热重分析仪TGA—DSC
热重分析TGDTGDSC共82页文档
Sichuan University
9.1 基本原理
38
Sichuan University
9.2 差热曲线方程
为了对差热曲线进行理论上的分析，从60年 代起就开始进行分析探讨，但由于考虑的影 响因素太多，以致于所建立的理论模型十分 复杂，难以使用。
1975年，神户博太郎对差热曲线提出了一个 理论解析的数学方程式，该方程能够十分简 便的阐述差热曲线所反映的热力学过程和各 种影响因素。
lnA 1n
lA n 1 n lA n n l1 n )(
以截距对ln(1-α)作图，可求出反应级数n和指前因子A
Sichuan University
第九章 差热分析法(DTA)
( Differential Thermal Analysis)
33
(如BCD)。 吸热峰、放热峰 峰宽：离开基线后又返回基线之间
的温度间隔(或时间间隔)(B’D’)。 峰高：垂直于温度(或时间)轴的峰顶
到内切基Байду номын сангаас之距离(CF)。 峰面积：峰与内切基线所围之面积
(BCDB)。 外推起始点(出峰点)：峰前沿最大斜
率点切线与基线延长线的交点(G)。
37
Sichuan University
定义：在程序控制温度下，测量物质和参比 物之间的温度差与温度关系的一种技术。
当试样发生任何物理（如相转变、熔化、结 晶、升华等）或化学变化时，所释放或吸收 的热量使试样温度高于或低于参比物的温度 ，从而相应地在DTA曲线上得到放热或吸收 峰。
34
Sichuan University
8.4 TG在材料研究中的应用
1. 热稳定性的评价 2. 组成的剖析
TG,DSC,TEM
一．热分析TG热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。
TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。
热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。
基本原理是: 样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质。
许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。
热重分析通常可分为两类：静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。
该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。
动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。
该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。
【微商热重分析（DTG）：TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。
以物质的质量变化速率（dm/dt）对温度T（或时间t）作图，即得DTG曲线。
】{ 变位法—重量与倾斜角度成正比。
零位法—重量与到达零位所需的磁力成正比。
}——半定量基本仪器：⒈试样支持器；⒉炉子；⒊测温热电偶；⒋传感器；⒌平衡锤；⒍阻尼和天平复位器；⒎热天平【天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分】；⒏阻尼信号DTA、DSC、TG等各种单功能的热分析仪若相互组装在一起，就可以变成多功能的综合热分析仪，如DTA－TG、DSC－TG、DTA－TMA（热机械分析）、DTA－TG－DTG（微商热重分析）组合在一起。
tga热重分析仪
tga热重分析仪TGA热重分析仪是一种常用的实验仪器，它可以用于测量材料在加热过程中的质量变化以及热分解过程的温度范围和热分解特性。
TGA 是热重分析（Thermogravimetric Analysis）的缩写，利用其测量原理可以对各种材料的热稳定性和失重过程进行研究和分析。
TGA热重分析仪主要由加热炉、样品皿、天平、温度传感器、温度控制系统等组成。
在实验过程中，待测样品被放置在样品皿中，然后放入TGA热重分析仪中。
随后，通过控制加热炉的温度，对样品进行加热，并实时记录样品的质量变化，同时通过温度传感器对样品进行温度检测和控制。
TGA热重分析仪的原理是基于样品在加热过程中质量的变化来分析材料的性质。
当样品受热时，化学反应、热解、失水和失重等过程会导致样品质量的变化。
通过测量样品质量的变化，可以获得热解温度、失重速率等信息。
这些信息可以被广泛应用于材料科学、化学工程、聚合物材料、燃料研究等领域。
TGA热重分析仪在材料科学研究中有着广泛的应用。
例如，它可以用于研究材料的热稳定性，通过测量材料在不同温度下的失重情况来评估材料在高温环境下的稳定性。
此外，TGA还可以用于研究材料的热分解特性，通过分析样品的失重曲线和失重速率来确定材料热分解的温度范围和特征。
在聚合物材料领域，TGA热重分析仪也是一种常用的测试方法。
通过测量聚合物材料在加热过程中的失重情况，可以得到聚合物材料的热稳定性、热分解温度以及热解反应的动力学参数。
这些数据可以用于评估聚合物材料的可用性、稳定性和耐高温性能。
除了以上的应用领域，TGA热重分析仪还可以用于燃料研究、催化剂研究以及环境科学等领域。
在燃料研究中，TGA可以用于测量燃料的热值、燃烧性能和燃烧过程中的质量变化情况。
在催化剂研究中，TGA可以用于评估催化剂的稳定性、活性和失重过程。
在环境科学中，TGA可以用于分析和评估大气颗粒物、污染物和有机物的热分解特性。
综上所述，TGA热重分析仪是一种非常重要的实验仪器，可以通过测量样品在加热过程中的质量变化来研究和分析材料的热稳定性、热分解特性以及失重情况。
DSC-与-TGA保养及注意事项
DSC 与 TGA 保养及注意事项概述热分析技术是材料科学、化学等领域研究的重要工具之一。
其中，差示扫描量热仪（DSC）和热重分析仪（TGA）是广泛应用的热分析仪器。
为了使这些仪器保持良好的性能和工作状态，需要进行定期维护和保养。
本文将介绍DSC和TGA保养的注意事项及保养方法。
DSC 保养及注意事项注意事项1.在使用DSC仪器之前，应该先进行检查，确保设备正常工作和稳定。
2.在样品不同的测试之间，应彻底清洁和调节装置，以防止样品残留和仪器误差。
3.操作DSC仪器时，应特别注意试样的制备方法和数量。
同时，不同的样品测试应该分开进行，以避免样品间干扰和交叉反应。
4.操作过程中，试样应该放置在适当的位置，与仪器表面保持一定的距离。
这可以避免试样过渡加热造成的仪器损坏和试样失效等问题。
5.测试结束后，应及时关闭仪器并清理样品和仪器表面。
灰尘和其他残留物会对仪器产生重大的影响，因此应尽可能使仪器保持干净和整洁。
保养方法1.确保DSC仪器的精密机构（如样品盒、炉管等）没有划痕和磨损，否则可以减少仪器的精度和寿命。
2.定期对仪器进行校准和检查，以确保仪器的准确性和稳定性。
这可以通过对标准样品进行测试来实现。
3.每天使用DSC仪器时，应清理仪器表面，以便观察工作状态和记录数据。
4.在使用DSC仪器之后，应该将仪器贮存在干燥、无尘和安全的地方以防止损坏。
TGA 保养及注意事项注意事项1.在操作TGA仪器之前，应先检查仪器是否正常工作和稳定。
2.在不同样品之间，应彻底清洁和调节设备，以避免样品残留和误差。
3.操作TGA仪器时，应避免样品干扰和相互反应。
样品数量和质量应控制在适当范围以确保测试准确性和数据可靠性。
4.TGA试验时，应保持设备表面的清洁和整洁。
灰尘和其他残留物会对仪器产生重大影响，因此应尽可能使仪器保持干净整洁。
5.测量完毕后，应立即关闭设备并清理样品和仪器表面。
保养方法1.TGA仪器的精密机构，如样品盒和炉管，应经常检查。
同步热分析(TGA-DSC)实验讲义
综合同步热分析（T G A-D S C）实验讲义一、实验目的：用热分析仪对进行TG和DSC分析，并对热分析谱图进行定性和定量分析。
二、预习要求1、了解热分析仪的工作原理和操作方法；2、了解TG和DSC分析的基本原理及热分析谱图的意义。
三、原理1、热分析的定义:热分析(thermal analysis)：顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。
1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理、化学性质与温度的关系的一类技术。
通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。
程序控制温度：一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。
也就是把温度看作是时间的函数：T＝φ（t）; t：时间。
常见的物理变化：熔化、沸腾、升华、结晶转变等；常见的化学变化：脱水、降解、分解、氧化，还原、化合反应等。
这两类变化，常伴有焓变，质量、机械性能和力学性能等的变化。
2、热分析存在的客观物质基础在目前热分析可以达到的温度范围内，从－150℃到1500℃（或2400℃），任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。
因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。
3、热分析的起源及发展1899 年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度，正式发明了差热分析（DTA）技术。
1915 年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。
1964 年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC）。
美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。
热重分析仪TGA—DSC
热重分析仪T G A—D S C 本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March什么是热分析热分析是在程序温度（指等速升温、等速降温、恒温或等级升温等）控制下测量物质的物理性质随温度的变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。
由此进一步研究物质的结构和性能。
热重法：在程序温度控制下测量试样的质量随温度变化的一种技术。
用途：用来测量金属络合物的降解、物质的脱水、分解等垂线：很容易折损，而又价额昂贵。
每次做完样后的清洗要小心。
垂线的清洁如右图所示，用针筒抽取乙醇冲洗。
如果乙醇不能清洁，也可选用其他的溶剂清洗。
操作时，加热炉要放回机器内，以免溶液滴到加热炉内。
切忌用火烤，会造成不可逆的仪器损坏。
支撑管的清洁可以用镊子垂直方向小心取出，注意不要碰到加热模块。
然后可以用乙醇清洗，如果还是擦不干净，也可以用洗液泡。
然后擦干放加热炉即可样品托盘及挂钩清洁时，用黑色小板托住样品托盘后再取下。
然后分别用酒精灯灼烧切忌，不能放在一起烧，因为挂钩很细，加热后变软，如果还加上托盘重量，就很容易变形。
TGA图怎么看TGA 举例1：取点规则，一般在平台的两边。
失重线，纵坐标为重量剩余百分比。
微分线，由失重线的失重速度快慢所得到，即如有特殊报告要求，也可以选△Y ，△X ，Onset 等。
横坐标也可以是时间，如果这时作微分线，那微分线得意思就是△W/△Time 80℃-120℃左右，一般为游离水的失重造成TGA举例2TGA举例3这个失重的开时温度比前一个要早一些。
推测它的失重是由水或某种有机溶剂的残留引起30℃-60℃可能是因为有机溶剂引起的失重，列入乙醇等。
150℃和300℃是样品的分部分解引起的TGA举例4TGA举例5一般失重总在0%-100%之间，但也有例外的情况。
这个样品有升华现象，并且结晶凝在支撑管和托盘之间，这时的称重就不再是样品称重，这个图就达到了-20%有些溶剂（多为有机溶剂），在初始温度时就不断失重，恒温很久也得不到恒定重量，这样就不能测准易挥发物的含量。
热重分析仪(TGA)分析测试及应用
热重分析仪(TGA)分析测试及应用热重分析仪（Thermo Gravimetric Analyzer）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。
热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。
分析方法当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O 中的结晶水）。
从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。
通过TGA实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。
热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG 曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。
工作原理热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。
所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。
分析应用热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。
热重法所测的性质包括腐蚀，高温分解，吸附/解吸附，溶剂的损耗，氧化/还原反应，水合/脱水，分解，黑烟末等，目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC)
亮点
金属氧化物薄层通常制备方法：原子层沉积、脉冲激光沉积、化学气相 沉积、射频溅射、喷墨印刷等方法。
本文—— “combustion” process in which the
heat required for oxide lattice formation is provided by the large internal energies of the precursors
IPS实质TFT
TFT：指薄膜晶体管，即每个液晶像素点都是由集成在像素点后面的 薄膜晶体管来驱动， 高速度、高亮度、高对比度， 最好的LCD彩色显示设备之一
文章内容： 金属氧化物半导体——耦合光透性、机械性能好、出色的电子性能。
TFT performance of many oxides exceeds that of amorphous silicon (a-Si:H), and their stability rivals or exceeds that of typical organic semiconductors
外推始点onset：基线延长线与曲线拐点切线的交点。
始点initial：开始偏离基线的点。
常见热分析技术
热重分析 微分热重分析 差热分析 差示扫描量热法
检测待测物与样品 的不同
TG(DTG) 质量
DTA 温度
DSC 能量（热焓）
热重分析法
程序控温下，质量 随温度的变化。m=f（T）。 测量条件：发生质量变化。 纵坐标：质量或其百分数
600
800
1000
1200
140 780
180 205
450
T/℃
1030
差热分析法（DTA）参Fra bibliotek物：在测量温度范围内不发生 任何热效应的物质，如-Al2O3、
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
什么是热分析？
热分析是在程序温度（指等速升温、等速降温、恒温或等级升温等）控制下测量物质的物理性质随温度的变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。
由此进一步研究物质的结构和性能。
热重法：在程序温度控制下测量试样的质量随温度变化的一种技术。
用途：用来测量金属络合物的降解、物质的脱水、分解等
垂线：很容易折损，而又价额昂贵。
每次做完样后的清洗要小心。
垂线的清洁
如右图所示，用针筒抽取乙醇冲洗。
如果乙醇不能清洁，也可选用其他的溶剂清洗。
操作时，加热炉要放回机器内，以免溶液滴到加热炉内。
切忌用火烤，会造成不可逆的仪器损坏。
支撑管的清洁
可以用镊子垂直方向小心取出，注意不要碰到加热模块。
然后可以用乙醇清洗，如果还是擦不干净，也可以用洗液泡。
然后擦干放加热炉即可
样品托盘及挂钩
清洁时，用黑色小板托住样品托盘后再取下。
然后分别用酒精灯灼烧切忌，
不能放在一起烧，因为挂钩很细，加热后变软，如果还加上托盘重量，就很容易变形。
TGA 图怎么看？
TGA 举例1：
取点规则，一般在平台的两边。
失重线，纵坐标为重量剩
余百分比。
微分线，由失重线的失重速度快慢所得到，即△W/△T
如有特殊报告要求，也可以选△Y ，△X ，Onset
等。
横坐标也可以是时间，如果这时作微分线，那微
分线得意思就是△W/△Time
80℃-120℃左右，一般为游离水的失重造成
TGA举例2
TGA举例3 这个失重的开时温度比前一个要早一些。
推测它的失重是由水或某种有机溶剂的残留引起的。
30℃-60℃可能是因为有
机溶剂引起的失重，列入
乙醇等。
150℃和300℃是样品的分部分解
引起的
TGA举例5 一般失重总在0%-100%之间，但也有例外的情况。
这个样品有升华现象，并且结晶凝在支撑管和托盘之间，这时的称重就不再是样品称重，这个图就达到了-20%
有些溶剂（多为有机溶剂），在初始温度时就不
断失重，恒温很久也得不到恒定重量，这样就
不能测准易挥发物的含量。
有些样品不适合用TGA做水分，因为在到达游
离水失重温度时，样品也已开始分解，不能达
到独立的失重平台
TGA的校正
温度：PerkinElmer 的TGA 用的是居里点法。
铁磁性材料加热到某一温度时，其导磁性能很快完全消失的这一点温度，称为铁磁性材料的居里温度。
居里温度只和材料的组分有关，组分不变，居里点温度不会改变。
我这里校正时标准铁（780 ℃）和标准锌（254℃）。
重量：用厂商提供的100mg的标准砝码作校正。
炉温：设定好需要的温度范围，仪器会自动在这个范围中平均取九个点，完成校正
注意：温度校正必须先于炉温校正。
重量校正可以单独进行，不会影响到温度和炉温。
TGA 使用注意点
样品称重在3mg左右。
温度范围最低为室温，最高为850℃。
开关TGA动力气和保护气时，一定只能开关钢瓶总阀，不能去动分压（这会导致重新校正，耽误做样）
如无特殊要求，升温速率设为10℃/min。
因为我的校正是以10℃/min的升温速率进行的。
这个升温速率下做样温度最为准确。