热重分析的原理应用

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热重分析法

热重分析法

热重分析法热重分析法(Thermogravimetric Analysis,简称TGA)是一种热分析技术,通过对样品在升温过程中的质量变化进行监测和分析,以了解样品的热稳定性、分解特性等信息。

本文将介绍热重分析法的原理、仪器设备、应用领域以及未来的发展趋势。

热重分析法是在恒定加热速率下,通过记录样品重量随温度或时间的变化,来研究样品的热衰减、热失重等热性能。

这种分析方法可以对各种材料进行测试,如聚合物、陶瓷、金属等。

它可以用于研究材料的热稳定性、热分解过程、腐蚀、氧化等热化学性质,并可以对化学反应、降解行为等进行动态监测。

热重分析法的仪器设备主要由称量装置、升温装置、传感器、数据采集和处理系统等组成。

在测试过程中,样品一般以小颗粒、薄片或粉末的形式存在,称量时要求准确并保持恒定性。

样品装入称量器后,通过升温装置以控制加热速率,并通过传感器可以实时监测样品重量的变化。

数据采集和处理系统可以将监测到的重量变化转化为曲线图或数字数据,进一步进行分析和解释。

热重分析法在许多领域有广泛的应用。

在研究材料的热稳定性方面,可以用于评估聚合物材料的耐高温性能,为材料选择、设计和改性提供依据。

在研究催化剂的活性和稳定性时,可以通过热重分析法来研究其在高温下的热失重和活性损失情况。

此外,热重分析法还可以用于纺织品的研究、煤炭和石油产品的分析、药物的稳定性研究等。

在未来,热重分析法有望得到进一步发展和广泛应用。

随着材料科学和工程技术的不断进步,对材料热性能的研究需求日益增加。

新的测试方法和装置将不断涌现,以满足更多领域对材料热性能测量的需求。

同时,热重分析法也将与其他热分析技术结合,如差热分析(Differential Scanning Calorimetry,简称DSC)、热导率测试等,以获取更准确、全面的热性能数据。

总之,热重分析法作为一种重要的热分析技术,具有广泛的应用前景和重要的科学意义。

通过研究样品在升温过程中的质量变化,可以了解材料的热稳定性、热分解特性等重要信息。

热重分析仪的原理分析及应用

热重分析仪的原理分析及应用

热重分析仪的原理分析及应用一、仪器介绍热重分析仪是一种常用的化学分析仪器,主要用于研究样品在升温过程中失去的质量和热重曲线,从而确定样品的热稳定性、化学稳定性、热分解机理、含水量等信息。

该仪器通常由样品室、电子天平、加热室、热电偶、温度控制器、数据采集器和计算机等组成。

二、原理分析热重分析仪的原理基于热重学原理,即样品在加热过程中会失去质量,因为其组成物质分解、挥发或发生化学反应而失去质量。

通过将样品放置在热重分析仪的样品室中,加热样品室,将样品加热到一定温度,同时测量样品失去的质量随时间变化的曲线,就可以得到热重曲线。

通过分析热重曲线,可以确定样品的热分解温度、吸水性、热稳定性、化学稳定性等信息。

热重分析仪的原理可以描述为以下的过程:1.将样品放入称量盘中并称量,确定样品的质量;2.将称量盘放入样品室中;3.通过电子天平实时测量样品的质量;4.对样品加热到一定温度,实时记录样品质量随温度变化的曲线。

三、应用1. 确定物质的重量变化通过热重分析仪可以确定物质在加热过程中的重量变化,从而得到物质的热稳定性和化学稳定性等信息。

例如,可以用热重分析仪来确定燃料的燃烧特性,以及橡胶、塑料等材料的热稳定性。

2. 确定水分含量热重分析仪还可用于确定样品中的水分含量。

在热重分析过程中,如果样品中含有水分,则可以通过测量样品的重量随温度变化的曲线,确定样品中的水分含量。

这对一些粉末状物质中的水分含量的测定十分有用。

3. 确定材料的分解机理通过热重分析仪可以确定物质的分解机理以及其热稳定性。

这对于材料的生产和研究非常重要。

例如,在高分子材料的研究中,可以通过对其热重曲线的分析,确定其分解机理和分解温度等信息。

4. 用于药物研究热重分析仪除了在材料研究中有广泛应用外,在药物研究领域中也有很多应用。

例如,可以用热重分析仪来测定某种药物的重量和水分含量,并通过分析热重曲线找出药物的热分解温度等参数,从而确定药物的热稳定性和化学稳定性。

热重分析法的原理及其应用

热重分析法的原理及其应用

热重分析法的原理及其应用1. 简介热重分析法 (Thermogravimetric Analysis, TGA) 是一种重要的热分析技术,广泛应用于材料科学、化学、制药、食品、环境等领域。

通过测量样品在升温条件下失重的情况,可以分析样品的热性质、组成、分解行为、热稳定性等参数,为材料研究和质量控制提供重要的参考数据。

2. 原理热重分析法的原理基于样品在升温条件下的质量变化,主要通过测量样品的失重曲线来分析样品的热性质和分解行为。

2.1 实验装置热重分析实验通常使用热重分析仪进行,其基本组成包括热重秤、样品盘、加热器、温度控制系统和质量检测系统等。

2.2 实验步骤1.将待测样品放置在样品盘上,并记录样品的初始质量。

2.将样品盘放置在热重秤上,并将整个装置放入热重分析仪中。

3.设置升温程序和实验参数,如升温速率、起始温度和终止温度等。

4.开始实验,热重分析仪会根据设定的程序升温,并记录样品的质量变化。

5.实验结束后,得到样品的失重曲线图,可以根据曲线图进行数据分析。

2.3 数据分析通过分析失重曲线,可以获取以下信息:•质量损失情况:根据失重曲线的斜率和曲线的形态可以判断样品的质量损失情况,如是否有固定的失重阶段、失重速率等。

•分解温度:可以根据失重曲线上的温度峰值确定样品的分解温度,这是样品发生化学反应的温度范围。

•分解产物:失重曲线的特征包括不同的“台阶”,每个“台阶”对应不同的分解产物,可以分析样品的分解产物和分解机理。

•热稳定性:通过分析失重曲线的持续时间和失重量可以评估样品的热稳定性,用于判断材料的应用范围和安全性。

3. 应用热重分析法在许多领域都有广泛的应用。

3.1 材料学热重分析可以用于评估材料的热稳定性、热分解温度和分解产物。

这对于材料的研发、改性和应用具有重要意义。

例如,通过热重分析可以确定聚合材料的热稳定性,对于制造高温环境下工作的电子器件非常重要。

3.2 化学反应热重分析可以用于研究化学物质的热分解反应和催化反应。

热重分析仪的原理及应用

热重分析仪的原理及应用

热重分析仪的原理及应用1. 前言热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer)是一种常用的热分析仪器,用于研究材料的热性能和物质转化过程。

本文将介绍热重分析仪的原理及其在科学研究和工业应用中的重要性。

2. 原理热重分析仪基于样品在不同温度下的质量变化来研究材料的热性能和物质转化过程。

它通过将样品加热到一定温度并持续加热,在此过程中,测量样品质量的变化以及温度的变化。

根据样品质量的变化曲线,可以得到样品的热分解特性及物质转化信息。

在热重分析中,常用的测量技术是差示热重分析(Differential Thermogravimetric Analysis,DTG)和差示扫描热量分析(Differential Scanning Calorimetry,DSC)。

DTG是通过测量样品质量随温度变化的微分值来得到热分解反应峰的位置和峰值。

DSC则是通过测量样品在升温和降温过程中释放或吸收的热量来得到物质的热力学性质。

3. 应用热重分析仪广泛应用于许多领域,包括材料科学、化学、生物药学等。

下面列举了几个常见的应用场景:•材料研究:热重分析可以用来研究材料的热稳定性、失重特性以及热解动力学等。

例如,在高分子材料的研究中,可以通过热重分析来确定材料的热分解温度和热稳定性,为材料的工艺设计提供参考。

•制药工业:热重分析在制药工业中也有广泛的应用。

通过研究药物的热降解特性,可以帮助制药厂商确定药物的稳定性和贮存条件,保证药品的质量。

•环境科学:热重分析可以用来研究环境中有机物和无机物的燃烧特性和稳定性。

例如,通过热重分析可以确定生物质燃烧的热解动力学参数,为生物质能源的开发和利用提供参考。

•催化剂研究:热重分析也可以用来研究催化剂的性能和稳定性。

通过研究催化剂在不同温度下的质量变化,可以评估催化剂的失活机理和失活温度。

•陶瓷制造:热重分析在陶瓷制造中也有重要的应用。

通过研究陶瓷材料的热分解形态和失重特性,可以确定烧结温度和烧结工艺,提高陶瓷制品的质量和性能。

热重分析原理

热重分析原理

热重分析原理热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)是一种通过测量样品在升温过程中的质量变化来研究材料性质的分析技术。

它是一种广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的重要实验手段。

热重分析原理主要是利用样品在不同温度下的质量变化来分析样品的成分、热稳定性、热分解动力学等信息。

在进行热重分析时,首先需要将样品放入热重仪的样品盘中,并在恒定的升温速率下进行加热。

在加热的过程中,热重仪会实时监测样品的质量变化,并将数据记录下来。

通过对样品质量变化曲线的分析,可以得到样品在升温过程中的质量损失情况,进而推断样品的热分解温度、热分解产物、热分解动力学参数等信息。

热重分析原理的核心在于样品在升温过程中的质量变化。

当样品受热时,其内部的化学键可能会发生断裂,导致挥发分的释放、热分解产物的生成等过程,从而引起样品质量的变化。

通过监测样品的质量变化,可以得到样品在不同温度下的热稳定性情况,进而推断样品的热分解特性。

热重分析原理不仅可以用于研究样品的热稳定性,还可以用于分析样品的成分。

在进行热重分析时,可以结合其他分析技术,如气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等,对样品在不同温度下释放的挥发分进行在线分析,从而推断样品的成分信息。

此外,热重分析原理还可以用于研究样品的热分解动力学。

通过对样品在不同升温速率下的热重曲线进行分析,可以得到样品的热分解动力学参数,如活化能、反应级数等信息,从而揭示样品的热分解反应机理。

总之,热重分析原理是一种重要的材料分析技术,通过研究样品在升温过程中的质量变化,可以得到样品的成分、热稳定性、热分解动力学等信息,为材料科学、化学、生物学等领域的研究提供了重要的实验手段。

热重分析的原理及应用

热重分析的原理及应用

热重分析的原理及应用1. 热重分析的概述热重分析(Thermogravimetric Analysis, TGA)是一种热学分析技术,通过对样品在升温过程中质量变化的监测,来研究物质的热性质、热稳定性等。

热重分析是广泛应用于材料科学、化学、制药等领域的重要分析方法。

2. 热重分析的原理热重分析的原理基于样品在受热过程中发生质量变化的基本规律。

当样品受热后,其物质发生脱水、脱气、分解等反应,导致样品质量的变化,这种变化可以被称为热效应。

热重仪通过测量样品在升温过程中的质量变化来确定样品的热效应。

3. 热重分析的仪器及操作步骤热重分析通常使用热重仪进行实验。

下面是热重分析的一般操作步骤:1.准备样品:将待测样品制备成均匀粉末或小颗粒,并确保样品的质量和形状一致。

2.准备天平:校准热重仪的天平,确保准确测量样品的质量。

3.将样品放置在样品盘中:将准备好的样品放置在热重仪的样品盘中,确保样品均匀分布。

4.设置实验参数:根据需要,设置合适的实验参数,如升温速率、起始温度、终止温度等。

5.开始实验:启动热重仪,开始实验。

在实验过程中,热重仪将不断升温,并记录样品质量的变化。

6.数据分析:根据实验结果进行数据分析,研究样品的热性质和热稳定性。

4. 热重分析的应用领域热重分析在许多领域中有着广泛的应用,下面是一些常见的应用领域:•材料科学:热重分析可以用于研究材料的热性质、分解温度、氧化反应等,对于材料的性能评估和优化具有重要意义。

•化学反应研究:热重分析可以用于研究化学反应的热效应、反应机理、反应动力学等,对于了解化学反应的过程和机制非常有帮助。

•制药工业:热重分析可以用于评估药物的热稳定性、热解行为、干燥过程等,对于药物研发和生产中的质量控制具有重要作用。

•环境监测:热重分析可以用于检测环境中的有机物质、污染物等,对于环境监测和污染物的分析具有重要意义。

5. 热重分析的优势与局限性热重分析作为一种热学分析方法,具有以下优势:•高灵敏度:热重仪可以精确测量样品质量的微小变化,具有高灵敏度。

热重分析仪的原理与适用

热重分析仪的原理与适用

热重分析仪的原理与适用热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer, 简称TGA)是一种测试材料物性的实验仪器。

它利用样品在一定温度条件下质量随时间的变化,测量材料在不同温度下的热重变化,从而分析材料在不同温度下的热稳定性、降解温度、失重率等参数。

热重分析技术已广泛应用于材料科学、化学、环境科学、生物医学等领域。

原理TGA主要由天平、炉膛、温度控制系统、气体流动控制系统和检测系统等组成。

在实验中,将样品放置在包括天平的仪器中,并控制间歇加热,实时测量样品随温度变化的质量变化,在一定的温度范围内计算样品的热重衰减曲线。

在操作过程中是通过电磁炉等装置升温,从而使测量材料的蒸发和焦化变得可供测量。

热重数据的分析可通过计算样品失重速率来实现。

因为TGA系统本身具有高精度的天平传感器,因此可测量极小质量的样品。

另外,有些TGA可以与其他分析仪器(如DSC、MS等)联用,进行复杂性、多种分析。

适用TGA广泛应用于陶瓷材料、高分子材料、有机无机杂化材料、催化剂、食品添加剂等领域。

以陶瓷材料为例,热重分析可以用来研究陶瓷材料的降解行为,尤其是针对一些高温烧结陶瓷材料,可以使用TGA来研究其中的氧化还原反应机理。

在高分子材料中,可以通过TGA的方式来测量这些材料在不同温度下的降解过程,研究其热稳定性和降解物的生成机理。

在有机无机杂化材料研究中,热重分析可用于研究有机物与无机物相互作用的过程,探究其热稳定性。

而在催化剂研究领域,TGA也是必不可少的仪器。

TGA可以用来研究催化剂或催化剂载体的物化性质、比表面积、孔径分布、孔结构等,同时通过TGA-DTA联用方法可以研究催化剂的热迁移性质和降解动力学过程。

总的来说,TGA是一个非常全面、广泛用途的实验仪器,可以用于研究各种材料在特定条件下的热失重过程,是许多实验室不可或缺的仪器之一。

热重分析技术及其在高分子材料领域的应用

热重分析技术及其在高分子材料领域的应用

热重分析技术概述
热重分析技术概述
热重分析技术是一种测量样品质量随温度变化的方法。在加热过程中,样品 的质量变化可以反映出样品的热性质和化学性质。热重分析仪主要由加热系统和 质量测量系统组成。加热系统通常采用电热或微波加热,以实现对样品进行快速、 准确的加热。质量测量系统则采用精密天平,实时监测样品的质量变化。
1、对高分子材料的热性质和化学性质进行深入研究,发现新的改性方法和技 术,以提高材料的性能和使用寿命。
结论与展望
2、研究高分子材料与其他材料的复合性能,发掘新型的高分子复合材料,以 满足不同领域的应用需求。
结论与展望
3、利用热重分析技术对高分子材料的环境影响因素进行研究,以实现材料的 绿色生产和可持续发展。
3、共混改性
3、共混改性
共混改性是一种常用的高分子材料改性方法,可以改善材料的性能,扩大其 应用范围。将PE与其他高分子材料进行共混改性,可以得出以下结果:
3、共混改性
通过将PE与聚丙烯(PP)按一定比例混合,可以获得具有更好韧性和耐热性 的共混物。这是因为PP具有较好的耐热性和机械强度,可以弥补PE在高温下的不 足。此外,PE和PP的共混物还具有较低的生产成本,因此在很多领域得到了广泛 应用。
2、热降解性
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2、热降解性
热降解性是指高分子材料在高温下分解的难易程度。对PE进行热重分析,可 以得出以下结果:
2、热降解性
随着温度的升高,PE的质量下降速度逐渐加快。这意味着PE在高温下容易发 生降解反应。为了降低PE的热降解性,可以采取添加稳定剂或改进加工工艺等措 施,以延长该材料的使用寿命。
谢谢观看
结论与展望
3、通过共混改性方法,可以改善高分子材料的性能,扩大其应用范围。PE与 PP的共混物具有较好的耐热性和机械强度,在很多领域有广泛的应用前景。
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热重法,是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。

进行热重分析的仪器,称为热重仪,主要由三部分组成,温度控制系统,检测系统和记录系统。

通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。

从热重法可以派生出微商热重法,也称导数热重法,它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。

实验得到的结果是微商热重曲线,即DTG曲线,以质量变化率为纵坐标,自上而下表示减少;横坐标为温度或时间,从左往右表示增加。

DTG曲线的特点是,它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度,最大反应速率温度和反应终止温度;DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比;当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时,利用DTG曲线能明显的区分开来。

热重法的主要特点,是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。

根据这一特点,可以说,只要物质受热时发生质量的变化,都可以用热重法来研究。

图中给出可用热重法来检测的物理变化和化学变化过程。

我们可以看出,这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的,如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。

但象熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为,样品没有质量变化,热重分析方法就帮不上忙了。

热重法测定的结果与实验条件有关,为了得到准确性和重复性好的热重曲线,我们有必要对各种影响因素进行仔细分析。

影响热重测试结果的因素,基本上可以分为三类:仪器因素、实验条件因素和样品因素。

仪器因素包括气体浮力和对流、坩埚、挥发物冷凝、天平灵敏度、样品支架和热电偶等。

对于给定的热重仪器,天平灵敏度、样品支架和热电偶的影响是固定不变的,我们可以通过质量校正和温度校正来减少或消除这些系统误差。

气体浮力和对流的影响气体浮力的影响:气体的密度与温度有关,随温度升高,样品周围的气体密度发生变化,从而气体的浮力也发生变化。

所以,尽管样品本身没有质量变化,但由于温度的改变造成气体浮力的变化,使得样品呈现随温度升高而质量增加,这种现象称为表观增重。

表观增重量可用公式进行计算。

式中p为气体在273K时的密度,V为样品坩埚和支架的体积。

对流的影响:它的产生,是常温下,试样周围的气体受热变轻形成向上的热气流,作用在热天平上,引起试样的表观质量损失。

措施:为了减少气体浮力和对流的影响,试样可以选择在真空条件下进行测定,或选用卧式结构的热重仪进行测定。

坩埚的影响大小和形状:坩埚的大小与试样量有关,直接影响试样的热传导和热扩散;坩埚的形状则影响试样的挥发速率。

因此,通常选用轻巧、浅底的坩埚,可使试样在埚底摊成均匀的薄层,有利于热传导、热扩散和挥发。

坩埚的材质:通常应该选择对试样、中间产物、最终产物和气氛没有反应活性和催化活性的惰性材料,如Pt、Al2O3等。

挥发物冷凝的影响样品受热分解、升华、逸出的挥发性物质,往往会在仪器的低温部分冷凝。

这不仅污染仪器,而且使测定结果出现偏差。

若挥发物冷凝在样品支架上,则影响更严重,随温度升高,冷凝物可能再次挥发产生假失重,使TG曲线变形。

为减少挥发物冷凝的影响,可在坩埚周围安装耐热屏蔽套管;采用水平结构的天平;在天平灵敏度范围内,尽量减少样品用量;选择合适的净化气体流量。

实验前,对样品的分解情况有初步估计,防止对仪器的污染。

实验条件因素包括升温速率和气氛的影响升温速率的影响:升温速率对热重曲线影响的较大,升温速率越高,产生的影响就越大。

因为样品受热升温是通过介质-坩埚-样品进行热传递的,在炉子和样品坩埚之间可形成温差。

升温速率不同,炉子和样品坩埚间的温差就不同,导致测量误差。

一般在升温速率为5和10℃/min时产生的影响较小。

升温速率对样品的分解温度有影响。

升温速率快,造成热滞后大,分解起始温度和终止温度都相应升高。

图中所示是采用不同升温速率测得的热重曲线,取失重20%时的温度作比较,可见,慢速升温时,试样的分解温度低,而快速升温时,试样的分解温度高。

用1℃/min和20℃/min测得的分解温度相差达70℃。

实验中,我们一般选择5和10℃/min的升温速率。

升温速率不同,可导致热重曲线的形状改变。

升温速率快,往往不利于中间产物的检出,使热重曲线的拐点不明显。

升温速率慢,可以显示热重曲线的全过程。

一般来说,升温速率为5和10℃/min时,对热重曲线的影响不太明显。

升温速率可影响热重曲线的形状和试样的分解温度,但不影响失重量。

慢速升温可以研究样品的分解过程,但我们不能武断地认为快速升温总是有害的。

要看具体的实验条件和目的。

当样品量很小时,快速升温能检查出分解过程中形成的中间产物,而慢速升温则不能达到此目的。

气氛的影响:气氛对热重实验结果也有影响,它可以影响反应性质、方向、速率和反应温度,也能影响热重称量的结果。

气体流速越大,表观增重越大。

所以送样品做热重分析时,需注明气氛条件。

热重实验可在动态或静态气氛条件下进行。

所谓静态是指气体稳定不流动,动态就是气体以稳定流速流动。

在静态气氛中,产物的分压对TG曲线有明显的影响,使反应向高温移动;而在动态气氛中,产物的分压影响较小。

因此,我们测试中都使用动态气氛,气体流量为20mL/min。

气氛有如下几类:惰性气氛,氧化性气氛,还原性气氛,还有其它如CO2、Cl2、F2等。

图中示出CaCO3在三种气氛条件下的热失重曲线,可见,在真空条件下,分解温度最低;在空气条件下,分解温度居中;在CO2条件下,分解温度最高。

试样的影响样品量的影响:样品量多少对热传导、热扩散、挥发物逸出都有影响。

样品量用多时,热效应和温度梯度都大,对热传导和气体逸出不利,导致温度偏差。

样品量越大,这种偏差越大。

图中示出了样品量与热重曲线的关系。

由图可以看出,当采用小样品量时,反应过程中每步的变化都可以检测出来;而当采用大样品量时,三步变化在图中只看到两步。

所以,样品用量应在热天平灵敏度允许的范围内,尽量减少,以得到良好的检测效果。

而在实际热重分析中,样品量只需要约5mg。

样品粒度、形状的影响:样品粒度及形状同样对热传导和气体的扩散有影响。

粒度不同,会引起气体产物扩散的变化,导致反应速度和热重曲线形状的改变。

粒度越小,反应速度越快,热重曲线上的起始分解温度和终止分解温度降低,反应区间变窄,而且分解反应进行得完全。

所以,粒度影响在热重法中是个不可忽略的因素。

左图中示出了细粒、粗粒和片状样品对热重曲线的影响。

右图示出了粗粒子样品和研磨后,其热重曲线的差异。

应用篇:热重法的应用主要在金属合金,地质,高分子材料研究,药物研究等方面。

金属与气体反应的测定金属和气体的反应是气相-固相反应,可用热重法测定反应过程的质量变化与温度的关系,并可作反应量的动力学分析。

这类实验甚至可在SO2,NH3之类的腐蚀性气氛中进行。

图中所示是氧化铁在氢气中的还原反应。

实验条件:氢气流速30mL/min,升温速率10℃/min,样品量23.6mg。

还原反应按下式进行:Fe2O3+ 3H2= 2Fe + 3H2O在500℃左右时,失重量为30.1%,表明氧化铁几乎全部被还原。

类似地,也可测出铁在空气中的氧化增重。

金属磁性材料的研究:金属磁性材料的特性:有确定的磁性转化温度(即居里点)。

在外加磁场的作用下,磁性物质受到磁力作用,在热天平上显示一个表观质量值,当温度升到该磁性物质的磁性转变温度时,该物质的磁性立即消失,此时热天平的表观质量变为零。

利用这个特性,可以对热重仪器进行温度校正。

在地质方面的应用矿物鉴定:矿物的热重曲线会因其组成、结构不同而表现出不同的特征。

通过与已知矿物特征曲线进行起始温度、峰温及峰面积等的比较便可鉴定矿物。

由于热分析的数据具有程序性特点,因而要注意试验条件引起实验结果的差异。

矿物定量:矿物因受热而脱水、分解、氧化、升华等均可引起质量变化。

可根据矿物中固有组分的脱出量来测定试样中矿物的含量。

热重定量分析法:试样在程序温度控制下发生质量变化,利用这一现象可以对试样的组分进行定量分析。

与一般化学分析方法和其它方法相比,热重法对试样进行定量分析有其独特优点,就是样品不需要预处理,分析不用试剂,操作和数据处理简单方便等。

唯一要求就是热重曲线相邻的两个质量损失过程必需形成一个明显的平台,并且该平台越明显计算误差越小。

热重定量分析法有热重计算法和热重图算法两种。

热重计算法:根据热重曲线上的失重量,由产物(即逸出物质)的量计算反应物(即试样组成)的量。

下面以求解白云石和方解石混合试样中各组分含量为例,说明热重计算法。

样品的差热分析和热重分析结果如图所示。

从差热曲线可见815℃有一小的吸热效应,相应失重量为5.75%;955℃有一大的吸热效应,相应失重量为39.25%。

(由差热分析结果也可以确定该混合试样由方解石和白云石组成。

)两种矿物的分解温度是不同的。

先是白云石在750℃时分解,生成MgCO3和CaCO3,同时MgCO3分解,在815℃形成第一个吸热峰,放出CO2,气体量为5.75%;然后860℃,白云石和方解石中的CaCO3开始分解,在955℃形成第二个吸热峰,放出CO2,气体量为39.25%。

根据热重曲线上的失重量数据,以及反应方程式,我们可以计算出样品中白云石和方解石的含量分别为24%和76%。

热重图算法:在实际工作中,为了计算方便,当碳酸盐矿物试样质量一定时,将CO2含量与试样中矿物百分含量之间关系绘制成计算图,根据热重法测得的每种矿物放出CO2的量,通过查图求得矿物在试样中的含量及在矿石中的百分含量。

这种方法称为热重图算法。

图中以CO2的含量为横坐标,矿物量为纵坐标,根据每种碳酸盐矿物的量与其中CO2含量的关系,可以得到一系列通过原点的直线(检量线)。

白云石的检量线是用白云石中MgCO3分解出来的CO2量与白云石质量之间关系画出来的。

图中,右纵坐标有两行,分别为试样质量200mg及100mg时,其中矿物的百分含量。

这里值得一提的是,在作热重测定时,称量要准确到200.0mg或100.0mg,以便直接利用算图计算出组分的百分含量。

矿物类质同象:是指在矿物晶体结构中部分质点被它种质点取代,晶体结构保持不变,而只引起晶格常数不大的变化的现象。

矿物由于其类质同象的成分发生改变,其中各组分的百分含量亦随之发生变化,可根据矿物脱水、CO2的放出等百分含量来判断类质同象的成分。

如碳酸盐矿物由于类质同象成分的变化,CO2的百分含量亦随之改变。

可根据CO2的百分含量来确定有无类质同象成分的存在和各类质同象成分的含量。

由差热曲线的特征确定碳酸盐矿物类别后,可根据热重曲线测定的CO2百分含量来判断矿物中是否有类质同象成分存在。

如:差热曲线的特征为方解石,而热重曲线CO2>43.97%,则为镁方解石;差热曲线的特征为菱铁矿,而热重曲线CO2>37.99%,则为镁菱铁矿。

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