经典热重分析仪
TG_209_F3_热重分析仪.
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密封结构炉体，保证炉体气氛纯净
配备恒温水浴系统，保证天平信号稳定性
独特的c-DTA®技术（选件）
超解析功能Super-Res®（选件）
自动进样系统（选件），最多可放置20个坩埚
可与红外（FTIR）联用
tga热重分析仪
tga热重分析仪TGA热重分析仪是一种常用的实验仪器，它可以用于测量材料在加热过程中的质量变化以及热分解过程的温度范围和热分解特性。
TGA 是热重分析（Thermogravimetric Analysis）的缩写，利用其测量原理可以对各种材料的热稳定性和失重过程进行研究和分析。
TGA热重分析仪主要由加热炉、样品皿、天平、温度传感器、温度控制系统等组成。
在实验过程中，待测样品被放置在样品皿中，然后放入TGA热重分析仪中。
随后，通过控制加热炉的温度，对样品进行加热，并实时记录样品的质量变化，同时通过温度传感器对样品进行温度检测和控制。
TGA热重分析仪的原理是基于样品在加热过程中质量的变化来分析材料的性质。
当样品受热时，化学反应、热解、失水和失重等过程会导致样品质量的变化。
通过测量样品质量的变化，可以获得热解温度、失重速率等信息。
这些信息可以被广泛应用于材料科学、化学工程、聚合物材料、燃料研究等领域。
TGA热重分析仪在材料科学研究中有着广泛的应用。
例如，它可以用于研究材料的热稳定性，通过测量材料在不同温度下的失重情况来评估材料在高温环境下的稳定性。
此外，TGA还可以用于研究材料的热分解特性，通过分析样品的失重曲线和失重速率来确定材料热分解的温度范围和特征。
在聚合物材料领域，TGA热重分析仪也是一种常用的测试方法。
通过测量聚合物材料在加热过程中的失重情况，可以得到聚合物材料的热稳定性、热分解温度以及热解反应的动力学参数。
这些数据可以用于评估聚合物材料的可用性、稳定性和耐高温性能。
除了以上的应用领域，TGA热重分析仪还可以用于燃料研究、催化剂研究以及环境科学等领域。
在燃料研究中，TGA可以用于测量燃料的热值、燃烧性能和燃烧过程中的质量变化情况。
在催化剂研究中，TGA可以用于评估催化剂的稳定性、活性和失重过程。
在环境科学中，TGA可以用于分析和评估大气颗粒物、污染物和有机物的热分解特性。
综上所述，TGA热重分析仪是一种非常重要的实验仪器，可以通过测量样品在加热过程中的质量变化来研究和分析材料的热稳定性、热分解特性以及失重情况。
TGA原理仪器介绍及应用
TGA原理仪器介绍及应用TGA（热重分析仪）是一种非常常见且广泛应用于材料科学和化学研究领域的仪器。
TGA基于样品在加热过程中失重的原理，通过测量样品质量随温度变化的关系，可以获得样品热分解、蒸发、氧化和还原等反应的详细信息。
本文将介绍TGA的原理、仪器构造以及应用领域。
TGA的原理：TGA的原理基于样品质量的变化。
当样品在升温的过程中发生物理或化学变化时，会产生质量损失或质量增加。
这些质量变化可以是由于样品的热分解、蒸发、氧化、还原以及失水等反应引起的。
在TGA中，样品被置于一个恒定温度下的炉中，并通过比较样品前后的质量差异来确定该样品的失重情况。
TGA的仪器构造：TGA通常包含以下几个主要部件：样品炉、天平、温度控制系统和数据采集系统。
样品炉是一个能够加热样品的腔体，通常由石英制成以保证高温下的炉内环境。
天平用于测量样品的质量变化，当样品失重时，天平可以检测到质量的变化。
温度控制系统用于控制样品炉的温度，可以精确地控制样品的升温速率和升温范围。
数据采集系统用于记录和分析样品热分解和质量变化的数据，通常采用计算机进行数据处理和存储。
TGA的应用：TGA在材料科学和化学研究中有广泛的应用，以下列举几个常见的应用领域：1.热稳定性研究：TGA可以用于评估材料的热稳定性，检测材料在不同温度下的质量损失情况，从而确定材料的热分解温度和热分解反应的机理。
2.含水率测定：TGA可以用于测量材料的含水率，通过加热样品并测量样品的质量损失，可以得到样品中的水分含量。
3.材料蒸发和升华性质研究：TGA可以用于研究材料的升华性质，包括升华温度和升华速率等，对于研究材料的结构和纯度有重要意义。
4.聚合物热性能研究：TGA可以用于研究聚合物的热性能，例如热分解温度、热分解速率等，对于聚合物材料的设计和开发具有指导意义。
5.催化剂热稳定性研究：TGA可以用于评估催化剂的热稳定性，通过在TGA中加热催化剂并观察质量变化，可以了解催化剂在高温下的失活机理。
热重分析仪
应用于塑料 、橡胶、涂料、药品、催化 剂 、无 极材 料 、金 属材料 与 复合 材料 等 各领域的研究开发、工艺优化与质量监 控 。具体包括：无机物、有机物及聚合 物 的热 分解 ；金 属 在高温 下 受各 种气 体 的腐蚀 过程 ；固体 反应 ；含湿 量 、挥 发
物 及灰 分含 量 的测 定 ；升华 过程 ；脱 水 和 吸湿 ；爆 炸材 料 的研 究 ；反应 动力 学 的研 究 ；发 现新 化 合物 ；吸 附和 解析 ； 催化 活 度 的测定 ；表 面积 的测定 ；氧 化 稳 定性 和还 原稳 定性 的研 究 ；反 应机 制 的研 究 等 。
德 国耐 驰 Ｔ Ｇ ２ ０ ９ Ｆ ３ 型热重 分析仪
德 国耐驰 （ 眦
技 术指标 ：
Ｓ Ｃ Ｈ）Ｔ Ｇ ２ ０ ９ Ｆ ３ 型热重分析仪
１ ）温 度 范 围 ：１ ０ ～１ ０ ０ ０ ℃；
２ ）升温 与 降温速 率 ：０ ～１ ０ ０ ℃／ ｍｉ ｎ ； ３ ）冷却 时 间 ：１ ０Ｉ Ｉ １ ｉ ｎ（ １ ０ ０ ０ ℃～ １ ０ ０ ℃） ；
４ ）宽广 的称 重 范 围：０ ￣５ ０ ０ ｍｇ ； ５ ）天平 解析 度 ： １ ｇ ｇ（ 内部 ０ ． １ １ ｇ ） ； ６ ）测量气 氛 ：惰 性 ，氧化 性 ，还 原性 ，静 态 ，动态 ； ７ ） 内置质 量 流量计 ，包 含两 路 吹扫气 体与 一路 保护气 体 ，Ｎ２ 流速 为 ５ ￣２ ５ ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ， 气 体 流量 控制 精度 为 （ １ ±１ ）ｍＬ ／ ｍｉ ｍ ８ ）真 空密 闭结构 ，真 空度 可达 １ ０ Ｐ ａ 。
８
广 州 化 学 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
第３ ８ 卷
热重分析 仪
热重分析仪操作说明
热重分析仪操作说明热重分析仪操作说明1.介绍热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer, TGA）是一种常用的物质热分析仪器，通过在不同温度下对样品进行加热和测量，来了解样品的热分解、失重和氧化等特性。
本操作说明将详细介绍热重分析仪的操作步骤和注意事项。
2.仪器准备2.1 确保仪器处于稳定的工作状态，电源已连通并正常工作。
2.2 检查热重分析仪的温度传感器、天平、样品舱和样品舱盖是否干净，并进行必要的清洁。
2.3 根据需要，安装合适的样品舱和样品舱盖。
3.样品准备3.1 将待测样品按照规定的数量和形状准备好，并记录下样品的初始质量。
3.2 如果需要，可以使用样品分散剂将粉末状样品均匀分散。
3.3 将样品放置在预先称量好的铝盘中，并记录下样品的质量。
4.实验操作4.1 打开热重分析仪软件，进入操作界面。
4.2 设置实验参数，包括加热速率、温度范围、样品编号等。
4.3 将装有样品的铝盘放置在样品舱中，然后将样品舱盖盖好。
4.4 关闭样品舱门，确保完全密封。
4.5 开始实验，开始自动加热和测量过程。
4.6 实验过程中，可以实时查看样品的失重和温度变化情况。
4.7 实验完成后，保存实验数据并进行必要的分析。
5.安全注意事项5.1 在操作过程中，注意避免样品和样品舱盖的烫伤。
5.2 操作人员需要戴上适当的防护手套和眼镜，以防止误伤。
5.3 确保仪器的电源连接良好，并避免电源线受到过度拉伸或损坏。
本文档涉及附件：无。
本文所涉及的法律名词及注释：1.热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer, TGA）：一种用于测量样品在不同温度下质量变化的仪器。
热重分析仪
热重分析仪热重分析仪是一种利用热重法原理研究物质性质的仪器。
它通过连续地测量样品随温度变化时的质量和温度，获得样品热失重曲线，从而得到样品的热稳定性、分解温度、氧化降解温度等信息。
下面将介绍热重分析仪的原理、应用以及在材料科学领域的意义。
热重分析仪是一种重要的物质分析仪器，广泛应用于化学、材料、环境等领域的科研和生产实验中。
它可以对各种材料的热稳定性、热分解特性、氧化降解温度等进行准确测定，为材料设计和工艺优化提供重要参考。
热重分析仪的原理主要基于样品在加热条件下的质量变化。
在实验中，待测样品首先被放置于称量瓶中，然后放入热重分析仪中进行测试。
在测试过程中，样品会随着温度升高而发生热失重，即质量逐渐减少。
热重分析仪通过不断地测量样品的质量和温度，确定样品的热失重（质量随温度的变化）曲线。
通过分析样品的热失重曲线，可以得到许多有价值的信息。
首先，可以测定样品的热稳定性，即样品在加热过程中是否产生质量损失。
这对于一些高温应用材料的研发非常重要，因为它们需要在高温条件下保持稳定性。
其次，可以测定样品的分解温度，即样品开始分解的温度。
这对于分析样品在不同温度下的物理和化学特性具有重要意义。
此外，通过研究样品的氧化降解温度，可以了解样品被氧化破坏的温度范围。
热重分析仪在材料科学领域的应用非常广泛。
例如，它可以用于研究聚合物材料的热稳定性和热分解行为，以及确定其加热温度对物性的影响。
这对于聚合物材料的设计和性能优化至关重要。
此外，热重分析仪还可以用于研究金属材料的氧化降解行为，了解其在高温条件下的稳定性。
除了材料科学领域，热重分析仪在环境科学和药物研发等领域也发挥着重要的作用。
例如，它可以用于研究环境污染物的热稳定性和分解行为，为环境污染物的处理和防控提供科学依据。
在药物研发中，热重分析仪可以用来研究药物的热分解性质，例如溶解度、溶出度和稳定性等，为药物研发和质量控制提供重要数据。
总之，热重分析仪是一种重要的物质分析仪器，广泛应用于化学、材料、环境等领域的科研和生产实验中。
热重分析仪TGA
TGA图怎么看？
TG /% 100 80 60
TG 曲线 起始点: 424.6 ℃
DTG 曲线
DTG /(%/min) 5
0 质量变化: -96.34 % -5
40
-10
20 0
300
峰值: 455.0 ℃
350
400
450
温度 /℃
-15
终止点: 474.5 ℃ -20
500
TGA举例1：
80℃-120℃左右，一般为游 离水的失重造成
40ml/min 60ml/min
热重曲线（TG曲线）
由TG实验获得的曲线。记录质量变化对温度的关系曲 线。 m = f(T)
纵坐标是质量（从上向下表示质量减少），横坐标为 温度或时间。
梯度曲线
曲线的纵坐标为质量mg 或剩 余百分数%表示；
横坐标T为温度。用热力学温 度（K）或摄氏温（℃）。
定义：在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的 一种技术;
m = f (T)
特点：定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化 的速率，不管引起这种变化的是化学的还是物理的；
是使用最多、最广泛的热分析技术;
类型： 两种 1.等温（或静态）热重法：恒温 2.非等温（或动态）热重法：程序升温
DTG曲线具有以下一些特点：
（1）能精确反映出起始反应温度、最大反应速率温度和反应 终止温度(相对来说，TG曲线对此就迟钝的多）；
（2）能精确区分出相继发生的热重变化。在TG曲线上，对应 于整个变化过程中各阶段的变化相互衔接而不易区分开，而 同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值，可以 以峰的最大值为界把一个热失重反应分成两部分。故DTG能 很好地区分出重叠反应，区分各反应阶段。
热重仪工作原理
热重分析仪(TG209F3)工作原理热重分析仪(TG209F3)是材料物理热分析仪器中的一种常规仪器,它是在专门的程序温度控制下,同时定量测试物质的重量和温度的变化,通过专用软件得出曲线，并对曲线进行分析，从而判断样品可能发生的各种物理化学变化。
该仪器是德国耐驰仪器制造有限公司专业热分析仪器的一种。
它的工作原理可简述如下:1.根据热电偶的测量原理,将一个热电偶制成传感器,将微量的样品置于传感器上,放入特殊的炉子内按一定的规律加热,当样品在一定的温度下发生吸放热的物理变化时,通过传感器就可以探测出样品温度的变化,进而通过专业的热分析软件，处理得出温度变化的数据或图形，根据图形再判断材料有可能发生的各种相变.2.将传感器和样品构成的支架系统同时放在天平上, 当样品在一定的温度下发生重量的变化时,天平就可以立刻反应出来，通过专业的热分析软件，处理得出重量变化的数据或图形，同样根据图形再判断材料有可能发生的各种内在成分的变化3.将两张图放在一块，可以同时测试物质的重量和差热随温度的变化，进而在材料的物化分析方面得到更多的信息.所以这是一种理想的物化测试仪器，而不是简单的静止天平，它的操作和分析请参考附件同类仪器的资料，完全需要计算机编程和处理。
由于样品微量（约10mg），使用环保，测试快速，此仪器已广泛应用于塑料、橡胶、涂料、食品、医药、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域，是高校、科研院所、公司机构做研发、教学不可缺少的设备，目前在国内已经有相当多的用户在使用。
各个部件的作用简述如下：1、气密性热重微量天平：具有检测材料重量变化的功能，不同于一般的静态天平，需要有吹扫气保护和恒温循环水保护，是一种动态天平，还必须经过专业的热分析软件处理才能得到材料实际的重量变化；2、防腐蚀样品支架：主要是承载样品，把热电偶做成一体，便于精确测量样品的温度变化，同时做了一些防护处理，避免样品溢出时对它的腐蚀；3、循环水浴：因为天平不同于一般的静态天平，并且靠近加热炉，使用循环水可保证天平工作温度恒定，极大改善天平信号稳定性；4、气流调节装置和电磁阀：都是配合专门的测试条件，即动态法热分析，可提供三路不同的气体，为各种工艺服务；5、样品盘：用于装载样品，有大小、材质不同等区别，分别适用不同种类的样品；6、系统控制器：专用的集成热分析系统控制器，用于数据采集，温度控制，气流控制等，相当于电脑的主机一样；7、TG 209 F3 Proteus软件包：计算机控制不可缺少的工具，相当于计算机中的一种应用软件，负责与仪器通讯、编程操作、分析等；8、c-DTA标样(温度校正)：是仪器另一种功能，即差热功能的温度校准的参照物，也即需要它来校准仪器的温度偏差，是热分析仪器常用的必备手段；9、c-DTA测定扩充软件：就是运用c-DTA标样做测试后的专门分析软件，相当于基本软件的一个扩充功能；。
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质量较轻，因此可用于高灵敏度的仪 器。 缺点： 天平易受下方加热炉内上升的热气流、 热分解产物和热量等干扰，在试样坩 埚附近产生较大的对流。由于横梁一 端受热，使热重基线漂移加大 热分解产物容易附在试样坩埚和吊丝 上，使测量误差增大 操作不太方便，放置样品困难 传感器的位置取决于样品的位置 更换传感器困难 有害气体冲进天平室
热惯性与加热速率和 炉子体积有关
精品课件
实验容器--坩埚 铝坩埚一般不用于TGA实验！
精品课件
支架—吊篮
精品课件
上皿式（样品在上部）
避免了下皿式天平的缺点 优点：更换样品容易
样品室更换容易 样品放置稳固 缺点：结构设计复杂 需用较大质量的平衡锤来避免 试样支持器的倾倒 由于天平总负荷的增大，限制 了天平测量灵敏度和精度的提高 浮力效应（减基线）
矿物的燃烧和冶炼
金属及其氧化物的氧化 与还原
物质组成与化合物组分 的测定
煤、石油、木材的热稳 定性
升华过程 液体的蒸馏和汽化 吸附和解吸 催化活性研究
固态反应
爆炸材料(含能材料)研究 反应动力学研究，反应机
理研究 新化合物的发现
金属的腐蚀
物料的干燥及残渣分析 精品课件
2.2热重分析仪的主要组成部分
热重法实验得到的曲线称为热重曲线（即TG） TG曲线以质量（或百分率%）为纵坐标，从上到下表示质 量减少，以温度或时间作横坐标，从左自右增加
热重法通常称热重分析（TGA），记录的曲线称为热重曲 线或TG曲线，不能叫作热谱图（Thermogram）。
热重法不能称为热失重！TG曲线一般不称TGA曲线 精品课件
热天平框图
精品课件
2.3热天平的结构形式
热天平有多种结构形式及运行状态 按试样与天平刀线之间的相对位置划分，有下皿式、上皿式和
水平式三种 天平刀线是指玛瑙中刀刀口线的延长线
1-坩埚 2-炉子 3-保护管 4-天平 5-平衡锤
精品课件
上皿式(a)、下皿式(b)和水平式(c)热天平结构示意图
下皿式（又称吊篮式）
或
dw f (t) dt
dw dw1dw dT dt dt
精品课件
Weight (%) Deriv. Weight (%/°C)
线性加热
120
100
80
纵坐标为dW/dt 60 横坐标为温度或时间
40
20
0
0
200
400
T精e品mp课er件ature (°C)
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
精品课件
常见转变在热重曲线上的反映
样品品质 -固体 -结晶 -半结晶
-无定形 -半结晶
-常规
-液态 -反应性样品
变化 熔融
再结晶 升华 固固转变 玻璃化转变 不发生Tg的软化 交联 分解 键合脱除 蒸发 化学反应 反应度 %
精品课件
TGA
TG曲线只 能作为辅助 手段证明
热重法的特点
定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率 实验结果与实验条件有关（双刃剑） 所需样品量少 可以用来研究反应机理 实验温度范围和可选加热/降温速率广泛 应用广泛
Gas flow
Balance
精品课件
Shimadzu DTG-60H
精品课件
精品课件
精品课件
水平式（样品在底部）
优点：无需悬挂，试样支架直接挂在天平横梁的一 端，水平伸入炉膛内，结构更为简单，通入气流量 的波动对热重测量结果影响很小，浮力效应较小
缺点：需要大流量气体，样品和传感器放置较难， 传感器的膨胀加热过程中由于横梁的膨胀会产生增 重现象
微商热重法（DTG，Derivative Thermogravimetric Analysis ） 实验所得的TG曲线对温度或时间的微分可得到一阶微商曲线 DTG和二阶微商曲线DDTG 目前使用最多的是一阶导数，即质量变化速率，作为温度或时间 的函数被连续地记录下来，也即
dw f (T ) dT
0.0
-0.2
600
800
Universal V4.1D TA Instruments
等温实验
J Therm Anal Calorim (2012) 107:241–248
精品课件
微商热重曲线（DTG曲线）的优点
能温准 度T确e和反T映f 出起始反应温度Ti，最大反应速率
更能清楚地区分相继发生的热重变化反应， DTG比TG分辨率更高
精品课件
Balance
Gas flow
Shimadzu TGA-50H 岛津TGA-50H热重分析仪结构示意图
精品课件
TA TGA Q5000IR
精品课件
Q5000IR（红外加热炉）可以提供最广泛加热速率范围的热重分析仪。 1分钟之内能从室温加热到1000℃，瞬间加热速率超过2000℃/min。 线性加热速率能够轻松达到500℃/min，能够真实模拟快速加热过程。
DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重 量，较TG能更精确地进行定量分析
能方便地为反应动力学计算提供反应速率 （dw/dt）数据
DTG与DTA/DSC具有可比性，通过比较，能判 断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起的 峰。TG对此无能为力
精品课件
DTG与DTA/DSC曲线具有可比性 DTA/DSC的信息要比DTG多一些
水平式双天平可以减弱这种漂移
Balance
Gas flow
精品课件
TA SDT Q600
精品课件
试样支架
试样支架的作用是支撑试样座、坩埚、试样等。由于它的一 部分要伸入炉膛，因此除了用耐高温材料制作外，支撑杆 或丝的尺寸要适当长，以最大可能减小热传导、热辐射、 气流等因素对热重的影响。
热重法有力地推动了无机化学、分析化学、有机化学、高 分子聚合物、石油化工、人工合成材料科学的发展，同时 在冶金、地质、矿物、油漆、涂料、陶瓷、建筑材料、防 火材料等方面也十分广泛，尤其近年来在合成纤维、食品 加工方面应用更加广泛。
精品课件
热重法的典型应用
无机物及有机物的脱水 和吸湿
无机物及有机物的聚合 与分解
第2章 热重分析法
精品课件
2.1 基本概念
热重分析法（TG/TGA， Thermogravimetric Analysis ）
在程序控制温度和一定气氛条件下，测量物质的 质量与温度或时间关系的一种热分析方法。 其数学表达式为：
ΔW=f（T）或f（τ） ΔW为重量变化，m0-m T是温度，动力学分析时用绝对温度 τ是时间，一般单位为s，等温时间过长时可用min或h。