热重分析实验
热重分析实验报告

热重分析实验报告热重分析(Thermogravimetric analysis,简称TGA)是一种常用的热分析技术,通过测量样品在恒定升温速率下的质量变化,可以研究样品的热稳定性、减量过程、物质含量以及化学反应等信息。
本报告将介绍一次使用TGA技术进行的实验,并对实验结果进行分析和讨论。
1. 实验目的该实验的目的是研究聚合物样品在升温过程中的失重情况,从而了解聚合物的热分解温度、热稳定性以及降解产品的性质。
通过TGA实验可以为聚合物材料的设计合成、性能改进以及应用提供重要的参考依据。
2. 实验仪器和试剂本次实验采用的TGA仪器为型号X,试样为聚合物样品A。
试样经过粉碎和筛分,得到粉末状样品。
3. 实验步骤(1) 将粉末状样品A称取约100mg放入TGA样品分析容器中。
(2) 将样品容器放入TGA仪器中,设置升温速率为X℃/min。
(3) 开始实验,记录样品的质量变化情况,并实时监测样品的温度。
(4) 实验结束后,整理实验数据,进行结果分析。
4. 实验结果实验过程中,我们观察到样品A在升温过程中出现了质量减少。
根据实验数据绘制的质量-温度曲线图,我们可以发现样品A在温度区间X到Y之间发生了明显的失重现象。
进一步分析可以得出结论,样品A在这一温度区间发生了热分解反应。
5. 结果分析聚合物样品的热分解是一个复杂的过程,涉及到分子间的键断裂、自由基的形成以及产物的生成等反应。
通过TGA实验可以了解样品在不同温度下的重量变化情况,从而推测聚合物的热分解温度以及产物的性质。
根据实验结果,我们可以推测样品A在温度区间X到Y之间发生了主要的热分解反应。
随着温度的上升,样品A开始失重,并在温度达到Y时发生质量减少的最大速率。
这表明在这个温度区间内,样品A的热分解反应达到了最大速率。
在此基础上,我们可以进一步探究产物的性质和反应机理。
此外,在实验过程中还可以通过TGA仪器的联用技术,如TGA-FTIR(Fourier transform infrared spectroscopy)和TGA-MS (mass spectrometry)等,对产物的组成进行分析。
热重分析法的原理及其应用

热重分析法的原理及其应用1. 简介热重分析法 (Thermogravimetric Analysis, TGA) 是一种重要的热分析技术,广泛应用于材料科学、化学、制药、食品、环境等领域。
通过测量样品在升温条件下失重的情况,可以分析样品的热性质、组成、分解行为、热稳定性等参数,为材料研究和质量控制提供重要的参考数据。
2. 原理热重分析法的原理基于样品在升温条件下的质量变化,主要通过测量样品的失重曲线来分析样品的热性质和分解行为。
2.1 实验装置热重分析实验通常使用热重分析仪进行,其基本组成包括热重秤、样品盘、加热器、温度控制系统和质量检测系统等。
2.2 实验步骤1.将待测样品放置在样品盘上,并记录样品的初始质量。
2.将样品盘放置在热重秤上,并将整个装置放入热重分析仪中。
3.设置升温程序和实验参数,如升温速率、起始温度和终止温度等。
4.开始实验,热重分析仪会根据设定的程序升温,并记录样品的质量变化。
5.实验结束后,得到样品的失重曲线图,可以根据曲线图进行数据分析。
2.3 数据分析通过分析失重曲线,可以获取以下信息:•质量损失情况:根据失重曲线的斜率和曲线的形态可以判断样品的质量损失情况,如是否有固定的失重阶段、失重速率等。
•分解温度:可以根据失重曲线上的温度峰值确定样品的分解温度,这是样品发生化学反应的温度范围。
•分解产物:失重曲线的特征包括不同的“台阶”,每个“台阶”对应不同的分解产物,可以分析样品的分解产物和分解机理。
•热稳定性:通过分析失重曲线的持续时间和失重量可以评估样品的热稳定性,用于判断材料的应用范围和安全性。
3. 应用热重分析法在许多领域都有广泛的应用。
3.1 材料学热重分析可以用于评估材料的热稳定性、热分解温度和分解产物。
这对于材料的研发、改性和应用具有重要意义。
例如,通过热重分析可以确定聚合材料的热稳定性,对于制造高温环境下工作的电子器件非常重要。
3.2 化学反应热重分析可以用于研究化学物质的热分解反应和催化反应。
热重实验报告

热重实验报告热重实验报告引言:热重实验是一种常见的物理实验方法,用于研究材料的热性质和热解过程。
通过在控制条件下对材料进行加热,观察材料的质量随温度的变化,可以得到材料的热分解特性、热稳定性以及热解动力学参数等信息。
本文将介绍热重实验的原理、实验步骤以及实验结果的分析。
实验原理:热重实验的基本原理是利用称量仪器和加热设备,对样品进行加热并测量其质量的变化。
在实验过程中,样品被放置在称量仪器中,并通过加热设备升温。
同时,称量仪器会实时测量样品的质量,并将数据记录下来。
通过分析质量随温度的变化曲线,可以得到材料的热性质和热解特性。
实验步骤:1. 准备样品:选择待测材料,并按照实验要求制备样品。
样品的形状、尺寸和质量应符合实验要求。
2. 样品称量:使用精确的电子天平称量样品的质量,并记录下来。
确保称量的准确性。
3. 样品装载:将称量好的样品放置在热重仪器的样品盘中,并固定好。
4. 实验条件设置:根据实验要求,设置实验的温度范围和升温速率。
确保实验条件的稳定性和准确性。
5. 实验开始:启动热重仪器,并开始加热样品。
同时,称量仪器会实时记录样品的质量变化。
6. 数据记录:在实验过程中,实时记录样品的质量随温度变化的数据。
数据可以通过计算机软件进行保存和分析。
7. 实验结束:当样品的质量变化趋于稳定时,实验结束。
关闭热重仪器,并记录实验结果。
实验结果分析:通过实验得到的数据,可以进行以下分析:1. 质量变化曲线:根据实验记录的数据,绘制质量随温度变化的曲线。
观察曲线的形状和趋势,可以初步判断样品的热分解特性。
2. 质量损失:通过计算质量变化的百分比,可以得到样品在不同温度下的质量损失情况。
根据质量损失的程度,可以评估样品的热稳定性。
3. 热解特性:根据质量变化曲线的特点,可以分析样品的热解特性。
例如,观察是否存在质量急剧下降的阶段,可以判断样品是否发生了热解反应。
4. 热解动力学参数:通过对质量变化曲线的进一步分析,可以得到样品的热解动力学参数,如热解速率常数、活化能等。
实验二十一__热重分析法

实验二十一热重分析法一、实验目的1.掌握热重分析的原理。
2.用热天平测CuSO4·5H2O样品的热重曲线,学会使用WRT-3P高温微量热天平。
二、实验原理热重分析法(Thermogravimetric Analysis,简称TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。
许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
1.TG和DTG的基本原理与仪器进行热重分析的基本仪器为热天平。
热天平一般包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等部分。
有的热天平还配有通入气氛或真空装置。
典型的热天平示意图见图l。
除热天平外,还有弹簧秤。
国内已有TG和DTG(微商热重法)联用的示差天平。
热重分析法通常可分为两大类:静态法和动态法。
静态法是等压质量变化的测定,是指一物质的挥发性产物在恒定分压下,物质平衡与温度T的函数关系。
以失重为纵坐标,温度T为横坐标作等压质量变化曲线图。
等温质量变化的测定是指一物质在恒温下,物质质量变化与时间t的依赖关系,以质量变化为纵坐标,以时间为横坐标,获得等温质量变化曲线图。
动态法是在程序升温的情况下,测量物质质量的变化对时间的函数关系。
1一机械减码;2一吊挂系统;3一密封管;4一出气口5一加热丝;6一试样盘;7一热电偶8一光学读数;9一进气口;10一试样;1l一管状电阻炉;12一温度读数表头;13一温控加热单元图l 热天平原理图控制温度下,试样受热后重量减轻,天平(或弹簧秤)向上移动,使变压器内磁场移动输电功能改变;另一方面加热电炉温度缓慢升高时热电偶所产生的电位差输入温度控制器,经放大后由信号接收系统绘出TG热分析图谱。
2曲线a所示。
TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
DTG是TG对温度(或时间)的一阶导数。
热重分析实验报告

热重分析实验报告
热重分析是一种通过对样品在加热过程中质量的变化进行监测和分析的方法。
在本次实验中,我们使用了热重分析仪器对不同样品进行了研究和分析,以探究其热稳定性和热分解特性。
首先,我们准备了三种不同的样品,分别是聚合物材料、无机盐和有机化合物。
这些样品代表了不同类型的化合物,在热重分析中具有一定的代表性。
我们将这些样品放入热重分析仪器中,并在一定的温度范围内进行加热,同时监测样品的质量变化。
在实验过程中,我们发现不同样品在加热过程中表现出了不同的热分解特性。
聚合物材料在一定温度范围内出现了明显的质量损失,这表明其在这一温度范围内发生了热分解反应。
而无机盐和有机化合物在加热过程中表现出了不同的质量变化规律,这提示了它们的热稳定性和热分解特性与聚合物材料存在差异。
通过对实验数据的分析,我们得出了一些初步的结论。
首先,不同类型的样品
在热重分析中表现出了不同的热分解特性,这与它们的化学结构和性质密切相关。
其次,热重分析可以为我们提供样品的热稳定性和热分解特性等重要信息,这对于材料的研究和应用具有重要意义。
总的来说,本次实验通过热重分析方法对不同样品的热稳定性和热分解特性进
行了研究和分析,为我们深入了解样品的性质和特性提供了重要的参考。
通过这些实验数据,我们可以更好地指导材料的合成和应用,为相关领域的研究工作提供有力支持。
希望通过这次实验,能够对热重分析方法有一个更深入的了解,为今后的科研工作提供更多的帮助和支持。
实验七 热重分析及综合热分析

实验七热重分析及综合热分析一、实验目的与任务1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。
2. 熟悉综合热分析的特点,掌握综合热曲线的分析方法。
3. 测绘矿物的热重曲线和综合热曲线,解释曲线变化的原因。
二、热重分析的仪器结构与分析方法热重分析法是在程序控制温度下,测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。
热重分析通常有静态法和动态法两种类型。
静态法又称等温热重法,是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系,通常把试样在各给定温度加热至恒重。
该法比较准确,常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。
动态法又称非等温热重法,是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系,采用连续升温连续称重的方式。
该法简便,易于与其他热分析法组合在一起,实际中采用较多。
热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。
图16示出了上海天平仪器厂生产的PRT-1型普通热天平结构原理图;加热炉由温控加热单元按给定速度升温,并由温度读数表记录温度,炉中试样质量变化可由人工开启天平并记录。
自动化程度高的热天平由磁心和差动变压器组成的位移传感器检测和输出试样质量变化引起天平失衡的信号,经放大后由记录仪记录。
图16 PRT-1型热天平结构原理图由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线(TG曲线)。
曲线的纵坐标为质量,横坐标为温度。
例如固体热分解反应A(固)→B(固)+C(气)的典型热重曲线如图17所示。
图17 固体热分解反应的热重曲线图中T i 为起始温度,即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。
T f 为终止温度,即累计质量变化达到最大值时的温度。
热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台,如图17中ab 、cd 部分。
若试样初始质量为W 0,失重后试样质量为W 1,则失重百分数为(W 0-W 1)/W 0×100%。
许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化,发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异,因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程,如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。
聚合物的热重分析(TGA)

实验7 聚合物的热重分析(TGA)热重分析(TGA)是以恒定速度加热试样,同时连续地测定试样失重的一种动态方法。
此外,也可在恒定温度下,将失重作为时间的函数进行测定。
应用TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用,测定水分、挥发物和残渣,增塑剂的挥发性,水解和吸湿性,吸附和解吸,气化速度和气化热;升华速度和升华热,氧化降解,缩聚高聚物的固化程度,有填料的高聚物或掺和物的组成,它还可以研究固相反应。
因为高聚物的热谱图具有一定的特征性,它也可作为鉴定之用。
1. 实验目的(1)了解热重分析法在高分子领域的应用。
(2)掌握热重分析仪的工作原理及其操作方法,学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度Td。
2. 实验原理热重分析法(thermogravimetric analysis,TGA)是在程序控温下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。
现代热重分析仪一般由4部分组成,分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统(微计算机)。
通常,TGA谱图是由试样的质量残余率Y(%)对温度T的曲线(称为热重曲线,TG)和/或试样的质量残余率Y(%)随时间的变化率dY/dt(%/min)对温度T的曲线(称为微商热重法,DTG)组成,见图2-40。
温度/℃图2-40 TGA谱图开始时,由于试样残余小分子物质的热解吸,试样有少量的质量损失,损失率为(100-Y1)%;经过一段时间的加热后,温度升至T1,试样开始出现大量的质量损失,直至T2,损失率达(Y1-Y2)%;在T2到T3阶段,试样存在着其他的稳定相;然后,随着温度的继续升高,试样再进一步分解。
图2-40中T1称为分解温度,有时取C点的切线与AB延长线相交处的温度T1′作为分解温度,后者数值偏高。
TGA在高分子科学中有着广泛的应用。
例如,高分子材料热稳定性的评定,共聚物和共混物的分析,材料中添加剂和挥发物的分析,水分(含湿量)的测定,材料氧化诱导期的测定,固化过程分析以及使用寿命的预测等。
热重的实验报告

热重的实验报告热重的实验报告热重分析是一种常用的实验方法,用于研究物质在不同温度下的热稳定性、热分解性以及吸附性能等。
通过测量样品在升温过程中的质量变化,可以获得一系列有关物质热性质的数据。
本实验旨在通过热重实验,探究某种材料的热稳定性。
实验装置主要由热重天平、热重仪和计算机组成。
首先,我们将待测样品精确称取后放置在热重天平的样品盘中。
然后,将样品盘放入热重仪中,并设置升温速率和测试温度范围。
实验过程中,计算机会自动记录样品质量的变化,并绘制出热重曲线。
在实验开始前,我们先对热重天平进行校准,以确保实验结果的准确性。
校准过程中,我们使用已知质量的标准物质进行测试,并与已知数据进行比对。
校准完成后,我们开始进行样品的热重实验。
实验过程中,我们选择了不同升温速率和不同测试温度范围,以获得更全面的数据。
通过观察热重曲线,我们可以了解样品在不同温度下的质量变化情况。
一般来说,样品在升温过程中会出现质量减少的情况,这是因为样品发生了热分解或者挥发等反应。
而质量减少的速度和程度则取决于样品的热稳定性。
在实验中,我们发现样品在较低温度下质量基本保持稳定,但当温度超过一定阈值时,样品的质量开始急剧下降。
这表明样品在高温下发生了热分解反应,导致质量的减少。
通过进一步分析热重曲线,我们可以确定样品的热分解温度,即样品开始分解的温度。
此外,我们还可以通过热重实验研究样品的吸附性能。
在实验中,我们向样品中加入一定量的吸附剂,然后进行热重测试。
通过观察热重曲线,我们可以了解样品对吸附剂的吸附情况。
一般来说,样品对吸附剂的吸附量会随着温度的升高而减少,直至完全脱附。
这可以帮助我们评估样品的吸附性能和热稳定性。
总结一下,热重实验是一种重要的热分析方法,可以用于研究物质的热稳定性、热分解性和吸附性能等。
通过测量样品在不同温度下的质量变化,我们可以获得一系列有关物质热性质的数据。
这些数据对于材料研究、质量控制和工艺改进等方面具有重要意义。
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对于受热产生气体的样品,样品量越大,气体越不易扩散。 对于受热产生气体的样品,样品量越大,气体越不易扩散。 再则,样品量大时,样品内温度梯度也大,将影响TG曲线位置。 再则,样品量大时,样品内温度梯度也大,将影响TG曲线位置。 TG曲线位置 因此实验时应根据天平的灵敏度,尽量减小样品量。 因此实验时应根据天平的灵敏度,尽量减小样品量。样品的 粒度不能太大,否则将影响热量的传递;粒度也不能太小, 粒度不能太大,否则将影响热量的传递;粒度也不能太小,否 则开始分解的温度和分解完毕的温度都会降低。 则开始分解的温度和分解完毕的温度都会降低。 热重法的实验结果与实验条件有关。 热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同实验条件 下,同种样品的热重实验数据应该是能重现的。 同种样品的热重实验数据应该是能重现的。 为了得到最佳的热分析曲线, 为了得到最佳的热分析曲线,首先在室温至分解温度的 较宽范围内,以较高的加热速率(10 20℃/min)做预试验 (10做预试验, 较宽范围内,以较高的加热速率(10-20℃/min)做预试验,然 后在较窄范围内,以较低的加热速度(每分钟约2℃) 2℃)进行重 后在较窄范围内,以较低的加热速度(每分钟约2℃)进行重 复试验。每条热分析曲线应附上测定条件,包括仪器型号、 复试验。每条热分析曲线应附上测定条件,包括仪器型号、 最后校正的记录、样品规格和鉴定(包括以前的热力学性质 最后校正的记录、样品规格和鉴定( 记录) 容器、气体纯度、流速和压力、 记录)、容器、气体纯度、流速和压力、温度变化的方向和 速率,以及仪器和记录仪的灵敏度等。 速率,以及仪器和记录仪的灵敏度等。 热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台。 热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台。
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-结构与原理
SDT Q600 综合热分析仪 600
-结构与原理
加 热 炉 的 设 计 优 点
加热炉是高可靠性的双丝缠绕加热炉, 加热炉是高可靠性的双丝缠绕加热炉, 炉体采用坚硬耐腐蚀耐高温的特种陶瓷材 料,而且炉子体积极小,因此升温速度快, 而且炉子体积极小,因此升温速度快, 炉内的温度梯度小,而且控温精度高, 炉内的温度梯度小,而且控温精度高,全自 稳定的水平开闭加热炉,稳定性极好, 动,稳定的水平开闭加热炉,稳定性极好, 而且方便装样,采用空气冷却方式, 而且方便装样,采用空气冷却方式,冷却速 度快,提高实验效率. 度快,提高实验效率.
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-结构与原理
Q600 样品盘
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-结构与原理
载气和冷却气接口
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-结构与原理
吹 扫 气 体 系 统
配有二路载气进口, 配有二路载气进口,同时配有专用的独立 反应性气体通道, 式Inconel 600反应性气体通道,可导入各种不 反应性气体通道 同的反应性气体或腐蚀性气体而不会对天平造 成污染.由于水平稳定的载气吹扫样品, 成污染.由于水平稳定的载气吹扫样品,使得载 气对称重的影响小, 气对称重的影响小,热重的基线和称重结果更 精确,基线的稳定性更好, 精确,基线的稳定性更好,同时由于受气流的影 响很小,也确保了DSC热传导的稳定性, DSC热传导的稳定性 响很小,也确保了DSC热传导的稳定性,提高了 量热的精度.由于水平水平吹扫气体的合理性, 量热的精度.由于水平水平吹扫气体的合理性, 可防止裂解气体回流, 可防止裂解气体回流,将分解物质有效快速的 带出样品区.水平吹扫气体对天平无浮力效应, 带出样品区.水平吹扫气体对天平无浮力效应, 无需进行浮力校准
-结构与原理
天平室构造图2 天平室构造图2
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-结构与原理
水平双杆式双天平设计构作图
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-结构与原理 Q600 采用高可靠性的水平双臂式天平结构,分别支撑样 采用高可靠性的水平双臂式天平结构, 品和参比样品,样品端天平检测样品重量及变化, 品和参比样品,样品端天平检测样品重量及变化,参比端天平 用于修正TGA测量仪器的臂的移动,水平式称重系统只称样品 测量仪器的臂的移动, 用于修正 测量仪器的臂的移动 和坩埚的重量,无需称重样品杆的重量, 和坩埚的重量,无需称重样品杆的重量,独特的设计确保了极 微小的重量变化(0.1µg),可以被准确的检测出而且双臂天平比 微小的重量变化( ) 可以被准确的检测出而且双臂天平比 单臂式减少了漂移,提高了精度和准确度, 单臂式减少了漂移,提高了精度和准确度,因此称重精度可达 一千万分之一,在样品失重过程中由于采用双杆设计, 一千万分之一,在样品失重过程中由于采用双杆设计,所以无 垂直单杆设计出现的中心偏移现象. 垂直单杆设计出现的中心偏移现象. 主机配有自动的内置式气体切换装置和内置式数字质量流 量计,可以精确控制各种吹扫气体以稳定的流速( 量计,可以精确控制各种吹扫气体以稳定的流速(精确控制流 速范围0.1-1000ml/min,精度 精度0.1ml/min) 流经样品和参比的坩 速范围 精度 ) 比传统方法有更好的数据重现性, 埚,比传统方法有更好的数据重现性,自动切换采用高速低体 积阀门,瞬间切换吹扫气体,气体流量也储存在数据文件中. 积阀门,瞬间切换吹扫气体,气体流量也储存在数据文件中.
SDT Q600 综合热分析仪 600 -结构与原理
SDT Q600 同步热分析仪外观
SDT
SDT Q600 综合热分析仪 600 -结构与原理
SDT Q600 同步热分析仪外观
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-结构与原理
天平室构造图1 天平室构造图1
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差热-热重分析实验 差热-热重分析实验
一.实验目的与内容 1.了解热重分析的基本原理及热重分析仪的装置 了解热重分析的基本原理及热重分析仪的装置; 1.了解热重分析的基本原理及热重分析仪的装置; 2.学习使用热重分析方法并能准确地测量物质的变化及 2.学习使用热重分析方法并能准确地测量物质的变化及 变化的速率。 变化的速率。 二.实验基本原理 热重法(TG)是在程序控制温度下, (TG)是在程序控制温度下 热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度 关系的一种技术。许多物质在加热过程中会在某温度发生分 关系的一种技术。 脱水、氧化、 解、脱水、氧化、还原、熔化和升华等物理化学变化而出现 质量变化 变化, 质量变化,发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质 的结构及组成而异, 的结构及组成而异,因而可利用物质的热重曲线来研究物质 的热变化过程,如试样的组成、热稳定性、热分解温度、 的热变化过程,如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热 分解产物和热分解动力学等。 分解产物和热分解动力学等。 热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温) 热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。 热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线) TG曲线 (TG曲线 热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)。TG曲线 以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间) 以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作 横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。 横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
目前,热重法已在下述诸方面得到应用: 目前,热重法已在下述诸方面得到应用: (1)无机物 有机物及聚合物的热分解; 无机物、 (1)无机物、有机物及聚合物的热分解; (2)金属在高温下受各种气体的腐蚀过程 金属在高温下受各种气体的腐蚀过程; (2)金属在高温下受各种气体的腐蚀过程; (3)固态反应;(4)矿物的煅烧和冶炼 固态反应;(4)矿物的煅烧和冶炼; (3)固态反应;(4)矿物的煅烧和冶炼; (5)液体的蒸馏和汽化;(6)煤、石油和木材的热解过程; (5)液体的蒸馏和汽化;(6)煤 石油和木材的热解过程; 液体的蒸馏和汽化;(6) (7)含湿量 挥发物及灰分含量的测定;(8)升华过程; 含湿量、 ;(8)升华过程 (7)含湿量、挥发物及灰分含量的测定;(8)升华过程; (9)脱水和吸湿;(10)爆炸材料的研究 脱水和吸湿;(10)爆炸材料的研究; (9)脱水和吸湿;(10)爆炸材料的研究; (11)反应动力学的研究;(12)发现新化合物 反应动力学的研究;(12)发现新化合物; (11)反应动力学的研究;(12)发现新化合物; (13)吸附和解吸;(14)催化活度的测定 吸附和解吸;(14)催化活度的测定; (13)吸附和解吸;(14)催化活度的测定; (15)表面积的测定; (15)表面积的测定; 表面积的测定 (16)氧化稳定性和还原稳定性的研究 氧化稳定性和还原稳定性的研究; (16)氧化稳定性和还原稳定性的研究; (17)反应机制的研究 反应机制的研究。 (17)反应机制的研究。 三.主要仪器设备及耗材 仪器: 差热/ 美国(TA) (TA)公司 仪器:Q600 差热/热重同步热分析仪 美国(TA)公司
进行热重分析的基本仪器为热天平,它包括天平、炉子、 进行热重分析的基本仪器为热天平,它包括天平、炉子、 程序控温系统、记录系统等几个部分。 程序控温系统、记录系统等几个部分。 热重法的重要特点是定量性强, 热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量 变化及变化的速率。可以说,只要物质受热时发生重量的变化, 变化及变化的速率。可以说,只要物质受热时发生重量的变化, 就可以用热重法来研究其变化过程。 就可以用热重法来研究其变化过程。 热重分析的实验结果受到许多因素的影响,基本可分二类: 热重分析的实验结果受到许多因素的影响,基本可分二类: 一是仪器因素,包括升温速率、炉内气氛、炉子的几何形状、 一是仪器因素,包括升温速率、炉内气氛、炉子的几何形状、 坩埚的材料等。二是样品因素,包括样品的质量、粒度、 坩埚的材料等。二是样品因素,包括样品的质量、粒度、装样 的紧密程度、样品的导热性等。 的紧密程度、样品的导热性等。 TG的测定中 升温速率高会使样品分解温度明显升高。 的测定中, 在TG的测定中,升温速率高会使样品分解温度明显升高。 如升温太快,试样来不及达到平衡,会使反应各阶段分不开。 如升温太快,试样来不及达到平衡,会使反应各阶段分不开。 合适的升温速率为5 10℃/min。 合适的升温速率为5-10℃/min。 样品在升温过程中, 样品在升温过程中,通常伴有吸热或放热现象而使温度偏 离线性程序升温,并改变了TG曲线位置。样品量越大, TG曲线位置 离线性程序升温,并改变了TG曲线位置。样品量越大,这种影 响越大。 响越大。