热重法分析实验报告
热分析方法实验报告
热分析方法实验报告简介热分析方法是一种通过热量变化来研究物质性质的方法，主要包括热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）、差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）、热导率分析（Thermal Conductivity，TC）等。
本实验旨在探索热分析方法在物质研究中的应用，通过对聚丙烯样品的热分析，了解其热性能及其分解过程。
实验原理热重分析（TGA）热重分析是一种通过连续测量样品质量变化来表征样品含量、化学反应过程、以及吸附解吸等性质的方法。
样品经过加热，在恒定的加热速率下，质量随温度的变化呈现出不同的趋势。
通过研究样品质量变化的程度和温度变化的关系，可以得到样品的失重量、热分解特性等信息。
差示扫描量热分析（DSC）差示扫描量热分析是一种通过测量样品和参比样品之间的热量差来研究样品的热性质的方法。
将样品和参比样品同时加热，通过记录加热过程中产生的热量差，可以获得样品的热性能、相变温度、峰值位置等信息。
实验步骤1. 将待测样品聚丙烯加入热重分析仪样品盘中，并记录样品的质量。
2. 设置热重分析仪的加热速率和温度范围，并启动实验。
3. 实时记录样品质量随温度变化的曲线，并观察失重过程和特征温度点。
4. 将待测样品聚丙烯和参比物加入差示扫描量热分析仪样品盘中，并记录样品和参比样品的质量。
5. 设置差示扫描量热分析仪的温度范围，并启动实验。
6. 实时记录样品和参比样品之间的热量差随温度变化的曲线，并观察峰值位置和相变温度。
7. 根据实验数据，分析样品的热性能和热分解过程。
实验结果与分析热重分析从所记录的热重分析曲线中可以得到聚丙烯在加热过程中的失重过程和相应的温度点。
失重过程主要包括水分蒸发、裂解分解和灰分残留等。
通过观察失重曲线的形态，可以了解样品的热稳定性和热分解特性。
差示扫描量热分析差示扫描量热分析曲线中的峰值位置和相变温度可以反映样品的相变过程和热性能。
热重分析实验报告
热重分析实验报告热重分析（Thermogravimetric analysis，简称TGA）是一种常用的热分析技术，通过测量样品在恒定升温速率下的质量变化，可以研究样品的热稳定性、减量过程、物质含量以及化学反应等信息。
本报告将介绍一次使用TGA技术进行的实验，并对实验结果进行分析和讨论。
1. 实验目的该实验的目的是研究聚合物样品在升温过程中的失重情况，从而了解聚合物的热分解温度、热稳定性以及降解产品的性质。
通过TGA实验可以为聚合物材料的设计合成、性能改进以及应用提供重要的参考依据。
2. 实验仪器和试剂本次实验采用的TGA仪器为型号X，试样为聚合物样品A。
试样经过粉碎和筛分，得到粉末状样品。
3. 实验步骤(1) 将粉末状样品A称取约100mg放入TGA样品分析容器中。
(2) 将样品容器放入TGA仪器中，设置升温速率为X℃/min。
(3) 开始实验，记录样品的质量变化情况，并实时监测样品的温度。
(4) 实验结束后，整理实验数据，进行结果分析。
4. 实验结果实验过程中，我们观察到样品A在升温过程中出现了质量减少。
根据实验数据绘制的质量-温度曲线图，我们可以发现样品A在温度区间X到Y之间发生了明显的失重现象。
进一步分析可以得出结论，样品A在这一温度区间发生了热分解反应。
5. 结果分析聚合物样品的热分解是一个复杂的过程，涉及到分子间的键断裂、自由基的形成以及产物的生成等反应。
通过TGA实验可以了解样品在不同温度下的重量变化情况，从而推测聚合物的热分解温度以及产物的性质。
根据实验结果，我们可以推测样品A在温度区间X到Y之间发生了主要的热分解反应。
随着温度的上升，样品A开始失重，并在温度达到Y时发生质量减少的最大速率。
这表明在这个温度区间内，样品A的热分解反应达到了最大速率。
在此基础上，我们可以进一步探究产物的性质和反应机理。
此外，在实验过程中还可以通过TGA仪器的联用技术，如TGA-FTIR（Fourier transform infrared spectroscopy）和TGA-MS （mass spectrometry）等，对产物的组成进行分析。
热重试验报告
热分析实验报告一、实验目的了解热分析测试的原理，掌握一些相关的热分析信息。
能看懂热分析的基本信息图，会解一些基本的热分析图。
二、实验原理1、热重分析仪的工作原理热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。
所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。
2、影响热重分析的因素（1）试样量和试样皿热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。
一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。
试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。
通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。
特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以象碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。
铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。
（2）升温速率升温速度越快，温度滞后越严重，如聚苯乙烯在N2中分解，当分解程度都取失重10％时，用1℃/min测定为357℃，用5℃/min测定为394℃相差37℃。
升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。
热重分析实验报告
热重分析实验报告姓名：XXX 专业：有机化学学号：312070303004 时间：2012.10.31一、实验目的：1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点；2、了解同步热分析仪的应用；3、选用合适的样品，运用同步热分析仪对样品进行热重和差热分析。
二、实验原理：1、热重分析法（TG）的基本原理热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究），可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下：炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。
在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG 曲线）。
当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算失／增重比例。
若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进一步得到重量变化速率等更多信息。
2、热流型差示扫描量热仪（DSC）实验原理热流型差示扫描量热仪（DSC）使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。
热重分解实验报告
一、实验目的1. 了解热重分析的基本原理和方法；2. 掌握热重分析仪器的基本操作；3. 通过实验，研究物质的分解过程，分析其热稳定性。
二、实验原理热重分析（TGA）是一种用于测定物质在温度变化过程中质量变化的实验技术。
在实验过程中，样品被加热，温度逐渐升高，当温度达到一定值时，样品发生分解，质量随之减少。
通过测量质量变化与温度的关系，可以分析物质的分解过程、热稳定性和热分解动力学。
三、实验仪器与药品1. 仪器：热重分析仪、电子天平、试管、试管夹、酒精灯、加热炉、温度计、药匙等；2. 药品：样品（如苯甲酸、对硝基苯甲酸等）、溶剂（如乙醇、水等）。
四、实验步骤1. 准备样品：称取一定量的样品，置于干燥的试管中；2. 样品预处理：将样品与溶剂混合，搅拌均匀后，用滤纸过滤，去除杂质；3. 样品干燥：将过滤后的样品置于烘箱中，干燥至恒重；4. 热重分析：将干燥后的样品放入热重分析仪的样品皿中，设置实验参数，进行热重分析；5. 数据处理：记录实验过程中样品的质量变化与温度变化关系，绘制TGA曲线。
五、实验现象在实验过程中，样品在加热过程中出现质量损失，TGA曲线呈现下降趋势。
当温度达到一定值时，质量损失速度加快，表明样品发生分解反应。
六、实验结果与分析1. 样品热稳定性：根据TGA曲线，分析样品的热稳定性。
样品的热稳定性可通过以下指标进行评价：（1）热分解温度：样品开始分解的温度；（2）热分解速率：样品分解过程中质量损失的速度；（3）热分解动力学：根据TGA曲线，分析样品分解反应的动力学参数，如活化能、反应级数等。
2. 样品分解产物：根据TGA曲线，分析样品分解产物的种类和含量。
可通过以下方法进行验证：（1）气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析分解产物的组成；（2）红外光谱（IR）分析分解产物的结构。
七、实验结论1. 通过热重分析实验，研究了样品的热稳定性和分解过程；2. 实验结果表明，样品在加热过程中发生分解反应，产生了一定量的分解产物；3. 根据实验结果，可以进一步研究样品的分解动力学和产物性质。
热重分析实验报告
热重分析一、实验目的1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造；2.掌握热重分析仪的使用方法；3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。
二、实验原理热重法（TG）是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。
所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。
热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成，其中最主要的组成部分是记录天平，它基本上与一台优质的分析天平相同，如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度变化的能力等都有较高的要求。
记录天平根据动作方式可以分为两大类：偏转型和指零型，无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号，并可以将得到的连续记录转换成其他方式，如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等，用来对实验的多方面热分析。
在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。
发生重量变化时，天平梁发生偏转，梁中心的纽带同时被拉紧，光电检测元件的偏转输出变大，导致吸引线圈中电流的改变。
在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒，能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态，吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比，由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。
燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。
热重分析原理如下图所示：三、实验仪器及试剂HCT-2 型 TG-DTA 综合热分析仪、镊子、五水硫酸铜晶体等四、实验步骤1、打开炉子，将左右两个陶瓷杆放入瓷坩埚容器，关好炉子在操作界面上调零。
热重实验报告
热重实验报告热重实验报告引言：热重实验是一种常见的物理实验方法，用于研究材料的热性质和热解过程。
通过在控制条件下对材料进行加热，观察材料的质量随温度的变化，可以得到材料的热分解特性、热稳定性以及热解动力学参数等信息。
本文将介绍热重实验的原理、实验步骤以及实验结果的分析。
实验原理：热重实验的基本原理是利用称量仪器和加热设备，对样品进行加热并测量其质量的变化。
在实验过程中，样品被放置在称量仪器中，并通过加热设备升温。
同时，称量仪器会实时测量样品的质量，并将数据记录下来。
通过分析质量随温度的变化曲线，可以得到材料的热性质和热解特性。
实验步骤：1. 准备样品：选择待测材料，并按照实验要求制备样品。
样品的形状、尺寸和质量应符合实验要求。
2. 样品称量：使用精确的电子天平称量样品的质量，并记录下来。
确保称量的准确性。
3. 样品装载：将称量好的样品放置在热重仪器的样品盘中，并固定好。
4. 实验条件设置：根据实验要求，设置实验的温度范围和升温速率。
确保实验条件的稳定性和准确性。
5. 实验开始：启动热重仪器，并开始加热样品。
同时，称量仪器会实时记录样品的质量变化。
6. 数据记录：在实验过程中，实时记录样品的质量随温度变化的数据。
数据可以通过计算机软件进行保存和分析。
7. 实验结束：当样品的质量变化趋于稳定时，实验结束。
关闭热重仪器，并记录实验结果。
实验结果分析：通过实验得到的数据，可以进行以下分析：1. 质量变化曲线：根据实验记录的数据，绘制质量随温度变化的曲线。
观察曲线的形状和趋势，可以初步判断样品的热分解特性。
2. 质量损失：通过计算质量变化的百分比，可以得到样品在不同温度下的质量损失情况。
根据质量损失的程度，可以评估样品的热稳定性。
3. 热解特性：根据质量变化曲线的特点，可以分析样品的热解特性。
例如，观察是否存在质量急剧下降的阶段，可以判断样品是否发生了热解反应。
4. 热解动力学参数：通过对质量变化曲线的进一步分析，可以得到样品的热解动力学参数，如热解速率常数、活化能等。
热重分析实验报告
热重分析实验报告
热重分析是一种通过对样品在加热过程中质量的变化进行监测和分析的方法。
在本次实验中，我们使用了热重分析仪器对不同样品进行了研究和分析，以探究其热稳定性和热分解特性。
首先，我们准备了三种不同的样品，分别是聚合物材料、无机盐和有机化合物。
这些样品代表了不同类型的化合物，在热重分析中具有一定的代表性。
我们将这些样品放入热重分析仪器中，并在一定的温度范围内进行加热，同时监测样品的质量变化。
在实验过程中，我们发现不同样品在加热过程中表现出了不同的热分解特性。
聚合物材料在一定温度范围内出现了明显的质量损失，这表明其在这一温度范围内发生了热分解反应。
而无机盐和有机化合物在加热过程中表现出了不同的质量变化规律，这提示了它们的热稳定性和热分解特性与聚合物材料存在差异。
通过对实验数据的分析，我们得出了一些初步的结论。
首先，不同类型的样品
在热重分析中表现出了不同的热分解特性，这与它们的化学结构和性质密切相关。
其次，热重分析可以为我们提供样品的热稳定性和热分解特性等重要信息，这对于材料的研究和应用具有重要意义。
总的来说，本次实验通过热重分析方法对不同样品的热稳定性和热分解特性进
行了研究和分析，为我们深入了解样品的性质和特性提供了重要的参考。
通过这些实验数据，我们可以更好地指导材料的合成和应用，为相关领域的研究工作提供有力支持。
希望通过这次实验，能够对热重分析方法有一个更深入的了解，为今后的科研工作提供更多的帮助和支持。
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现代分析测试技术实验报告
实验名称：热重法分析一水草酸钙的差热
姓名：学号：专业：有机化学
实验日期：2017.10.10 指导老师：成绩：
一、实验目的：
1、掌握热重分析法的一般原理；
2、了解热重分析使用方法；
3、掌握热分析谱图的解析方法。
二、工作原理：
1、根据热电偶的测量原理,将一个热电偶制成传感器,将微量的样品置于传感器上,放入特殊的炉子内按一定的规律加热,当样品在一定的温度下发生吸放热的物理变化时,通过传感器就可以探测出样品温度的变化,进而通过专业的热分析软件，处理得出温度变化的数据或图形，根据图形再判断材料有可能发生的各种相变。
2、将传感器和样品构成的支架系统同时放在天平上, 当样品在一定的温度下发生重量的变化时,天平就可以立刻反应出来，通过专业的热分析软件，处理得出重量变化的数据或图形，同样根据图形再判断材料有可能发生的各种内在成分的变化。
3、将两张图放在一块，可以同时测试物质的重量和差热随温度的变化，进而在材料的物化分析方面得到更多的信息。
三、实验仪器和药品：
1、仪器：热重分析仪TG209F1（德国耐驰仪器制造有限公司）、直径为6mm的氧化铝坩埚
2、主要试剂：CaC2O4·H2O
四、实验操作步骤：
1、提前2小时检查恒温水浴的水位（保持液面低于顶面2cm ）；打开电源开关，在面板上启动运行，设定的温度值应比环境温度高约10---15℃，同时注意有无漏水现象；
2、依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器，以及测量单元上的天平电源开关；
3、实验使用氮气，调节低压输出压力为0.03－0.05Mpa ；
4、在电脑上打开对应的TG209测量软件，待自检通过后，检查仪器设置；打开炉盖，将支架升起，放入空坩埚；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩埚，将样品平整放入后（以不超过1/3容积约10mg 为好）称重，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行，结束温度值为910℃；
5、待样品温度降至100℃以下时,先将支架升起方可打开炉盖，拿出坩埚；
6、不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、天平电源、测量单元。
五、数据记录与处理：
1、根据得到的曲线，读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度，分析CaC 2O 4·H 2的TG 曲线上质量变化的原因：
一水合草酸钙100200300400500600700800温度 /℃40
5060
708090100TG /%质量变化: -13.15 %质量变化: -19.51 %质量变化: -30.32 %起始点: 156.3 ℃起始点: 452.0 ℃起始点: 730.6 ℃[1]
（CaC 2O 4·H 2O ）在156.3—452.0℃第一次出现失重现象，这一步的失重量占试样总质量的13.15%，相当于一分子的CaC 2O 4·H 2O 失去一分子的H 2O ，其热分解反应为：
O H O CaC O H O CaC 242℃0.4523.156242+−−−−→−⋅-
在452.0—730.6℃第二次出现失重现象，其失重量占试样总质量的19.51%，相当于一分子的CaC 2O 4失去一分子的CO ，其热分解反应为：
CO CaCO O CaC +−−−−→−-3℃6.7300.45242
在730.6℃第三次出现失重现象，其失重量占试样总质量的30.32%，相当于一分子的
CaCO 3失去一分子的CO 2，其热分解反应为：
2℃6.7303CO CaO CaCO +−−→−
六、实验结果分析和讨论：
由上可知，制备的样品为CaO 。
三步失重过程的失重率对应的理论失重率分别
为:12.33%、19.17%和30.12%，剩余CaO 的比例为37.03%，显而易见，本实验测定的失重率较理论值均高出约0.5%，剩余物比例较理论值38.33%低约1.36%。
可能的原因是草酸钙杂质、颗粒粒径细小。
从图中的曲线可以看出，三次失重的特征温度分别为：156.3、452.0和730.6℃。
由上诉对草酸钙的热分析的结果讨论可知：本实验的样品为CaC2O4·H2O 。
本实验条件下的草酸钙分解经历了失结晶水、草酸钙分解及碳酸钙分解的历程，分解温度分别为156.3、452.0和730.6℃。
七、思考与讨论
试样的反应热、导热性、比热等因素都对TG 曲线有影响。
反应热会引起试样的温度高于或低于炉温，这将对计算动力学数据带来严重的误差。
另外，气体分解产物在固体试样中
的吸附也会影响TG曲线。
可以通过无盖大口径坩埚，薄试样层或使惰性气氛流过炉子以减少吸附。