热重实验
热重分析实验报告
热重分析实验报告热重分析（Thermogravimetric analysis，简称TGA）是一种常用的热分析技术，通过测量样品在恒定升温速率下的质量变化，可以研究样品的热稳定性、减量过程、物质含量以及化学反应等信息。
本报告将介绍一次使用TGA技术进行的实验，并对实验结果进行分析和讨论。
1. 实验目的该实验的目的是研究聚合物样品在升温过程中的失重情况，从而了解聚合物的热分解温度、热稳定性以及降解产品的性质。
通过TGA实验可以为聚合物材料的设计合成、性能改进以及应用提供重要的参考依据。
2. 实验仪器和试剂本次实验采用的TGA仪器为型号X，试样为聚合物样品A。
试样经过粉碎和筛分，得到粉末状样品。
3. 实验步骤(1) 将粉末状样品A称取约100mg放入TGA样品分析容器中。
(2) 将样品容器放入TGA仪器中，设置升温速率为X℃/min。
(3) 开始实验，记录样品的质量变化情况，并实时监测样品的温度。
(4) 实验结束后，整理实验数据，进行结果分析。
4. 实验结果实验过程中，我们观察到样品A在升温过程中出现了质量减少。
根据实验数据绘制的质量-温度曲线图，我们可以发现样品A在温度区间X到Y之间发生了明显的失重现象。
进一步分析可以得出结论，样品A在这一温度区间发生了热分解反应。
5. 结果分析聚合物样品的热分解是一个复杂的过程，涉及到分子间的键断裂、自由基的形成以及产物的生成等反应。
通过TGA实验可以了解样品在不同温度下的重量变化情况，从而推测聚合物的热分解温度以及产物的性质。
根据实验结果，我们可以推测样品A在温度区间X到Y之间发生了主要的热分解反应。
随着温度的上升，样品A开始失重，并在温度达到Y时发生质量减少的最大速率。
这表明在这个温度区间内，样品A的热分解反应达到了最大速率。
在此基础上，我们可以进一步探究产物的性质和反应机理。
此外，在实验过程中还可以通过TGA仪器的联用技术，如TGA-FTIR（Fourier transform infrared spectroscopy）和TGA-MS （mass spectrometry）等，对产物的组成进行分析。
热重分析实验报告
热重分析实验报告姓名：XXX 专业：有机化学学号：312070303004 时间：2012.10.31一、实验目的：1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点；2、了解同步热分析仪的应用；3、选用合适的样品，运用同步热分析仪对样品进行热重和差热分析。
二、实验原理：1、热重分析法（TG）的基本原理热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称TG或TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。
广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
利用热重分析法，可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析（包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究），可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
热重分析仪的基本原理示意如下：炉体（Furnace）为加热体，在由微机控制的一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等保护性气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。
在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度／时间的曲线（TG 曲线）。
当样品发生重量变化（其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等）时，会在TG曲线上体现为失重（或增重）台阶，由此可以得知该失／增重过程所发生的温度区域，并定量计算失／增重比例。
若对TG曲线进行一次微分计算，得到热重微分曲线（DTG曲线），可以进一步得到重量变化速率等更多信息。
2、热流型差示扫描量热仪（DSC）实验原理热流型差示扫描量热仪（DSC）使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的变化过程。
热重分解实验报告
一、实验目的1. 了解热重分析的基本原理和方法；2. 掌握热重分析仪器的基本操作；3. 通过实验，研究物质的分解过程，分析其热稳定性。
二、实验原理热重分析（TGA）是一种用于测定物质在温度变化过程中质量变化的实验技术。
在实验过程中，样品被加热，温度逐渐升高，当温度达到一定值时，样品发生分解，质量随之减少。
通过测量质量变化与温度的关系，可以分析物质的分解过程、热稳定性和热分解动力学。
三、实验仪器与药品1. 仪器：热重分析仪、电子天平、试管、试管夹、酒精灯、加热炉、温度计、药匙等；2. 药品：样品（如苯甲酸、对硝基苯甲酸等）、溶剂（如乙醇、水等）。
四、实验步骤1. 准备样品：称取一定量的样品，置于干燥的试管中；2. 样品预处理：将样品与溶剂混合，搅拌均匀后，用滤纸过滤，去除杂质；3. 样品干燥：将过滤后的样品置于烘箱中，干燥至恒重；4. 热重分析：将干燥后的样品放入热重分析仪的样品皿中，设置实验参数，进行热重分析；5. 数据处理：记录实验过程中样品的质量变化与温度变化关系，绘制TGA曲线。
五、实验现象在实验过程中，样品在加热过程中出现质量损失，TGA曲线呈现下降趋势。
当温度达到一定值时，质量损失速度加快，表明样品发生分解反应。
六、实验结果与分析1. 样品热稳定性：根据TGA曲线，分析样品的热稳定性。
样品的热稳定性可通过以下指标进行评价：（1）热分解温度：样品开始分解的温度；（2）热分解速率：样品分解过程中质量损失的速度；（3）热分解动力学：根据TGA曲线，分析样品分解反应的动力学参数，如活化能、反应级数等。
2. 样品分解产物：根据TGA曲线，分析样品分解产物的种类和含量。
可通过以下方法进行验证：（1）气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析分解产物的组成；（2）红外光谱（IR）分析分解产物的结构。
七、实验结论1. 通过热重分析实验，研究了样品的热稳定性和分解过程；2. 实验结果表明，样品在加热过程中发生分解反应，产生了一定量的分解产物；3. 根据实验结果，可以进一步研究样品的分解动力学和产物性质。
热重分析实验报告
热重分析一、实验目的1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造；2.掌握热重分析仪的使用方法；3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。
二、实验原理热重法（TG）是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。
所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。
热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成，其中最主要的组成部分是记录天平，它基本上与一台优质的分析天平相同，如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度变化的能力等都有较高的要求。
记录天平根据动作方式可以分为两大类：偏转型和指零型，无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号，并可以将得到的连续记录转换成其他方式，如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等，用来对实验的多方面热分析。
在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。
发生重量变化时，天平梁发生偏转，梁中心的纽带同时被拉紧，光电检测元件的偏转输出变大，导致吸引线圈中电流的改变。
在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒，能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态，吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比，由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。
燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。
热重分析原理如下图所示：三、实验仪器及试剂HCT-2 型 TG-DTA 综合热分析仪、镊子、五水硫酸铜晶体等四、实验步骤1、打开炉子，将左右两个陶瓷杆放入瓷坩埚容器，关好炉子在操作界面上调零。
热重实验报告
热重实验报告热重实验报告引言：热重实验是一种常见的物理实验方法，用于研究材料的热性质和热解过程。
通过在控制条件下对材料进行加热，观察材料的质量随温度的变化，可以得到材料的热分解特性、热稳定性以及热解动力学参数等信息。
本文将介绍热重实验的原理、实验步骤以及实验结果的分析。
实验原理：热重实验的基本原理是利用称量仪器和加热设备，对样品进行加热并测量其质量的变化。
在实验过程中，样品被放置在称量仪器中，并通过加热设备升温。
同时，称量仪器会实时测量样品的质量，并将数据记录下来。
通过分析质量随温度的变化曲线，可以得到材料的热性质和热解特性。
实验步骤：1. 准备样品：选择待测材料，并按照实验要求制备样品。
样品的形状、尺寸和质量应符合实验要求。
2. 样品称量：使用精确的电子天平称量样品的质量，并记录下来。
确保称量的准确性。
3. 样品装载：将称量好的样品放置在热重仪器的样品盘中，并固定好。
4. 实验条件设置：根据实验要求，设置实验的温度范围和升温速率。
确保实验条件的稳定性和准确性。
5. 实验开始：启动热重仪器，并开始加热样品。
同时，称量仪器会实时记录样品的质量变化。
6. 数据记录：在实验过程中，实时记录样品的质量随温度变化的数据。
数据可以通过计算机软件进行保存和分析。
7. 实验结束：当样品的质量变化趋于稳定时，实验结束。
关闭热重仪器，并记录实验结果。
实验结果分析：通过实验得到的数据，可以进行以下分析：1. 质量变化曲线：根据实验记录的数据，绘制质量随温度变化的曲线。
观察曲线的形状和趋势，可以初步判断样品的热分解特性。
2. 质量损失：通过计算质量变化的百分比，可以得到样品在不同温度下的质量损失情况。
根据质量损失的程度，可以评估样品的热稳定性。
3. 热解特性：根据质量变化曲线的特点，可以分析样品的热解特性。
例如，观察是否存在质量急剧下降的阶段，可以判断样品是否发生了热解反应。
4. 热解动力学参数：通过对质量变化曲线的进一步分析，可以得到样品的热解动力学参数，如热解速率常数、活化能等。
热重测试步骤
热重测试步骤热重测试是一种常用的实验方法，用于测量物质在高温条件下的热稳定性和热分解特性，以及对材料的热稳定性进行评估。
本文将介绍热重测试的步骤和注意事项，帮助读者更好地了解和应用这一技术。
一、准备工作在进行热重测试之前，需要准备以下设备和材料：1. 热重仪：用于测量样品的质量随温度的变化；2. 样品：需要测试的材料，可以是固体、液体或气体；3. 热重杯：用于放置样品的容器，通常由铝或石英制成；4. 热重天平：用于测量样品的质量变化，精度要求较高。
二、样品制备1. 样品准备：根据需要测试的材料类型，进行相应的样品制备，如固体样品需粉碎、液体样品需溶解等；2. 样品称量：使用精确的天平，按照实验要求称取适量的样品放入热重杯中。
三、实验操作1. 清洁热重仪：确保热重仪的工作环境干净，无杂质和污染物；2. 校准热重仪：根据仪器的使用说明书，进行热重仪的校准和检验，保证实验结果的准确性；3. 设置实验参数：根据实验要求，设置热重仪的温度范围、升温速率等参数；4. 安装样品：将预先称好的样品放入热重杯中，并将热重杯放置在热重仪中心位置；5. 开始实验：启动热重仪，开始升温过程，记录样品质量随温度的变化情况；6. 数据记录：实时记录热重仪显示的质量数值，同时记录温度和时间信息；7. 实验结束：当样品质量不再发生明显变化时，实验可结束。
四、数据处理1. 温度校正：根据实验过程中的温度变化曲线，对质量数据进行温度校正；2. 质量变化率计算：根据实验数据，计算样品质量随温度变化的速率；3. 质量损失计算：根据实验数据，计算样品在不同温度下的质量损失量；4. 数据分析：根据实验目的，对实验结果进行分析，找出可能的热分解点、热稳定性等信息。
五、注意事项1. 安全操作：热重实验涉及高温和有害物质，需佩戴个人防护装备，注意实验室安全；2. 样品选择：根据实验目的选择合适的样品，确保实验结果的准确性和可靠性；3. 清洁保养：实验结束后，及时清洁热重仪和相关设备，确保下次实验的可靠性；4. 实验重复：为了验证实验结果的可靠性和重复性，建议进行多次实验并取平均值；5. 结果解释：实验结果应结合样品的特性和实验条件进行合理解释，避免歧义或错误信息的解读。
实验二十一__热重分析法
实验二十一热重分析法一、实验目的1．掌握热重分析的原理。
2．用热天平测CuSO4·5H2O样品的热重曲线，学会使用WRT-3P高温微量热天平。
二、实验原理热重分析法(Thermogravimetric Analysis，简称TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
1．TG和DTG的基本原理与仪器进行热重分析的基本仪器为热天平。
热天平一般包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等部分。
有的热天平还配有通入气氛或真空装置。
典型的热天平示意图见图l。
除热天平外，还有弹簧秤。
国内已有TG和DTG(微商热重法)联用的示差天平。
热重分析法通常可分为两大类：静态法和动态法。
静态法是等压质量变化的测定，是指一物质的挥发性产物在恒定分压下，物质平衡与温度T的函数关系。
以失重为纵坐标，温度Ｔ为横坐标作等压质量变化曲线图。
等温质量变化的测定是指一物质在恒温下，物质质量变化与时间t的依赖关系，以质量变化为纵坐标，以时间为横坐标，获得等温质量变化曲线图。
动态法是在程序升温的情况下，测量物质质量的变化对时间的函数关系。
1一机械减码；2一吊挂系统；3一密封管；4一出气口5一加热丝；6一试样盘；7一热电偶8一光学读数；9一进气口；10一试样；1l一管状电阻炉；12一温度读数表头；13一温控加热单元图l 热天平原理图控制温度下，试样受热后重量减轻，天平(或弹簧秤)向上移动，使变压器内磁场移动输电功能改变；另一方面加热电炉温度缓慢升高时热电偶所产生的电位差输入温度控制器，经放大后由信号接收系统绘出TG热分析图谱。
２曲线a所示。
TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。
DTG是TG对温度(或时间)的一阶导数。
TG-实验三 热重法测定CuSO4
实验CuSO4·5H2O的热重分析演示实验一、实验目的1.熟悉热重分析的基本原理2.掌握热重分析的实验方法和数据处理方法3.了解CuSO4.5H2O 的脱水机理。
二、基本原理1.热重法原理：热重法(thermogravimetry，简称TG) 是研究在温度程序控制下，物质的质量与温度之间关系的一种方法。
只要物质在加热过程中有质量变化，如含水化合物的失水、无机和有机化合物的热分解、固体和液体物质的升华或蒸发等，就有可能运用热重法进行测定。
通常是将试样以恒定的升温速度加热时，连续测量试样的质量，所得质量m与温度T 的关系图称为热重曲线(TG 曲线)。
图1 某含结晶水物质的TG曲线图1 为某含结晶水物质的TG 曲线。
若在此温度范围内只发生失水反应，则曲线中质量保持基本不变的部分ab、cd、ef，分别代表试样、第一步及第二步失水产物稳定存在的温度区间。
若样品在某一温度开始失重，则在TG 曲线上出现下降的转折，失水率越大，转折线越陡，例如bc、de、fg 部分。
由图可知：第一步(1)第二步(2)依此类推。
用各步失水率与各种可能失水的理论失水率进行比较，即可写出各步失水方程式。
升温速度对热重分析影响很大。
如分解反应的起始温度和终止温度都随着升温速度的增加而升高。
就同一样品而言，升温速度越慢越有利于中间产物的检出。
一般选用速度为5～10 ℃/ min为宜。
2. 仪器装置进行热重分析的仪器称热天平，它既可加热样品，又可测定其质量。
热天平主要由天平测量系统、微分系统和温度控制系统组成，辅之以气氛和冷却风扇，测量结果计算机处理系统，见图2。
图.2 热天平结构示意图热重法的误差来源是多方面的，主要有支持器的空气浮力和炉内气体的对流。
前者往往表现为随温度增加，表观质量亦增加，就是所谓“浮力效应”；后者是由于炉内气体对流引起的表观增重或失重，主要取决于坩埚尺寸和形状。
为了减小这些误差，一般是在相同条件下，作热天平空载热重试验予以校正。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验八差热、热重分析一、目的要求1. 了解差热分析法的一般原理和差热分析仪的基本构造；2. 掌握差热仪的使用方法；3．测定草酸钙的差热谱图，并根据所得到的差热谱图分析样品在加热过程中所发生的化学变化。
二、实验原理许多物质在被加热或冷却的过程中，会发生物理或化学等的变化，如相变、脱水、分解或化合等过程。
与此同时，必然伴随有吸热或放热现象。
当我们把这种能够发生物理或化学变化并伴随有热效应的物质，与一个对热稳定的、在整个变温过程中无热效应产生的基准物(或叫参比物)在相同的条件下加热(或冷却)时，在样品和基准物之间就会产生温度差，通过测定这种温度差可了解物质变化规律，从而确定物质的一些重要物理化学性质，称为差热分析(Differential Thermal Analysis，DTA)。
差热分析是在程序控制温度下，试样物质S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析原理如图8－1所示。
图8－1 差热分析原理示意图试样S与参比物R分别装在分别装在两个坩埚内。
在坩埚下面各有一个片状热电偶，这两个热电偶相互反接。
对S和R同时进行程序升温，当加热到某一温度试样发生放热或吸热时，试样的温度TS会高于或低于参比物温度TR产生温度差ΔT，该温度差就由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器，经放大后输入记录仪，得到差热曲线，即DTA曲线。
另外，从差热电偶参比物一侧取出与参比物温度TR对应的信号，经热电偶冷端补偿后送记录仪，得到温度曲线，即T曲线。
图8－2为完整的差热分析曲线，即DTA曲线及T曲线。
纵坐标为ΔT，吸热向下（右峰），放热向上（左峰），横坐标为温度T（或时间）。
图8－2 差热分析曲线现代差热分析仪器的检测灵敏度很高，可检测到极少量试样所发生各种物理、化学变化，如晶形转变、相变、分解反应、交联反应等。
图8－3是一种高聚合物典型的差热分析曲线，即ΔT－ t曲线。
图上反应了该高聚合物玻璃化温度转变、结晶放热峰、熔融吸热峰、氧化放热峰、若分解吸热峰。
图8－3 一种高聚合物差热分析曲线不同的物质由于它们的结构，成分，相态都不一样，在加热过程中发生物理，化学变化的温度高低和热焓变化的大小均不相同，因而在差热曲线上峰谷的数目，温度，形状和大小均不相同，这就是应用差热分析进行物相定性定、量分析的依据。
热重分析是指在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
在此基础上记录的曲线是以质量为纵坐标、温度（或时间）为横坐标，即m－T曲线，为试样在程序控制温度下质量变化的曲线。
热重分析的测量原理是当坩埚重试样因热产生质量变化时，热天平通过改变线圈与磁铁间作用力的大小和方向，在热天平系统中消除因试样质量变化影起的位移，使天平恢复初始调节的平衡位置。
因此，只要测量通过热天平系统中的热重平衡线圈的电流的大小变化，就能准确知道试样质量的变化情况。
通过线圈的电流与试样质量的关系是：I＝(g/n B)m 或I＝k·mI为线圈中的电流，g为中的加速度，n为线圈匝数，B为磁场强度，m为试样质量，k为热天平常数。
由此可见，若将I输送给记录仪记录下来，就可获得试样质量随温度（或时间）变化的曲线。
本实验所测的草酸钙CaC2O4·H2O，在100℃以前的热重曲线呈水平状态，为TG 曲线中的第一平台；在100－226℃之间失重并开始出现第个二平台，这第二个平台一直维持到346℃，这一步失去的质量占试样总质量的12.5%，相当于每1mol CaC2O4·H2O失掉1mol H2O；在346－420℃之间失重并开始出现第三个平台，其失去的质量占试样总质量的19.35%,相当于每1mol CaC2O4分解出1mol CO；最后在660－840℃之间再失重30.3%，840－980℃之间为第四个平台。
三、实验仪器仪器：北京光学仪器厂生产的PCT-1A型差热仪，川仪四厂生产的Type3066 Pen recorder台式记录仪；大、小镊子各一个；铝钳锅2个；试剂：参比物为分析纯的 -A1203，一般在900℃的高温灼烧过；被测样品为分析纯的CaC2O4·H2O，实验前应用研钵碾成粉末(粒度为100-300目)。
四、实验步骤（请参看PCT-1A差热仪使用说明）1．熟悉差热仪和记录仪上各个旋钮的作用。
2．开启主机电源，整机预热30分钟。
3．取两个坩埚，用分析天平准确称空重，用特制的小耳匙分别装入A1203和CaC2O4·H2O，使装样后的质量十分接近。
一般样品体积不超过坩埚体积的2/3。
4. 两手托住炉盘，升高加热炉子到顶后再逆时针转向，格外小心地、准确地将装有参比物A1203的坩埚放在支架的外边，装有CaC2O4·H2O的坩埚轻轻放在样品支架的里边，然后小心轻轻将炉子降下。
5．参看PCY-A型差热分析仪的使用说明书，将差热DTA量程调到100 档,失重TG量程调到10mg，加热速度调到5或10℃/min，并打开电源开关，开启冷却用的水源。
6．记录仪上温度测量量程(红笔)放于0.25mv/cm，差热测量量程(绿色)置于0.5mv/cm，记录仪走纸速度为6格／h。
设置好后，打开记录仪电源开关。
7．分别调整差热记录笔及侧温记录笔的零点位置。
将记录仪放大器开关置于ZERO处；将测温记录笔的零点定在最右边的0，5或10处，将差热记录笔的零点定在中间的0或5处。
8．调整程序功能键。
首先将程序功能键置"－"，偏差表头指针应指零，按下程序功能键"/"，偏差表头指针应为负偏差，按下差热仪的加热开关。
如果偏差表头指针不为负偏差，则一定不能按下加热开关，须请示指导教师。
9．开始记录。
将记录仪上的记录纸传动开关置于"START"，记录仪将以设定的速度传送记录纸。
10．当温度升至1000℃时，抬起记录笔，记录纸传送开关置于STOP;关记录仪电源。
按下程序功能键中左边的"－"，关闭加热开关，再关掉差热仪的电源开关。
取下记录笔并盖上笔帽。
11．待炉温下降后，升起炉子。
(注意手不要接触炉体，以免烫伤手)。
用小镊子取出样品放在规定处，切断水源和电源。
五、实验注意事项1．被测样品应在实验前碾成粉末，一般粒度在100-300目。
装样时，应在实验台上轻轻敲几下，以保证样品之间有良好的接触。
2．如果差热偏差表头指针不为负偏差，则一定不能按下加热开关。
3. 放坩埚用镊子搁放（离人近的为待测样，离人远的为参比样），动作要轻巧、稳、准确，切勿将样品洒落到炉膛里面。
4．升起炉子时，手不要接触炉体，否则会遭烫伤。
六、结果处理1．由差热曲线找出各峰的开始温度和峰温度。
读取温度方法如下(以读取峰M 的温度为例)：(1)测笔距：记录仪走纸开关置"STOP"位置，用记录仪调零分别将温度笔、差热笔及热重笔各画一条线段，测温笔与差热笔线段的距离以及温度笔与热重笔线段的距离。
(2)过差热峰尖M作一水平直线，交温度T曲线于N`点。
(3)将直线MN`逆走纸方向平移一个纸距(即笔距)，交于曲线于N点，读取N点的温差电势值，查铂铑-铂热电偶分度表，即得T M值。
(4)测热重曲线某一温度点的读取方法同以上第（2）项及第（3）项。
【思考题】1．影响差热分析结果的主要因素有哪些?2．升温过程与降温过程所做的差热分析结果相同吗?3．测温点在样品内或在其它参考点上所绘得的升温线相同，为什么?4．根据草酸钙的化学性质、讨论各峰所代表的可能反应，写出反应方程式，找出其对应的温度。
【英汉词条】参比物 reference sample量程 measuring range相变 phase change基线 baseline分析天平 analytical balance程序升温 temperature programming附：PCT-1A差热仪使用说明1. 开机（记录仪的开关在前，电控箱开关在后），后预热半小时。
2. 称样、放样。
①用电光分析天平称样，使用特制勺和坩埚；②抬炉子、转炉子，动作一定要轻巧，落位一定要缓慢，否则，极易断主丝；③放坩埚用镊子搁放（离人近的为待测样，里人远的为参比样），动作要轻巧、稳、准确，切勿将样品洒落到炉膛里面；3. TG档按样的质量来选择档位并调到0处。
4. DTA档根据样的特性和相变的不同来选档位，一般选25μV--250μV。
5. 按升温键，等到偏差项表针指向左边再按加热按钮。
温速调到5度/ min或10度 / min，开启冷却水的龙头。
切勿超过1100℃--即1075.7μV，如到达此温度或听到报警声，应立即按一下"加热"按钮，使显示不加热的"零"位按钮灯亮。
6. 开启记录仪的走纸开关，在zero档将红Position即温度笔尖初始定位档旋到红针头正指在0线上。
按下已在zero档调好初始位置的三个笔头控制按钮调好，将走纸速度调为20格/h或6格/h。
7. 等待所有峰出现后，停止加热（冷却水还不能关），抬起1、2、3三个笔头，多放出一截子纸，停止走纸。
从靠近刚出现相变点处画绿峰线的拐点切线，再画第二根切线，得交点，以交点处向上垂直加上固定的笔头距离得一点、后以那点沿纸的水平线画一根线，此线与红线的交点即为所求点。
查表，得对应的温度。
画取笔头距离时应先拨出按纽档，使其在空挡位置，然后再梭动画出平行线。
8. 依次、缓慢地取下主机加热体的保温盖，待冷至近室温再做下一个样，如不做，则关闭电控器和记录仪的开关，再关闭总电源开关，还原、归位一切物品，关闭冷却水龙头，做卫生、盖罩子。
然后在实验登记簿上记载相关事宜，签名。