热重分析法(TG)
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TG基本原理
TG基本原理热重分析仪（TG）基本原理热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于⼀定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
⼴泛应⽤于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、⽆机材料、⾦属材料与复合材料等各领域的研究开发、⼯艺优化与质量监控。
利⽤热重分析法，可以测定材料在不同⽓氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进⾏分析（包括利⽤TG测试结果进⼀步作表观反应动⼒学研究），可对物质进⾏成分的定量计算，测定⽔分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理⽰意如下：炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的⼀定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态⽓氛（如N2、Ar、He等保护性⽓氛，O2、air等氧化性⽓氛及其他特殊⽓氛等），或在真空或静态⽓氛下进⾏测试。
在测试进程中样品⽀架下部连接的⾼精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG曲线）。
当样品发⽣重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发⽣的温度区域，并定量计算失／增重⽐例。
若对TG曲线进⾏⼀次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进⼀步得到重量变化速率等更多信息。
典型的热重曲线如下图所⽰：100200300400500600700800900/ 温度 /℃406080100120140TG /%-20-15-10-5D TG /(%/m in)7样品称重：7.95mg 20K/min 升温速率：20K/min N2⽓氛：N2 Al2O3, 坩埚：Al2O3, 敞开式TG TG 典型图谱（图中所⽰为⼀⽔合草酸钙的分解过程）DTG DTG 曲线TG TG 曲线: -12.3%: -19.2%: -30.1% : 38残余质量: 38.4% 质量变化质量变化: 186峰值: 186.2 .2 ℃: 518峰值: 518.3 .3 ℃: 770峰值: 770.6 .6 ℃ : 489起始点: 489.2 .2 ℃ : 155起始点: 155.8 .8 ℃: 710起始点: 710.8 .8 ℃质量变化图谱可在温度与时间两种坐标下进⾏转换。
热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC)
亮点
金属氧化物薄层通常制备方法：原子层沉积、脉冲激光沉积、化学气相 沉积、射频溅射、喷墨印刷等方法。
本文—— “combustion” process in which the
heat required for oxide lattice formation is provided by the large internal energies of the precursors
IPS实质TFT
TFT：指薄膜晶体管，即每个液晶像素点都是由集成在像素点后面的 薄膜晶体管来驱动， 高速度、高亮度、高对比度， 最好的LCD彩色显示设备之一
文章内容： 金属氧化物半导体——耦合光透性、机械性能好、出色的电子性能。
TFT performance of many oxides exceeds that of amorphous silicon (a-Si:H), and their stability rivals or exceeds that of typical organic semiconductors
外推始点onset：基线延长线与曲线拐点切线的交点。
始点initial：开始偏离基线的点。
常见热分析技术
热重分析 微分热重分析 差热分析 差示扫描量热法
检测待测物与样品 的不同
TG(DTG) 质量
DTA 温度
DSC 能量（热焓）
热重分析法
程序控温下，质量 随温度的变化。m=f（T）。 测量条件：发生质量变化。 纵坐标：质量或其百分数
600
800
1000
1200
140 780
180 205
450
T/℃
1030
差热分析法（DTA）参Fra bibliotek物：在测量温度范围内不发生 任何热效应的物质，如-Al2O3、
热重分析TG资料
这是用H2SO4和碳黑填 充的聚四氟乙烯的TG 曲线。
先在N2中加热至600℃， 再切换成空气继续加 热到700℃，烧掉碳黑， 就能分别对碳黑和SO2 继续定量。
上图是填充了油和碳黑的乙丙橡胶的TG和DTG曲线。
首先在N2中测定乙丙共聚物和油的含量 (升温到400℃ 左右)，再切换成空气烧掉碳黑（升温到600℃左右）， 从而又可获得碳黑的含量和残渣的量。
一方面是因为仪器天平灵敏度很高 (可达到 0.1μg )， 另一方面，试样量越多，传质阻力也越大，试样内部的温 度梯度大，甚至，试样产生热效应会使试样温度偏离线性 程序升温，使TG曲线发生变化。
粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平；如果粒度大， 会使分解反应移向高温。
试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终 产物和气氛都是惰性的，不能有反应活性和催化活性。
的倾斜度，然后调整安装在天平系统和磁场中线圈的电 流，使线圈转动以恢复天平的倾斜，即所谓零位法。
由于线圈转动 所施加的力与 质量变化成比 例，这个力又 与线圈中的电 流成比例，因 此，只需测量 并记录电流的 变化，便可得 到质量变化的 曲线。其原理 见图13-1。
热重分析仪的简单工作原理以P-E公司生产的TGS-2 为例加以说明，如图13-2。
二、 升 温 速 率
升温速度越快，温度滞后越严重，如 聚苯乙 烯在N2中分解，当分解温度都取失重10%时， 用1℃/min测定为357℃，用 5℃/min 测定为 394℃，相差37 ℃。升温速度快，使曲线的分 辨率下降，会丢失某些中间产物的的信息。如： 对含水化合物升温可以检出分步失水的一些中 间物。
两种材料虽然同是PVC， 但软硬不同，用途不同， 增塑剂含量差别很大， 前者为29%，后者为 8%。
热重分析技术简介—TG
Key Laboratory of Rubber-Plastics (QUST), Ministry of Education, China
TG的定义
TG曲线表示方法
TG /% 100
80
60
40
20
0 100
Peak: 219.2 °C
Onset: 431.5 °
ICTA 热分析方法
T
TM
G
A
质量
尺寸
DTA 温度
光学
磁学
电学
热量
声学
力学
DS
DM
C
A
Key Laboratory of Rubber-Plastics (QUST), Ministry of Education, China
TG的定义
热重分析法：研究样品在程序升温时，样品 失重和加热温度或时间之间关系的一种技术。 所有与重量变化有关的物理及化学过程都可 以用TG表征。 热稳定性 原材料鉴定 脱水、脱酸 填料分析 组分分析 分解温度 分解动力学 氧化稳定性
TG /mg
0.5
0.0
5K/min
-0.5
10K/min
15K/min
40K/min -1.0
100
200
300
400
500
600
700
800
Temperature /°C
Key Laboratory of Rubber-Plastics (QUST), Ministry of Education, China
实验结果的影响因素
升温速度的影响
TG /%
110
100
90
80
5℃/min
TG的定义
TG曲线表示方法
TG /% 100
80
60
40
20
0 100
Peak: 219.2 °C
Onset: 431.5 °
ICTA 热分析方法
T
TM
G
A
质量
尺寸
DTA 温度
光学
磁学
电学
热量
声学
力学
DS
DM
C
A
Key Laboratory of Rubber-Plastics (QUST), Ministry of Education, China
TG的定义
热重分析法：研究样品在程序升温时，样品 失重和加热温度或时间之间关系的一种技术。 所有与重量变化有关的物理及化学过程都可 以用TG表征。 热稳定性 原材料鉴定 脱水、脱酸 填料分析 组分分析 分解温度 分解动力学 氧化稳定性
TG /mg
0.5
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5K/min
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10K/min
15K/min
40K/min -1.0
100
200
300
400
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700
800
Temperature /°C
Key Laboratory of Rubber-Plastics (QUST), Ministry of Education, China
实验结果的影响因素
升温速度的影响
TG /%
110
100
90
80
5℃/min
热重分析法(TG)
仪器因素
a、震动 ； b、挥发物的冷凝 ； c、浮 力 。
实验条件
a、 样品状况； b、试样皿； c、气氛种类； d、升温速率。
.
五、热重分析法的应用 聚合物热稳定性的评价 组成的剖析
a 添加剂的分析 b 共聚物和共混物的分析 用热重法研究聚合物固化
.
六、 TG曲线的处理和计算
TG曲线关键温度表 示法 ： A—起始分解温度； B—外延起始温度； C—外延终止温度； D—终止温度； E—分解5％的温度； F—分解10％的温度； G—分解50％的温度
热重分析法（TG）
硕研09-6 隋鹏
.
一、热重分析的定义
热重法（TG）又称热失重法，是在程序控
温下，测量物质的质量随温度（或时间）
的变化关系的一种热分析技术。用数学表达
式为：
WfT或 t
热重法行。
.
二、热重法的原理
物质在温度作用下，随温度的升高，会产生相 应的变化，如水分蒸发，失去结晶水，低分子 易挥发物的逸出，物质的分解氧化等。
分析)
4.3
3.2
4.6
0.3
8.3
5.8
8.3
0.0
11.2
7.6
10.9
0.3
14.9
10.2
14.6
0.3
27.1
18.9
27.1
0.0
31.1
21.7
31.1
0.0
.
The End
谢谢观看
.
热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪 器天平灵敏度很高(可达0.1μg)，另一方面如果试样量多， 传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效 应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化， 粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使 分解反应移向高温。
a、震动 ； b、挥发物的冷凝 ； c、浮 力 。
实验条件
a、 样品状况； b、试样皿； c、气氛种类； d、升温速率。
.
五、热重分析法的应用 聚合物热稳定性的评价 组成的剖析
a 添加剂的分析 b 共聚物和共混物的分析 用热重法研究聚合物固化
.
六、 TG曲线的处理和计算
TG曲线关键温度表 示法 ： A—起始分解温度； B—外延起始温度； C—外延终止温度； D—终止温度； E—分解5％的温度； F—分解10％的温度； G—分解50％的温度
热重分析法（TG）
硕研09-6 隋鹏
.
一、热重分析的定义
热重法（TG）又称热失重法，是在程序控
温下，测量物质的质量随温度（或时间）
的变化关系的一种热分析技术。用数学表达
式为：
WfT或 t
热重法行。
.
二、热重法的原理
物质在温度作用下，随温度的升高，会产生相 应的变化，如水分蒸发，失去结晶水，低分子 易挥发物的逸出，物质的分解氧化等。
分析)
4.3
3.2
4.6
0.3
8.3
5.8
8.3
0.0
11.2
7.6
10.9
0.3
14.9
10.2
14.6
0.3
27.1
18.9
27.1
0.0
31.1
21.7
31.1
0.0
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The End
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热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪 器天平灵敏度很高(可达0.1μg)，另一方面如果试样量多， 传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效 应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化， 粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使 分解反应移向高温。
热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC)
热分析技术分类
测定的性质 质量
温度 热焓
挥发物 尺寸 电性质 光性质 磁性质
方法 热重分析法(TG)
微热重分析法(DTG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法(DSC)
逸出气体分析法(EGA) 热膨胀法 热电法 热光法 热磁法
描述
程序控温下，测量物质的质量随温度的变 化 TG的基础上，利用计算机计算Δm-T的曲线 程序控温下，测量温度随程序温度的变化
TG,DTA,DSC曲线
相关文献 壹
JACS简介
Journal of the American Chemical Society 中文名：《美国化学会志》 化学杂志龙头 1879至今 134年历史
JACS简介
总引证次数和被引次数第一，远超第二 JACS每年有51期 JACS不收版面费，文章用彩色不加收费用 审稿周期10周。通讯是2个审稿人，全文是3个，全文审稿周期更长
IPS实质TFT
TFT：指薄膜晶体管，即每个液高速度、高亮度、高对比度， 最好的LCD彩色显示设备之一
文章内容： 金属氧化物半导体——耦合光透性、机械性能好、出色的电子性能。
TFT performance of many oxides exceeds that of amorphous silicon (a-Si:H), and their stability rivals or exceeds that of typical organic semiconductors
发展历史
1964年—— Watson等研制出可定量测量热量的差示扫描量热计，试样用量 为mg级。Mazieres研制的微量差热分析仪的试样量达到了10-100ug。 近十年来——热分析仪器与其他分析仪器的联用技术也发展很快，出现了 TG-MS、TG-GC、DTA-MS、TG-TGA等联用仪器，既节省试样用量又同时 获得更多的信息。
6 热重法(TG)
•1-横梁 2-支梁 3-感应线圈 4-磁铁 5-平衡砝码 6-光源 •7-挡板 8-光电管 9-微电流放大器 10-加热器 11-样品盘
•12-热电偶
聚合物“典型” TG曲线
100% W%
50%
0
水 / 溶剂挥发 低分子物质挥发
W1% W2%
聚合物分解
W3% 残留物
100 200 300 400 500 600 700 800
根据TG考察固化温度
已知组成的聚合物体系组分定量分析
100%
W%
PVB PVB+PLAS
（PVB+PLAS）萃取后
0 100 200 300 400 500 T
共聚物共聚组成测定 共混物共混组成测定
◆ 在已知分解机理时，共聚单元分解温明显不同的 共聚物共聚组成测定
如： 氯乙烯-PAN共聚物 乙烯-醋酸乙烯共聚物
……….
W%
T
◆ TG用途 聚合物TG曲线上重量与温度（或时间）的关系
• 反映材料的耐热性能 • 便于定量分析聚合物体系各组分的含量 • 可用于考察固化反应的最佳条件
• 4.2 TG原理 4.2.1 TG的基本思想
• 材料在受热过程中，伴随温度的变化会相继发 生蒸发、升华\脱附及化学变化；将由此引起 的材料重量变化测试记录下来，
N2气氛
PVC两阶段热分解
第一阶段： 200oC~300oC之间 由于大分子链脱HCl引起。
~C-C-C-C~ ~C=C-C=C-C~ + HCl 第二阶段： 420oC左右。由于PVC主链断裂起。
PVC在N2气氛中两阶段热分解
100 80 W% 60 40 20
脱HCl
？？
脱烃类小分子
•12-热电偶
聚合物“典型” TG曲线
100% W%
50%
0
水 / 溶剂挥发 低分子物质挥发
W1% W2%
聚合物分解
W3% 残留物
100 200 300 400 500 600 700 800
根据TG考察固化温度
已知组成的聚合物体系组分定量分析
100%
W%
PVB PVB+PLAS
（PVB+PLAS）萃取后
0 100 200 300 400 500 T
共聚物共聚组成测定 共混物共混组成测定
◆ 在已知分解机理时，共聚单元分解温明显不同的 共聚物共聚组成测定
如： 氯乙烯-PAN共聚物 乙烯-醋酸乙烯共聚物
……….
W%
T
◆ TG用途 聚合物TG曲线上重量与温度（或时间）的关系
• 反映材料的耐热性能 • 便于定量分析聚合物体系各组分的含量 • 可用于考察固化反应的最佳条件
• 4.2 TG原理 4.2.1 TG的基本思想
• 材料在受热过程中，伴随温度的变化会相继发 生蒸发、升华\脱附及化学变化；将由此引起 的材料重量变化测试记录下来，
N2气氛
PVC两阶段热分解
第一阶段： 200oC~300oC之间 由于大分子链脱HCl引起。
~C-C-C-C~ ~C=C-C=C-C~ + HCl 第二阶段： 420oC左右。由于PVC主链断裂起。
PVC在N2气氛中两阶段热分解
100 80 W% 60 40 20
脱HCl
？？
脱烃类小分子
热重分析（TG）
4.1概述
热重分析（TG）
热重曲线（TG）如何表征？
失重起始点（程温序度温）度变化（热作用）＋固态或液态物质
热重分析的三个要素
质量变化（试样与参比物的质量差？）
伴随一定质量变化的物理或化学变化
失重终止点（温度）
1782年,英国瓷器制造者 J.Wedgwood首次报道了第 一条瓷土的重量随温度变 化的热重曲线
dt 2.303R T
lg( d / dt) E (1/ T ) n lg(1 ) 2.303R lg(1 )
以
lg( d / dt) lg(1 )
对
(1/ T )
lg(1 )
作图，可得E，n
热重分析（TG）
d A eE / RT (1 )n dT
分离变量后积分，可得
d A T eE / RT dT
将某个温度下的α和t代入上式，即可求得k。由不
同温度下的k即可得到活化能E和A。
非等温法：在恒定的升温速率下
＝ dT
dt
热重分析（TG）
（1）微分法 由Freeman-Carroll提出
d A eE / RT (1 )n dT
两边取对数，并微分得
lg d E ( 1 ) n lg(1 )
热重分析（TG）
DTG优点 ①一次测定可同时获得TG和DTG两条曲线． ②因为DTA只能反映出样品受热过程中的热量变化，与质量变化无 关．但DTG则与样品的质量变化有关．假使把DTG和DTA峰加以比较，就判 断出曲线中出现峰究竟是由于质量变化引起的还是由于热量变化产生 的． ③DTA曲线温区较宽，而DTG曲线能精确反映出起始反应温度，到达最大 反应速率的温度和反应终止温度． ④TG曲线对于某些受热过程中出现的台阶不大明显，但利用DTG则能呈 现明显的最大值．所以DTG能很好显示出生重叠反应，区分各个反应阶 段． ⑤把DTG曲线峰面积与样品量的变化精确地加以对照就能进行定量分 析． ⑥某些材料，由于某种原因不能用DTA加以分析，则可用DTG研究． ⑦DTG能精确显示微小质量变化的起点．不能将DTG曲线的峰顶温度当成 分解温度．DTG的峰顶温度表示在这个温度下质量变化速率最大．显然， 它不是样品开始质量损失的温度
热重分析（TG）
热重曲线（TG）如何表征？
失重起始点（程温序度温）度变化（热作用）＋固态或液态物质
热重分析的三个要素
质量变化（试样与参比物的质量差？）
伴随一定质量变化的物理或化学变化
失重终止点（温度）
1782年,英国瓷器制造者 J.Wedgwood首次报道了第 一条瓷土的重量随温度变 化的热重曲线
dt 2.303R T
lg( d / dt) E (1/ T ) n lg(1 ) 2.303R lg(1 )
以
lg( d / dt) lg(1 )
对
(1/ T )
lg(1 )
作图，可得E，n
热重分析（TG）
d A eE / RT (1 )n dT
分离变量后积分，可得
d A T eE / RT dT
将某个温度下的α和t代入上式，即可求得k。由不
同温度下的k即可得到活化能E和A。
非等温法：在恒定的升温速率下
＝ dT
dt
热重分析（TG）
（1）微分法 由Freeman-Carroll提出
d A eE / RT (1 )n dT
两边取对数，并微分得
lg d E ( 1 ) n lg(1 )
热重分析（TG）
DTG优点 ①一次测定可同时获得TG和DTG两条曲线． ②因为DTA只能反映出样品受热过程中的热量变化，与质量变化无 关．但DTG则与样品的质量变化有关．假使把DTG和DTA峰加以比较，就判 断出曲线中出现峰究竟是由于质量变化引起的还是由于热量变化产生 的． ③DTA曲线温区较宽，而DTG曲线能精确反映出起始反应温度，到达最大 反应速率的温度和反应终止温度． ④TG曲线对于某些受热过程中出现的台阶不大明显，但利用DTG则能呈 现明显的最大值．所以DTG能很好显示出生重叠反应，区分各个反应阶 段． ⑤把DTG曲线峰面积与样品量的变化精确地加以对照就能进行定量分 析． ⑥某些材料，由于某种原因不能用DTA加以分析，则可用DTG研究． ⑦DTG能精确显示微小质量变化的起点．不能将DTG曲线的峰顶温度当成 分解温度．DTG的峰顶温度表示在这个温度下质量变化速率最大．显然， 它不是样品开始质量损失的温度
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热重曲线纵坐标表示重量(mg),向下表示 , 热重曲线纵坐标表示重量 重量减少,向上表示重量增加; 重量减少,向上表示重量增加;横坐标表 示温度T〔 示温度 〔℃或K),有时也可用时间 ,从 ,有时也可用时间t, 左向右表示T 左向右表示 或 t 增加
三,热重法的试样要求
适于热重分析的试样的特点 要在反应中有质量变化; (1)要在反应中有质量变化; (2)是不同的样品组成,质量变化的大小不同. 是不同的样品组成,质量变化的大小不同. 热重法测定,试样量要少,一般2 5mg. 热重法测定,试样量要少,一般2～5mg.一方面是因为仪 器天平灵敏度很高(可达0.1μg) 另一方面如果试样量多, 0.1μg), 器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面如果试样量多, 传质阻力越大,试样内部温度梯度大, 传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效 应会使试样温度偏离线性程序升温, TG曲线发生变化 曲线发生变化, 应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化, 粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大, 粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使 分解反应移向高温. 分解反应移向高温.
PVC , PMMA,PE,PTFE ,PI , , 五种聚合物的热重曲线
在比较热稳定性时,除了失重的温度外, 在比较热稳定性时,除了失重的温度外,还需 比较失重速率
乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的 曲线 乙烯 乙酸乙烯酯共聚物的TG曲线 乙酸乙烯酯共聚物的
EVA的TG和化学分析结果的比较 的 和化学分析结果的比较
The End
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热重分析法(TG)
硕研09硕研09-6 隋鹏 09
一,热重分析的定义
热重法(TG)又称热失重法,是在程序控 热重法( )又称热失重法, 温下,测量物质的质量随温度(或时间) 温下,测量物质的质量随温度(或时间) 的变化关系的一种热分析技术. 的变化关系的一种热分析技术.用数学表达
式为: 式为:
W = f (T或t )
热重法通常有动态(升温)和静态(恒温) 热重法通常有动态(升温)和静态(恒温) 之分,但通常是在等速升温条件下进行. 之分,但通常是在等速升温条件下进行.
二,热重法的原理
物质在温度作用下,随温度的升高, 物质在温度作用下,随温度的升高,会产生相 应的变化,如水分蒸发,失去结晶水, 应的变化,如水分蒸发,失去结晶水,低分子 易挥发物的逸出,物质的分解氧化等. 易挥发物的逸出,物质的分解氧化等. 将物质的质量变化和温度变化的信息记录下来, 将物质的质量变化和温度变化的信息记录下来, 就得到了物质的质量温度曲线,即热重曲线. 就得到了物质的质量温度曲线,即热重曲线.
四,影响TG数据的因素
仪器因素
a,震动 ; , b,挥发物的冷凝 ; , c,浮 力 . ,
实验条件
a, 样品状况; , 样品状况; b,试样皿; ,试样皿; c,气氛种类; ,气氛种类; d,升温速率. ,升温速率.
五,热重分析法的应用 聚合物热稳定性的评价 组成的剖析 a 添加剂的分析 b 共聚物和共混物的分析 用热重法研究聚合物固化
六, TG曲线的处理和计算
TG曲线关键温度表 示法 : A—起始分解温度; B—外延起始温度; C—外延终止温度; D—终止温度; E—分解5%的温度; F—分解10%的温度; G—分解50%的温度
TG曲线失重量表示方法及曲线图: 曲线失重量表示方法及曲线图: 曲线失重量表示方法及曲线图
增重量表示方法及曲线图: 增重量表示方法及曲线图:
乙酸乙烯 乙酸的失重 (ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ,化学 (%,TG) 分析)
4.3 8.3 11.2 14.9 27.1 31.1 3.2 5.8 7.6 10.2 18.9 21.7
乙酸乙烯 绝对偏差 (%,TG) (%)
4.6 8.3 10.9 14.6 27.1 31.1
0.3 0.0 0.3 0.3 0.0 0.0