玉米淀粉检测作业指导书.(DOC)
玉米淀粉检验标准操作规程
目的：建立玉米淀粉检验标准操作规程。
范围：玉米淀粉的检验责任者：内容：1. 性状1.1 操作方法取本品，置明亮光线下，目视口尝法检测。
称取供试品适量，于25℃±2℃分别用水和乙醇溶解，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。
1.2 结果与判定本品为白色或类白色粉末。
本品在水或乙醇中均不溶解，判为符合规定。
2. 鉴别2.1 仪器与用具显微镜、偏振片、载（盖）玻片、烧杯、电炉。
2.2 试药与试液甘油醋酸试液、碘试液。
2.3 操作方法2.3.1 取本品约1.0g，加水15ml，煮沸，放冷，观察。
2.3.2 取上述凝胶状物约1ml，加碘试液1滴，观察，加热后观察。
2.3.3 取本品，用甘油醋酸试液装片(中国药典2015年版四部通则2001)，在显微镜下观察。
2.4记录记录观察到的现象。
2.5结果判定2.5.1本品煮沸放冷，即成类白色半透明的凝胶状物，判为符合规定；2.5.2 本品凝胶状物约加碘试液即显蓝黑色或紫黑色，加热后逐渐褪色，判为符合规定；2.5.3 本品在显微镜下，淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5～30μm；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。
在偏光显微镜下观察，呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。
判为符合规定。
3. 检查3.1 酸度3.1.1 仪器与用具离心机、烧杯、锥形瓶、酸度计。
3.1.2 试药与试液邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（4.0）、磷酸盐标准缓冲液（6.86）。
3.1.3 操作方法取本品4.0g，加水20ml，振摇5分钟，使混匀，离心，取上清液，以玻璃电极为指示电极，用酸度计进行测定。
3.1.4 注意事项3.1.4.1 测定前核准仪器时，应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。
3.1.4.2 在测定时用标准缓冲液较正仪器后，应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次，误差不应超过±0.1。
3.1.4.3 每次更换缓冲液或供试液前，应用水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
001-01 玉米淀粉检验标准操作规程已修改好
SOP/QC(02)001－01玉米淀粉检验标准操作规程文件类别：操作标准江西中兴汉方药业有限公司目的：制定玉米淀粉检验标准操作规程，规范玉米淀粉检验操作，保证玉米淀粉检验结果的准确。
依据：《玉米淀粉质量标准》；《中华人民共和国药典》2015年版二部及四部；《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。
范围：适用于玉米淀粉的检验。
责任：质量控制科主任及检验员、质量保证科主任及监控员对本规程的实施负责。
质量管理部经理负领导责任。
正文：检验项目有性状、鉴别、检查（酸度、外来物质、干燥失重、灰分、铁盐、二氧化硫、氧化物质、重金属、微生物限度）。
1性状1.1用电子天平称取玉米淀粉约10g，置A4白色纸上，用称量勺铺平，在自然光下检查，眼睛与样品距离约25cm。
观察应为白色粉末；闻之无臭。
1.2玉米淀粉在冷水或乙醇中均不溶解。
1.2.1电子天平称取玉米淀粉0.01g两份，分别置于100ml具塞锥形瓶中，然后一锥形瓶内加入用100ml量筒量取的100ml25±2℃的冷水，另一瓶内加入用100ml量筒量取的100ml25±2℃的乙醇，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察两瓶内30分钟内的溶解情况，应不能完全溶解。
2鉴别2.1鉴别(1)：用型电子天平称取玉米淀粉约1g，置100ml烧杯中，用25ml量筒加水15ml，置电炉上煮沸，放冷至室温，即成类白色半透明的凝胶状物。
2.2鉴别(2)：电子天平称取玉米淀粉约0.1g，置100ml烧杯中，用25ml量筒加水20ml，用玻璃棒混匀，用胶头滴管滴加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，置电炉上加热后逐渐褪色。
2.3鉴别(3)：2.3.1制片：用解剖针挑取玉米淀粉少许，置载玻片中央，加甘油醋酸试液1滴，用针搅匀，待液体渗入粉末后，用一手食指与拇指夹持盖玻片的边缘，使其左侧与药液层左侧接触，再用另一手持小镊子或解剖针托住盖玻片的右侧，缓缓放下，使液体逐渐漫延充满盖玻片下方。
2017年word版食品中淀粉的测定作业指导书
一、编制目的为规范单位对食品中淀粉检测的操作，编制本作业指导书。
二、适用范围本作业指导书适用于肉制品中淀粉的测定,但不适用于同时含有经水解也能产生还原糖的其他添加物的淀粉测定。
三、编制依据GB 5009.9-2016《食品安全国家标准食品中淀粉的测定》四、实验原理试样中加入氢氧化钾-乙醇溶液,在沸水浴上加热后,滤去上清液,用热乙醇洗涤沉淀除去脂肪和可溶性糖,沉淀经盐酸水解后,用碘量法测定形成的葡萄糖并计算淀粉含量。
五、试剂和材料5.1 试剂5.1.1 氢氧化钾(KOH)。
5.1.2 95%乙醇。
5.1.3 盐酸(HCl)。
5.1.4 氢氧化钠(NaOH)。
5.1.5 铁氰化钾(C6FeK3N6)。
5.1.6 乙酸锌(C4H8O4Zn)。
5.1.7 冰乙酸(CH3COOH)。
5.1.8 硫酸铜(CuSO4·5H2O)。
5.1.9 无水碳酸钠(Na2CO3)。
5.1.10 柠檬酸(C6H8O7·H2O)。
5.1.11 碘化钾(KI)。
5.1.12 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。
5.1.13 溴百里酚蓝(C27H28Br2O5S):指示剂。
5.1.14 可溶性淀粉:指示剂。
5.2 试剂配制5.2.1 氢氧化钾-乙醇溶液:称取氢氧化钾50g,用95%乙醇溶解并稀释至1000mL。
5.2.2 80%乙醇溶液:量取95%乙醇842mL,用水稀释至1000mL。
5.2.3 1.0mol/L盐酸溶液:量取盐酸83mL,用水稀释至1000mL。
5.2.4 氢氧化钠溶液:称取固体氢氧化钠30g,用水溶解并稀释至100mL。
5.2.5 蛋白沉淀剂分溶液A和溶液B:a)溶液A:称取铁氰化钾106g,用水溶解并稀释至1000mL。
b)溶液B:称取乙酸锌220g,加冰乙酸30mL,用水稀释至1000mL。
5.2.6 碱性铜试剂:溶液a:称取硫酸铜25g,溶于100mL水中。
溶液b:称取无水碳酸钠144g,溶于300mL~400mL50℃水中。
玉米淀粉检测方法
根据对灰分量的估计值，迅速称取样品2～10g，精确至0.0001g，将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。
预灰化：小心加热坩埚，直至样品完全碳化。燃烧会产生挥发性物质，要避免自燃，自燃会使样品从坩埚中溅出而导致损失。
焚化：火焰一旦熄灭，即刻将坩埚放入炉内，将温度升高至900℃，并保持此温度直至剩余的碳全部消失为止，一般1h已足够。然后将盘和剩余物放入干燥器使之冷却至室温，并称重，精确至0.0001g。
X2----- 样品灰分（以干基计），%。
注意事项：分析人员同时或迅速连续进行二次测定，其结果之差的绝对值：当灰分不大于1%时，应不超过平均结果的0.02%；当灰分大于1%时，应不超过平均结果的2%。
6 总脂肪测定方法
①仪器、用具：
抽提器：150ml或250ml；滤纸、吸耳球、漏斗、天平、恒温水浴锅
④计算：
残留物重
脂肪含量(干基)%＝×100
试样重
注：延长干燥抽提物的时间，会导致由于脂肪的氧化而得到偏高的结果。
②试剂：乙醚
③操作方法：
先将抽提瓶(250ml或150ml)准确称重，再准确称取烘去水份的混匀试样25～50g，用两张滤纸包成圆筒形，放在抽提器内，倒入乙醚，使试样全部浸在乙醚中,在60℃水浴上回流4～6小时，然后取出纸包弃去，回收抽提瓶内乙醚，用吸耳球吹去抽提瓶内残留乙醚，在干燥箱中(100±1℃下烘1小时至恒重)，再将抽提瓶放入干燥器内，使之冷却至室温，称重，精确至0.001g。
⑤计算方法：
若灰分以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比表示，为
m1
X1= ×100
m0
若灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的重量百分比表示，为Байду номын сангаас
玉米淀粉检验标准操作规程
目的：建立玉米淀粉检验标准操作规程。
范围：玉米淀粉的检验责任者：内容：1. 性状1.1 操作方法取本品，置明亮光线下，目视口尝法检测。
称取供试品适量，于25℃±2℃分别用水和乙醇溶解，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。
1.2 结果与判定本品为白色或类白色粉末。
本品在水或乙醇中均不溶解，判为符合规定。
2. 鉴别2.1 仪器与用具显微镜、偏振片、载（盖）玻片、烧杯、电炉。
2.2 试药与试液甘油醋酸试液、碘试液。
2.3 操作方法2.3.1 取本品约1.0g，加水15ml，煮沸，放冷，观察。
2.3.2 取上述凝胶状物约1ml，加碘试液1滴，观察，加热后观察。
2.3.3 取本品，用甘油醋酸试液装片(中国药典2015年版四部通则2001)，在显微镜下观察。
2.4记录记录观察到的现象。
2.5结果判定2.5.1本品煮沸放冷，即成类白色半透明的凝胶状物，判为符合规定；2.5.2 本品凝胶状物约加碘试液即显蓝黑色或紫黑色，加热后逐渐褪色，判为符合规定；2.5.3 本品在显微镜下，淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5～30μm；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。
在偏光显微镜下观察，呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。
判为符合规定。
3. 检查3.1 酸度3.1.1 仪器与用具离心机、烧杯、锥形瓶、酸度计。
3.1.2 试药与试液邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（4.0）、磷酸盐标准缓冲液（6.86）。
3.1.3 操作方法取本品4.0g，加水20ml，振摇5分钟，使混匀，离心，取上清液，以玻璃电极为指示电极，用酸度计进行测定。
3.1.4 注意事项3.1.4.1 测定前核准仪器时，应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。
3.1.4.2 在测定时用标准缓冲液较正仪器后，应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次，误差不应超过±0.1。
3.1.4.3 每次更换缓冲液或供试液前，应用水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
玉米淀粉检验操作规程
玉米淀粉检验操作规程1、目的：规范对进厂玉米淀粉的质量检验操作。
2、范围：进厂玉米淀粉。
3、责任：品管部经理，质检科长，质检人员。
4、检验方法：方法来源GB12309-90。
4.1 性状：白色粉末，无霉变，无结块。
4.2 鉴别：4.2.1取本品约1.0g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。
4.2.2取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。
4.3检查：4.3.1 酸度4.3.1.1试剂 a 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液b 1%酚酞指示液4.3.1.2试验程序称取样品10g(精确至0.01g),置于三角瓶或烧杯中,加预先煮沸放冷的无二氧化碳蒸馏水 100ml及5-8滴酚酞指示液,摇匀,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,将近终点时,再加3-5滴酚酞指示液,继续滴定至溶液微粉红色,且保持30s不褪色即为终点，同时作空白试验。
4.3.1.3计算式中：X：中和100g绝干淀粉消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数, ml ：滴定时消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，mlV1：空白试验消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，mlVC：氢氧化钠标准溶液浓度，mol/Lm：样品的重量，g：样品的水分，%X14.3.1.4 允许差：同一样品两次滴定值之差应小于0.2ml，最后结果保留一位小数。
4.3.2水分见《水分检验操作规程》。
4.3.3蛋白质见《总氮检验操作规程》。
4.3.4淀粉含量4.3.4.1操作步骤：取样品2.000g，精密称定，置于50ml比色管中，加入25ml1.124%盐酸，沸水浴中准确煮沸15分钟，立即放入冷水中冷却至室温，加4%磷钨酸2.5ml，加入蒸镏水至刻度，摇匀，过滤，滤液用1-2dm旋光管测旋光。
4.3.4.2计算：α×50淀粉% = ×100184.6×M×L式中 : α---- 测得的旋光读数184.6 ---- 1g玉米淀粉的比旋度[α]L ---- 旋光管长度,1或2dmM ---- 样品重,g允许差:同一样品两次所测旋光读数之差应小于0.055、相关质量记录5.1 玉米淀粉性状、鉴别检验记录 REQM2073 5.2 淀粉含量检验记录 REQM2031D。
玉米淀粉检测作业指导书
天津市鸿禄食品有限公司玉米淀粉检测作业指导书目录第一章玉米淀粉水分的测定第二章玉米淀粉酸度的测定第三章玉米淀粉灰分的测定第四章玉米淀粉斑点的测定第五章玉米淀粉细度的测定第六章玉米淀粉脂肪的测定第七章玉米淀粉蛋白质的测定第八章玉米淀粉白度的测定第九章玉米淀粉大肠菌群的检测第十章玉米淀粉菌落总数的测定第一章玉米淀粉水分的测定执行标准：GB/T 12087一2008代替GB/T 12087-1989 淀粉水分的测定烘箱法1.范围本标准规定了在常压条件下，采用烘箱在130℃烘干淀粉测定水分的方法。
本标准适用于干燥的天然淀粉和变性淀粉的水分测定。
本标准不适用于某些特殊淀粉的水分测定，如含有在130℃时不稳定物质的淀粉。
2.原理将试样放在温度为130℃-133℃的恒温烘箱内,于常压下烘干90min，测定试样损失的质量。
3.仪器实验室常用仪器和下列仪器。
3.1分析天平:感量0.001g。
3.2烘盒:用在测试条件下不受淀粉影响的金属(例如铝)制作，并有大小合适的盒盖。
其有效表面能使试样均匀分布时质量不超过0.3g/cm2。
适宜尺寸为直径55mm-65mm，高度15mm-30mm，壁厚约0.5mm。
3.3恒温烘箱:配有适当的空气循环装置的电加热器，能够使得测试样品周围的空气温度均匀保持在130℃-133℃范围内。
烘箱的热功率应能保证在烘箱温度调到131℃时，放入最大数量的试样后，在30min内烘箱温度回升到131℃，从而保证所有的样品同时干燥。
3.4干燥器:内置有效的干燥剂和一个使烘盒快速冷却的多孔厚隔板。
4.试验样品测试样品应没有任何结块、硬块，并应充分混匀后使用。
样品应放在防潮、密闭的容器内，测试样品取出后，应将剩余样品储存在相同的容器中，以备下次测试时再用。
5分析步骤5.1烘盒恒质取干净的空烘盒，放在130℃烘箱内烘30min-60min，取出烘盒置于干燥器内冷却至室温，取出称量;再烘30min，重复进行冷却、称量至前后两次质量差不超过0.005g，即为恒质(m0)。
食品公司玉米淀粉灰分的测定作业指导书
食品公司玉米淀粉灰分的测定作业指导书执行标准：GBT22427.1-2008淀粉灰分测定1.玉米淀粉灰分的测定根据本标准规定的方法，将样品进行灰化后得到的残留物。
2.原理将样品在900℃高温下灰化，直到灰化样品的碳完全消失，得到样品的残留物。
3.仪器3.1坩埚:由铂或在该测定条件下不受影响的材料制成，平底，容量为40mL，最小可用表面积为15cm2。
3.2干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个厚的多孔板。
3.3灰化炉:有控制和调节温度的装置，可提供900℃±25℃的灰化温度。
3.4分析天平:感量0.0001g。
3.5电热板或本生灯。
4.操作过程4.1坩埚预处理不管是新的或是使用过的坩埚，必须先用沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于灰化炉内，在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温，称重，精确至0.0001g。
4.2称样根据对样品灰分含量的估计，迅速称取样品2g～10g，精确至0.0001g，将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。
注:马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，而玉米淀粉和木薯淀粉需要称10 g。
4.3炭化将钳祸置于灰化炉口、电热板或者本生灯上，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下完全炭化，直至无烟产生。
燃烧会产生挥发性物质，耍避免自燃，自燃会使样品从坩埚中溅出而导致损失。
4.4灰化炭化结束后，即刻将柑祸放人灰化炉内，将温度升高至900℃±25℃，保持此温度直至剩余的碳全部消失为止，一般1h可灰化完毕。
打开炉门，将坩埚移至炉口冷却至200℃左右，然后将坩埚放入干燥器中使之冷却至室温，准确称重，精确至0.0001g。
每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。
4.5测定次数应进行平行实验。
5.结果计算5.1计算方法若灰分含量以样品残留物的质量占样品质量的百分比表示，计算公式见式(1)。
X=m1/m0×100 (1)若灰分含量以样品残留物的质量占样品干基质量的百分比表示，计算公式见式(2)。
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天津市鸿禄食品有限公司玉米淀粉检测作业指导书目录第一章玉米淀粉水分的测定第二章玉米淀粉酸度的测定第三章玉米淀粉灰分的测定第四章玉米淀粉斑点的测定第五章玉米淀粉细度的测定第六章玉米淀粉脂肪的测定第七章玉米淀粉蛋白质的测定第八章玉米淀粉白度的测定第九章玉米淀粉大肠菌群的检测第十章玉米淀粉菌落总数的测定第一章玉米淀粉水分的测定执行标准：GB/T 12087一2008代替GB/T 12087-1989 淀粉水分的测定烘箱法1.范围本标准规定了在常压条件下，采用烘箱在130℃烘干淀粉测定水分的方法。
本标准适用于干燥的天然淀粉和变性淀粉的水分测定。
本标准不适用于某些特殊淀粉的水分测定，如含有在130℃时不稳定物质的淀粉。
2.原理将试样放在温度为130℃-133℃的恒温烘箱内,于常压下烘干90min，测定试样损失的质量。
3.仪器实验室常用仪器和下列仪器。
3.1分析天平:感量0.001g。
3.2烘盒:用在测试条件下不受淀粉影响的金属(例如铝)制作，并有大小合适的盒盖。
其有效表面能使试样均匀分布时质量不超过0.3g/cm2。
适宜尺寸为直径55mm-65mm，高度15mm-30mm，壁厚约0.5mm。
3.3恒温烘箱:配有适当的空气循环装置的电加热器，能够使得测试样品周围的空气温度均匀保持在130℃-133℃范围内。
烘箱的热功率应能保证在烘箱温度调到131℃时，放入最大数量的试样后，在30min内烘箱温度回升到131℃，从而保证所有的样品同时干燥。
3.4干燥器:内置有效的干燥剂和一个使烘盒快速冷却的多孔厚隔板。
4.试验样品测试样品应没有任何结块、硬块，并应充分混匀后使用。
样品应放在防潮、密闭的容器内，测试样品取出后，应将剩余样品储存在相同的容器中，以备下次测试时再用。
5分析步骤5.1烘盒恒质取干净的空烘盒，放在130℃烘箱内烘30min-60min，取出烘盒置于干燥器内冷却至室温，取出称量;再烘30min，重复进行冷却、称量至前后两次质量差不超过0.005g，即为恒质(m0)。
5.2样品及烘盒称量精确称取5g士0.25 g充分混匀的试样，倒入恒质后的烘盒内，使试样均匀分布在盒底表面上，盖上盒盖，立即称量烘盒和试样的总质量（m1）。
在整个过程中，应尽可能减少烘盒在空气中的暴露时间。
5.3测定称量结束后，将盒盖打开斜靠在烘盒旁，迅速将盛有试样的烘盒和盒盖放入已预热到130℃的恒温烘箱内，当烘箱温度恢复到130℃时开始计时，样品在130℃-133℃的条件下烘90 min，然后取出，并迅速盖上盒盖，放入干燥器中，在干燥器中，烘盒不可叠放。
烘盒在干燥器中冷却30min-45min至室温，然后将烘盒从干燥器内取出，在2min内精确称量出样品和带盖烘盒的总质量(m2)。
对同一样品应进行两次平行测定。
6.结果计算按式计算:X=(m1-m2)100/(m1-m0）式中:X—试样水分含量，%;mO—恒质后的空烘盒和盖的总质量，单位为克(g)；ml—干燥前带有样品的烘盒和盖的总质量，单位为克(g)；m2—干燥后带有样品的烘盒和盖的总质量，单位为克(g)；如果两次平行测定结果的绝对差值没有超过8. 1中给定的重复性的限度，则取两次测定结果的算术平均值为最终测定结果。
第二章玉米淀粉酸度的测定执行标准：GB/T5009.53-2003 淀粉类制品卫生标准的分析方法1淀粉酸度定义：淀粉酸度以10.0g试样消耗氧氧化钠溶液(0.1000mol/L)的体积(mL)表示。
2试剂2.1 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH) =0.1000mol/L]。
2.2 酚酞指示液：称取0.50g酚酞溶解在乙醇(95%)中并定容至50.Oml。
3分析步骤称取5.0g经研磨均匀的试样，置于250 mL锥形瓶中。
加30.0 mL～40.0mL水，摇匀，使成糊状，加5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至初现粉红色，0.5 min不褪色即为终点。
4结果计算X=V×2×c/0.1000式中：X—一试祥酸度0T；y——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；0.1000--氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)==O.1000mol/L]的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。
计算结果保留三位有效数字。
5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
第三章玉米淀粉灰分的测定执行标准：GBT22427.1-2008淀粉灰分测定1.玉米淀粉灰分的测定根据本标准规定的方法，将样品进行灰化后得到的残留物。
2.原理将样品在900℃高温下灰化，直到灰化样品的碳完全消失，得到样品的残留物。
3.仪器3.1坩埚:由铂或在该测定条件下不受影响的材料制成，平底，容量为40mL，最小可用表面积为15cm2。
3.2干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个厚的多孔板。
3.3灰化炉:有控制和调节温度的装置，可提供900℃±25℃的灰化温度。
3.4分析天平:感量0.0001g。
3.5电热板或本生灯。
4.操作过程4.1坩埚预处理不管是新的或是使用过的坩埚，必须先用沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于灰化炉内，在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温，称重，精确至0.0001g。
4.2称样根据对样品灰分含量的估计，迅速称取样品2g～10g，精确至0.0001g，将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。
注:马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，而玉米淀粉和木薯淀粉需要称10 g。
4.3炭化将钳祸置于灰化炉口、电热板或者本生灯上，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下完全炭化，直至无烟产生。
燃烧会产生挥发性物质，耍避免自燃，自燃会使样品从坩埚中溅出而导致损失。
4.4灰化炭化结束后，即刻将柑祸放人灰化炉内，将温度升高至900℃±25℃，保持此温度直至剩余的碳全部消失为止，一般1h可灰化完毕。
打开炉门，将坩埚移至炉口冷却至200℃左右，然后将坩埚放入干燥器中使之冷却至室温，准确称重，精确至0.0001g。
每次放入干燥器的坩埚不得超过四个。
4.5测定次数应进行平行实验。
5.结果计算5.1计算方法若灰分含量以样品残留物的质量占样品质量的百分比表示，计算公式见式(1)。
X=m1/m0×100 (1)若灰分含量以样品残留物的质量占样品干基质量的百分比表示，计算公式见式(2)。
X=m1×100×100/m0/（100-H） (2)式中: X一一样品的灰分含量，%；m1一一灰化后残留物的质量，单位为克(g)；m0——样品质量，单位为克(g)；H一一样品按GB/T 22427. 2的规定方法测定的水分含量，%。
取平行实验的算术平均值为结果。
得到的结果之差应符合7. 2对重复性的要求。
实验结果保留两位小数。
5.2重复性在灰分含量(质量分数)不大于1%时，平行实验结果的绝对差值不应超过0.02%;在灰分含量(质量分数)大于1%时，绝对差值则不应超过算术平均值的2%。
若重复性超出上述两种限值，应再重新做两次测定。
6.实验报告实验报告应列出:——实验方法;——实验得到的结果;——进行重复性实验得到的两种实验结果。
还应列出所有未列出的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。
实验报告应包括完全测试试样必需的所有信息。
第四章玉米淀粉斑点的测定执行GB/T 22427.4-2008淀粉斑点检验方法1.范围本标准规定了肉眼观察测定淀粉斑点的方法。
本标准适用于干燥的粉末状淀粉和变性淀粉。
2.术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
斑点spot在规定条件下，用肉眼观察到的杂色点。
3.原理通过肉眼观察样品，读出斑点的数量。
4仪器4.1透明板:刻有10个方形格(1cm×1cm)的无色透明板口清洁，无污染。
4.2平板:白色，清洁，无污染，可均匀分布样品。
5操作过程5. 1样品预处理样品应充分混匀。
5.2称样称取样品10g，均匀分布在平板上。
5.3计数将透明板盖到已均匀分布的样品上，并轻轻压平。
在较好的光线下，眼与透明板的距离保持30cm，用肉眼观察样品中的斑点，并进行计数，记下10个空格内样品的斑点总数量。
注:分析人员的裸眼视力或矫正视力应在1.0以上。
5. 4测定次数应进行平行实验。
6.结果计算6.1计算方法结果以每平方厘米的斑点的数量表示，见式(1)。
X=C/10 (1)式中:X——样品的斑点，单位为个每平方厘米(个/cm2 )；C——l0个空格内斑点的总数，单位为个。
取平行实验的算术平均值为结果，结果保留一位有效数字。
6.2重复性平行实验结果的绝对差值，不应超过1.0。
若超出上述限值，应重新测定。
7.实验报告实验报告应列出:———实验方法;一——实验得到的结果;———进行重复性实验而得到的两种实验结果。
还应列出所有未列出的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。
实验报告应包括完全测试试样必需的所有信息。
第五章玉米淀粉细度的测定执行GB/T 22427.5-2008淀粉细度测定1.范围本标准规定了筛分法测定淀粉细度的方法。
本标准适用于干燥的粉末状淀粉和变性淀粉。
2.术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
2.1细度fineness用分样筛筛分样品，通过分样筛得到的筛下物质量与样品总质量的比值。
3.原理用分样筛进行筛分，通过分样筛得到样品质量的过程。
4.仪器4.1天平:感量0.1g。
4.2分样筛:金属丝编织筛网，根据产品要求选用规定的孔径。
4.3检验筛:金属丝编织筛网，根据产品要求选用规定的孔径。
振动频率:1420次/min;振幅: 2mm～5mm。
4.4橡皮球:直径5mm。
5.操作过程5.1人工筛分法5.1.1样品预处理样品应充分混匀。
5.1.2称样称取样品50g，精确至0.1g。
5.1.3筛分均匀摇动分样筛，直至筛分不下为止。
称量筛下物，精确至0.1g。
5.2标准检验筛筛分法(仲裁法)5.2.1样品预处理样品应充分混匀。
5.2.2称样称取样品50g，精确至0.1g。
5.2.3筛分将样品均匀地倒入检验筛中，放入橡皮球5个，固定筛体，振摇10min后，称量筛下物，精确至0.1g。
5.3测定次数应进行平行实验。
6结果计算6. 1计算方法细度以筛下物占样品总质量的百分比表示，计算公式见式(1)X=m1/m0×100 (1)式中:X——样品细度，%；M——样品过筛的筛下物质量，单位为克(g)；m0——样品总质量，单位为克(g)。
取平行实验的算术平均值为结果，结果保留一位小数。
6.2重复性平行实验结果的绝对差值，不应超过质量分数的0.5%。
若超出上述限值，应再重新测定。