热重-差热分析的应用
热重-差热分析的应用
3.差热分析法
（5）晶型转变 有些物质在加热过程中由于晶型转变而吸收热量，在差热曲 线上形成吸热谷。因而适合对金属或者合金、一些无机矿物 进行分析鉴定。
3.差热分析法
DTA面临的问题：定性分析，灵敏度不高 。
4.动力学研究
-5
42 41 40 39
烟煤
10
42
C/O=1.3，升温速率 20K/min
求出一系列温度T下（即t时刻）对应的转变分 ln (1 ) 数a值，代入式以上形式的动力学方程，以 ln ( T ) 对1/T 作图，得到如下的关系图
2
4.动力学研究
-12.5
-13.0 -13.5 -14.0
C/O=1.3，升温速率 20K/min
A B C
烟煤 无烟煤 半焦
ln(-ln(1-α)/T )
• 为了计算方便， 假设反应为表观 一级反应
ln AR 2RT E ln (1 ) ln [ (1 )] 2 T E E RT
b=dT/dt=常 数
α─失重率；A—指前因子 ；E—活化能 ；R—理想气体常数 ； T—温度 ；b—恒定升温速率，
4.动力学研究
率快不利于中间产物的检出，因为TG曲线上拐点变
得不明显，而慢的升温速率可得到明确的实验结果。
2.热重法
升温速度越快，温度滞 后越大，Ti及Tf越高， 反应温度区间也越宽。 一般不要采用太高的升 温速率，对传热差试样 一般用5～10℃/min， 对传热好的无机物、金 属试样可用10～ 20℃/min。
间的温度差随温度变化的一种技术。 。
3.差热分析法
3.2基本原理
差热分析的基本原理，是把被测试样和参比物置放在 同样的热条件下，进行加热或冷却，在这个过程中，试样在
热分析的原理与应用
热分析的原理与应用1. 热分析的基本原理热分析是一种通过对样品在不同温度或时间条件下的物理或化学变化进行分析的方法，其基本原理包括以下几个方面：•热重分析（TG）：热重分析通过测量样品在升温过程中的质量变化来分析样品的成分和性质。
样品在升温时，其质量会随温度的变化而发生变化，这是因为样品中存在着各种物质的热分解、氧化、化合物变化等反应过程。
通过对样品质量随时间或温度的变化进行监测和分析，可以得到样品的热分解特性和成分信息。
•热差示扫描量热法（DSC）：热差示扫描量热法是一种通过测量样品在升温或降温过程中与基准物质之间的温差来分析样品热性质的方法。
样品和基准物质在温度条件下可能会发生吸热或放热反应，从而产生温差。
通过测量样品和基准物质之间的温差，可以了解样品的热容量、热变化、相变等信息。
•差热分析（DTA）：差热分析是一种通过测量样品和参比物在升温或降温过程中的温差来分析样品的性质和反应的方法。
样品和参比物在升温或降温过程中可能会发生物理或化学变化，从而产生温差。
通过测量样品和参比物之间的温差，可以推断出样品的热性质和反应特性。
2. 热分析的应用领域热分析在各个领域中有着广泛的应用，以下列举了其中的几个应用领域：•材料科学与工程：热分析可以用于材料的性能测试和品质控制。
通过热分析可以了解材料的热固化过程、热稳定性、相变行为、热膨胀系数等性质，从而指导材料的设计、工艺优化和使用条件的确定。
•环境科学：热分析可以用于环境污染物的检测和分析。
通过热分析可以了解样品中的有机和无机物质的热稳定性、燃烧特性等。
例如，使用热分析可以对废物和大气污染物中的有机物进行检测和定性分析。
•药物研发：热分析可以用于药物的研发过程中的药物稳定性测试和相变行为研究。
通过热分析可以了解药物在不同温度和湿度条件下的稳定性、热分解特性等，从而指导药物的储存和使用条件的确定。
•食品科学：热分析可以用于食品中成分和品质的分析和检测。
通过热分析可以了解食品中的蛋白质、脂肪、糖等成分的热稳定性、降解特性，从而判断食品的品质和存储条件。
热重分析仪的原理及应用
热重分析仪的原理及应用1. 前言热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer）是一种常用的热分析仪器，用于研究材料的热性能和物质转化过程。
本文将介绍热重分析仪的原理及其在科学研究和工业应用中的重要性。
2. 原理热重分析仪基于样品在不同温度下的质量变化来研究材料的热性能和物质转化过程。
它通过将样品加热到一定温度并持续加热，在此过程中，测量样品质量的变化以及温度的变化。
根据样品质量的变化曲线，可以得到样品的热分解特性及物质转化信息。
在热重分析中，常用的测量技术是差示热重分析（Differential Thermogravimetric Analysis，DTG）和差示扫描热量分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）。
DTG是通过测量样品质量随温度变化的微分值来得到热分解反应峰的位置和峰值。
DSC则是通过测量样品在升温和降温过程中释放或吸收的热量来得到物质的热力学性质。
3. 应用热重分析仪广泛应用于许多领域，包括材料科学、化学、生物药学等。
下面列举了几个常见的应用场景：•材料研究：热重分析可以用来研究材料的热稳定性、失重特性以及热解动力学等。
例如，在高分子材料的研究中，可以通过热重分析来确定材料的热分解温度和热稳定性，为材料的工艺设计提供参考。
•制药工业：热重分析在制药工业中也有广泛的应用。
通过研究药物的热降解特性，可以帮助制药厂商确定药物的稳定性和贮存条件，保证药品的质量。
•环境科学：热重分析可以用来研究环境中有机物和无机物的燃烧特性和稳定性。
例如，通过热重分析可以确定生物质燃烧的热解动力学参数，为生物质能源的开发和利用提供参考。
•催化剂研究：热重分析也可以用来研究催化剂的性能和稳定性。
通过研究催化剂在不同温度下的质量变化，可以评估催化剂的失活机理和失活温度。
•陶瓷制造：热重分析在陶瓷制造中也有重要的应用。
通过研究陶瓷材料的热分解形态和失重特性，可以确定烧结温度和烧结工艺，提高陶瓷制品的质量和性能。
差热和热重分析
差热分析可以用来研究土壤中污染物 的热分解和转化过程，例如研究土壤 中农药的分解和转化过程。
热重分析可以用来研究土壤中污染物 的迁移和分布特性，例如研究土壤中 重金属的分布和迁移特性。
06 差热和热重分析的未来发 展与挑战
新技术发展
新型传感器技术
利用新型传感器技术，如纳米传感器和柔性传感器，提高差热和 热重分析的灵敏度和精度。
差热分析的应用
01 确定物质的熔点、玻璃化转变温度等物理 性质。
02 研究物质的热稳定性、热分解和氧化等化 学性质。
03
用于药物、食品、聚合物、陶瓷等领域的 研发和质量控制。
04
热重分析（TGA）
02 热重分析（TGA）
热重分析的定义
热重分析（TGA）是一种在程序控温下测量物质质量与温度关系的分析方法。通过 测量物质质量随温度变化的情况，可以研究物质在加热或冷却过程中的物理和化学 变化。
在热重分析中，样品被放置在热天平上，并加热或冷却以模拟不同的温度条件。随着温度的变化，样 品的质量会发生变化，这些变化被记录并转化为温度与质量之间的关系曲线。通过对曲线的分析，可 以了解物质在加热或冷却过程中的质量变化情况。
热重分析的应用
热重分析在多个领域都有广泛的应用，包括材料科学 、化学、制药、食品科学等。它可以用于研究材料的 热稳定性、分解行为、反应动力学以及物质在温度变 化过程中的相变等。
陶瓷材料的抗热震性能
差热分析可以研究陶瓷材料在不同温度下的热震稳定性，对于陶瓷 材料的应用具有重要意义。
金属材料
金属材料的熔点和凝固点
01
通过差热分析，可以精确测定金属材料的熔点和凝固点，有助
于了解金属材料的热物性。
金属材料的氧化和腐蚀行为
关于热分析法
关于热分析法的研究摘要：在药剂学领域，热分析是研究药物晶型、纯度、稳定性、固态分散系统、脂质体、药物-辅料相互作用的重要手段。
热分析法主要包括差热分析、差示扫描量热法和热重法，该篇文章主要介绍了他们的原理、应用范围及实例以及优缺点。
关键词：原理应用热分析1.差热分析（DTA）差热分析，也称差示热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随温度变化的技术。
1．1原理：纵坐标表示温度差ΔT,ΔT为正表示试样放热；ΔT为负表示试样吸热。
横坐标表示温度。
ABCA所包围的面积为峰面积，A′C′为峰宽，用温度区间或时间间隔来表示。
BD 为峰高,A点对应的温度Ti为仪器检测到的试样反应开始的温度,Ti受仪器灵敏度的影响,通常不能用作物质的特征温度。
E点对应的温度Te为外延起始温度，国际热分析协会(ICTA)定为反应的起始温度。
E点是由峰的前坡(图中 AB段)上斜率最大的一点作切线与外延基线的交点，称外延起始点。
B点对应的温度Tp为峰顶温度,它受实验条件影响，通常也不能用作物质特征温度。
1.2应用范围:熔化及结晶转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究、主要用于定性分析。
1.3优缺点：优点：测量物质的转变温度是比较准确方便的缺点：1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量；2）试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度有较大差异，三者之间会发生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。
3）用于热量测量却比较麻烦，而且因受样品与参考物之间热传导的影响，定量的准确度也较差。
1.4应用实例1）含水化合物。
对于含吸附水、结晶水或者结构水的物质，在加热过程中失水时，发生吸热作用，在差热曲线上形成吸热峰。
①2）高温下有气体放出的物质。
一些化学物质，如碳酸盐、硫酸盐及硫化物等，在加热过程中由于CO2、SO2等气体的放出，而产生吸热效应，在差热曲线上表现为吸热谷。
不同类物质放出气体的温度不同，差热曲线的形态也不同，利用这种特征就可以对不同类物质进行区分鉴定。
热分析仪器在材料研究中的应用
热分析仪器在材料研究中的应用热分析是一种通过改变样品温度并观察其质量、温度或热量相关性质变化的实验技术。
热分析仪器作为研究材料性质变化的重要工具，已经在材料研究领域得到广泛应用。
本文将介绍热重分析和差热分析两种主要的热分析仪器及其在材料研究中的应用。
一、热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）热重分析是一种通过测量材料的质量随温度变化的实验技术。
它可以分析材料的热稳定性、失重过程、组分变化等信息。
热重分析仪器由重量传感器、样品盘和加热器组成。
在实验中，样品被置于样品盘上，加热器根据设定的温度程序进行加热。
重量传感器会实时记录样品的质量变化，从而得到样品质量随温度的曲线。
热重分析在材料研究中的应用非常广泛。
首先，在材料热稳定性研究中，热重分析可以检测材料的热分解、脱水或氧化等失重过程，从而评估材料的热稳定性。
其次，在材料组分分析中，热重分析可以通过测量样品失重曲线，确定材料中的不同组分含量。
此外，热重分析还可以研究材料的吸湿性、燃烧性等特性，为材料的性能改进提供依据。
二、差热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）差热分析是一种测量样品与参比样品之间的温差及其对应的热功率变化的实验技术。
它可以分析材料的相变、热力学特性、反应活性等信息。
差热分析仪器由加热炉、样品盘和参比样品盘组成。
在实验中，样品和参比样品被置于各自的样品盘和参比样品盘中，加热炉根据设定的温度程序进行加热。
差热分析仪器会测量样品盘和参比样品盘之间的温差及其对应的热功率变化，从而得到样品的热功率随温度的曲线。
差热分析在材料研究中有着广泛的应用。
首先，差热分析可以检测材料的相变过程，如熔化、结晶、玻璃化等，从而揭示材料的热力学特性。
其次，在材料反应研究中，差热分析可以检测材料的反应活性、反应热和反应动力学等信息，为材料的合成和加工提供指导。
此外，差热分析还可以用于研究催化剂的性能、涂层材料的热稳定性等领域。
热分析技术在材料科学中的应用研究
热分析技术在材料科学中的应用研究热分析技术是指通过对材料样品在不同温度下的物理和化学性质进行测量分析，以达到确定其组成、结构、性质等参数的目的。
热分析技术包括热重分析、差热分析、热量测定、热膨胀测定等，这些技术在材料分析和材料研究中具有重要的应用价值。
1.热分析技术在材料组成分析中的应用热重分析是一种测量材料在不同温度下失重量的方法，可用于测定材料中有机成分含量、水分含量等，为材料组成分析提供了有力的方法。
以煤为例，通过热重分析可测定煤中的挥发分、固定碳和灰分含量，进而可以确定煤的品质和燃烧特性。
另外，热重分析还可用于测定材料中有害物质，如铅、汞、镉等的含量，为环境监测和卫生检测提供依据。
2.热分析技术在材料热性能测量中的应用热量测定是一种测量材料热性能的方法，可以测定材料的热容、热传导系数等参数，为材料的热处理和耐热性分析提供了依据。
以铝合金为例，热量测定可测定其热容和热导率等参数，可用于设计和制造高温工作的航空发动机和火箭发动机部件。
另外，热量测定还可以用于分析材料的热膨胀性能。
3.热分析技术在材料催化剂研究中的应用差热分析是一种测量材料在热变化过程中吸放热能的方法，可用来分析催化剂的活性、表面性质等。
催化剂通常是由贵金属制成的，因此其成本很高。
通过差热分析，可以确定催化剂与反应物之间的反应热，从而可以设计出更为高效的催化剂，提高催化反应的效率和催化剂使用寿命。
4.热分析技术在材料动态热力学研究中的应用热膨胀测定是一种测量材料在不同温度下的膨胀系数的方法，可用于分析材料的热力学性能和材料制备工艺中的热膨胀问题。
以玻璃为例，热膨胀测定可以测定不同玻璃材料在不同温度下的膨胀系数和热胀缩特性，为玻璃制造工艺的设计和生产提供了依据。
另外，热膨胀测定还可用于分析材料的热损伤性能和热变形问题。
热分析技术是材料科学领域中不可或缺的分析工具，广泛应用于石油化工、化学、材料、环境、食品等多个领域。
在未来的材料科学研究和制造工艺中，热分析技术将继续发挥着不可替代的作用。
热重分析及差热分析
精品课件
热分析需满足三个条件
精品课件
热重分析仪（TG）原理图
三路气体的质量流量计
试 样
热天平
热天平测量原理
• 当天平左边称盘中试样因受热产生重量变化时， 天平横梁连同光栏则向上或向下摆动，此时接收 元件（光敏三极管）接收到的光源照射强度发生 变化，使其输出的电信号发生变化。这种变化的 电信号送给测重单元，经放大后再送给磁铁外线 圈，使磁铁产生与重量变化相反的作用力，天平 达到平衡状态。因此，只要测量通过线圈电流的 大小变化，就能知道试样重量的变化。
精品课件
• 试样S与参比物R分别装在两个坩埚内。在坩埚 下面各有一个片状热电偶，这两个热电偶相互反 接。对S和R同时进行程序升温，当加热到某一温 度试样发生放热或吸热时，试样的温度TS会高于 或低于参比物温度TR产生温度差△T，该温度差就 由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差 热放大器，经放大后输入记录仪，得到差热曲线 ，即DTA曲线。
分析天平基础上发展起来的，具有一些特殊要求的精密仪 器：（1）程序控温系统及加热炉，炉子的热辐射和磁场 对热重测量的影响尽可能小；（2）高精度的重量与温度 测量及记录系统；（3）能满足在各种气氛和真空中进行 测量的要求；（4）能与其它热分析方法联用。
热天平由精密天平和线性程序控温加 热炉组成。
精品课件
m = f ( T或t )
精品课件
热重分析法包括静态法和动态法两种类型
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差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之
间的温度差随温度变化的一种技术。 。
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3.差热分析法
3.2基本原理
差热分析的基本原理，是把被测试样和参比物置放在 同样的热条件下，进行加热或冷却，在这个过程中，试样在
某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化 ，即
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3.差热分析法
（3）矿物中含有变价元素 矿物中含有变价元素，在高温下发生氧化，由低价元素 变为高价元素而放出热量，在差热曲线上表现为放热峰。变 价元素不同，以及在晶格结构中的情况不同，则因氧化而产 生放热效应的温度也不同。如Fe2+在340~450℃变成Fe3+。 （4）非晶态物质的重结晶 有些非晶态物质在加热过程中伴随有重结晶的现象发生， 放出热量，在差热曲线上形成放热峰。此外，如果物质在加 热过程中晶格结构被破坏，变为非晶态物质后发生晶格重构， 则也形成放热峰。
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热重-差热分析的应用
报告人：毛瑞
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Contents
1 2 3 4
热分析的概述
热重法的应用 差热分析法的应用
动力学研究
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2/25
1.热分析的概述
1.1 热分析的定义
25
4.动力学研究
-5
42 41 40 39
烟煤
10
42
C/O=1.3，升温速率 20K/min
半焦 无烟煤
0
40
C/O=1.3，升温速率 10K/min
-10
DTA(μ v)
38 37
-20 36 35 34
36
-20
34
-30
-25
32
33 32 273 473 673 873 1073 1273 1473
仪）；
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2.热重法
2.1 热重法的定义
定义：在程序控制温度下，测量物质质量与温度关 系的一种技术。
m = f(T)
等温（或静态）热重法：恒温 非等温（或动态）热重法：程序升温
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2.热重法
2.2热重法的基本原理 样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变
–9.0
0
100
200
300
–11.0 600 700
度。
T(K)
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2.热重法
20
16
质量（mg）
12
8
4
蒙西烟煤 蒲县1/3焦 阳泉煤 永城煤
0
0
200
400
600
800
1000
温度（℃）
沙钢单种煤粉燃烧失重曲线
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2.热重法
编号
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3.差热分析法
从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、高度、位置、对 称性以及峰面积。峰的个数表示物质发生物理化学变化的次 数，峰的大小和方向代表热效应的大小和正负，峰的位置表 示物质发生变化的转化温度。在相同的测定条件下，许多物 质的热谱图具有特征性。因此，可通过与已知的热谱图的比 较来鉴别样品的种类。理论上讲，可通过峰面积的测量对物 质进行定量分析。
-5 42
Hale Waihona Puke -40-30 30 273
44 42 40 38 36 34 -25 32 -30 30 -20
473
673
873
1073
1273
1473
-5
温度/K
温度/K
40
C/O=1.5，升温速率 20K/min
-10 -15 -20 -25
C/O=1.5，升温速率 10K/min
-10
-15
DTA(μ v) 质量/mg
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27
4.动力学研究
1.1 热分析的定义 温度函数 k（T）的表达式可用Arrhenius方程表示： E k (T ) A exp[ ] RT 式中，A—频率因子（或称指前因子）； E—反应活化能； R—气体反应常数； T—反应时的绝对温度。 从而得到： da E
1.热分析的概述
1.3 热分析的应用
1.成份分析：无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析 以及它们的相图研究。 2.稳定性测定：物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等。 3.化学反应的研究：固-气反应研究、催化性能测定、反应 动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。
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dt A exp[ RT ] f (a)
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2.热重法
100 80 质量分数(%) 60 40 20 0 Tp
A
B
1.0 –1.0 –3.0 –5.0 –7.0 一阶导数(%/min)
C 400 500
–9.0
0
100
200
300
–11.0 600 700
DTG曲线上出 现的峰指示质 量发生变化， 峰的面积与试 样的质量变化 成正比，峰顶 与失重变化速 率最大处相对 应。
煤种
500℃燃烧率/%
600℃燃烧率/% 700℃燃烧率/%
1
2 3 4
蒙西烟煤
蒲县1/3焦 阳泉煤 永城煤
14.21
13.93 7.12 0.56
沙钢单种煤粉失重率
26.02
32.03 43.41 3.71
36.90
48.95 79.90 15.25
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13
2.热重法
2.3 影响热重测定的因素
-15
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4.动力学研究
通常，非均相固体反应的动力学方程可由以下方程式来确 定： da n
dt k (T )(1 a )
式中， a 为某时刻样品的失重百分率，%； k（T）为温度函数。 在反应的某一时刻t，其转变分数a可由下式求得：
w0 wt w0 w∞
36 -30 34 -35 -40 32 -45 273 473 673 873 1073 1273 1473
28 273 473 673 873 1073 1273 1473
-35
温度/K
温度/K
2013-7-16
26/22
DTA(μ v)
质量/mg
38
DTA(μ v)
质量/mg
质量/mg
-10
38
量） 差示扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry，
DSC）；（热量）
热机械分析（Thermomechanical Analysis，TMA）（长度） 逸出气体分析（Evolved Gas Analysis，EGA）（产生气体）
等。
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3.差热分析法
（5）晶型转变 有些物质在加热过程中由于晶型转变而吸收热量，在差热曲 线上形成吸热谷。因而适合对金属或者合金、一些无机矿物 进行分析鉴定。
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3.差热分析法
DTA面临的问题：定性分析，灵敏度不高 。
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3.差热分析法
凡是在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产 生吸热或者放热效应的物质，均可以用差热分析法加以鉴定。 其主要应用范围如下： （1）含水化合物 对于含吸附水、结晶水或者结构水的物质，在加热过程 中失水时，发生吸热作用，在差热曲线上形成吸热峰。 （2）高温下有气体放出的物质 一些化学物质，如碳酸盐、硫酸盐及硫化物等，在加热 过程中由于CO2、SO2等气体的放出，而产生吸热效应，在 差热曲线上表现为吸热谷。不同类物质放出气体的温度不同， 差热曲线的形态也不同，利用这种特征就可以对不同类物质 进行区分鉴定。
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2.热重法
升温速度越快，温度滞 后越大，Ti及Tf越高， 反应温度区间也越宽。 一般不要采用太高的升 温速率，对传热差试样 一般用5～10℃/min， 对传热好的无机物、金 属试样可用10～ 20℃/min。
0
失重（％）
0.42
2.5
10
40
100
240
480
K／min
定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理 性质与温度关系的一类技术----国际热分析协会ICTA （International Confederation for Thermal Analysis)
这里所说的“程序控制温度”一般指线性升温或线性
降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。这里的“物 质”指试样本身和(或)试样的反应产物，包括中间产物 。
100
700 800 900 温度 (℃) 1000
1100 ℃
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2.热重法
（2）气氛的影响
CaCO3 CaO+CO2↑
失 重
1mg
真空
空气
CO2
400
600
800
温度(℃)
1000
热重法通常可在静态气氛或 动态气氛下进行测定。在静态气氛 下，如果测定的是一个可逆的分解 反应，随着温度的升高，分解速率 增大。但由于试样周围气体浓度增 加会使分解速率下降。另外炉内气 体的对流可造成样品周围的气体浓 度不断变化。这些因素会严重影响 实验结果，所以通常不采用静态气 1200 氛。为了获得重复性好的实验结果， 一般在严格控制的条件下采用动态 气氛。