热重分析法(TGA)
TGA一阶导数曲线的物理意义及用途
TGA一阶导数曲线的物理意义及用途TGA又叫热重分析，热重法。
在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系(w=f())的一种热分析技术。
由热重分析法得到的曲线称为TG曲线或TGA曲线，横坐标为温度，纵坐标为质量分数。
DTG曲线:叫微商热重分析(DTG)曲线，TG曲线对温度(或时间)的一阶导数得到的曲线(纵坐标为dW/dt，横坐标为温度或时间)，物理意义表示失重速率与温度(或时间)的关系。
DTG曲线峰顶点与 Tq曲线拐点相对应，为失重速率最大值点，DTG曲线峰数目与TG曲线台阶数相等。
DTG曲线面积与失重量成正比。
当失重很小TG曲线上无法分辨出来时，可以借助DTG分辨。
影响热重分析TGA测定结果的因素:仪器本身(浮力、坩埚选择、灵敏度)、升温速率、试样量、样品粒度、样品形状、气氛等。
【用途】TGA可以研究品体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。
热重法已在下述诸方面得到应用:无机物、有机物及聚合物的热分解;金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;固态反应;矿物的煅烧和冶炼;液体的蒸馏和汽化;煤、石油和木材的热解过程;含湿量、挥发物及灰分含量的测定;升华过程;脱水和吸湿;爆炸材料的研究;反应动力学的研究;发现新化合物吸附和解吸;催化活度的测定;表面积的测定;氧化稳定性和还原稳定性的研究;反应机制的研究。
还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。
热重分析原理
热重分析原理
热重分析（TGA）是一种热分析技术，通过对样品在控制温度下的质量变化进
行监测和分析，来研究样品的热稳定性、热分解过程、吸附性能等。
热重分析原理是基于样品在受热条件下质量变化的基本规律，通过对样品质量变化曲线的分析，可以得到样品的热重损失、热重增加等信息，从而揭示样品的性质和特性。
在进行热重分析时，首先需要将样品放置在热重仪的样品盘中，然后在一定的
温度范围内对样品进行加热，同时监测样品的质量变化。
在加热过程中，样品会发生热分解、失水、失重等反应，导致样品的质量发生变化。
通过记录样品质量随温度的变化曲线，可以得到样品在不同温度下的质量损失情况，从而分析样品的热稳定性和热分解特性。
热重分析原理主要包括样品在受热条件下的质量变化规律、质量损失的原因和
机制等内容。
样品在受热条件下会发生热分解、失水、氧化、还原等反应，导致样品的质量发生变化。
通过对样品质量变化曲线的分析，可以得到样品的热重损失、热重增加等信息，从而揭示样品的性质和特性。
同时，热重分析还可以用于研究样品的吸附性能、反应动力学等内容，为样品的研究和应用提供重要参考。
总之，热重分析原理是基于样品在受热条件下的质量变化规律，通过对样品质
量变化曲线的分析，可以揭示样品的热稳定性、热分解特性、吸附性能等重要信息。
热重分析在材料科学、化学、环境科学等领域有着广泛的应用，对于研究样品的性质和特性具有重要意义。
希望本文对热重分析原理有所帮助，欢迎大家阅读。
热重分析实验报告
热重分析实验报告热重分析（Thermogravimetric analysis，简称TGA）是一种常用的热分析技术，通过测量样品在恒定升温速率下的质量变化，可以研究样品的热稳定性、减量过程、物质含量以及化学反应等信息。
本报告将介绍一次使用TGA技术进行的实验，并对实验结果进行分析和讨论。
1. 实验目的该实验的目的是研究聚合物样品在升温过程中的失重情况，从而了解聚合物的热分解温度、热稳定性以及降解产品的性质。
通过TGA实验可以为聚合物材料的设计合成、性能改进以及应用提供重要的参考依据。
2. 实验仪器和试剂本次实验采用的TGA仪器为型号X，试样为聚合物样品A。
试样经过粉碎和筛分，得到粉末状样品。
3. 实验步骤(1) 将粉末状样品A称取约100mg放入TGA样品分析容器中。
(2) 将样品容器放入TGA仪器中，设置升温速率为X℃/min。
(3) 开始实验，记录样品的质量变化情况，并实时监测样品的温度。
(4) 实验结束后，整理实验数据，进行结果分析。
4. 实验结果实验过程中，我们观察到样品A在升温过程中出现了质量减少。
根据实验数据绘制的质量-温度曲线图，我们可以发现样品A在温度区间X到Y之间发生了明显的失重现象。
进一步分析可以得出结论，样品A在这一温度区间发生了热分解反应。
5. 结果分析聚合物样品的热分解是一个复杂的过程，涉及到分子间的键断裂、自由基的形成以及产物的生成等反应。
通过TGA实验可以了解样品在不同温度下的重量变化情况，从而推测聚合物的热分解温度以及产物的性质。
根据实验结果，我们可以推测样品A在温度区间X到Y之间发生了主要的热分解反应。
随着温度的上升，样品A开始失重，并在温度达到Y时发生质量减少的最大速率。
这表明在这个温度区间内，样品A的热分解反应达到了最大速率。
在此基础上，我们可以进一步探究产物的性质和反应机理。
此外，在实验过程中还可以通过TGA仪器的联用技术，如TGA-FTIR（Fourier transform infrared spectroscopy）和TGA-MS （mass spectrometry）等，对产物的组成进行分析。
热重分析原理
热重分析原理热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）是一种通过测量样品在升温过程中的质量变化来研究材料性质的分析技术。
它是一种广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的重要实验手段。
热重分析原理主要是利用样品在不同温度下的质量变化来分析样品的成分、热稳定性、热分解动力学等信息。
在进行热重分析时，首先需要将样品放入热重仪的样品盘中，并在恒定的升温速率下进行加热。
在加热的过程中，热重仪会实时监测样品的质量变化，并将数据记录下来。
通过对样品质量变化曲线的分析，可以得到样品在升温过程中的质量损失情况，进而推断样品的热分解温度、热分解产物、热分解动力学参数等信息。
热重分析原理的核心在于样品在升温过程中的质量变化。
当样品受热时，其内部的化学键可能会发生断裂，导致挥发分的释放、热分解产物的生成等过程，从而引起样品质量的变化。
通过监测样品的质量变化，可以得到样品在不同温度下的热稳定性情况，进而推断样品的热分解特性。
热重分析原理不仅可以用于研究样品的热稳定性，还可以用于分析样品的成分。
在进行热重分析时，可以结合其他分析技术，如气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等，对样品在不同温度下释放的挥发分进行在线分析，从而推断样品的成分信息。
此外，热重分析原理还可以用于研究样品的热分解动力学。
通过对样品在不同升温速率下的热重曲线进行分析，可以得到样品的热分解动力学参数，如活化能、反应级数等信息，从而揭示样品的热分解反应机理。
总之，热重分析原理是一种重要的材料分析技术，通过研究样品在升温过程中的质量变化，可以得到样品的成分、热稳定性、热分解动力学等信息，为材料科学、化学、生物学等领域的研究提供了重要的实验手段。
tga检测原理
TGA检测原理简介热重分析（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）是一种常用的热分析技术，通过监测样品随温度或时间的变化而引起的质量变化来研究样品的热性能和热分解过程。
TGA可以用于确定样品的失重情况、热分解特性、氧化稳定性以及吸湿性等。
原理TGA检测原理基于样品质量随温度变化的实时测量。
它通过在恒定渐变或等温条件下对样品进行加热，并测量样品的质量变化来分析样品热性能。
下面将详细介绍TGA的工作原理。
TGA实验装置TGA实验通常使用的装置由样品室、电子天平、炉膛以及温度控制系统等组成。
样品室有一个开放口，用于放置样品，样品的质量通过位于样品室下方的电子天平实时测量。
工作原理1.样品预处理：将待测样品放置在TGA样品室中，并进行预处理以消除其表面可能存在的杂质和水分。
2.实验参数设置：设置样品的加热速率、升温范围、等温保持时间等实验参数。
3.加热过程：开始加热后，随着温度的升高，样品受热并发生不同的物理化学变化。
这些变化会引起样品的质量变化。
4.质量测量：在加热过程中，电子天平实时测量样品的质量，将质量变化与温度/时间关联起来。
5.结果分析：通过对样品质量随温度/时间的变化曲线进行分析，可以获得样品的热分解特性、失重情况、吸湿性等信息。
实验参数设置实验参数的设置对TGA实验结果的准确性和可信度非常重要。
常见的实验参数包括加热速率、升温范围和等温保持时间。
•加热速率：加热速率决定了样品在单位时间内升温的快慢。
合适的加热速率应同时满足样品充分反应和测试时间不过长的需求。
•升温范围：升温范围应根据研究目的和样品特性进行选择。
过高或过低的升温范围都可能导致检测结果失真。
•等温保持时间：等温保持时间指设置样品在某一特定温度下保持一段时间。
合适的等温保持时间可以使样品充分反应，得到更准确的结果。
结果分析TGA实验得到的数据可以通过曲线图或数值计算的方式进行分析。
•TGA曲线：TGA实验结果通常以质量-温度/时间曲线的形式呈现。
热重分析仪TGA
TGA图怎么看？
TG /% 100 80 60
TG 曲线 起始点: 424.6 ℃
DTG 曲线
DTG /(%/min) 5
0 质量变化: -96.34 % -5
40
-10
20 0
300
峰值: 455.0 ℃
350
400
450
温度 /℃
-15
终止点: 474.5 ℃ -20
500
TGA举例1：
80℃-120℃左右，一般为游 离水的失重造成
4.1 仪器因素的影响
4.1.1 气体浮力的影响
测得的重量 = 样品重量 - 气体浮力 气体的密度与温度有关，随温度的升高，试样周围的气体的密度 发生变化，从而气体的浮力也发生变化： 300C时气体浮力为常温时的1/2； 900C时浮力降为1/4
结果：试样质量不变时，随温度升高，试样增重——表观增重
微商热重曲线（DTG曲线）
从热重法可派生出微商热重（Derivative Thermogravimetry ）, 它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。
纵坐标为dW/dt 横坐标为温度或时间
•精确反映样品的起始反应温度， 达到最大反应速率的温度（峰 值），反应终止温度。 •利用DTG的峰面积与样品对应的 重量变化成正比，可精确的进行 定量分析。
40ml/min 60ml/min
热重曲线（TG曲线）
由TG实验获得的曲线。记录质量变化对温度的关系曲 线。 m = f(T)
纵坐标是质量（从上向下表示质量减少），横坐标为 温度或时间。
梯度曲线
曲线的纵坐标为质量mg 或剩 余百分数%表示；
横坐标T为温度。用热力学温 度（K）或摄氏温（℃）。
化学技术中材料热稳定性的测定方法
化学技术中材料热稳定性的测定方法热稳定性是指材料在高温环境下能否维持其物理和化学性质的稳定性。
在化学工业以及其他领域中，对材料的热稳定性进行准确测定是十分重要的。
本文将介绍一些常见的材料热稳定性测定方法。
一、差示扫描量热法（DSC）差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种广泛应用于材料热稳定性测定的方法。
它通过测量样品和参比物在加热或冷却过程中吸热或放热的差值，来分析材料的热稳定性。
DSC实验可提供样品的热分解温度、相变温度、熔融温度等信息，进而评估材料的热稳定性。
二、热重分析法（TGA）热重分析法（Thermal Gravimetric Analysis，TGA）是另一种常见的热稳定性测定方法。
它通过测量样品在升温过程中的质量变化来评估材料的热稳定性。
材料在高温下的热分解、氧化、脱水等过程会导致质量的变化，通过TGA可以获得这些热分解过程发生的温度范围和质量损失情况。
三、热膨胀测量法（TMA）热膨胀测量法（Thermal Mechanical Analysis，TMA）是一种用于测定材料热稳定性的方法。
它通过测量材料在温度变化下的线膨胀或体膨胀来评估热稳定性。
TMA实验可提供材料的线膨胀系数、玻璃化转变温度等信息，以及材料在高温下的尺寸稳定性。
四、热导率测定法（TC）热导率测定法（Thermal Conductivity，TC）是一种重要的热稳定性测定方法。
它通过测量材料在不同温度下的热导率来评估材料的热稳定性。
热导率是材料导热能力的重要参数，高热导率通常意味着材料的热稳定性较好。
五、氧化安定性测定氧化安定性是一种重要的热稳定性指标，特别适用于高温工况下的材料。
常见的氧化安定性测定方法包括氧化失重、寿命测试等。
例如，在高温下，金属材料会迅速氧化，形成氧化膜，通过氧化失重实验可以评估其材料的氧化安定性。
综上所述，化学技术中材料热稳定性的测定方法有差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）、热膨胀测量法（TMA）、热导率测定法（TC）以及氧化安定性测定等。
树脂含量检测方法
树脂含量（也称为树脂含量分析）是一种用于确定样品中树脂成分的方法。
下面列出了几种常见的树脂含量检测方法：
1.热重分析法（Thermogravimetric Analysis, TGA）：TGA可以通过连续监测样品在升温过
程中的质量变化来确定树脂含量。
树脂一般会在高温下分解或燃烧，因此在TGA曲线上可以观察到质量减少的步骤，从而计算出树脂含量。
2.气相色谱法（Gas Chromatography, GC）：GC是一种常用的分析技术，可用于定量树脂
含量。
该方法将样品中的树脂溶解并注入气相色谱仪中。
树脂中的组分会随时间被逐渐挥发出来，并通过柱上的分离和检测器进行定量测量。
3.核磁共振波谱法（Nuclear Magnetic Resonance, NMR）：NMR可以提供关于样品中树脂
成分的结构信息。
通过对样品进行核磁共振测量，可以确定不同的树脂成分的存在及其相对含量。
4.紫外-可见光谱法（Ultraviolet-Visible Spectroscopy, UV-Vis）：某些树脂具有特定的紫外-
可见吸收峰，可以利用UV-Vis光谱仪测量样品的吸收光谱来确定树脂含量。
5.溶剂抽提法：将样品与适当的溶剂混合，在适当的条件下进行抽提。
然后通过蒸发或其
他方法将溶剂去除，并称量残留物的重量来确定树脂含量。
选择适当的树脂含量检测方法需要考虑样品的性质、所需精确度和分析目的等因素。
在实际操作中，可能需要结合多种方法来获得准确且可靠的树脂含量数据。
同时，确保使用正确的设备和标准样品进行校准和验证是非常重要的。
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6.聚合物热降解和热氧降解动 力学研究
热分析联用技术
• DTA-TGA联用 • DSC-TGA联用 • 高温裂解质谱-TGA
热重分析法（ＴＧＡ） ---Thermogravimetric Analyzer
TGA定义
热重分析法是在程序控温下测量物质的质量与温 度关系的一种技术。
程序控温下
物质的质量
温度
热降解 热氧降解 降解动力学
UG=f(T)
TGA仪器结构与测量原理
光源 支架 梁
感应线圈
加热器 样品盘
磁铁
热电偶
挡板
光电管
H Cl
(C C)n HH
PVC分解分两个阶段的原因
第一阶 段：
200oC~300oC之间
由于大分子链脱HCl引起。
第二阶 段：
420oC左右。由于PVC主链断裂引起。(两个相互 竞争的反应(分子内环化反应和分子间交联反应)
2 增重添加剂和杂质可分为两类：一类是 挥发性物质，如水和增塑剂等，它们由于分子 量低，一般在树脂分解之前就已分解掉；另一 类是无机填料，如SiO2、碳纤维等，它们热稳 定性很高，一般在基体树脂分解以后仍然残留
原子几乎覆盖了整个高分子链的表面
/post/ptfe-properties-and-
applications.html
FF
HH
(C C)
n
(C C)
FF
HH
聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）
H CH3 (C C)n HC
O O CH3
聚氯乙烯（PVC）
PVC热稳定性最差，这是由它特殊的分子 结构所决定的：PVC中的Cl原子与H原子形 成了氢键，因为氢键的作用力较弱，因而在 较低温度就可断裂。
TG在聚合物研究中的应用
比较不同高聚物的相对热稳定性
五种聚合物的TGA曲线
实验条件
相同测试条件 温度范围：室温~800oC； 升温速率：10oC/min； 流动N2保护 同一热失重仪上
分解温度顺序为： PI>PTFE>HDPE>PMMA>PVC.
聚酰亚胺（PI--Polyimide)的结构
• PI分子结构中含有大量芳杂环，因而其热稳定性很好
；长期使用温度可达到250oC，短期使用温度可达到
450 oC
O
O
C
C
N C
N C
CH2
n
O
O
聚四氟乙烯（PTFE）
• 1.键能:C-F:485.3>C-H:414.2 (kJ/mol)
• 2.聚四氟乙烯分子中CF2单元按锯齿形状排列，由于 氟原子半径较氢稍大，所以相邻的CF2单元不能完全
按反式交叉取向，而是形成一个螺旋状的扭曲链，氟
（2）纳米刚性粒子影响基体的热传导，致 使热降解滞后。
热氧稳定性
TG thermograms of LLDPE filled with different nano-SiO2 content (air atmosphere)
1:LLDPE 2:U1 3:U2 4:U3
基体热氧稳定性提高的原因
由于纳米SiO2比表面积大，表面活性 高，孔体积大，对抗氧剂的吸附作用显 著，控制释放作用较强所致。 吸附与控 制释放作用导致抗氧剂的活性降低，试 样的热氧稳定性显著提高
联用 • IR-TGA联用
综合实例：纳米SiO2填充LLDPE复合材料 的热稳定性和热氧稳定性研究
• LDPE（LLDPE）具有优异的柔韧性和延展性 ，广泛应用于吹塑薄膜、制造器皿、挤出管材 等。其主要缺点是刚性较差、软化点较低等。
• 纳米SiO2是一种新型无机填料，具有特殊纳米 尺寸效应和表面界面效应。纳米SiO2与LDPE 填充共混可提高基体的模量，热稳定性和改善 基体的保温性
热稳定性
Fig.1 TG thermograms of LLDPE filled with different nano-SiO2 content (nitrogen atmosphere)
1:LLDPE 2:U1 3:U2 4:U3
• 基体热稳定性提高的原因：
（1）纳米SiO2的网状结构对LLDPE的热降 解起着阻碍作用。
平衡砝码盘
微电流 放大器
影响TGA实验结果的因素
1.样品盘的影响:样品盘一般为惰性材料（铂、 陶瓷等）
注意：碱性试样不能用石英或陶瓷样品盘；铂对许多有 机化合物和某些无机化合物有催化作用。
2.升温速率的影响：升温速率越大，所得特征温 度越高
3.气氛的影响：一般采用动态气氛，热降解用氮 气，热氧降解用空气或氧气
• 因此可以根据各组分失重量计算出它们在样品 中的百分含量。
SiO2和碳黑填充聚四氟乙烯的TG曲线
4.研究聚合物的固化过程
酚醛树脂等温固化曲线
• 酚醛树脂固化过程中生成小分 子H2O
脱水失重量 最多的固化温度
最佳的固化温度
5.材料热老化寿命的估算
lnτ=a/T+b
τ-失重10%所需时间 T-温度