热重分析原理及方法
热重分析原理及方法介绍
微商热重曲线（DTG曲线）
从 热 重 法 可 派 生 出 微 商 热 重 （ Derivative Thermogravimetry）,它是TG曲线对温度（或时间）的一阶 导数。 纵坐标为dm/dt，横坐标为温度或时间
A(s) B(s) C ( g ) (1) A(s) B( s) C ( g ) (2) A(s) B( g ) C (s) D( g ) (3)
在测定过程中，通入惰性气体，对 1、2是有利的，而对3不利；如果 所通气体与反应产生的气体相同， 对1有影响，而对2无影响。
(1) 试样量
（3）其它
试样的反应热、导热性、比热等因素都对TG曲线有影响。
反应热会引起试样的温度高于或低于炉温，这将对计算动力学数据 带来严重的误差。
气体分解产物在固体试样中的吸附也会影响TG曲线。可以通过无盖 大口径坩埚，薄试样层或使惰性气氛流过炉子以减少吸附。
热重曲线的分析和计算方法
热重分析的应用
CaC2O4· H2O→CaC2O4+H2O （100-200℃，失重量12.5% ）
CaC2O4→CaCO3+CO （400-500℃，失重量18.5%）
CaCO3→CaO+CO2 （600-800℃，失重量30.5% ）
影响热重法测定结果的因素
一、仪器因素
升温速率 炉内气氛 记录纸速 支持器及坩埚材料 炉子的几何形状 热天平灵敏度
TG与DTG的测量都要依靠热天平，主要介绍热天平及 热重测量的原理。 热天平是实现热重测量技术而制作的仪器，它是在普 通分析天平基础上发展起来的，具有一些特殊要求的 精密仪器： （ 1 ）程序控温系统及加热炉，炉子的热辐射和磁场 对热重测量的影响尽可能小； （2）高精度的重量与温度测量及记录系统； （ 3 ）能满足在各种气氛和真空中进行测量的要求； （4）能与其它热分析方法联用。
(完整word版)热重分析
第三节 热重分析（TG ）一、基本原理热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种技术，简称TG 。
如熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，试样确无质量变化，而分解、升华、还原、解吸附、吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用TG 来测。
如果在程序升温的条件下不断记录试样的重量的变化，即可得到TG 曲线。
如图1所示。
一般可以观察到二到三个台阶，第一个失重台阶W 0—W 2多数发生在100℃以下，这多半是由于试样的吸附水或试样内残留的溶剂挥发所致。
第二个台阶往往是试样内添加的小分子助剂，如高聚物增塑剂、抗老剂和其他助剂的挥发（如纯物质试样则无此部分）。
第三个台阶发生在高温是属于试样本体的分解。
为了清楚地观察到每阶段失重最快的温度。
经常用微分热重曲线DTG （如图1b ）。
这种/dW dt 曲线可以利用电子微分电路在绘制TG 曲线的同时绘出。
对于分解不完全的物质常常留下残留物W R 。
在某种特殊的情况下还会发生增重现象，这可能是物质与环境气体（如空气中的氧）进行了反应所致。
另外目前又出现了一种等温TG 曲线。
这是在某一定温度条件下，观察试样的重量随时间的变化，所以又称“等温热失重法”即：W=f （t ）（温度为定值）W 0 W 1 W 2 W 3重量图1 热重分析曲线（a ）与微商热重曲线（b ）微量天平计算机温度程序器试样和坩埚炉子图2-1 热天平方块图它能提供很多有用的信息，如在某温度下物体的分解速度或某成分的挥发速度等。
二、基本结构热重法的仪器称为热天平，给出的曲线为热重曲线。
热重曲线以时间t 或炉温T 为横坐标，以试样的质量变化（损失）为纵坐标。
热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及同时记录这些输出的仪器。
热天平的示意图如图2-1所示。
通常是先由计算机存储一系列质量和温度与时间关系的数据完成测量后，再由时间转换成温度。
三、影响因素虽然由于技术的进步，在设计TG 仪器时进行了周密的考虑，尽量减少各种因素的影响，但是客观上这些因素还不同程度在存在着，为了数据的可靠性，有必要分述如下：1.坩埚的影响坩埚是用来盛装试样的，坩埚具有各种尺寸、形状并由不同材质制成。
热重分析原理
热重分析原理
热重分析（TGA）是一种热分析技术，通过对样品在控制温度下的质量变化进
行监测和分析，来研究样品的热稳定性、热分解过程、吸附性能等。
热重分析原理是基于样品在受热条件下质量变化的基本规律，通过对样品质量变化曲线的分析，可以得到样品的热重损失、热重增加等信息，从而揭示样品的性质和特性。
在进行热重分析时，首先需要将样品放置在热重仪的样品盘中，然后在一定的
温度范围内对样品进行加热，同时监测样品的质量变化。
在加热过程中，样品会发生热分解、失水、失重等反应，导致样品的质量发生变化。
通过记录样品质量随温度的变化曲线，可以得到样品在不同温度下的质量损失情况，从而分析样品的热稳定性和热分解特性。
热重分析原理主要包括样品在受热条件下的质量变化规律、质量损失的原因和
机制等内容。
样品在受热条件下会发生热分解、失水、氧化、还原等反应，导致样品的质量发生变化。
通过对样品质量变化曲线的分析，可以得到样品的热重损失、热重增加等信息，从而揭示样品的性质和特性。
同时，热重分析还可以用于研究样品的吸附性能、反应动力学等内容，为样品的研究和应用提供重要参考。
总之，热重分析原理是基于样品在受热条件下的质量变化规律，通过对样品质
量变化曲线的分析，可以揭示样品的热稳定性、热分解特性、吸附性能等重要信息。
热重分析在材料科学、化学、环境科学等领域有着广泛的应用，对于研究样品的性质和特性具有重要意义。
希望本文对热重分析原理有所帮助，欢迎大家阅读。
热重分析仪的工作原理
热重分析仪的工作原理热重分析仪（TGA）是一种常见的物理测试设备，广泛应用于材料科学、化学、生物化学和环境科学等领域。
热重分析仪通过对样品进行加热，并测量样品的质量变化来研究材料的热稳定性、化学组成和物理性质等。
热重分析仪的工作原理基于样品的热分解或氧化反应过程。
在实验过程中，样品通常置于高温下，并通过称量电子天平（或质量传感器）实时测量样品的质量变化。
在一个恒定的温度下，样品的质量将随着时间的推移而发生变化。
通过记录样品质量的变化情况，我们可以得到样品在不同温度条件下的质量损失、热分解速率、反应动力学参数等重要信息。
热重分析仪通常由电子天平、装有样品和样品盒的加热炉、温度控制系统和数据采集设备组成。
在实验开始之前，先将精确称量的样品放置在样品盒中，并将其放置在加热炉中。
在实验过程中，加热炉将被恒定的升温速率控制加热，而温度控制系统将监测和控制加热炉的温度。
当加热炉温度上升到实验设定的温度范围时，温度控制系统会保持恒定的温度。
随着样品加热，样品中的化学键开始断裂，分子之间发生反应，或者发生物理性质变化。
这些过程导致样品质量的变化，通过电子天平或质量传感器实时测量并记录样品质量变化。
通过对样品质量随时间的变化进行曲线分析，我们可以获得许多有关样品的重要信息。
例如，热重曲线的质量损失可以告诉我们材料的热稳定性和热分解温度。
样品质量随时间的变化速率可以计算出反应动力学参数，如反应速率常数和反应级数。
从热分析数据中，可以推断样品的化学组成、热分解产物和反应机理等重要信息。
此外，热重分析仪通常也可以结合其他辅助技术进行联用，以获得更全面的样品信息。
例如，可以将质谱仪（MS）或气相色谱（GC）连接到热重分析仪上，以分析样品在不同温度下释放的气体成分。
这种联用分析技术被称为热重-质谱联用（TG-MS）或热重-气相色谱联用（TG-GC）。
总之，热重分析仪是一种重要的物理测试设备，通过加热样品并测量样品质量的变化，可以研究材料的热稳定性、化学组成和反应动力学参数等重要信息。
热重分析原理
热重分析原理热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）是一种通过测量样品在升温过程中的质量变化来研究材料性质的分析技术。
它是一种广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的重要实验手段。
热重分析原理主要是利用样品在不同温度下的质量变化来分析样品的成分、热稳定性、热分解动力学等信息。
在进行热重分析时，首先需要将样品放入热重仪的样品盘中，并在恒定的升温速率下进行加热。
在加热的过程中，热重仪会实时监测样品的质量变化，并将数据记录下来。
通过对样品质量变化曲线的分析，可以得到样品在升温过程中的质量损失情况，进而推断样品的热分解温度、热分解产物、热分解动力学参数等信息。
热重分析原理的核心在于样品在升温过程中的质量变化。
当样品受热时，其内部的化学键可能会发生断裂，导致挥发分的释放、热分解产物的生成等过程，从而引起样品质量的变化。
通过监测样品的质量变化，可以得到样品在不同温度下的热稳定性情况，进而推断样品的热分解特性。
热重分析原理不仅可以用于研究样品的热稳定性，还可以用于分析样品的成分。
在进行热重分析时，可以结合其他分析技术，如气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等，对样品在不同温度下释放的挥发分进行在线分析，从而推断样品的成分信息。
此外，热重分析原理还可以用于研究样品的热分解动力学。
通过对样品在不同升温速率下的热重曲线进行分析，可以得到样品的热分解动力学参数，如活化能、反应级数等信息，从而揭示样品的热分解反应机理。
总之，热重分析原理是一种重要的材料分析技术，通过研究样品在升温过程中的质量变化，可以得到样品的成分、热稳定性、热分解动力学等信息，为材料科学、化学、生物学等领域的研究提供了重要的实验手段。
热重分析仪原理
热重分析仪原理热重分析仪（TGA）是一种广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的分析仪器，它通过对样品在受热条件下的质量变化进行监测和分析，来研究样品的热稳定性、热分解过程、吸附性能等。
热重分析仪的原理主要基于样品在受热条件下质量的变化，下面将详细介绍热重分析仪的原理。
首先，热重分析仪的基本原理是利用样品在受热条件下的质量变化来进行分析。
在实验中，样品被置于热重分析仪的样品盘中，并且在恒定的升温速率下进行加热。
在加热的过程中，热重分析仪会不断地记录样品的质量变化，从而得到样品在不同温度下的质量-温度曲线。
通过分析这条曲线，可以得到样品的热重损失情况，从而了解样品的热稳定性和热分解过程。
其次，热重分析仪的原理还涉及到样品在受热条件下的物理、化学变化。
在样品受热的过程中，会发生各种物理和化学反应，比如样品的蒸发、热分解、氧化等。
这些反应会导致样品的质量发生变化，从而在热重-温度曲线上留下明显的变化趋势。
通过分析这些变化趋势，可以了解样品的热分解温度、热分解产物等信息。
另外，热重分析仪的原理还涉及到样品的吸附性能。
在实验中，可以通过在热重分析仪中加入气体（比如氮气、空气）来研究样品的吸附性能。
在样品受热的过程中，吸附在样品表面的气体会逐渐被释放出来，从而导致样品的质量发生变化。
通过分析质量-温度曲线上的吸附峰，可以得到样品的吸附量、吸附热等信息。
总的来说，热重分析仪的原理是基于样品在受热条件下的质量变化来进行分析。
通过对样品的质量-温度曲线进行分析，可以得到样品的热重损失情况、热分解温度、吸附性能等信息。
这些信息对于材料科学、化学、生物学等领域的研究具有重要意义，因此热重分析仪在科研和生产中得到了广泛的应用。
热重及其联用技术
二、TG与DTG曲线
• 热重(TG)曲线，表征了样品在程序升温过程中重量随温度/时间变化 的情况，其纵坐标为重量百分比，表示样品在当前温度/时间下的重 量与初始重量的比值。
• 热重微分(DTG)曲线(即dm/dt曲线，TG曲线上各点对时间坐标取一次 微分作出的曲线)，表征重量变化的速率随温度/时间的变化，其峰值 点表征了各失/增重台阶的重量变化速率最快的温度/时间点。
化学变化：氧化还原、分解、脱水和离解
差热分析正是建立在物质的这类性质基础之上的一种检测方法。
差热分析的基本原理：以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和 物理变化的稳定物质（参比物）与等量的未知物在相同环境中等速变温 的情况下相比较，未知物的任何化学和物理上的变化，与和它处于同一 环境中的标准物的温度相比较，都要出现暂时的增高或降低。降低表现 为放热反应，增高表现为吸热反应。
图8 聚合物材料的典型DTA曲线
图9 草酸钙的分解曲线
2、TG-DSC联用
DSC测量原理：DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容 器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间 出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电 热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即 增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平 衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于 及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电 热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就 是热功率之差随温度T的变化关系。
图11 热重红外联用仪
石油焦的CO2气化过程红外分析
热重分析原理
热重分析原理
热重分析是一种常用的物理化学分析技术，主要用于研究材料的热稳定性、分解过程以及含水量等热学特性。
它的原理是通过测量样品在升温过程中的质量变化来分析样品的特性。
在热重分析中，通常使用灵敏度较高的电子天平来测量样品的质量变化。
样品被置于恒定温度下，然后随着温度的升高，活性物质开始分解、挥发或发生其他化学反应，这些变化将导致样品质量的变化。
通过连续地记录样品质量的变化情况，可以得到样品在不同温度下发生的热变化曲线。
根据样品质量的变化情况，可以推断出物质的热稳定性和分解特性。
例如，在某一温度下，如果样品质量明显下降，那么可以推断样品发生了分解反应。
此外，样品质量变化的速率也可以提供有关反应动力学信息的线索。
除了分析样品的热稳定性和分解过程外，热重分析还可以用于测定样品中的含水量。
在升温过程中，水分会从样品中挥发出来，因此通过测量质量的变化，可以估计样品中的水分含量。
综上所述，热重分析是一种常用的物理化学分析技术，通过测量样品在升温过程中的质量变化，可以研究样品的热学特性、分解过程以及含水量等重要参数。
它在材料科学、化学工程等领域具有广泛的应用。
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热重与微商热重曲线
TG 曲线：理想的 TG 曲线是一些直角台阶 ，台阶大小表示重量变化量，一个台阶表 示一个热失重，两个台阶之间的水平区域 代表试样稳定存在的温度范围，这是假定 试样的热失重是在某一个温度下同时发生 和完成，显然实际过程是不存在的，试样 的热分解反应不可能在某一温度下同时发 生和完成，而是有一个过程。在曲线上表 现为曲线的过渡和斜坡，甚至两次失重之 间有重叠区。
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(2) 气氛的影响
热重法通常可在静态气氛或动态气氛下进行测 定。在静态气氛下，如果测定的是一个可逆的 分解反应，随着温度的升高，分解速率增大。 但由于试样周围气体浓度增加会使分解速率下 降。另外炉内气体的对流可造成样品周围的气 体浓度不断变化。这些因素会严重影响实验结 果，所以通常不采用静态气氛。为了获得重复 性好的实验结果，一般在严格控制的条件下采 用动态气氛。 试样周围气氛对热分解过程有较大的影响，气 氛对TG曲线的影响与反应类型、分解产物的 性质和气氛的种类有关。
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设 试 样 质 量 为 m ， 则 其 所 受 重 力 为 F1=mg，而线圈中电流 I在磁场作用下对 磁铁的作用力为：F2= nBI (n为线圈匝 数，B为磁场强度)，天平平衡时，
g I m nB
或 I km
若将此电流输送给记录仪记录下来，可 获得试样质量随温度的变化曲线，即TG 曲线。
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热天平种类
根据试样与天平横梁支撑点之间的相对 位臵，热天平可分为下皿式，上皿式与 水平式三种。
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热天平测量原理
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热天平测量原理
当天平左边称盘中试样因受热产生重量 变化时，天平横梁连同光栏则向上或向 下摆动，此时接收元件（光敏三极管） 接收到的光源照射强度发生变化，使其 输出的电信号发生变化。这种变化的电 信号送给测重单元，经放大后再送给磁 铁外线圈，使磁铁产生与重量变化相反 的作用力，天平达到平衡状态。因此， 只要测量通过线圈电流的大小变化，就 能知道试样重量的变化。
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(1) 升温速率
对热重法影响比较大。 升温速率越大，所产生的热滞后现象越严重， 往往导致热重曲线上的起始温度 Ti和终止温度 Tf偏高。虽然分解温度随升温速率变化而变化 ，但失重量保持恒定。 中间产物的检测与升温速率密切相关，升温速 率快不利于中间产物的检出，因为 TG 曲线上 拐点变得不明显，而慢的升温速率可得到明确 的实验结果。 热重测量中的升温速率不宜太快，一般以 0.56℃/min为宜。
TMA
12)动态热机械分析 DMA
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应
用
在上述热分析技术中，热重法、差热分析 以及差示扫描量热法应用的最为广泛。 研究物理变化（如晶型转变、熔融、升华 、吸附等）和化学变化（脱水、分解、氧 化和还原等）。 范围：无机物（金属、矿物、陶瓷材料等 ） → 有机物、高聚物、药物、络合物、液 晶和生物高分子等。 应用领域：化学化工、冶金、地质、物理 、陶瓷、建材、生物化学、药物、地球化 学、航天、石油、煤炭、环保、考古、食 品等。 2014-5-27
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用量少 , 所测 结果较好 , 反 映热分解反 应中间过程 的平台很明 显。 为 提 高 检 测 中间产物的 灵敏度应采 用少量试样 。
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（2）试样粒度
对热传导，气体扩散有较大影响。如粒度的不同会 引起气体产物的扩散过程较大的变化，这种变化可 导致反应速率和TG曲线形状的改变。 粒度越小，反应速率越快，使TG曲线上的 Ti和Tf温 度降低，反应区间变窄。 试样粒度大往往得不到较好的TG曲线。粒度减小不 仅使热分解温度下降，而且也使分解反应进行的很 完全。
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TG特点
定量性强，能准确地测量物质的质量变化及 变化的速率，不管引起这种变化的是化学的 还是物理的。
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基本原理
TG 与 DTG 的测量都要依靠热天平，主要介绍热天 平及热重测量的原理。 热天平是实现热重测量技术而制作的仪器，它是在 普通分析天平基础上发展起来的，具有一些特殊要 求的精密仪器：（ 1 ）程序控温系统及加热炉，炉 子的热辐射和磁场对热重测量的影响尽可能小；（ 2）高精度的重量与温度测量及记录系统；（3）能 满足在各种气氛和真空中进行测量的要求；（ 4 ） 能与其它热分析方法联用。
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热重法所研究的反应大致有下列三种类型:
A( s ) B( s ) C ( g ) A( s ) B( s ) C ( g ) A( s ) B( g ) C ( s ) D( g ) (1) (2) (3)
在测定过程中，通入惰性气体，对 1、2是有利的，而对3不利；如果所通 气体与反应产生的气体相同，对1有影 响，而对2无影响。
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热分析的应用类型
成份分析：无机物、有机物、药物和高聚 物的鉴别和分析以及它们的相图研究。 稳定性测定：物质的热稳定性、抗氧化性 能的测定等。 化学反应的研究：比如固 - 气反应研究、 催化性能测定、反应动力学研究、反应热 测定、相变和结晶过程研究。
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热重法 （Thermogravimetry TG )
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影响热重法测定结果的因素
为了获得精确的实验结果，分析各 种因素对TG曲线的影响是很重要的。影 响TG曲线的重要因素包括： 一、仪器因素 二、试样因素
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仪器因素
升温速率 炉内气氛 记录纸速 支持器及坩埚材料 炉子的几何形状 热天平灵敏度
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微商热重曲线（DTG曲线）
从 热 重 法 可 派 生 出 微 商 热 重 （ Derivative Thermogravimetry ） , 它是 TG曲线对温度（或时间）的一 阶导数。 纵坐标为dW/dt 横坐标为温度或时间
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DTG曲线
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例：含有一个结晶水的草酸钙的 TG 曲线和 DTG
曲线
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CaC2O4· H2O→CaC2O4+H2O （100-200℃，失重量12.5% ） CaC2O4→CaCO3+CO （400-500℃，失重量18.5%） CaCO3→CaO+CO2 （600-800℃，失重量30.5% ）
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DTG曲线的优点
能准确反映出起始反应温度 Ti，最大反应速率 温度Te和Tf 。 更能清楚地区分相继发生的热重变化反应， DTG比TG分辨率更高。 DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重 量，较TG能更精确地进行定量分析。 能方便地为反应动力学计算提供反应速率（ dw/dt）数据。 DTG与DTA具有可比性，通过比较，能判断出 是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰。 TG对此无能为力。
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发展史
热分析起始于 1887 午，德国人 H.Lechatelier 用一个热电偶插入受热粘土试样中，测量粘土 的热变化；所记录的数据并不是试样和参比物 之间的温度差。 1899 年 ， 英 国 人 Roberts 和 Austen 改 良 了 Lechatelier装臵，采用两个热电偶反相连接， 采用差热分析的方法研究钢铁等金属材料。直 接记录样品和参比物之间的温差随时间变化规 律；首次采用示差热电偶记录试样与参比物间 产生的温度差．这即目前广泛应用的差热分析 法的原始模型。
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分 类
热分析方法的种类是多种多样的，根据ICTA 的归纳和分类，目前的热分析方法共分为9类 17种。
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ICTA对热分析技术的分类
物理 性质 1.质量 分析技术名称 1）热重法 2）等压质量变化 测定 3)逸出气体检测 4)逸出气体分析 5)放射热分析 6)热微粒分析 2.温度 7)加热曲线测定 8)差热分析
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（3）其它
试样的反应热、导热性、比热等因素都 对TG曲线有影响。 反应热会引起试样的温度高于或低于炉 温，这将对计算动力学数据带来严重的 误差。 气体分解产物在固体试样中的吸附也会 影响TG曲线。可以通过无盖大口径坩埚 ，薄试样层或使惰性气氛流过炉子以减 少吸附。
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热重曲线的分析和计算方法
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热重分析的应用
热重法可精确测定物质质量的变化，定量分析 热重法大致可用于以下几个方面： 物质的成分分析 物质的热分解过程和热解机理 在不同气氛下物质的热性质 相图的测定 水分和挥发物的分析 升华和蒸发速率 氧化还原反应 高聚物的热氧化降解 反应动力学研究
定义：在程序控制温度下，测量物质质量 与温度关系的一种技术。
m = f(T)
是使用最多、最广泛的热分析技术。 类型： 两种 1.等温（或静态）热重法：恒温 2.非等温（或动态）热重法：程序升温
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热重曲线（TG曲线）
由 TG 实验获得的曲线。记录质量变化对温度 的关系曲线。 纵坐标是质量（从上向下表示质量减少） 27
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试样因素
试样对热重分析的影响很复杂 试样用量、粒度
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