热重分析
热重分析法
热重分析法热重分析法（Thermogravimetric Analysis，简称TGA）是一种热分析技术，通过对样品在升温过程中的质量变化进行监测和分析，以了解样品的热稳定性、分解特性等信息。
本文将介绍热重分析法的原理、仪器设备、应用领域以及未来的发展趋势。
热重分析法是在恒定加热速率下，通过记录样品重量随温度或时间的变化，来研究样品的热衰减、热失重等热性能。
这种分析方法可以对各种材料进行测试，如聚合物、陶瓷、金属等。
它可以用于研究材料的热稳定性、热分解过程、腐蚀、氧化等热化学性质，并可以对化学反应、降解行为等进行动态监测。
热重分析法的仪器设备主要由称量装置、升温装置、传感器、数据采集和处理系统等组成。
在测试过程中，样品一般以小颗粒、薄片或粉末的形式存在，称量时要求准确并保持恒定性。
样品装入称量器后，通过升温装置以控制加热速率，并通过传感器可以实时监测样品重量的变化。
数据采集和处理系统可以将监测到的重量变化转化为曲线图或数字数据，进一步进行分析和解释。
热重分析法在许多领域有广泛的应用。
在研究材料的热稳定性方面，可以用于评估聚合物材料的耐高温性能，为材料选择、设计和改性提供依据。
在研究催化剂的活性和稳定性时，可以通过热重分析法来研究其在高温下的热失重和活性损失情况。
此外，热重分析法还可以用于纺织品的研究、煤炭和石油产品的分析、药物的稳定性研究等。
在未来，热重分析法有望得到进一步发展和广泛应用。
随着材料科学和工程技术的不断进步，对材料热性能的研究需求日益增加。
新的测试方法和装置将不断涌现，以满足更多领域对材料热性能测量的需求。
同时，热重分析法也将与其他热分析技术结合，如差热分析（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）、热导率测试等，以获取更准确、全面的热性能数据。
总之，热重分析法作为一种重要的热分析技术，具有广泛的应用前景和重要的科学意义。
通过研究样品在升温过程中的质量变化，可以了解材料的热稳定性、热分解特性等重要信息。
热重分析
100
1.5 80
1.0
Weight (%)
60
40
失重速率用正值表示
0.5
20 0.0 0
-20 400
450Leabharlann 500550600
-0.5 650
Universal V4.2E TA Instruments
Temperature (°C)
TG曲线与DTG 曲线
Deriv. Weight (%/°C)
它表示质量随时间的变化率（失 重速率）与温度（或时间）的关系。
微商热重曲线（DTG）曲线与热重 曲线的对应关系是： ������ 微商曲线上的峰顶点为失重速率 最大值点，与热重曲线的拐点相对应。
微商热重曲线上的峰数与热重曲线的台
阶数相等，微商热重曲线峰面积则与失
重量成正比。
120
TG TG曲线
DTG 2.0
60
40
20
C
0
D
Tef
Ti
500 550 600
-20 450
Temperature (°C)
Tf
650
T
TG 曲线的外推温度
特征分解温度 没有固定的统一的规定，而是多种 多样：
① 将外推起始温度作为特征分解温度
② 最大失重速率温度
③其它
2、 热重仪
热天平 亦即热重仪。在程序温度下，连 续称量试样的仪器。 热天平的结构类型 上皿式 立式 卧式 下吊式
（1）浮力的影响������ （2）试样盘（坩埚） ������ （3）挥发物的冷凝影响 ������（4）温度测量和标定影响
������
（5）仪器的灵敏度
实验条件的影响������
实验二十一__热重分析法
实验二十一热重分析法一、实验目的1．掌握热重分析的原理。
2．用热天平测CuSO4·5H2O样品的热重曲线，学会使用WRT-3P高温微量热天平。
二、实验原理热重分析法(Thermogravimetric Analysis，简称TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
1．TG和DTG的基本原理与仪器进行热重分析的基本仪器为热天平。
热天平一般包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等部分。
有的热天平还配有通入气氛或真空装置。
典型的热天平示意图见图l。
除热天平外，还有弹簧秤。
国内已有TG和DTG(微商热重法)联用的示差天平。
热重分析法通常可分为两大类：静态法和动态法。
静态法是等压质量变化的测定，是指一物质的挥发性产物在恒定分压下，物质平衡与温度T的函数关系。
以失重为纵坐标，温度Ｔ为横坐标作等压质量变化曲线图。
等温质量变化的测定是指一物质在恒温下，物质质量变化与时间t的依赖关系，以质量变化为纵坐标，以时间为横坐标，获得等温质量变化曲线图。
动态法是在程序升温的情况下，测量物质质量的变化对时间的函数关系。
1一机械减码；2一吊挂系统；3一密封管；4一出气口5一加热丝；6一试样盘；7一热电偶8一光学读数；9一进气口；10一试样；1l一管状电阻炉；12一温度读数表头；13一温控加热单元图l 热天平原理图控制温度下，试样受热后重量减轻，天平(或弹簧秤)向上移动，使变压器内磁场移动输电功能改变；另一方面加热电炉温度缓慢升高时热电偶所产生的电位差输入温度控制器，经放大后由信号接收系统绘出TG热分析图谱。
２曲线a所示。
TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。
DTG是TG对温度(或时间)的一阶导数。
热重分析
质量分数(%) 一阶导数(%/min)
100 A 80
60
40
20
0 0 100
1.0 BG
–1.0
–3.0
–5.0
–7.0
–9.0
C
Tp
H
–11.0
200 Ti 400 500 Tf 700
T(K)
反应起始温度Ti和反应终了温度Tf之间的温度区间称反应区间。 亦可将G点取作Ti或以失重达到某一预定值(5%、10%等)时的 温度作为Ti，将H点取作Tf。Tp表示最大失重速率温度，对应 DTG曲线的峰顶温度。
传统热重仪器温度校正方法
外加温度校正附件 永磁铁 磁性标准物质，例如Ni 炉体
传统热重仪器温度校正方法
标准物质在居里点处由铁磁体变为顺磁体， TG信号表现为增重。
样品表观重量＝样品实际重量－样品被磁铁吸引的力
温度校正精度 >2℃
热天平可采用不同居里温度的 强磁体来标定。标定时在热天 平外加一磁场，坩埚中放入标 准磁性物质。磁性物质的居里 点是金属从铁磁性向顺磁性相 转变的温度，在居里点产生表 观失重。
质量分数(%) 一阶导数(%/min)
100 A 80
60
40
20
0 0 100
1.0 BG
–1.0
–3.0
–5.0
–7.0
–9.0
C
Tp
H
–11.0
200 Ti 400 500 Tf 700
T(K)
TG曲线上质量基本不变的部分称为平台，两平台之间的部 分称为台阶。B点所对应的温度Ti是指累积质量变化达到能 被热天平检测出的温度，称之为反应起始温度。C点所对应 的温度Tf是指累积质量变化达到最大的温度(TG已检测不出 质量的继续变化)，称之为反应终了温度。
热重分析
7
注意事项：
（1）打开仪器外壳或更换保险丝时，断开TGA的电源，移开电
源线。
（2）绝不要充入可能会引起爆炸的混合性气体，不要使用可燃 性气体或有爆炸性的混合气体作为吹扫气体，否则可能会发生爆 炸。
（3）当炉子温度高于300º C时，绝不要关闭恒温水浴槽，否则 仪器的冷却会就此关闭，测量单元的四周会变热而无法控制。
热重分析
顾晶晶
LOREM IPSUM DOLOR
1.热重基本知识 2.热重曲线及其影响因素 3.热重分析在催化中的应用 4.热重分析联用技术
2
1.热重基本知识
Q1.什么是热重分析？ 热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA）， 是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化 关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组 份。
20
End
Thank you
21
8
（4）绝不要触碰炉体、炉盖或刚从炉体中取出的样品。
（5）如果测量的是会分解出有毒气体的物质，那么将 测量单元放置在通风橱内。
（6）通过气体出口活塞有控制的排除所有反应气体， 为了合理的排放气体，可以接一段长度适中的管子。
9
2.热重曲线及其影响因素
当几个效应接连发 生，部分重叠，平 台不容易确定时， DTG曲线较TG更清 晰
调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动
恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。
6
Q4.使用热重仪的步骤以及注意事项？ 步骤：称取适当重量样品于坩埚中 打开盖子 - 装入样品坩埚 - 关上盖子 在软件中设定温度程序与气氛等条件，初始化工作条件， 如气体流量、抽真空等
热重分析
第三节 热重分析（TG ）一、基本原理热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种技术，简称TG 。
如熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，试样确无质量变化，而分解、升华、还原、解吸附、吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用TG 来测。
如果在程序升温的条件下不断记录试样的重量的变化，即可得到TG 曲线。
如图1所示。
一般可以观察到二到三个台阶，第一个失重台阶W 0—W 2多数发生在100℃以下，这多半是由于试样的吸附水或试样内残留的溶剂挥发所致。
第二个台阶往往是试样内添加的小分子助剂，如高聚物增塑剂、抗老剂和其他助剂的挥发（如纯物质试样则无此部分）。
第三个台阶发生在高温是属于试样本体的分解。
为了清楚地观察到每阶段失重最快的温度。
经常用微分热重曲线DTG （如图1b ）。
这种/dW dt 曲线可以利用电子微分电路在绘制TG 曲线的同时绘出。
对于分解不完全的物质常常留下残留物W R 。
在某种特殊的情况下还会发生增重现象，这可能是物质与环境气体（如空气中的氧）进行了反应所致。
另外目前又出现了一种等温TG 曲线。
这是在某一定温度条件下，观察试样的重量随时间的变化，所以又称“等温热失重法”即：W=f （t ）（温度为定值）W 0 W 1 W 2 W 3重量图1 热重分析曲线（a ）与微商热重曲线（b ）炉子它能提供很多有用的信息，如在某温度下物体的分解速度或某成分的挥发速度等。
二、基本结构热重法的仪器称为热天平，给出的曲线为热重曲线。
热重曲线以时间t 或炉温T 为横坐标，以试样的质量变化（损失）为纵坐标。
热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及同时记录这些输出的仪器。
热天平的示意图如图2-1所示。
通常是先由计算机存储一系列质量和温度与时间关系的数据完成测量后，再由时间转换成温度。
三、影响因素虽然由于技术的进步，在设计TG 仪器时进行了周密的考虑，尽量减少各种因素的影响，但是客观上这些因素还不同程度在存在着，为了数据的可靠性，有必要分述如下：1.坩埚的影响坩埚是用来盛装试样的，坩埚具有各种尺寸、形状并由不同材质制成。
热重分析TGA完整版
热重分析TGA完整版热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）是一种热分析技术，通过对样品在不同温度条件下质量的变化进行检测和分析，可以获得样品热稳定性、反应性以及成分等信息。
本文将介绍热重分析的原理、仪器设备、实验步骤以及应用等内容。
热重分析的原理是利用热电偶作为探头，将样品加热至一定温度范围内，并监测样品质量的变化。
当样品受热时，会发生热分解、脱水、脱插等反应，此时会产生质量的变化，通过记录样品质量与温度之间的关系，可以获得样品的热重曲线。
通过分析热重曲线，可以得到样品的热分解温度、失重量、反应动力学等信息。
热重分析的仪器设备主要由加热器、电子天平和温度控制系统组成。
其中，加热器提供恒定的温度场，电子天平能够检测样品质量的变化，并将数据传输到计算机上，温度控制系统能够精确控制样品的加热温度。
进行热重分析的实验步骤如下：1.准备样品：将需要进行热重分析的样品制备成适当的形式，如粉末状或块状。
2.称取样品：使用精确的天平称取适量的样品，通常是数毫克至数十毫克。
为了减小试样质量的不确定性，可以进行多次称重取平均值。
3.装样：将样品放置在热重秤上，并确保样品均匀分布在秤盘上，以减小实验误差。
4.实施实验：将热重秤放入热重仪器中，并设置合适的实验参数，如加热速率、温度范围等。
开始实验后，仪器将按照参数进行加热，并记录样品质量的变化。
5.数据处理：根据实验得到的质量变化数据，绘制热重曲线。
可以通过计算失重率、热分解温度、半失重温度等参数来进一步分析样品的性质。
热重分析广泛应用于材料科学、化学、生物科学、制药工业等多个领域。
在材料科学中，可以通过热重分析来研究材料的热稳定性、热分解机理等。
在化学领域，可以通过热重分析来研究催化剂的活性以及催化反应的动力学。
在生物科学中，可以使用热重分析来研究生物大分子的热稳定性和降解动力学。
在制药工业中，可以通过热重分析来研究药物的热稳定性，以指导药物的储存和使用。
第2章热重分析技术TGA(DTG)
汇报人：XX
contents
目录
• 热重分析技术概述 • TGA(DTG)技术介绍 • 热重分析实验方法与步骤 • 热重曲线解析及参数计算 • 热重分析技术在材料科学中应用案例 • 热重分析技术发展趋势与挑战
01
热重分析技术概述
热重分析技术定义
热重分析技术原理
热重分析技术应用领域
化学工程
用于研究化学反应的动力学过 程、催化剂的活性评价、反应 机理的探讨等。
生物医药
用于研究药物的稳定性、生物 大分子的热变性、生物组织的 热损伤等。
材料科学
用于研究材料的热稳定性、热 分解、相变等过程，以及材料 的组成和结构对性能的影响。
环境科学
用于研究大气污染物的来源和 转化过程、固体废弃物的热解 和焚烧过程等。
金属材料氧化过程分析
氧化过程定义
金属材料在加热过程中与氧气反 应形成氧化物的过程。
TGA(DTG)应用
通过TGA(DTG)技术可以分析金属 材料的氧化过程。例如，可以测 定金属在程序升温下的质量变化 和氧化速率，进而评估其抗氧化 性能。
案例分析
以钢铁为例，通过TGA(DTG)测试 ，可以研究其在加热过程中的氧 化行为，为钢铁材料的防腐蚀和 表面处理技术提供指导。
多种气氛可选
TGA(DTG)实验可在不同气 氛（如空气、氧气、氮气等 ）中进行，以模拟不同环境 下的物质变化过程。
定量分析
通过对热重曲线的分析，可 以定量计算样品中各组分的 含量，为物质组成分析提供 依据。
TGA(DTG)技术应用范围
材料科学
用于研究材料的热稳定性、热分解过程 、氧化还原反应等，为材料设计和性能
高分子材料热稳定性评价
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刚开始加热时，试样和参比物以相同温度升温，试样没有热效应，DSC 曲线 上为平直的基线。当温度上升到试样产玻璃化转时，大分子的链段开始运动。试 样的热容发生明显的变化，由于热容增大需要吸收更多的热量，于是 DSC 曲线上 方出现一个转折，该转折对应的温度，即玻璃化转变温度（Tg）。若试样是能结 晶的并处于过冷的无定形状态，则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶，同时放
出大量的热量，此时 DSC 曲线上表现为放热峰。再进一步加热，晶体开始熔融而 需要吸收热量，其 DSC 曲线在相反方向出现吸热峰。当熔融完成后，加于试样的 热能再使试样温度升高，直到等于参比物的温度，回复到基线位置，将熔融峰顶 点对应的温度记作熔点（Tm）；继续加热试样可能发生其他变化，如氧化、分解 （氧化是放热反应，分解是吸热反应）。因此，根据 DSC 曲线可以确定高聚物的 转变和特征温度。
实验室:
操作者:
Байду номын сангаас
样品:
20130530p10Gd, 14.770 mg
100
150
200
温度 /℃
C:\Documents and Settings\Administrator\桌面\233.dsv
材料:
校正文件:
800度空气基线（2014-1-2）.bsv
温度/灵敏度校正文件: 2011-07-13.tsv / 2011-07-13.esv
综合热分析实验
学生姓名：蓝广源
学号：20120010011
一、实验目的
1．了解综合热分析仪的原理及仪器装置、操作方法。
2．通过实验掌握热重分析的实验技术。
3．使用综合分析仪分析高聚物的热效应和热稳定性。
二、实验原理 由于试样材料在加热或冷却过程中，会发生一些物理化学反应，同时产生热
效应和质量方面的变化，这是热分析技术的基础。 热重分析方法分为静态和动态。热重分析仪有热天平式和弹簧式两种基本类
根据一次微分曲线和 TG 曲线确定出质量开始变化的起点和终点，用鼠标分别 拖动该两条竖线，确定出 TG 曲线的质量变化区间，然后点击“Apply“按钮，电
脑自动算出该区间的质量变化率；如果试样材料在整个测试温度区间具有多次质 量变化区间，依次重复上述操作，直到全部计算出各个温度区间的质量变化率， 点击”OK“按钮，即完成 TG 曲线分析。 22. 完成全部分析内容后，即可打印输出，测试分析操作结束。
STA 系列综合热分析仪是具有微机数据处理系统的热重—DSC 联用热分析仪 器，是一种在程序温度（等速升降温、恒温和循环）控制下，测量物质的质量和 热量随温度变化的分析仪器。常用以测定物质在熔融、相变、分解、化合、凝固、 脱水、蒸发、升华等特定温度下发生的热量和质量变化，广泛应用于无机、有机、 石化、建材、化纤、冶金、陶瓷、制药等领域，是国防、科研、大专院校、工矿 企业等单位研究不同温度下物质物理、化学变化的重要分析仪器。DSC 分析作为 一种重要的热分析手段已广为应用，它可以研究高聚物对热敏感的各种化学及物 理过程，物理变化如：玻璃化转变、晶型转变、结晶过程、熔融、纯度变化等； 化学变化如：加聚反应、缩聚反应、硫化、环化、交联、固化、氧化、热分解、 辐射变化等。需指出，由于高聚物的物理或化学变化对热敏感的特性是很复杂的， 所以常需要结合其它实验方法如动态力学试验、气质联用等对 DSC 分析热谱图进 行深入研究，从而进一步探讨高聚物的结构和性能间的关系。
70
终止点: 128.8 ℃
0.0 质量变化: -6.42 %
终止点: 244.5 ℃
[[11]]
50
Administrator 2014-11-26 15:34 主窗口
仪器: NETZSCH STA 409 PC/PG 文件:
项目:
标识:
233
日期/时间: 2014-11-26 下午 02:53:17
范围:
35/10.0(K/min)/800
样品支架/热电偶:
other DTA(/TG) / S
测量 模式/类型:
DTA-TG / 样品 + 修正
250
300
段: 坩埚: 气氛: TG 校正/测量 范围: DSC 校正/测量 范围:
1/1 DTA/TG crucible Al2O3 ---/--- / ---/--- / ---/--020/30000 mg 020/5000 μV
三、仪器和试剂 STA409PC 综合热分析仪、a-Al2O3、CuSO4·5H2O.
四、实验操作 1. 为了保证测量精度，测量所用坩埚（包括参比坩埚）预先进行热处理到等于 或高于其最高测量温度。 2. 调整保护气体及吹扫气体输出压力及流速并待其稳定。气流参数为：氧气： 氧气：氮气=23：50：40（mL/min）。 3. 将未装样的试样坩埚和参比坩埚小心放在支架上，试样坩埚位于最外边。 4. 进入测量运行程序。选 File 菜单中的 Open 打开所需的测试基线进入编程文 件。 5. 击 Weight…进入称重窗口，待 TG 稳定后点击 Tare。 6. 称重窗口中的 Crucible Mass 栏中变为 0.000mg，并应稳定不变。否则应点 击 Repeat 后再重新点击 Tare。 7. 再点击一次 Tare，称重窗口中的 Sample Mass 栏变为 0.000mg。 8. 打开炉子，去除样品坩埚装入约 10mg 的 CuSO4·5H2O。 9. 将样品坩埚放入样品支架上，关闭炉子。 10. 称重窗口中的 Smaple Mass 栏中，将显示样品的实际质量。 11. 待质量值稳定后，按 Store 将样品质量存入。 12. 点击 OK 推出称重窗口。 13. 选择标准温度校正文件（20011113.tsu）。 14. 选择标准温度校正文件（20011113.esu）。 15. 选择或进入温度控制编程程序（即基线的升温程序）。设置升温速度为 10K/min，起始温度为 25℃，终止温度为 800℃。 16. 仪器开始测试，直至完成。 17. 仪器测试结束后打开 Tools 菜单，从下拉菜单中选择 Run analysis program 选项，进入软件界面。 18. 在分析软件界面中点击工具栏中的 Segments 按钮，打开 Segments 对话框， 去掉 Segments 对话框中的“1”、“2”复选项，点击 OK 按钮关闭对话框。 19. 点击工具栏上的“X-time/X-temperature”转换开关，使横坐标由时间转换 成温度。 20. 点击待分析曲线使之选中，然后点击工具栏上的“1st Derivative”一次微 分按钮，屏幕上出现一条待分析曲线的一次微分曲线。 21.点击工具栏上的“Mass Change“按钮，进入 TG 分析状态并在屏幕上出现两 条竖线。
六、思考题 1.差示扫描量热分析（DSC）的基本原理是什么？
差示扫描量热法的基本原理是当样品发生相变、玻璃化转变和化学反应时， 会吸收和释放热量，补偿器就可以测量出如何增加或减少热流才能保持样品和参 照物温度一致。差示扫描量热法（DSC）分为功率补偿式和热流式两种方式。前 者的技术思想是，通过功率补偿使试样和参比物的温度处于动态的零位平衡状态； 后者的技术思想是，要求试样和参比物的温度差与传输到试样和参比物间的热流 差成正比关系。
型。本实验采用的是热天平动态热重分析。 当样品在热处理过程中，随温度变化有水分的排除或热分解等反应时放出气
体，则在热天平上产生失重；当试样在热处理过程中，随温度变化有二价铁氧化 成三价铁等氧化反应时，则在热天平上表现出增重。
示差扫描量热法（DSC）分为功率补偿式和热流式两种方式。前者的技术思 想是，通过功率补偿使试样和参比物的温度处于动态的零位平衡状态；后者的技 术思想是，要求试样和参比物的温度差与传输到试样和参比物间的热流差成正比 关系。本实验采用的是热流式示差扫描量热法。
五、实验结果分析 1.分析TG曲线,给出该物质的起始分解温度、终止分解温度、各阶段的失重情况。
TG /% 100
95
起始点: 76.9 ℃
质量变化: -13.09 %
DTA /(mW/mg) 放热
1.5
90 1.0
85
质量变化: -14.40 %
80
0.5
[1] 233.dsv
TG
DTA
75
起始点: 221.5 ℃
首先在确定的程序温度下，对样品坩埚和参比坩埚进行 DSC 空运行分析，得 到两个空坩埚的 DSC 的分析结果---形成 Baseline 分析文件；然后在样品坩埚中 加入适量的样品，再在 Baseline 文件的基础上进行样品测试，得到样品+坩埚的 测试文件；最后由测试文件中扣除 Baseline 文件，即得到纯粹样品的 DSC 分析 结果。
图 1. CuSO4·5H2O 的 TG 曲线
由图看出： CuSO4·5H2O 起始分解温度为 76.9 ℃，终止分解温度为 244.5 ℃。 失重分为两个阶段： （1）在 76.9——128.8 ℃，失重 27.49%，已知 M（CuSO4·5H2O）=249.5g/mol， 则质量损失 m=68.59g，则损失结晶水 n=m/M（H2O）=3.81≈4，CuSO4·5H2O 脱水 变成 CuSO4·H2O； （2）在 221.5——244.5 ℃，失重 6.42%，同理，损失结晶水 n=m/M（H2O）=0.89 ≈1，CuSO4·H2O 进一步脱水变成 CuSO4；