热重分析仪
热重分析仪使用说明
• 热重分析仪在能源研究中的应用有助于能源材料的研发和性能优化
• 能源材料的研发需要了解能源材料在不同温度下的稳定性和性能
• 能源材料的性能优化需要了解能源材料的热分解过程和产物，以及能源材料的热学性质
CREATE TOGETHER
定性和热分解行为
• 在药物分析领域，热重分析仪的数据可以用于研究药物的热稳
定性和热分解行为
• 在能源科学领域，热重分析仪的数据可以用于研究能源材料的
04
热重分析仪的常见问题与解决方法
热重分析仪的常见故障及排除
方法
• 热重分析仪的常见故障包括天平不稳定、温度控制系统故障和数
据采集系统故障等
• 对于天平不稳定的问题，可以检查天平的传感器和电磁力平衡
02
热重分析仪的结构及组成部分
热重分析仪的主要结构特点
热重分析仪的主要结构包括炉体、天平、温度控制
系统和数据采集系统
热重分析仪的结构设计要求高精度、高
稳定性和高灵敏度
• 炉体用于放置样品并进行加热
• 高精度以保证测量结果的准确性
• 天平用于测量样品在加热过程中的质
• 高稳定性以保证测量过程的可靠性
• 药物的稳定性研究需要了解药物的热分解过程和产物，以及药物的热学性质
热重分析仪在能源研究中的应用案例
• 热重分析仪在能源研究中的应用主要包括能源材料的热稳定性研究、能源材料的热分解行为研究和能源材料的热
学性质研究
• 能源材料的热稳定性研究可以用于评估能源材料在不同温度下的稳定性和性能
• 能源材料的热分解行为研究可以用于了解能源材料的热分解过程和产物，以及能源材料的热学性质
热重分析仪操作流程
热重分析仪操作流程热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer，TGA）是一种常见的物质分析仪器，用于测定材料在不同温度下的质量变化，进而分析材料的热性能和热稳定性。
本文将详细介绍热重分析仪的操作流程，并指导读者如何正确操作该仪器。
一、仪器准备1. 确保热重分析仪处于良好工作状态；2. 检查仪器是否有足够的电源供应；3. 检查仪器中的试样舟是否清洁干燥；4. 确认样品和实验条件，准备相应的实验装置和试样。
二、样品准备1. 根据实验需求，准备适量的样品；2. 将样品打磨并研磨成粉末状（如需要）；3. 严格控制样品的质量，避免杂质的干扰。
三、实验操作1. 将干燥的试样舟放置于天平上，并记录其质量；2. 取出天平上的试样舟，轻轻地将样品放入试样舟中，并再次称重，确保准确记录样品质量；3. 将试样舟放回天平上，检查并记录质量；4. 使用仪器控制面板设置实验参数（如温度、升温速率等），确保与实验要求相符；5. 打开热重分析仪接口，将天平上的试样舟放入仪器中，并关闭接口；6. 开始实验，记录样品质量、温度和时间的变化；7. 实验结束后，关闭仪器接口，取出试样舟，并将试样舟再次称重，记录最终的样品质量。
四、数据处理1. 将实验记录的数据导入计算机软件中，进行数据处理和分析；2. 根据实验目的和需求，选择相应的数据处理方法，如绘制样品质量和温度的变化曲线，计算样品的失重速率等；3. 作为进一步实验和研究的基础，将数据处理结果进行整理和记录。
五、仪器维护1. 每次使用后，及时清理仪器表面和试样舟，确保干净整洁；2. 定期对热重分析仪进行校准，确保测量结果的准确性；3. 维护和保养仪器的关键部件，及时更换损坏或老化的零部件；4. 定期清理和检查仪器的排气系统，确保其畅通无阻；5. 遵守仪器使用和维护的相关规定，提高仪器的使用寿命。
本文针对热重分析仪的操作流程进行了详细介绍，并给出了该仪器的使用要点和注意事项。
热重分析仪的原理分析及应用
热重分析仪的原理分析及应用一、仪器介绍热重分析仪是一种常用的化学分析仪器，主要用于研究样品在升温过程中失去的质量和热重曲线，从而确定样品的热稳定性、化学稳定性、热分解机理、含水量等信息。
该仪器通常由样品室、电子天平、加热室、热电偶、温度控制器、数据采集器和计算机等组成。
二、原理分析热重分析仪的原理基于热重学原理，即样品在加热过程中会失去质量，因为其组成物质分解、挥发或发生化学反应而失去质量。
通过将样品放置在热重分析仪的样品室中，加热样品室，将样品加热到一定温度，同时测量样品失去的质量随时间变化的曲线，就可以得到热重曲线。
通过分析热重曲线，可以确定样品的热分解温度、吸水性、热稳定性、化学稳定性等信息。
热重分析仪的原理可以描述为以下的过程：1.将样品放入称量盘中并称量，确定样品的质量；2.将称量盘放入样品室中；3.通过电子天平实时测量样品的质量；4.对样品加热到一定温度，实时记录样品质量随温度变化的曲线。
三、应用1. 确定物质的重量变化通过热重分析仪可以确定物质在加热过程中的重量变化，从而得到物质的热稳定性和化学稳定性等信息。
例如，可以用热重分析仪来确定燃料的燃烧特性，以及橡胶、塑料等材料的热稳定性。
2. 确定水分含量热重分析仪还可用于确定样品中的水分含量。
在热重分析过程中，如果样品中含有水分，则可以通过测量样品的重量随温度变化的曲线，确定样品中的水分含量。
这对一些粉末状物质中的水分含量的测定十分有用。
3. 确定材料的分解机理通过热重分析仪可以确定物质的分解机理以及其热稳定性。
这对于材料的生产和研究非常重要。
例如，在高分子材料的研究中，可以通过对其热重曲线的分析，确定其分解机理和分解温度等信息。
4. 用于药物研究热重分析仪除了在材料研究中有广泛应用外，在药物研究领域中也有很多应用。
例如，可以用热重分析仪来测定某种药物的重量和水分含量，并通过分析热重曲线找出药物的热分解温度等参数，从而确定药物的热稳定性和化学稳定性。
tga热重分析仪
tga热重分析仪TGA热重分析仪是一种常用的实验仪器，它可以用于测量材料在加热过程中的质量变化以及热分解过程的温度范围和热分解特性。
TGA 是热重分析（Thermogravimetric Analysis）的缩写，利用其测量原理可以对各种材料的热稳定性和失重过程进行研究和分析。
TGA热重分析仪主要由加热炉、样品皿、天平、温度传感器、温度控制系统等组成。
在实验过程中，待测样品被放置在样品皿中，然后放入TGA热重分析仪中。
随后，通过控制加热炉的温度，对样品进行加热，并实时记录样品的质量变化，同时通过温度传感器对样品进行温度检测和控制。
TGA热重分析仪的原理是基于样品在加热过程中质量的变化来分析材料的性质。
当样品受热时，化学反应、热解、失水和失重等过程会导致样品质量的变化。
通过测量样品质量的变化，可以获得热解温度、失重速率等信息。
这些信息可以被广泛应用于材料科学、化学工程、聚合物材料、燃料研究等领域。
TGA热重分析仪在材料科学研究中有着广泛的应用。
例如，它可以用于研究材料的热稳定性，通过测量材料在不同温度下的失重情况来评估材料在高温环境下的稳定性。
此外，TGA还可以用于研究材料的热分解特性，通过分析样品的失重曲线和失重速率来确定材料热分解的温度范围和特征。
在聚合物材料领域，TGA热重分析仪也是一种常用的测试方法。
通过测量聚合物材料在加热过程中的失重情况，可以得到聚合物材料的热稳定性、热分解温度以及热解反应的动力学参数。
这些数据可以用于评估聚合物材料的可用性、稳定性和耐高温性能。
除了以上的应用领域，TGA热重分析仪还可以用于燃料研究、催化剂研究以及环境科学等领域。
在燃料研究中，TGA可以用于测量燃料的热值、燃烧性能和燃烧过程中的质量变化情况。
在催化剂研究中，TGA可以用于评估催化剂的稳定性、活性和失重过程。
在环境科学中，TGA可以用于分析和评估大气颗粒物、污染物和有机物的热分解特性。
综上所述，TGA热重分析仪是一种非常重要的实验仪器，可以通过测量样品在加热过程中的质量变化来研究和分析材料的热稳定性、热分解特性以及失重情况。
热重分析仪的工作原理
热重分析仪的工作原理热重分析仪（TGA）是一种常见的物理测试设备，广泛应用于材料科学、化学、生物化学和环境科学等领域。
热重分析仪通过对样品进行加热，并测量样品的质量变化来研究材料的热稳定性、化学组成和物理性质等。
热重分析仪的工作原理基于样品的热分解或氧化反应过程。
在实验过程中，样品通常置于高温下，并通过称量电子天平（或质量传感器）实时测量样品的质量变化。
在一个恒定的温度下，样品的质量将随着时间的推移而发生变化。
通过记录样品质量的变化情况，我们可以得到样品在不同温度条件下的质量损失、热分解速率、反应动力学参数等重要信息。
热重分析仪通常由电子天平、装有样品和样品盒的加热炉、温度控制系统和数据采集设备组成。
在实验开始之前，先将精确称量的样品放置在样品盒中，并将其放置在加热炉中。
在实验过程中，加热炉将被恒定的升温速率控制加热，而温度控制系统将监测和控制加热炉的温度。
当加热炉温度上升到实验设定的温度范围时，温度控制系统会保持恒定的温度。
随着样品加热，样品中的化学键开始断裂，分子之间发生反应，或者发生物理性质变化。
这些过程导致样品质量的变化，通过电子天平或质量传感器实时测量并记录样品质量变化。
通过对样品质量随时间的变化进行曲线分析，我们可以获得许多有关样品的重要信息。
例如，热重曲线的质量损失可以告诉我们材料的热稳定性和热分解温度。
样品质量随时间的变化速率可以计算出反应动力学参数，如反应速率常数和反应级数。
从热分析数据中，可以推断样品的化学组成、热分解产物和反应机理等重要信息。
此外，热重分析仪通常也可以结合其他辅助技术进行联用，以获得更全面的样品信息。
例如，可以将质谱仪（MS）或气相色谱（GC）连接到热重分析仪上，以分析样品在不同温度下释放的气体成分。
这种联用分析技术被称为热重-质谱联用（TG-MS）或热重-气相色谱联用（TG-GC）。
总之，热重分析仪是一种重要的物理测试设备，通过加热样品并测量样品质量的变化，可以研究材料的热稳定性、化学组成和反应动力学参数等重要信息。
热重分析仪的原理及应用
热重分析仪的原理及应用1. 前言热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer）是一种常用的热分析仪器，用于研究材料的热性能和物质转化过程。
本文将介绍热重分析仪的原理及其在科学研究和工业应用中的重要性。
2. 原理热重分析仪基于样品在不同温度下的质量变化来研究材料的热性能和物质转化过程。
它通过将样品加热到一定温度并持续加热，在此过程中，测量样品质量的变化以及温度的变化。
根据样品质量的变化曲线，可以得到样品的热分解特性及物质转化信息。
在热重分析中，常用的测量技术是差示热重分析（Differential Thermogravimetric Analysis，DTG）和差示扫描热量分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）。
DTG是通过测量样品质量随温度变化的微分值来得到热分解反应峰的位置和峰值。
DSC则是通过测量样品在升温和降温过程中释放或吸收的热量来得到物质的热力学性质。
3. 应用热重分析仪广泛应用于许多领域，包括材料科学、化学、生物药学等。
下面列举了几个常见的应用场景：•材料研究：热重分析可以用来研究材料的热稳定性、失重特性以及热解动力学等。
例如，在高分子材料的研究中，可以通过热重分析来确定材料的热分解温度和热稳定性，为材料的工艺设计提供参考。
•制药工业：热重分析在制药工业中也有广泛的应用。
通过研究药物的热降解特性，可以帮助制药厂商确定药物的稳定性和贮存条件，保证药品的质量。
•环境科学：热重分析可以用来研究环境中有机物和无机物的燃烧特性和稳定性。
例如，通过热重分析可以确定生物质燃烧的热解动力学参数，为生物质能源的开发和利用提供参考。
•催化剂研究：热重分析也可以用来研究催化剂的性能和稳定性。
通过研究催化剂在不同温度下的质量变化，可以评估催化剂的失活机理和失活温度。
•陶瓷制造：热重分析在陶瓷制造中也有重要的应用。
通过研究陶瓷材料的热分解形态和失重特性，可以确定烧结温度和烧结工艺，提高陶瓷制品的质量和性能。
热重分析仪的工作原理
热重分析仪的工作原理
热重分析仪是一种常用的热分析仪器，用于测量物质在不同温度下的质量变化。
该仪器主要由称量系统、加热系统、记录系统和控制系统组成。
在进行热重分析实验时，首先将待测样品放置在热重仪的样品舟中，并将样品舟放置在对称的配重舟中，使得系统重心平衡。
然后，将整个样品舟+配重舟的组合放置在仪器的电子天平上
进行称重，记录称量结果。
随后，根据实验需要，设定升温速率和升温范围，将样品舟+
配重舟的组合放置在加热器中。
加热器会逐渐升温，使得样品舟中的样品也会被加热。
在整个升温的过程中，仪器会不断记录下样品舟中的质量变化。
由此，热重分析仪可以通过测量样品舟中的质量变化，获得样品在不同温度下的质量损失或增加程度。
这种质量变化可以由多种因素引起，如固体样品在升温过程中的挥发、燃烧、氧化、分解、水合或脱水反应等。
通过对质量变化的分析，研究者可以获取关于样品的热稳定性、含水量、挥发性、纯度等性质的信息。
此外，还可以通过对不同样品的热重曲线进行比较，推测样品之间的相互作用或发生的反应类型等。
总之，热重分析仪通过测量样品舟中的质量变化，实现对样品在不同温度下的热特性分析。
这种分析方法被广泛应用于材料
科学、化学、生物学等领域中，对于研究材料的热性能和特性具有重要意义。
TGA原理仪器介绍及应用
TGA原理仪器介绍及应用TGA（热重分析仪）是一种非常常见且广泛应用于材料科学和化学研究领域的仪器。
TGA基于样品在加热过程中失重的原理，通过测量样品质量随温度变化的关系，可以获得样品热分解、蒸发、氧化和还原等反应的详细信息。
本文将介绍TGA的原理、仪器构造以及应用领域。
TGA的原理：TGA的原理基于样品质量的变化。
当样品在升温的过程中发生物理或化学变化时，会产生质量损失或质量增加。
这些质量变化可以是由于样品的热分解、蒸发、氧化、还原以及失水等反应引起的。
在TGA中，样品被置于一个恒定温度下的炉中，并通过比较样品前后的质量差异来确定该样品的失重情况。
TGA的仪器构造：TGA通常包含以下几个主要部件：样品炉、天平、温度控制系统和数据采集系统。
样品炉是一个能够加热样品的腔体，通常由石英制成以保证高温下的炉内环境。
天平用于测量样品的质量变化，当样品失重时，天平可以检测到质量的变化。
温度控制系统用于控制样品炉的温度，可以精确地控制样品的升温速率和升温范围。
数据采集系统用于记录和分析样品热分解和质量变化的数据，通常采用计算机进行数据处理和存储。
TGA的应用：TGA在材料科学和化学研究中有广泛的应用，以下列举几个常见的应用领域：1.热稳定性研究：TGA可以用于评估材料的热稳定性，检测材料在不同温度下的质量损失情况，从而确定材料的热分解温度和热分解反应的机理。
2.含水率测定：TGA可以用于测量材料的含水率，通过加热样品并测量样品的质量损失，可以得到样品中的水分含量。
3.材料蒸发和升华性质研究：TGA可以用于研究材料的升华性质，包括升华温度和升华速率等，对于研究材料的结构和纯度有重要意义。
4.聚合物热性能研究：TGA可以用于研究聚合物的热性能，例如热分解温度、热分解速率等，对于聚合物材料的设计和开发具有指导意义。
5.催化剂热稳定性研究：TGA可以用于评估催化剂的热稳定性，通过在TGA中加热催化剂并观察质量变化，可以了解催化剂在高温下的失活机理。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
热重分析仪
热重分析仪
热重分析仪（Thermo Gravimetric Analyzer）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。
热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。
从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。
通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。
热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。
热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。
热重分析仪原理
热重分析仪的工作原理
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。
所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记
录。
零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。
影响热重分析的因素
试样量和试样皿
热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。
一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。
试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。
通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。
特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以象碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。
铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。
升温速率
升温速度越快，温度滞后越严重，如聚苯乙烯在N2中分解，当分解程度都取失重10％时，用1℃/min测定为357℃，用5℃/min测定为394℃相差3 7℃。
升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。
气氛的影响
热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著，CaCO3在真空、空气和CO 2三种气氛中的TG曲线，其分解温度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO 3分解产物，气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解，使分解温度提高。
聚丙烯在空气中，150～180℃下会有明显增重，这是聚丙烯氧化的结果，在N2中就没有增重。
气流速度一般为40ml／min，流速大对传热和溢出气体扩散有利。
挥发物的冷凝
分解产物从样品中挥发出来，往往会在低温处再冷凝，如果冷凝在吊丝式
试样皿上会造成测得失重结果偏低，而当温度进一步升高，冷凝物再次挥发会产生假失重，使TG曲线变形。
解决的办法，一般采用加大气体的流速，使挥发物立即离开试样皿。
浮力
浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降，浮力减小，使样品表观增重。
如：300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半，900℃时可降低到约1／4。
实用校正方法是做空白试验，(空载热重实验)，消除表观增重。
TG失重曲线的处理和计算
TG曲线关键温度表示法
失重曲线上的温度值常用来比较材料的热稳定性，所以如何确定和选择十分重要，至今还没有统一的规定。
但人们为了分析和比较的需要，也有了一些大家认可的确定方法。
A点叫起始分解温度，是TG曲线开始偏离基线点的温度；B点叫外延起始温度，是曲线下降段切线与基线延长线的交点。
C点叫外延终止温度，是这条切线与最大失重线的交点。
D点是TG曲线到达最大失重时的温度，叫终止温度。
E、F、G分别为失重率为5％、10％、50％时的温度，失重率为50％的温度又称半寿温度。
其中B点温度重复性最好，所以多采用此点温度表示材料的稳定性。
当然也有采用A点的，但此点由于诸多因素一般很难确定。
如果了TG曲线下降段切线有时不好划时，美国ASTM规定把过5％与50％两点的直线与基线的延长线的交点定义为分解温度；国际标准局(ISO)规定，把失重20％和50％两点的直线与基线的延长线的交点定义为分解温度。
聚合物热稳定性的评价
评价聚合物热稳定性最简单、方便的方法，是做不同材料的TG曲线并画在一张图上比较。
右图测定了五种聚合物的热重曲线，由图可知，PMMA、P E、PTFE都可以完全分解，但热稳定性依次增加。
PVC稳定性较差，第一步失重阶段是脱HCl，发生在200～300℃，脱HCl后分子内形成共轭双键，热稳定性提高(TG曲线下降缓慢)，直至较高温度约4200℃时大分子链断裂，形成第二次失重。
PMMA分解温度低是分子链中叔碳和季碳原子的键易断裂所致，PTFE是由于链中C-F键键能大，故热稳定性大大提高。
聚酰亚胺PI由于含有大量的芳杂环结构，需850℃才分解40％左右，热稳定性较强。
热重分析的应用
热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。
热重法所测的性质包括腐蚀，高温分解，吸附/解吸附，溶剂的损耗，氧化/还原反应，水合/脱水，分解，黑烟末等，目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
具体包括：
无机物、有机物及聚合物的热分解；金属在高温下受各种气体的腐蚀过程；固态反应；矿物的煅烧和冶炼；液体的蒸馏和汽化；煤、石油和木材的热解过程；含湿量、挥发物及灰分含量的测定；升华过程；脱水和吸湿；爆炸材料的研究；反应动力学的研究；发现新化合物；吸附和解吸；催化活度的测定；表面积的测定；氧化稳定性和还原稳定性的研究；反应机制的研究。