聚醚二元醇与异氰酸酯封端反应的研究
聚醚和二异氰酸酯反应之研究
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聚醚 和 1 盛 I 的反 应 一 甲苯 二 异 氰 酸醋 ( T D ) 在 弱碱 性 条件 下
异氰酸酯与聚醚多元醇反应动力学研究
异氰酸酯与聚醚多元醇反应动力学研究
钟毅;周月昌;廖青
【期刊名称】《北京服装学院学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2001(021)002
【摘要】用基团分析方法对二异氰酸酯聚乙二醇体系的聚合反应动力学进行了研究,探讨了反应物结构、催化剂用量及温度对反应速度的影响.结果表明:异氰酸酯和聚乙二醇的聚合反应为二级基元反应;不同结构的反应底物,其反应速率常数不同,其中TDI反应速率常数大于HDI;催化剂用量和温度与反应速率常数成正比.
【总页数】5页(P8-12)
【作者】钟毅;周月昌;廖青
【作者单位】北京服装学院材料工程系,北京,100029;北京服装学院材料工程系,北京,100029;北京服装学院材料工程系,北京,100029
【正文语种】中文
【中图分类】O643.1;O643.12
【相关文献】
1.端异氰酸酯聚醚增韧环氧树脂固化动力学研究 [J], 王庭慰;陈瑞珠;赵刚
2.异氰脲酸-苯酐基聚醚酯多元醇的合成及表征 [J], 周冬杰;顾尧
3.异氰脲酸聚醚多元醇的合成 [J], 周冬杰;王娜;顾尧
4.聚醚多元醇大分子单体与苯乙烯/丙烯腈共聚合反应动力学研究 [J], 王俊卿;苏致兴
5.万华计划扩大异氰酸酯和聚醚多元醇的产能 [J], ;
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新型异氰酸酯基硅烷封端聚醚的研制
20'/min,测试温度范围30〜800'；透光率:
光 有限 的WCT-S透光率测
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膜的透光率，薄膜度为1 mm；
邵尔A/C硬度：将硅烷封端聚醴放入模具中,
度6 mm,室温固化10 d ,
A型邵尔硬
度计GS -709N、C型邵尔硬度计LX-C测试％
2结果与讨论
2. 1红外光谱表征 以不同牌号的PPG为原料，
关键词：异氯酸酯，硅烷，改性，聚“
中图分类号：TQ264. 1:7 文献标识码：A doi：10. 11941/j. issn. 1009 -4369. 2019. 06. 005
目前，密封材料的应用已经渗透到国民经济 各领域，胶接、机械嵌接、焊接成为联结不同构 件或基材的三大技术％然而，现有密封材料普遍 存在两大问题：一方面，由于基料黏度高，为方 便施工将使用大量挥发性强的有机溶剂作稀释剂 来降低黏度，这些溶剂不仅危害人们的身体健 康，而且还会破坏大气的臭氧层；另一方面，由 于基料固化慢，通常需采用有机金属类化合物作 催化剂以缩短其固化时间，该类催化剂不仅有剧 毒，而且还会对海洋生物产生不良影响。通过合 成新型硅烷改性聚瞇并制备一种低黏、快速固化 的硅烷封端聚醞密封胶可解决上述问题，并满足 高性能密封胶的应用需求[1]%
八烷为催化剂，通过原位缩合/加成反应制得硅烷封端聚“密封材料。探讨了主链聚“摩尔质量对新型硅
烷封端聚“性能的影响，通过傅里叶红外光谱对产物进行了结构分析，并表征了产物黏度、表干时间、流
变特性、热稳定性、透光率及硬度。结果表明：新型异氯酸酯基硅烷封端聚“密封材料具有优异透光率、 低黏度、快速固化等性能。
维持厚度在1 mm左右，每隔30 min用洁净玻璃
棒轻触胶 的4个同部位，重复
异氰酸酯和端羟基聚醚二元醇反应速率的数学模型及其MATLAB模拟
Ｒｅ ｃｉ ｎ Ｒａ ｅ ｏ ｉｏ ｙ ｎ ｔ ｎ ｌｅ ｈ ｒ Ｇｌ ｃ ｌ ａ ｔｏ ｔ ｆＤｉｓ ｃ ａ ａ ｅ ａ ｄ Ｐｏｙ ｔ ｅ ｙ ｏ
Ｙａ ｇ Ｃｈ ｎｈ ｉ ｎ ｕ ａ ，Ｈｅ Ｗ ｅｄ ｎ ｉ ｏ ｇ，Ｘｉ ｅ ｘ ｎ ｅ Ｗ ｎ ｉ
（ ｈｍｃｌ ｎ ｉ ｅ ｎ ｅａｔｅｔ ａｊ ｇＵ ｉ ｒｔ ｃ ｎｅ ｎ ｅｈｏｏｙ ２０ ９ Ｃ ｅ ｉ ｇｎ ｒ ｇＤｐ ｒ ｎ Ｎ ｎｉ ｎ ｅ ｉ ｏ ｉ ｃ ｄＴｃｎｌ ， １０ ４） ａＥ ｅｉ ｍ ｎ ｖ ｓｙ ｆＳ ｅ ａ ｇ
杨春 海 ， 卫 东， 文心 （ 何 谢 南京理 工 大学化 工 学院 ，１０ ４ ２０９ ）
摘 要： 通过对异氰酸酯和端羟基聚醚二元醇反应机理 的探讨 ， 分析 了影响 反应速率 的各个 主要 因素 ， 建立 了反
应速率 与各 因素之 问的数学模 型 ， 对模型进行 了解释和 ＭＡ Ｌ Ｔ ＡＢ模拟 ， 对模 型特征进 行了进一 步的直观化描述。 关键词 ： 异氰酸酯 ； 羟基 聚醚 二元 醇 ； 端 反应速率 ； 数学模 型 ； Ｔ Ａ ＭＡ Ｌ Ｂ模拟
中 图分 类 号 ：Ｑ６ ０ ７ Ｔ ３ ． 文 献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ５ ４ １ （ ０６ ０ ０ ３ ０ ０ ３－ ３ ２ ２ ０ ）５－ ０ ６— ３ ２
Ｔｈ ｓｇ ｄ ａ ｄ ｉ ｕｌ ｔ ｄ ｂ ＡＴＬＡＢ ｆＭ ａ ｈ ｍ ａ ｉ ｏ ｌｆ ｒ ｅ Ｄｅ ｉ ｎｅ ｎ Ｓ ｍ ａ ｅ ｙ Ｍ ｏ ｔ ｅ ｔｃ Ｍ ｄｅ ｏ
０ 引 言
聚 氨 酯 工 业 凭 借 其 独 特 的 优 势 在 国 民 经 济 中 的 地 位 越 来
２ 异 氰酸酯 与端 羟基聚醚 二元醇 的反应速 率
封端异氰酸酯原理
封端异氰酸酯原理封端异氰酸酯（Isocyanate-terminated Prepolymer, ITPI）是一种常用的聚合物材料，具有广泛的应用领域。
本文将介绍封端异氰酸酯的原理及其在工业中的应用。
封端异氰酸酯是一种含有异氰酸酯官能团的预聚合物。
其制备过程通常是将多元醇与异氰酸酯单体反应，形成带有异氰酸酯官能团的长链分子。
这种预聚合物的特点是其末端的官能团是异氰酸酯基团（NCO），因此得名封端异氰酸酯。
封端异氰酸酯的制备过程中，多元醇是一种常用的原料。
多元醇可以是一种或多种含有多个羟基官能团的化合物，例如聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚酯醇等。
异氰酸酯单体则是一种含有异氰酸酯官能团的化合物，常见的异氰酸酯单体有二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、聚氨酯异氰酸酯（PAPI）等。
多元醇与异氰酸酯单体反应时，异氰酸酯官能团与羟基官能团发生反应，形成封端异氰酸酯预聚合物。
封端异氰酸酯预聚合物的形成是通过异氰酸酯与羟基官能团的缩聚反应实现的。
在反应过程中，异氰酸酯官能团与羟基官能团发生加成反应，形成封端异氰酸酯的酯键。
反应的条件包括温度、反应时间、催化剂等，这些条件的选择会影响预聚合物的分子量、官能团的密度以及物理性质等。
封端异氰酸酯预聚合物具有多种优异的性能，因此在工业中有广泛的应用。
首先，封端异氰酸酯具有优异的耐热性和耐候性，可以在宽温度范围内保持稳定的性能。
其次，封端异氰酸酯具有良好的粘接性和附着性，可以用于粘接、涂覆和涂层等应用。
此外，封端异氰酸酯还具有良好的机械性能和化学稳定性，可以用于制备弹性体、密封材料、涂料和胶粘剂等。
在工业中，封端异氰酸酯广泛应用于汽车制造、建筑、电子、航空航天等领域。
例如，在汽车制造中，封端异氰酸酯可以用于制备汽车涂层和密封材料，提供良好的耐候性和抗腐蚀性。
在建筑领域，封端异氰酸酯可以用于制备建筑密封材料和弹性体，具有优异的耐久性和抗水性。
在电子行业，封端异氰酸酯可以用于制备电子封装材料和粘接剂，具有良好的导热性和电绝缘性。
异氰酸酯封闭及其解封闭反应的研究
异氰酸酯封闭及其解封闭反应的研究熊万斌刘仁刘晓亚( 江南大学化学与材料工程学院，江苏无锡214036)摘要：考察了反应温度、溶剂、反应时间及不同封闭剂对异氰酸酯封闭反应的影响。
同时对封闭型异氰酸酯的解封闭行为进行了研究，并得到了具有较低解封温度的异氰酸酯封闭产物。
关键词：封闭型异氰酸酯；封闭；解封闭；苯酚0 引言封闭型异氰酸酯是指— NCO 基团被一种不能在较低温度下进行脱封反应的封闭剂封闭的化合物。
这种封闭反应在一定条件下是一可逆反应，在实际应用时主要分为 3 个方面：第一，封闭型异氰酸酯的预聚体，可作为主要成膜物之一，并可与其他成膜物交联；第二，把封闭型异氰酸酯基团引入到其他树脂中，直接作为成膜物，并可交联；第三，封闭型异氰酸酯作为成膜树脂的交联固化剂或其他助剂。
在最近的 20 年里，对封闭型异氰酸酯的使用急剧增加。
封闭型异氰酸酯在单组分涂料中得到广泛的应用，如用封闭异氰酸酯制成的电绝缘漆具有良好的电绝缘性、耐水性、耐溶剂性以及良好的机械性能；封闭型异氰酸酯还在粉末涂料中有重要的应用价值，一些新的封闭剂已经商品化并且开发了一些新的用途；封闭型异氰酸酯应用于粘合剂中可增加其稳定性与储存期，它主要应用于合成纤维织物与橡胶的粘接。
另外，封闭异氰酸酯还广泛应用于水性涂料中，包括水溶性涂料、水分散性涂料和水性固化剂等。
总之，封闭异氰酸酯的应用愈来愈广泛。
因此，研究反应温度、溶剂、反应时间等对封闭反应的影响以及不同封闭剂结构及催化剂含量对解封温度的影响都很有实际意义。
1 实验部分1 ． 1 原材料环己酮，丁酮，二甲苯，乙二醇丁醚，异辛醇及苯酚，均为分析纯，中国医药集团上海化学试剂公司；甲苯二异氰酸酯 (TDI) 、二月桂酸二丁基锡，工业级，无锡惠利树脂厂；对氯苯酚，工业级，海门市宝龙化工有限公司。
1 ．2 封闭反应在 250 mL 四口烧瓶中加入 TDI 和溶剂，在 45 ℃下滴人封闭剂， NCO ／ OH 为 1 ： 1 ． 1 ， 2 h 滴完，恒温 0 ． 5 h 后缓慢升温至一定温度下反应，直至红外检测发现异氰酸根消失，结束反应。
TDI预聚体封闭与解封闭反应研究
体摩尔比对异氰酸酯封闭反应的影响, 同时利 用 DSC 法对封闭型异氰酸酯的解封闭进行研究, 并得到具 有较低解封 闭温度的
异氰酸酯封闭产物。
关键词: 异氰酸酯; 亚硫酸氢钠; 封闭; 解封闭温度; DSC
中图分类号:TQ 3141269
文献标识码: A
文章编号: 1001- 0017( 2006) 02- 0067- 04
前言
封闭异氰酸酯( blocked isocyanates) 是指 - NCO 基团被一种不能在较低温度下进行解封反应的封闭 剂封闭的化合物。这种化合物在室温下不发生聚合 反应, 但在高温下 ) NCO 基团再重新生成并与含活 泼氢的化合物发生置换反应[ 1] 。在最近的 20 年里, 对封闭型异氰酸酯的使用急剧增加。封闭型异氰酸 酯在单组分涂料中得到广泛的应用, 如用封闭异氰 酸酯制成的电绝缘漆具有良好的电绝缘性、耐水性、 耐溶剂性以及良好的机械性能; 封闭型异氰酸酯还 在粉末涂料上有重要的应用价值, 一些新的封闭剂 已经商品化并且开发了一些新的用途; 封闭型异氰 酸酯应用于胶黏剂中可增加胶接强度以及减少有害 气体的释放。另外, 封闭异氰酸酯还广泛应用于水 性聚氨酯中, 它具有成膜温度低和膜性能好的特点。 总之, 封闭异氰酸酯的应用愈来愈广泛, 它正逐渐由 溶剂型向水溶液型过渡。
11212 封闭率的测定[ 3]
取 415~ 5 g 样品, 用异丙醇和水的混合溶液( 18
ml 水+ 30 ml 异丙醇) 溶解后, 立即 用碘液进 行标
定, 在近终点时加入 3 ml 1% 的淀粉指示剂, 滴定至
浅黄色, 记 录 滴定 体积 V1。加入 10 ml 715 M 的 NaOH 水溶液, 10 min 后加入 1 滴 1% 酚酞指示 剂,
封端异氰酸酯原理
封端异氰酸酯原理封端异氰酸酯是一种重要的有机合成中间体，常用于制备聚氨酯等高分子材料。
它的合成原理是通过脱水缩合反应将异氰酸酯与醇类反应生成酯键。
我们需要了解异氰酸酯的结构和性质。
异氰酸酯是一类含有异氰基的有机化合物，常见的有苯基异氰酸酯、甲基异氰酸酯等。
异氰酸酯分子中的氰基（-N=C=O）具有高度电负性，使得异氰酸酯具有较高的反应活性。
接下来，我们来了解一下醇类化合物。
醇类是一类含有羟基（-OH）的有机化合物，常见的有甲醇、乙醇等。
醇类分子中的羟基具有强碱性，可以与异氰酸酯中的氰基发生缩合反应。
在封端异氰酸酯的合成过程中，通常选择一种特定的醇类和异氰酸酯进行反应。
反应条件一般是在室温下进行，无需加热。
首先将异氰酸酯和醇类按一定的摩尔比例混合，然后搅拌一定时间，使两者充分反应。
反应过程中，氰基与羟基发生缩合反应，生成酯键，同时释放出一分子水。
封端异氰酸酯的合成反应如下所示：R-N=C=O + HO-R' → R-NH-CO-O-R' + H2O其中，R和R'代表有机基团，可以是脂肪基、芳香基等。
封端异氰酸酯的合成反应是一个比较简单的有机合成反应，但具有重要的应用价值。
通过选择不同的异氰酸酯和醇类，可以合成出具有多种不同结构和性质的聚氨酯材料。
聚氨酯具有良好的物理性质和化学稳定性，广泛应用于涂料、胶粘剂、弹性体等领域。
封端异氰酸酯的合成原理以及其在聚氨酯合成中的应用，为有机合成化学领域的研究提供了重要的理论基础和实践指导。
通过深入研究封端异氰酸酯的合成机理和反应条件的优化，可以进一步提高合成效率和产物质量，推动聚氨酯等高分子材料的发展。
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聚醚二元醇与异氰酸酯封端反应的研究
聚醚二元醇与异氰酸酯封端反应的研究
王文清
(武汉工业学院化学与环境工程系，湖北武汉430023)摘要：以聚醚二元醇和二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)为原料合成预聚体，分别以丙酮肟、甲乙酮肟、丁二酮肟和硝基甲烷作为封闭剂，制备了二苯甲烷二异氰酸酯固化剂。
用于阴极电泳涂料，以降低固化温度。
利用化学滴定、红外光谱和热重分析(TG)等分析手段对预聚体和异氰酸酯固化剂进行了表征和分析。
实验结果表明解封反应时间及解封温度与封闭剂种类有关，甲乙酮肟封闭的异氰酸酯固化剂的解封温度最低，为130℃，解封时间为20 min。
关键词：聚醚二元醇;MDI;预聚体;封闭剂;甲乙酮肟
封闭型多异氰酸酯固化剂能在室温下保持异氰酸酯基团的封闭，而在适当的条件下又能解封释放出-NCO参与反应，与阳离子树脂中的羟基、羧基等发生反应交联固化成膜，在阴极电泳涂料中有广泛应用[1,2]。
阴极电泳涂料的烘烤温度范围一般在160～180℃，带有橡胶、塑料等的汽车零部件在高温烘烤容易变形所以在保持耐腐蚀等其它性能情况下，低温固化阴极电泳涂料应运而生。
开发低温固化阴极电泳涂料的技术关键是寻求新型的固化剂，开发低温固化交联剂，使树脂可以在较低温度下固化交联，但同时又要考虑在该温度下树脂的流平性[3]。
目前国外已开发出能在120℃解封的封闭型异氰酸酯固化剂[４]。
常见的封闭型异氰酸酯固化剂采用聚酯与甲苯二异氰酸酯(TDI)合成预聚体，再用酚类、酰胺类、活泼亚甲基类等作封闭剂[５]。
但解封温度较高，实际应用中有一定的困难[６]且固化后的漆膜柔性和溶解性不太理想，TDI毒性也较大。
因此需要开发毒性小，固化温度低的新型封闭型异氰酸酯固化剂。
本文采用柔性和溶解性好的聚醚二元醇与毒性小、性能较好的MDI[７]来合成预聚体，再用具有活泼氢的肟类及硝基甲烷作封闭剂合成封闭型多异氰酸酯，考察了不同封闭剂对封闭型异氰酸酯固化剂解封温度的影响，合成了解封温度较低的封闭型多异氰酸酯固化剂。
1实验部分
1．1主要原料
聚醚二元醇(相对分子质量2000)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)均为国产工业品，丁酮、丙酮肟、甲乙酮肟、丁二酮肟、硝基甲烷均为分析纯试剂。
1．2聚醚二元醇与MDI预聚体的合成
准确称取经过脱水处理的聚醚二元醇30g装入配有温度计、搅拌器、冷凝器、已加有7.5gMDI的250 mL的四口烧瓶中，加适量溶剂丁酮。
升温到80℃持续反应3.5 h，得到聚醚型异氰酸酯预聚体，为乳白色透明液体，该溶液作为封闭反应的原料。
1．3封闭型异氰酸酯固化剂的合成
称取25.01g自制的预聚体，加入装有温度计、搅拌器和冷凝器的250 mL的四口烧瓶中，按照封闭剂中活泼H与预聚体中-NCO的摩尔比为1．2(-NCO-与-OH基团摩尔比为1，实际操作时控制-OH过量20％左右，以确保-NCO基团被全部封闭)，计算出要加入的封闭剂的量，以适量溶剂丁酮将其溶解后转入到50mL滴液漏斗中，在搅拌下滴加封闭剂，同时要控制体系温度不超过40℃，滴加速度为1 mL／min，滴加时问为20 min。
封闭剂滴加完毕后保温30 min，再升温到80℃持续反应时问3～4 h，得到封闭型异氰酸酯固化剂。
1.4分析与测试
1.4.1 -NCO含量测定
采用二正丁胺回滴法测定，选用无水甲苯作溶剂，溴甲酚绿作指示剂，盐酸标准溶液滴定分析反应体系中-NCO含量。
1.4.2 FTIR分析
聚醚二元醇与MDI合成的预聚体、预聚体的封闭及封闭型异氰酸酯的解封，用美国产Nicolet Co.330 FTIR型傅里叶变换红外光谱仪进行分析。
1.4.3热重分析
用德国产Netzsch公司SPA-409 PC进行分析。
2结果与讨论
2.1聚醚二元醇与MDI预聚体的制备
在聚醚二元醇与MDI预聚体的制备过程中，反应开始时-NCO含量为2.81％，由滴定分析取样物中-NCO值可知，反应前0.5 h-NCO含量下降很快，说明反应初期-NCO基团的反应速率很大。
随着反应的进行NCO基团的反应速率减慢，当反应进行到3．5 h时，-NCO值基本不变，其含量为1.39％，接近初始料中的一半，说明聚醚二元醇与MDI 反应基本完成。
图1是预聚体的红外光谱图。
由图1可知2270 cm-1
处的-NCO基团振动谱带比MDI中的谱带变弱变尖，对应的3300cm-1处出现了-NH基团的特征谱带与1730cm-1处出现了-NHCOO中-C=O 伸展特征谱带。
2．2预聚体的封闭
不同封闭剂对预聚体封闭完全所需时问不一样，当反应温度为80℃，封闭中的活泼H与预聚体中-NCO的摩尔比为1.2时，滴定分析了封闭反应中的-NCO含量，结果见表1。
对封闭后的产物进行了红外光谱分析，由红外光谱图知2270 cm-1处的-NCO基团的特征峰己消失，同时用苯胺丙酮法进行了检测也没有沉淀析出，表明-NCO基团已完全被封闭，从而获得了不同封闭剂对预聚体封闭完全的最佳反应时问。
丙酮肟、甲乙酮肟、丁二酮肟和硝基甲烷作封闭剂时封闭完全的最佳反应时问分别为2.5、3.5、2 h和3h。
上述封闭剂封闭的异氰酸酯固化剂在常温下很稳定。
表1不同封闭剂对预聚体封闭反应的影响
反应时间/h 2.0 2.5 3.0 3.5
丙酮肟作封闭剂已封闭的-NCO百分率/% 73.7 83.1 91.5 99.5
甲乙酮肟作封闭剂已封闭的-NCO百分率/% 74.9 85.7 92.4 99.8
丁二酮肟作封闭剂已封闭的-NCO百分率/% 99.6 99.6 99.7 99.7
硝基甲烷作封闭剂已封闭的-NCO百分率/% 91.8 95.4 99.8 99.8
2．3封闭型异氰酸酯固化剂解封温度的测定
将以丙酮肟、甲乙酮肟、丁二酮肟和硝基甲烷作封闭剂制得的固化剂作为标准样品，将不同的标准样品放入烘箱，用不同的设定温度和时问烘烤邸]，将烘烤后的样品进行红外光谱测试，其中甲乙酮肟封闭的固化剂解封的红外光谱见图2(a)和(b)。
由图2可知样品在105℃下烘烤30min时，在2270cm-1附近出现了较弱的吸收峰，说明-NCO基团开始解封；样品在130℃下烘烤20min时，其红外光谱中出现了较强的-NCO基团特征峰，表明-NCO基团解封，不同固化剂的解封情况见表2.由表2可知，不同封闭剂封闭的异氰酸酯固化剂其解封温度有差别，甲乙酮肟作封闭及时，其解封温度较低，解封时间也较短。
图2 甲乙酮肟封闭的固化剂在105℃和130℃烘烤不同时间后的红外光谱
表2不同封闭剂对固化剂解封温度的影响
封闭剂初始解封温度/℃最佳解封温度/℃时间/min
丙酮肟 120 140 30
甲乙酮肟 105 130 20
丁二酮肟 140 150 25
硝基甲烷 160 170 30
封闭端异氰酸酯固化剂升高到一定温度，封闭剂小分子从大分子上脱落下来，产生失重，释放出－NCO基团。
将上述封闭剂封闭的异氰酸酯固化剂进行了热重分析见图3，由图3可知当温度达到130℃时，小分子断裂。
故甲乙酮肟封闭的固化剂的解封温度为130℃。
3 结论
（1）聚醚二元醇与MDI合成异氰酸酯预聚体需要3.5h。
（2）分别用不同的封闭剂合成了可用于阴极电泳涂料的二苯甲烷二异氰酸酯固化剂，合成反应时间的长短与封闭剂种类有关。
丙酮肟、甲乙酮肟、丁二酮肟和硝基甲烷作为封闭剂时，合成封闭型异氰酸酯固化剂的时间分别为3.5h、3.5h、2h和3h。
（3）红外光谱和TG显示，固化剂解封温度的高低和解封时间的长短因封闭剂种类不同而有差别，其中甲乙酮肟封闭的异氰酸酯固化剂的初始解封温度为105℃，最佳解封温度为130℃时，解封时间为
20min。