热重分析原理及方法介绍
(完整word版)热重分析
第三节 热重分析（TG ）一、基本原理热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种技术，简称TG 。
如熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，试样确无质量变化，而分解、升华、还原、解吸附、吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用TG 来测。
如果在程序升温的条件下不断记录试样的重量的变化，即可得到TG 曲线。
如图1所示。
一般可以观察到二到三个台阶，第一个失重台阶W 0—W 2多数发生在100℃以下，这多半是由于试样的吸附水或试样内残留的溶剂挥发所致。
第二个台阶往往是试样内添加的小分子助剂，如高聚物增塑剂、抗老剂和其他助剂的挥发（如纯物质试样则无此部分）。
第三个台阶发生在高温是属于试样本体的分解。
为了清楚地观察到每阶段失重最快的温度。
经常用微分热重曲线DTG （如图1b ）。
这种/dW dt 曲线可以利用电子微分电路在绘制TG 曲线的同时绘出。
对于分解不完全的物质常常留下残留物W R 。
在某种特殊的情况下还会发生增重现象，这可能是物质与环境气体（如空气中的氧）进行了反应所致。
另外目前又出现了一种等温TG 曲线。
这是在某一定温度条件下，观察试样的重量随时间的变化，所以又称“等温热失重法”即：W=f （t ）（温度为定值）W 0 W 1 W 2 W 3重量图1 热重分析曲线（a ）与微商热重曲线（b ）微量天平计算机温度程序器试样和坩埚炉子图2-1 热天平方块图它能提供很多有用的信息，如在某温度下物体的分解速度或某成分的挥发速度等。
二、基本结构热重法的仪器称为热天平，给出的曲线为热重曲线。
热重曲线以时间t 或炉温T 为横坐标，以试样的质量变化（损失）为纵坐标。
热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及同时记录这些输出的仪器。
热天平的示意图如图2-1所示。
通常是先由计算机存储一系列质量和温度与时间关系的数据完成测量后，再由时间转换成温度。
三、影响因素虽然由于技术的进步，在设计TG 仪器时进行了周密的考虑，尽量减少各种因素的影响，但是客观上这些因素还不同程度在存在着，为了数据的可靠性，有必要分述如下：1.坩埚的影响坩埚是用来盛装试样的，坩埚具有各种尺寸、形状并由不同材质制成。
热重分析仪的原理分析及应用
热重分析仪的原理分析及应用一、仪器介绍热重分析仪是一种常用的化学分析仪器，主要用于研究样品在升温过程中失去的质量和热重曲线，从而确定样品的热稳定性、化学稳定性、热分解机理、含水量等信息。
该仪器通常由样品室、电子天平、加热室、热电偶、温度控制器、数据采集器和计算机等组成。
二、原理分析热重分析仪的原理基于热重学原理，即样品在加热过程中会失去质量，因为其组成物质分解、挥发或发生化学反应而失去质量。
通过将样品放置在热重分析仪的样品室中，加热样品室，将样品加热到一定温度，同时测量样品失去的质量随时间变化的曲线，就可以得到热重曲线。
通过分析热重曲线，可以确定样品的热分解温度、吸水性、热稳定性、化学稳定性等信息。
热重分析仪的原理可以描述为以下的过程：1.将样品放入称量盘中并称量，确定样品的质量；2.将称量盘放入样品室中；3.通过电子天平实时测量样品的质量；4.对样品加热到一定温度，实时记录样品质量随温度变化的曲线。
三、应用1. 确定物质的重量变化通过热重分析仪可以确定物质在加热过程中的重量变化，从而得到物质的热稳定性和化学稳定性等信息。
例如，可以用热重分析仪来确定燃料的燃烧特性，以及橡胶、塑料等材料的热稳定性。
2. 确定水分含量热重分析仪还可用于确定样品中的水分含量。
在热重分析过程中，如果样品中含有水分，则可以通过测量样品的重量随温度变化的曲线，确定样品中的水分含量。
这对一些粉末状物质中的水分含量的测定十分有用。
3. 确定材料的分解机理通过热重分析仪可以确定物质的分解机理以及其热稳定性。
这对于材料的生产和研究非常重要。
例如，在高分子材料的研究中，可以通过对其热重曲线的分析，确定其分解机理和分解温度等信息。
4. 用于药物研究热重分析仪除了在材料研究中有广泛应用外，在药物研究领域中也有很多应用。
例如，可以用热重分析仪来测定某种药物的重量和水分含量，并通过分析热重曲线找出药物的热分解温度等参数，从而确定药物的热稳定性和化学稳定性。
热重分析法的原理及其应用
热重分析法的原理及其应用1. 简介热重分析法 (Thermogravimetric Analysis, TGA) 是一种重要的热分析技术，广泛应用于材料科学、化学、制药、食品、环境等领域。
通过测量样品在升温条件下失重的情况，可以分析样品的热性质、组成、分解行为、热稳定性等参数，为材料研究和质量控制提供重要的参考数据。
2. 原理热重分析法的原理基于样品在升温条件下的质量变化，主要通过测量样品的失重曲线来分析样品的热性质和分解行为。
2.1 实验装置热重分析实验通常使用热重分析仪进行，其基本组成包括热重秤、样品盘、加热器、温度控制系统和质量检测系统等。
2.2 实验步骤1.将待测样品放置在样品盘上，并记录样品的初始质量。
2.将样品盘放置在热重秤上，并将整个装置放入热重分析仪中。
3.设置升温程序和实验参数，如升温速率、起始温度和终止温度等。
4.开始实验，热重分析仪会根据设定的程序升温，并记录样品的质量变化。
5.实验结束后，得到样品的失重曲线图，可以根据曲线图进行数据分析。
2.3 数据分析通过分析失重曲线，可以获取以下信息：•质量损失情况：根据失重曲线的斜率和曲线的形态可以判断样品的质量损失情况，如是否有固定的失重阶段、失重速率等。
•分解温度：可以根据失重曲线上的温度峰值确定样品的分解温度，这是样品发生化学反应的温度范围。
•分解产物：失重曲线的特征包括不同的“台阶”，每个“台阶”对应不同的分解产物，可以分析样品的分解产物和分解机理。
•热稳定性：通过分析失重曲线的持续时间和失重量可以评估样品的热稳定性，用于判断材料的应用范围和安全性。
3. 应用热重分析法在许多领域都有广泛的应用。
3.1 材料学热重分析可以用于评估材料的热稳定性、热分解温度和分解产物。
这对于材料的研发、改性和应用具有重要意义。
例如，通过热重分析可以确定聚合材料的热稳定性，对于制造高温环境下工作的电子器件非常重要。
3.2 化学反应热重分析可以用于研究化学物质的热分解反应和催化反应。
热重分析仪的分析方法和工作原理 分析仪操作规程
热重分析仪的分析方法和工作原理分析仪操作规程接下我为大家介绍下热重分析仪的分析方法和工作原理从热重曲线上我们就可以知道CuSO45H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。
通过TGA试验有助于讨论晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于讨论物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。
热重法试验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线），TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量削减；以温度（或时间）作横坐标，自左至右表示温度（或时间）加添。
热重分析仪紧要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
较常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。
所谓变位法，是依据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法是接受差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。
高温差热分析仪的那些参数介绍差热分析是在程序掌控温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温度（△T）随温度或时间的变化关系。
技术参数:1.温度范围:室温～1350℃2.量程范围:0～±2000μV3.DTA精度:±0.1μV4.升温速率:1～80℃/min5.温度辨别率:0.1℃6.温度重复性:±0.1℃7.温度掌控:升温：程序掌控可依据需要进行参数的调整降温：风冷程序掌控恒温：程序掌控恒温时间任意设定8.炉体结构:炉体接受上开盖式结构，代替了传统的升降炉体，精度高，易于操作9.气氛掌控:内部程序自动切换10.数据接口:标准USB接口配套数据线和操作软件11.显示方式:24bit色7寸LCD触摸屏显示12.参数标准:配有标准物，带有一键校准功能，用户可自行对温度进行校正13.基线调整:用户可通过基线的斜率和截距来调整基线14.工作电源:AC220V50Hz高温差热分析仪特点:1.仪器主控芯片接受Cortex—M3内核ARM掌控器，运算处理速度更快，温度掌控更精准明确。
热重分析的原理
热重分析的原理
热重分析是一种通过加热样品并测量其质量变化来研究样品性质的分析方法。
它可以用于研究材料的热稳定性、吸附、脱附、氧化、分解和化学反应等。
热重分析的原理基于样品在升温过程中发生质量变化的基本规律，通过对这些质量变化的监测和分析，可以得到样品的热学性质、化学性质和物理性质等重要信息。
热重分析的基本原理是利用热天平仪器对样品进行加热，并测量样品的质量随
温度变化的情况。
在加热过程中，样品会发生吸附、脱附、分解、氧化等反应，从而导致质量的变化。
通过监测样品质量的变化，可以得到样品在不同温度下的热学性质和化学性质。
热重分析的原理可以用于研究材料的热稳定性。
在升温过程中，如果样品发生
分解、氧化等反应，会导致质量的减少；而吸附反应则会导致质量的增加。
通过监测样品质量的变化，可以确定样品的热稳定性，为材料的应用提供重要参考。
此外，热重分析的原理也可以用于研究材料的吸附、脱附等性质。
在升温过程中，样品会发生吸附、脱附等反应，从而导致质量的变化。
通过监测样品质量的变化，可以得到样品的吸附、脱附等性质，为材料的表面性质研究提供重要信息。
总之，热重分析的原理是通过监测样品在加热过程中的质量变化，来研究样品
的热学性质、化学性质和物理性质。
这种分析方法简单、快速、准确，广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
希望本文对热重分析的原理有所帮助，谢谢阅读。
热重及其联用技术
二、TG与DTG曲线
• 热重(TG)曲线，表征了样品在程序升温过程中重量随温度/时间变化 的情况，其纵坐标为重量百分比，表示样品在当前温度/时间下的重 量与初始重量的比值。
• 热重微分(DTG)曲线(即dm/dt曲线，TG曲线上各点对时间坐标取一次 微分作出的曲线)，表征重量变化的速率随温度/时间的变化，其峰值 点表征了各失/增重台阶的重量变化速率最快的温度/时间点。
化学变化：氧化还原、分解、脱水和离解
差热分析正是建立在物质的这类性质基础之上的一种检测方法。
差热分析的基本原理：以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和 物理变化的稳定物质（参比物）与等量的未知物在相同环境中等速变温 的情况下相比较，未知物的任何化学和物理上的变化，与和它处于同一 环境中的标准物的温度相比较，都要出现暂时的增高或降低。降低表现 为放热反应，增高表现为吸热反应。
图8 聚合物材料的典型DTA曲线
图9 草酸钙的分解曲线
2、TG-DSC联用
DSC测量原理：DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容 器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间 出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电 热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即 增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平 衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于 及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电 热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就 是热功率之差随温度T的变化关系。
图11 热重红外联用仪
石油焦的CO2气化过程红外分析
热重分析法(TG)
4.6 8.3 10.9 14.6 27.1 31.1
0.3 0.0 0.3 0.3 0.0 0.0四、影响ຫໍສະໝຸດ G数据的因素仪器因素
a、震动 ； b、挥发物的冷凝 ； c、浮 力 。
实验条件
a、 样品状况； b、试样皿； c、气氛种类； d、升温速率。
五、热重分析法的应用
聚合物热稳定性的评价
组成的剖析
a 添加剂的分析 b 共聚物和共混物的分析 用热重法研究聚合物固化
六、 TG曲线的处理和计算
将物质的质量变化和温度变化的信息记录下来， 就得到了物质的质量温度曲线，即热重曲线。
热重曲线纵坐标表示重量(mg)，向下表示 重量减少，向上表示重量增加；横坐标表 示温度T〔℃或K)，有时也可用时间t，从 左向右表示T 或 t 增加
三、热重法的试样要求
适于热重分析的试样的特点 （1）要在反应中有质量变化； （2）是不同的样品组成，质量变化的大小不同。 热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪 器天平灵敏度很高(可达0.1μ g)，另一方面如果试样量多， 传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效 应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化， 粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使 分解反应移向高温。
热重分析法（TG）
一、热重分析的定义
热重法（TG）又称热失重法，是在程序控 温下，测量物质的质量随温度（或时间） 的变化关系的一种热分析技术。用数学表达
式为：
W f T或t
热重法通常有动态（升温）和静态（恒温） 之分，但通常是在等速升温条件下进行。
二、热重法的原理
物质在温度作用下，随温度的升高，会产生相 应的变化，如水分蒸发，失去结晶水，低分子 易挥发物的逸出，物质的分解氧化等。
热重分析
第三节 热重分析（TG ）一、基本原理热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种技术，简称TG 。
如熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，试样确无质量变化，而分解、升华、还原、解吸附、吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用TG 来测。
如果在程序升温的条件下不断记录试样的重量的变化，即可得到TG 曲线。
如图1所示。
一般可以观察到二到三个台阶，第一个失重台阶W 0—W 2多数发生在100℃以下，这多半是由于试样的吸附水或试样内残留的溶剂挥发所致。
第二个台阶往往是试样内添加的小分子助剂，如高聚物增塑剂、抗老剂和其他助剂的挥发（如纯物质试样则无此部分）。
第三个台阶发生在高温是属于试样本体的分解。
为了清楚地观察到每阶段失重最快的温度。
经常用微分热重曲线DTG （如图1b ）。
这种/dW dt 曲线可以利用电子微分电路在绘制TG 曲线的同时绘出。
对于分解不完全的物质常常留下残留物W R 。
在某种特殊的情况下还会发生增重现象，这可能是物质与环境气体（如空气中的氧）进行了反应所致。
另外目前又出现了一种等温TG 曲线。
这是在某一定温度条件下，观察试样的重量随时间的变化，所以又称“等温热失重法”即：W=f （t ）（温度为定值）W 0 W 1 W 2 W 3重量图1 热重分析曲线（a ）与微商热重曲线（b ）炉子它能提供很多有用的信息，如在某温度下物体的分解速度或某成分的挥发速度等。
二、基本结构热重法的仪器称为热天平，给出的曲线为热重曲线。
热重曲线以时间t 或炉温T 为横坐标，以试样的质量变化（损失）为纵坐标。
热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及同时记录这些输出的仪器。
热天平的示意图如图2-1所示。
通常是先由计算机存储一系列质量和温度与时间关系的数据完成测量后，再由时间转换成温度。
三、影响因素虽然由于技术的进步，在设计TG 仪器时进行了周密的考虑，尽量减少各种因素的影响，但是客观上这些因素还不同程度在存在着，为了数据的可靠性，有必要分述如下：1.坩埚的影响坩埚是用来盛装试样的，坩埚具有各种尺寸、形状并由不同材质制成。
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m = f(T)
是使用最多、最广泛的热分析技术。 类型： 两种
1.等温（或静态）热重法：恒温
2.非等温（或动态）热重法：程序升温
热重曲线（TG曲线）
由 TG 实验获得的曲线。记录质量变化对温度的 关系曲线。 纵坐标是质量（从上向下表示质量减少） ，横 坐标为温度或时间。
TG特点:定量性强，能准确
DTG 曲线峰的面积精确对应着 变化了的样品重量，较TG能更精 确地进行定量分析。
能方便地为反应动力学计算提 供反应速率（dm/dt）数据。 DTG与DTA(差热分析）具有可比 性，通过比较，能判断出是重量 变化引起的峰还是热量变化引起 的峰。TG对此无能为力。
例 ： 含 有 一 个 结 晶 水 的 草 酸 钙 的 TG 曲 线 和 DTG 曲线
试样用量的影响大致有下列三个方面： 试样吸热或放热反应会引起试样温度 偏离线性程序温度，发生偏差，越大 影响越大。
反应产生的气体通过试样粒子间空隙 向外扩散速率受试样量的影响，试样 量越大，扩散阻力越大。
试样量越大，本身的温度梯度越大。 试样用量大对热传导和气体扩散都不 利。应在热重分析仪灵敏度范围尽量 小。
（3）其它
试样的反应热、导热性、比热等因素都对TG曲线有影响。
反应热会引起试样的温度高于或低于炉温，这将对计算动力学数据 带来严重的误差。
气体分解产物在固体试样中的吸附也会影响TG曲线。可以通过无盖 大口径坩埚，薄试样层或使惰性气氛流过炉子以减少吸附。
热重曲线的分析和计算方法
热重分析的应用
热重法可精确测定物质质量的变化，定量分析
热重法大致可用于以下几个方面： 物质的成分分析 物质的热分解过程和热解机理 在不同气氛下物质的热性质 相图的测定 水分和挥发物的分析 升华和蒸发速率 氧化还原反应 高聚物的热氧化降解 反应动力学研究
TG应用
对结晶硫酸铜的分析 CuSO4· 5H2O= CuSO4· 3 H2O+2 H2O↑ CuSO4· 3 H2O= CuSO4· H2O+2 H2O↑ CuSO4· H2O= CuSO4+ H2O↑
肼分解催化剂焙烧温度的选择
肼分解催化剂是以 Al2O3 为载体，浸渍后的组成为 H2IrCl6/Al2O3 。为将负载 的失重。第一个峰出现在 150℃之前， H2IrCl6 分解为 IrCl3 ，要求在氮气下进行焙烧。图 1为 H2IrCl6/Al2O3 于氮气下的 为脱表面吸附水峰；第二个峰出现在 240~400℃ 温 区， 为负载 H2IrCl6 的分 焙烧TG-DTG曲线。
设试样质量为m，则其所受重力为F1=mg，而线圈中电流I在磁场作 用下对磁铁的作用力为：F2= nBI (n为线圈匝数，B为磁场强度)，天 平平衡时，
g I m nB
或 I km
若将此电流输送给记录仪记录下来，可 获得试样质量随温度的变化曲线，即TG 曲线。
热重与微商热重曲线
TG曲线： 理想的TG曲线是一些直角台阶，台阶大小表示重量变化量，一个台阶 表示一个热失重，两个台阶之间的水平区域代表试样稳定存在的温度范 围，这是假定试样的热失重是在某一个温度下同时发生和完成。 但实际过程并非如此，试样的热分解反应是有一个过程的，在曲线上 表现为曲线的过渡和斜坡，甚至两次失重之间有重叠区。
研究物理变化（如晶型转变、熔融、升华、吸 附等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原 等）。 范围：无机物（金属、矿物、陶瓷材料等） → 有机物、高聚物、药物、络合物、液晶和生物高 分子等。 应用领域：化学化工、冶金、地质、物理、陶 瓷、建材、生物化学、药物、地球化学、航天、 石油、煤炭、环保、考古、食品等。
解峰。 H2IrCl6/Al2O3→IrCl3/Al2O3+2HCl↑+1/2 Cl2↑
DTG 出现两个峰，TG曲线上皆有对应
显然，对肼分解催化剂，其焙烧温 度系指负载盐分解终了的温度。故由 其焙烧的TG-DTG曲线，可以直接确定 肼分解催化剂的焙烧温度为400℃。
材料成分测定
热重法测定材料成分是极为方便的，通过热重曲线可以把材 料尤其是高聚物的含量、含碳量和灰分测定出来。 利用共混物中各组分的分解温度的差异，热重法也可用于共 混物的测定。
热分析的应用类型
成份分析：无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析以及它们的 相图研究。
稳定性测定：物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等。 化学反应的研究：比如固 -气反应研究、催化性能测定、反应动力学 研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。
热重法 （THERMOGRAVIMETRY TG )
定义：在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一 种技术。
二、试样因素
试样对热重分析 的影响很复杂
试样用量、粒度
(1) 升温速率
对热重法影响比较大。 升温速率越大，所产生的热滞后现象越严重， 往往导致热重曲线上的起始温度Ti和终止温度Tf偏 高。虽然分解温度随升温速率变化而变化，但失 重量保持恒定。
中间产物的检测与升温速率密切相关，升温速 率快不利于中间产物的检出，因为TG曲线上拐点 变得不明显，而慢的升温速率可得到明确的实验 结果。 热重测量中的升温速率不宜太快，一般以 0.56℃/min为宜。
ICTA对热分析技术的分类
物理 性质 1.质量 分析技术名称 1）热重法 2）等压质量变化 测定 简称 TG 物理性质 3.热焓 4.尺寸
(9 类 17 种）
分析技术名称 9)差示扫描量热法 10)热膨胀法
简称 DSC
3)逸出气体检测
4)逸出气体分析 5)放射热分析 6)热微粒分析 2.温度 7)加热曲线测定
AB段：热重基线 B点：Ti 起始温度 C点：Tf 终止温度 D点：Te外推起始温度，外 推基线与 TG 线最大斜率切 线交点。
DTG曲线上出现的各种峰对应着TG线的各个 重量变化阶段。
DTG曲线的优点
能准确反映出起始反应温度Ti， 最大反应速率温度Te和Tf 。 更能清楚地区分相继发生的热 重变化反应，DTG比TG分辨率更 高义
热分析是在程序控制温度下，测量物质的 物理性质与温度关系的一类技术。国际热分 析协会ICTA （International Confederation for Thermal Analysis) 所谓“程序控制温度”是指用固定的速率 加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质 的质量、温度、热焓、尺寸、机械、电学及 磁学性质等。
利用热重法测定发泡剂含量
EGD 5.力学特性
EGA 6.声学特性 7.光学特性
11)热机械分析
12)动态热机械分析 13)热发声法 14)热声学法 15)热光学法
TMA
DMA
8)差热分析
DTA 8.电学特性
9.磁学特性
16)热电学法
17)热磁学法
应
用
在上述热分析技术中，热重法、差热分析以及 差示扫描量热法应用的最为广泛。
地测量物质的质量变化及变 化的速率，不管引起这种变 化的是化学的还是物理的。
微商热重曲线（DTG曲线）
从 热 重 法 可 派 生 出 微 商 热 重 （ Derivative Thermogravimetry）,它是TG曲线对温度（或时间）的一阶 导数。 纵坐标为dm/dt，横坐标为温度或时间
(2) 气氛的影响
热重法通常可在静态气氛或动态气氛下进行测定。在静态气氛 下，如果测定的是一个可逆的分解反应，随着温度的升高，分解 速率增大。但由于试样周围气体浓度增加会使分解速率下降。另 外炉内气体的对流可造成样品周围的气体浓度不断变化。这些因 素会严重影响实验结果，所以通常不采用静态气氛。为了获得重 复性好的实验结果，一般在严格控制的条件下采用动态气氛。 试样周围气氛对热分解过程有较大的影响，气氛对TG曲线的影 响与反应类型、分解产物的性质和气氛的种类有关。 热重法所研究的反应大致有下列三种类型:
CaC2O4· H2O→CaC2O4+H2O （100-200℃，失重量12.5% ）
CaC2O4→CaCO3+CO （400-500℃，失重量18.5%）
CaCO3→CaO+CO2 （600-800℃，失重量30.5% ）
影响热重法测定结果的因素
一、仪器因素
升温速率 炉内气氛 记录纸速 支持器及坩埚材料 炉子的几何形状 热天平灵敏度
基本原理
热天平种类
根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位臵，热 天平可分为下皿式，上皿式与水平式三种。
热天平测量原理
当天平左边称盘中试样因受热 产生重量变化时，天平横梁连 同光栏则向上或向下摆动，此 时接收元件（光敏三极管）接 收到的光源照射强度发生变化， 使其输出的电信号发生变化。 这种变化的电信号送给测重单 元，经放大后再送给磁铁外线 圈，使磁铁产生与重量变化相 反的作用力，天平达到平衡状 态。因此，只要测量通过线圈 电流的大小变化，就能知道试 样重量的变化。
A(s) B(s) C ( g ) (1) A(s) B( s) C ( g ) (2) A(s) B( g ) C (s) D( g ) (3)
在测定过程中，通入惰性气体，对 1、2是有利的，而对3不利；如果 所通气体与反应产生的气体相同， 对1有影响，而对2无影响。
(1) 试样量
TG与DTG的测量都要依靠热天平，主要介绍热天平及 热重测量的原理。 热天平是实现热重测量技术而制作的仪器，它是在普 通分析天平基础上发展起来的，具有一些特殊要求的 精密仪器： （ 1 ）程序控温系统及加热炉，炉子的热辐射和磁场 对热重测量的影响尽可能小； （2）高精度的重量与温度测量及记录系统； （ 3 ）能满足在各种气氛和真空中进行测量的要求； （4）能与其它热分析方法联用。
聚四氟乙烯与缩醛共聚物含量的测试
材料中挥发性物质的测定
在材料尤其是塑料加工过程中溢出的挥发性物质、即使极少 量的水分、单体或溶剂都会产生小的气泡，从而使产品性能和 外观受到影响。热重法能有效地检测出在加工前塑料所含有的 挥发性物质的总含量。