8 校准 ......................................................................................................48
9 维护 ......................................................................................................50
图示说明
1 仪器外壳 2 反应性气体入口 3 真空连接口和吹扫气体入口 4 保护性气体入口 5 水平调节脚 6 水平显示器 7 液晶面板键盘 8 液晶显示面板
9 右前室 10 左前室 11 样品加入口
12 加样表面 13 开口 14 保护夹套
15 热坩埚放置表面
METTLER TOLEDO STARe系统
4 安装 ......................................................................................................26
5 开启和关闭 ..........................................................................................30
• 炉子的外壳比较热，可能会引起易燃性混合气体的燃烧。
TGA/SDTA851e
• 在您打开仪器外壳或更换保险丝时，断开 TGA 的电源，移 开电源线。触电可能是极危险的。
• 绝不要充入可能会引起爆炸的混合性气体！绝不要使用可 燃性气体或有爆炸性的混合气体作为吹扫气体，否则，可 能会发生爆炸。
• 当炉子温度高于 300º C 时，绝不要关闭恒温水浴槽。仪器 的冷却会就此关闭，测量单元的四周会变热而无法控制。
在有编号的说明文字后，后面的小字体常常是对前一项 操作结果的说明。
＊ 表示附加说明(星号)
Notice Times New Roman
斜体 Courier New
CAPITALS (1)，(2)
＊
METTLER TOLEDO STARe系统
3
1 – 前言和安全注意事项
TGA/SDTA851e
1.4 安全说明
10 出错信息、警告和故障 ......................................................................61
TGA/SDTA851e
1 - 前言和安全注意事项
1 前言和安全注意事项
1.1 STARe 系统中的 TGA/SDTA851e热重分析仪
2
TGA/SDTA851e仪器 ................................................................................9
3 恒温浴槽 ..............................................................................................21
仪器已经就归档在操作说明内的试验和计划进行了测试。然而您不能因此对我们 所提供的产品就您所打算使用的方法及意图而不再对它们进行测试。您应该遵守下面 的安全测量。
保护性测量 计算机和 TGA/SDTA851e
• 确保您所插入的引自电缆插座的电缆是接地的。否则技术 故障可能是极危险的。
• 绝不要在可能有爆炸危险的环境中工作。仪器外壳不是气 密性的(由于形成了火花以及在气体入口处有腐蚀，所以 可能有爆炸危险)。
＊ 在测量前对坩埚进行自动打孔的工具包已经包含在 自动进样器中。
＊ 各个选配件的操作说明书可以根据要求进行发送， 相应的操作说明书归入硬件文件一章中。