气质联用法测定工业废水中的四氯乙烯
固相萃取—气质联用法测定水中半挥发性有机物的初步研究
固相萃取—气质联用法测定水中半挥发性有机物的初步研究摘要：利用C18固相小柱萃取提取水中水中半挥发性有机化合物，包括氯苯类、硝基苯类、苯酚类、酞酸酯类、苯胺等，用气相色谱质谱法进行定性定量分析。
优化了甲醇用量、进样流速等固相萃取条件。
实验结果表明，1L水样时方法检出限为0.004～0.1μg/L，回收率为35%～120%。
使用该方法可对水环境中痕量有机物进行快速定性及准确定量的监测。
关键词：固相萃取气质联用半挥发性有机物半挥发性有机化合物系指可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析的一大类化合物。
按照萃取条件的不同还可将这一大类有机物区分为碱一中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物，包括有机氯农药、PCBs、有机磷农药、多环芳烃类、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类和氯代苯胺类、卤代径类、卤代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、吠喃类、苯酚类、氯代酚类和硝基酚类等。
在工农业生产发展的同时，伴随的环境污染使得这类有机污染物在环境样品中广泛存在[1]。
半挥发性有机化合物多数具有“致癌”“致畸”和“致突变”的危害，其中20多种已被我国环保部核美国环保局列入优先监测的有机污染物“黑名单”。
这类污染物经过淋溶、挥发和沉降等过程，在土壤、水体和大气等环境介质中不断迁移，对人类的身体健康造成危害。
本文参考EPA 的方法[2]，利用固相小柱萃取—气相色谱仪质谱仪联机测定水中半挥发性有机化合物，减少了液液萃取中有机溶剂用量大，样品处理复杂等问题，可同时测定水中多种半挥发性有机化合物。
一、仪器与试剂1.仪器1.1 气相色谱质谱联用仪：美国安捷伦7890A/5975C；毛细色谱柱：HP-5MS （30m×0.25mm×0.25μm）；1.2 固相萃取装置：天津奥特赛恩斯AP-02B；固相萃取柱：Waters C18（6mL，1g）；1.3 氮吹仪：北京同泰，TTL-DCⅡ型；1.4 样品瓶：玻璃制品，2ml，带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖；2.试剂2.1 二氯甲烷、乙酸乙酯：农残级，天津市凯通化学试剂有限公司；2.2 甲醇：色谱纯，天津赛孚科技有限公司；2.3 无水硫酸钠：优级纯，天津市凯通化学试剂有限公司；于400℃下加热6h，除去含有的部分有机杂质。
气相色谱-质谱法测定地表水中的四氯乙烯
Ｗ Ｕ Ｋ ａ－ ｅ ＸＩ Ｔａ ｚ ｉｙ Ｅ ｏ
（ ． ｈ ｖｒ ｎ ｎ ｎｔ ｒ ｇ Ｃｅ ｔｒｏ ｕ ｉ ， ｕ ｉ ｈ ａ ｘ ，１ ０ ０ １Ｔ ｅＥｎ ｉｏ ｍｅ ｔ Ｍｏ ｉ ｉ ｎ ｅ ｆＹ ｌ Ｙ ｌ Ｓ ａ ｎ ｉ７ ９ ０ ； ｏｎ ｎ ｎ
２Ｔ ｅＥ ｖｒ ｎ ｎ ｃｅ ｃ ｎ ｕ ｔ ｅ ｔｒ ｏ ｌ Ｙｕｉ ｈ ａ ｘ ， １ ． ｈ ｎ ｉｏ ｍｅ ｔ ｉｎ ｅＣｏ ｓ ｌ ｎ Ｃ ｎ ｅ Ｙｕｉ Ｓ ｉ ｇ ｆ ｎ， ｌ Ｓ ａ ｎ ｉ ７ 伽帅 ， ｈｎ ） ｎ Ｃ ｉ ａ
于４ ℃条 件 下储 存 ，使 用 时取 四氯 乙 烯 混 合 标 准 储 备溶 液 若 干 配 制 浓
度为 １ 、０ ６ 、０ 、４ 、０ ￣／ ０ ２ 、０ １０ １ ０ ２０ ｓＬ的校正标准溶液 ，用 于制作 标准工 作曲线。 应 用 ， 弃 溶 液 排 人 城 市 下 水 道 ， 于 现 在 的 污 水 处 处 理 工 艺水 平 的 废 由 １ 水 样 的采 集 和 保 存 方 法 ． ４ 限制 ， 并不能有效去除和四氯乙烯 ， 大部分进入河道 ， 由于其毒性 和难 采样 时 候 先 加 入 Ｏ３０５ ． ． — ｇ抗 坏 血 酸 于 顶 空 瓶 内 ，取 水 至 满 瓶 ， 密 降解性 ， 对地 表 水 造 成 了污 染 ， 给工 农 业 生 产 带 来 了 不 利 的 影 响 ， 以 所 封， 采样 后 ２ ｈ内完 成 测 定 。 ４
【 ｂ ｔａｔＷｅ ｄ ｖｌｐｅ ｈ ｔｏ ｏ ｈ ｅｅｍｎ ｔ ｎ ｏ ｅ ａｈｏｏｔｙｅｅ ｉ ｕ ａｅ ｗ ｔ ｓ ｇ ｔｅ ａ ｈｏ ｔｇａｈ ｍ ｓ Ａ ｓ ｃ］ ｅｅｏ ｅｄ ｔｅ ｍｅ ｄ ｆｒｔｅ ｄｔｒ ｉａｏ ｆｔｔ ｅ ｌ ｅｈ ｌ ｎ ｓｒ ｃ ａ ｒ ｕｉ ｇｓｃ ｒｍａ ｒｐ ｙ－ ａｓ ｒ ｈ ｉ ｒ ｒ ｎ ｆ ｅ ｎ ｈ ｏ ｓｅｔ ｍｅｒ （Ｃ ＭＳ．ｈ ｏ ｌ ｃｎｉｎｍ ｄ ｓｄｔ ｍ ｎｔｒ ｅｏｊｃ， ｏｄｒｌｔ ｅ ｙ （ ０９ ９ ） ａ ｂａｎｄｗ ｅ ｈ ｉｅｒｒｎｅＷ ｐ ｃ ｏ ｔ Ｇ － ） ｔｅｔｔ ａ ｏ ｅｉ ｕｅ ｏ ｏ ｉ ｂｅｔ ｇｏ ｅａｖｉ ｒ ．９ ２ ｗ ｓｏｔｉｅ ｈ ｎｔｅｌ ａ ａｇ ａ ｒ ｙ ａｓ ｏ ｓ ｏｔ ｈ ｉ ｔ ＞ ｎ ｓ
吹扫捕集—气质联用法测定水中22种挥发性有机化合物
吹扫捕集—气质联用法测定水中22种挥发性有机化合物作者：陈琼希陈丽萍郑文婷来源：《科学与财富》2016年第22期摘要：本课题建立了吹扫捕集-气质联用仪检测水中22种挥发性有机物的方法。
通过DB-624柱分离并用内标法定量测定22种物质。
其相关系数R2均大于0.9900，最低检出限为0.01～0.16ug/L，精密度为0.25%～8.80%（n=7），加标回收率为70.0%～122.0%。
结果表明该方法灵敏度高，稳定性好，可以满足水质中特定的挥发性有机物的检测要求。
关键词：吹扫捕集气质联用挥发性有机物挥发性有机化合物（VOCs）能经呼吸、皮肤接触和饮水进入人体，浓度过大则会危害人体健康，这些VOCs被列为我国水质监测优先监控的污染物。
地表水和饮用水中的VOCs一般来自化工企业排放的废水、废气，还有水中的腐殖酸、藻类代谢产物等经加氯消毒后也会产生一卤代烃[1，2]。
目前，国内外测定VOCs的方法主要有直接进样法、顶空一气相色谱法、顶空—气相色谱/质谱联用法、吹扫捕集—气相色谱/质谱联用法等，其中吹扫捕集一气相色谱/质谱联用法具有无有机溶剂再污染、富集效率高、精密度和准确度高等优点[3，4]。
1 实验1.1实验试剂材料及设备仪器气相色谱一质谱联用仪（美国Thermo公司）；吹扫捕集仪（美国Tekmar公司）；40mL VOC棕色样品瓶，内衬有聚四氟乙烯膜的螺旋盖；DB-624毛细管色谱柱（30m×0.250mm×0.25μm）；5mL注射器。
21种VOCs混和标准液（100mg/L）、C4Cl6标准液（1000mg/L）和氟代苯（2000mg/L）：美国o2si；载气：高纯氮气、氦气（纯度99.999%）。
市售纯净水：本实验过程中配制标准、添加样品及空白样品均使用市售怡宝饮用水，在使用之前经过煮沸20min后并经过上机测试确定空白值低于检出限时方才使用。
1.2实验条件1.2.1吹扫捕集主要条件：吹扫温度：20℃；吹扫流速：40mL/min；吹扫时间：11min；干吹扫时间：1min；预解吸温度：220℃；解吸温度：225℃；解吸时间：4min；烘烤温度：280℃；烘烤时间：5min。
吹扫捕集-气质联用仪测定水中挥发性有机物
吹扫捕集-气质联用仪测定水中挥发性有机物发表时间：2016-06-28T15:53:12.983Z 来源：《基层建设》2016年5期作者：汪伯伦[导读] 该方法具有操作简单、样品不需要前处理、方法灵敏度和精密度高等特点，可以用于地表水、生活饮用水中挥发性有机物的测定。
黄山市环境监测站安徽黄山 245000摘要：笔者建立了吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测水中挥发性有机物的方法，各有机物之间分离效果好，给定范围内具有良好的线性关系，加标回收率在71%~109%，检出限在0.01 g/L~3.0 g/L之间。
该方法具有操作简单、样品不需要前处理、方法灵敏度和精密度高等特点，可以用于地表水、生活饮用水中挥发性有机物的测定。
关键词：挥发性有机物；吹扫捕集；气相；色谱质谱联用；有机物Abstract: It set up a method which use the purge and trap set up-gas chromatography mass spectrometry method to detect volatile organic compounds in water, The separation effect is good between various organics, it is a good linear relationship within given range and the recovery rations of the method is 71%~109%, the range of the lowest limits for VOCs is 0.01 g/L~3.0 g/L. This method is simple、sensitivity high precision and the samples do not need pretreatment, it can be used to detect volatile organic compounds in surface water and drinking water.Key words: Volatile organic compounds; Purge and trap；the gas phase. chromatography mass spectrometry. organic matter 挥发性有机物(Volatile Organic Compounds，VOCs)是指沸点在50℃-250℃的一类化合物。
吹扫捕集-气质联用方法测定水中28种挥发性有机物
表2 色谱质谱装置条件
GC:
色谱柱： GC初始温度： 保持时间： 程序升温速率： POST温度： POST时间： 进样口温度： MS:
30 m×0.25 mm× 0.25 μm TR-5 MS 35℃ 4 min 8 ℃/min 到150℃ 200 ℃ 3.0 min 200 ℃
仪器： 离子源： 离子源温度： 检测方式：
其中有害的挥发性有机物如如芳香烃脂肪烃卤代烃等由于其化学性质稳定不易分解会渗入地下水层中对环境破坏很大如果长期接触会造成人体慢性中毒引发癌症还会直接影响到生殖和神经系统
Application Note: CM0027
吹扫捕集-气质联用方法测定水中28种挥发性有机物
李丽君 沈阳地质矿产研究所实验测试中心 朱曼洁 王勇为 赛默飞世尔科技 (中国) 有限公司
1.前言 尽管我国大多数供水资源的水质依然保持良好，但是 随着经济的发展，全国范围内水域的水质受到了不 同程度的污染。其中有害的挥发性有机物，如如芳香 烃、脂肪烃、卤代烃等由于其化学性质稳定，不易分 解，会渗入地下水层中，对环境破坏很大，如果长期 接触，会造成人体慢性中毒，引发癌症，还会直接影 响到生殖和神经系统。因此对水中挥发性污染物的监 测成为了我们日常环境分析工作中的重中之重(1-3)。 相对于其它前处理方法来说，吹扫捕集法克服了提取 效率低，灵敏度低，取样量大等缺点；而气质联用既 能同时分析多种复杂化合物样品，灵敏度高，因此吹 扫捕集-气质联用方法得到了广泛的应用。本文按照 EPA524.2(4)的方法采用吹扫捕集-气质联用的方法，同时 检测水中28种挥发性有机物，缩短了分析时间，提高 了方法的灵敏度，获得了较好的线性和检测限，适合 于环境监测方法的推广。
2. 实验部分 2.1 仪器与试剂 2.1.1 仪器 气相色谱质谱联用仪（Trace Ultra DSQⅡ，美国赛默飞 世尔公司）；吹扫捕集装置（Tekmar Stratum），TR-5 MS色谱柱（30 m×0.25 mm× 0.25 μm，美国赛默飞世尔公 司）。 2.1.2 试剂 内标（Internal Standard）：氟苯（fluorobenezene）；替 代物（Surrogate Standard）：BFB ( 4-Bromofluorobenzene)、1,2-Dichlorobenzene-d4 的混合溶 液（2000 µg/mL）；28种VOC标准物质和氯乙烯（2000 µg/mL）；甲醇 (农残级)，配制标准样品用，每批甲醇 都要进行空白检验；空白试剂水：哇哈哈纯净水煮沸 30min，通氮气冷却后密封备用，空白水需通过检验方 能使用。
GC_MS法测定工业污水中有机物
!""#年第#期炼油与化工!"#$%法测定工业污水中有机物鱼贞玉$吕慧梅!（$%大庆石化分公司水气厂，黑龙江大庆$&#’$()!%大庆石化分公司炼油厂，黑龙江大庆$&#’$$）摘要：采用液*液萃取法对炼油废水中有机物样品进行处理，对分离条件做了探讨。
用+,-./法进行测定并定性分析。
关键词：有机物)+,-./)液*液萃取)定性；分析中图分类号：0’"#文献标识码：1文章编号：$&’$*(2&!3!""#4"(*""#’*"!化工厂外排污水中的有机物对生态环境和人类健康构成了危害。
污水处理是治理水污染，保护环境的重要组成部分。
处理效果影响排入河流的水质以及河流生物的生长环境。
对于环境工作者而言，研究经济、有效的污水处理方法，首先必须能够准确地确定污水中有机物的成份及含量。
通过采用+,-./技术，对大庆炼化公司炼油厂工艺处理前后的污水中的有机物进行定性检测，为工艺处理提供了科学依据。
&测试原理&’&水样前处理水质前处理技术主要可分为：液*液萃取、树脂萃取、固相微萃取等。
对大庆炼化公司炼油厂工艺排放污水水样采用液*液萃取的方法。
液*液萃取是利用有机物不溶于水，易溶于有机溶剂的特点，将水中的有机物转移到有机溶剂里，进行下一步分析。
它具有成本低、效率高的特点。
&’(!"#$%联机工作原理经过处理后的样品，即含有有机物的有机溶剂在色谱仪的进样口进行汽化后，在载气的带动下进入毛细色谱柱。
样品中的各种化合物在色谱柱里进行分离，然后通过传输线进入质谱仪的离子阱。
在离子阱中化合物受到电子的撞击后变成离子，按照它们的质-荷比依次被电子倍增器放大。
电子倍增器将放大的离子流信号传送到系统电路，将结果数字化。
然后传递到数据系统更进一步处理并显示出来。
+,-./检测流程见图$。
气质联用技术在环境有机污染物检测中的应用浅析
气质联用技术在环境有机污染物检测中的应用浅析作者：胡香云来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第05期摘要：气质联用即GC-MS技术，是气相色谱、质谱检测技术的结合，具有较高的灵敏度和准确性，也是联用技术中比较容易操作的。
本文首先分析了该技术的原理和应用优势，然后阐述了在环境有机污染物检测中的具体应用，以供参考。
关键词：环境；有机污染物；气质联用技术；检测色谱法、质谱法均是常用的检测技术，前者的优势是分离效率高、能定量分析，缺点是定性能力差；后者的优势是灵敏度高、定性能力强，缺点是定量分析复杂，且对样本的纯度要求高。
GC-MS技术是色谱法、质谱法的有机结合，能实现定性分析和定量分析，以下探讨了该技术在有机污染物检测中的应用。
1 气质联用技术的原理和应用优势1.1 技术原理GC-MS技术的应用原理，是利用不同物质在气相色谱柱固相中不同的分配系数进行物质分离。
样本气化后进入色谱柱，在载气的作用下，经多次分配和移动会相互分离，并且按照分离的先后顺序进入质谱仪离子源；此时样本经离子化处理、质量分析器检测后，即可得到质谱图和检测结果并生成可分析数据。
其中，色谱法的分离能力强，质谱法的鉴别能力强，GC-MS技术兼具两者优势，既能鉴别多组分中的未知成分，又能测定具体分子量，并对错误的色谱分析结果进行纠正。
1.2 应用优势总结GC-MS技术的应用优势如下：①定性能力强，常用定性指标如官能团离子峰、分子离子峰、离子丰度、离子丰度比、总离子流色谱图等；②定量精度高，辅助利用同位素稀释技术、内标技术，可提高定量检测结果的精度；③自动化分析，检测仪器和计算机相结合，不仅操作方便，而且实现了计算分析的自动化；④灵敏度高，适用范围广，采用选择离子监测法或反应监测法，能对色谱图上尚未分离的色谱峰进行分离。
2 气质联用技术在环境有机污染物检测中的应用2.1 空气污染随着我国工业快速发展，空气中的有机污染物种类和含量不断增加，主要来源于企业废气、燃煤排气、机动车尾气等。
气质联用法测定水中20种多氯联苯化合物
气质联用法测定水中20种多氯联苯化合物摘要：本文采用正己烷液液萃取水中20种多氯联苯化合物，然后经过浓硫酸磺化和弗罗里硅土柱净化后，用气相色谱-质谱法进行检测。
以PCB77-d6和PCB156-d3为内标，配制7个浓度点做校准曲线，线性相关系数r大于0.995。
当取样量为1 L时，平行测定7个空白加标水样，通过计算标准偏差，得到每种化合物的方法检出限。
方法检出限为0.7 ng/L - 2.5 ng/L。
配制150 ng/L的空白加标样品进行准确度和精密度测定，结果RSD为1.0 % - 6.8 %，平均加标回收率为79.6 % - 127.7 %。
最后对本地区饮用水进行了实样测试，结果目标化合物未检出。
关键词：多氯联苯、气相色谱-质谱法、液液萃取、水质1.前言多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）由德国H.施米特和G.舒尔茨于1881年首先合成，1929年美国最先开始生产。
因其良好的物理化学特性，广泛地应用在诸多工业领域。
上世纪50年代开始，许多环境样品中发现了PCBs，但由于数量未知被忽视了。
直到1966年，瑞典科学家测定出了环境样品中PCBs的含量。
同年，日本“米糠油”事件发生，PCBs对环境的污染和人体的危害开始备受人们关注。
通常环境介质中的PCBs含量很低，多为ng级，且成分复杂，因此必要的前处理净化过程和检测方法对准确分离检测PCBs至关重要。
常用的检测方法有气相色谱-电子捕获检测法（GC-ECD）[1]和气相色谱-质谱检测法（GC-MS）[2]。
ECD 分析电负性有机化合物最有效，因选择性好，灵敏度高，检测限低等优点，被广泛用于分析各种基质中的PCBs。
[1, 3]然而，ECD响应值不与PCBs浓度成正比，而是与PCBs分子中的氯原子数和取代位置有关。
[4]另外，GC-ECD只能根据PCBs在柱上的保留时间定性。
因此，GC-ECD检测方法在PCBs的定性和定量方面有一定的不足。
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１ 实 验 部 分
１ ． １ 仪器及试剂 气 相色 谱ｒ ｒ ｒ ａ ｃ ｅ Ｇ Ｃ Ｕ ｌ ｔ ｒ ａ ） 一 质谱 （ Ｄ Ｓ Ｑ Ｉ Ｉ ） 联 用仪 （ Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ ｏ ｉ ｆ ｓ ｈ ｅ ｒ 公 司） ； Ｔ Ｒ Ａ Ｃ Ｅ Ｔ Ｒ — Ｗａ ｘ Ｍ Ｓ 高 温 石 英 毛 细 管 色谱 柱 （ ３ ０ ｍｘ ０ ． ２ ５ ｍ ｍ ｌ Ｄ ， ０ ． ２ ５ ｐ ￣ ｍ ｉ ｆ ｌ ｍ 】 ； 自动顶空进样器 （ 意大利 Ｄ Ａ Ｎ Ｉ 公司 ） ； 四氯乙烯 标准溶 液（ １ Ｏ Ｏ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 国家环保局标 准物质研究 所） ； 超 纯水 由 Ｍ ｉ ｌ ｌ ｉ ｐ ｏ ｒ ｅ 超 纯 水机制备 。 １ ． ２ 气相色谱一 质谱条件 载气 ： 高纯 Ｈ ｅ ： 载气 流量控制方式 ： 压力控制 ： 流速： １ ． ２ ｍ Ｌ／ ｍ ｉ ｎ ， 恒流模式， 进样 量 １ Ｌ不分 流进样 ；数据采集和处理 ： Ｎ ２ ０ ０ Ｏ 软件工 作站 。进样 口温度： １ ５ ０℃， 质谱 检测器温度 ２ ０ ０ ｏ Ｃ： 离子源 ： 电子轰击 离子源 （ Ｅ Ｉ ） ； 电子能量： ７ ０ ｅ Ｖ ； 扫描质量 范围 ｍ ／ ｚ ： ２ ０ — ２ ０ ０ ； 检测模 式； 全扫 描离子模式检测 ，溶剂延迟 ３ 分钟 。升温程序： 初始温度 ４ Ｏ℃， 保持 １ ｍ ｉ ｎ ； １ ５℃／ ｍ ｉ ｎ升至 ２ ０ ０℃； 保持 １ ｍ ｉ ｎ ；四氯 乙烯 的 出峰时 间为
表 １ 环 境 样 品测 定 结 果 及 回 收 率
样品 本法平均测定值， （ ｕ ｇ ／ Ｌ ） Ｒ Ｓ Ｄ ， ％ 加标最， （ ｕ ｇ ， Ｌ ） 加标 回收率
环境水样 １ 环境水样 ２
环境水样 ３
１ ２ ３ ． ８ ｌ ３ Ｏ ． Ｏ
１ ４ ９ ． ９
果是可靠的 ’ ２ ． ３ 样品测定结果 我们对环境水样进行 了监测 ． 每个水样做 三个 平行实验 。 结果见 表１ 。 方法的相对标准偏差为 （ Ｒ Ｓ Ｄ ） 在２ ． ９ ９ ％～ ５ ． ０ ７ ％之间 ． 同时做 回收 率实验 ， 加标回收率为 １ ０ １ ． ５ ％～ １ ０ ９ ． ８ ％。
的检测和确证方法。
【 关键词】 气相 色 谱一 质谱法； 四氯 乙 烯； 废水 ０ 引 言
四氯乙烯是无色液体 ， 有 刺激和麻醉作用 ， 作为干洗溶剂被广 泛 应用 。 废弃溶液排入城市 下水 道 ． 由于现在 的污水处处理工艺水平 的 限制 ， 并不能有效去除和四氯 乙烯 ， 大部分进入河道 ， 由于其毒性和难 降解性 ， 对环境造成了污染 ， 给工农业生产带来了不利的影响 ， 所以对 其浓度进行监测是非常必要 的。
４． ５ ｍｉ配制 取 １ ０ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ四氯乙烯标准溶液 １ ０ ０ ｕ Ｌ于 １ ０ ０ ｍ Ｌ 棕 色容量瓶 中． 于４ ℃条件下储存 ． 使 用时取四氯 乙烯混合标准储备溶 液若 干配制浓 度为 １ Ｏ 、 ２ Ｏ 、 ６ ０ 、 １ ０ ０ 、 １ ４ ０ 、 ２ ０ ０ ｕ ｇ ／ Ｌ的校正标准溶液 ，用 于制作标准工 作 曲线 １ ． ４ 水样 的采集和保存方法 采样时候先加入 ０ ． ３ — ０ ． ５ ｇ 抗坏血酸于顶空瓶 内．取水至满瓶 ， 密 封． 采样后 ２ ４ ｈ内完成测定
气质联用法测定工业废水中的四氯乙烯武开业榆林市环境监测总站陕西榆林719000要建立了气质联用法检测工业废水中四氯乙烯残留量的方法全扫描离子监测模式检测方法的检出限为12g范围内呈现良好的线性关系相关系数为09992在2030个添加水平下四氯乙烯的加标回收率在9781017之间相对标准偏差rsd165361之间该方法灵敏度高分离效果良好能有效地消除复杂基质带来的干扰可以作为工业废水中四氯乙烯残留量的检测和确证方法
５ ． ０ ７ ３ ． Ｏ ２
２ ． ９ ９
ｌ ０ ｏ １ ０ ０
１ ０ ０
１ ０ ９ ． ８ ％
Ｉ １
ｌ ０ １ ． ８ ％
１ ０ １ ． ５ ％
图 ２ 四氯乙烯的 ＭＳ图
３ 结 论
２ ． ２ 标准 曲线 、 精密度和检出限 研 究结果表 明， 本 方法前处理 简单 ， 回收率 比较高， 线 性关系 和检 当选取 １ ０ — ２ ０ ０ ｕ ｇ ／ Ｌ范围的 ６ 个 浓度时 ． 四氯 乙烯所获得 的标 准 出限都 比较理想， 能够 同时对 目标化合物进行定 性和定量 检测， 质谱全 工作曲线分别为 Ｙ ＝ １ ． １ ２ ｘ １ ０ ６ Ｘ ＋ ２ ． ９ ６ ｘ １ ０ ６ ， 相 关系数为 ０ ． ９ ９ ９ ２ ． 方法 检 出限为 １ ． ２ ￣ ｇ ／ ｔ ．每个浓度做 三个平行 实验 。 Ｒ Ｓ Ｄ在 ０ ． １ ８ ％～ １ ． ３ ６ ％之 间． 分别测定 不同浓度 的四氯 乙烯 ． 浓度在 １ ０ ～ ２ ０ ０ ｎ ｓ ／ Ｌ范围内与峰面 【 参考文献】 １ ］ Ｂ ｅ ｌ ｌ ａ ｒ Ｔ ． Ａ ． ， Ｌ ｉ ｃ ｈ ｔ ｅ ｎ ｂ ｅ ｒ ｇ Ｊ ． Ｊ ． ， Ｋ ｒ ｏ ｎ ｅ ｒ Ｒ ． Ｃ ． ． Ｊ ． Ａ ＷＷＡ ［ Ｊ ］ ， （ 下转第 ３ ０ ９页 ） 积值呈 良好线性关 系 ． 说 明本方法用于工业废水中四氯乙烯的检测结 ［
科技・ 探索・ 争鸣
Ｓ ｃ 科 ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ＆ 技 Ｔ ｅ ｃ ｈ 视 ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ 界 Ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ
气质联用法测定工业废水中的四氯 乙烯
武 开 业 （ 榆 林市环 境监 测 总站 ， 陕 西 榆林 ７ １ ９ ０ ０ ０ ）
【 摘 要】 建立 了气质联 用法检 测工业废 水中四氯 乙烯残留量的方法 ， 全扫描 离子监测模式检测 ， 方 法的检 出限为 ！ ． ２ １ － ￣ ｇ ／ Ｌ ， 在ｌ Ｏ ￣ ２ ０ ０ ￣ ｇ ，
Ｌ范围内呈现 良好的线性 关 系 ， 相 关系数为 ０ ． ９ ９ ９ ２ ， 在２ Ｏ ， ３ Ｏ 和５ ０ ｐ ． ｇ ／ Ｌ ３ 个添加水平下， 四氯 乙烯的加标回收率在 ９ ７ ． ８ ％一 １ Ｏ １ ． ７ ％ 之 间， 相对标 准偏差（ Ｒ Ｓ Ｄ） 在１ ． ６ ５ ％一 ３ ． ６ １ ％之间 ， 该方法灵敏度 高， 分 离效果 良好， 能有效地消除复杂基质带来的干扰， 可以作为 工业废 水中四氯乙烯 残留量
图１ 四氯乙烯的总离子流 图（ ＴＩ Ｃ）
２ 结 果 与 讨 论
２ ． １ 标准物质总离子流图和 Ｍ Ｓ 图 本方法选用 Ｔ Ｒ Ａ Ｃ Ｅ Ｔ Ｒ － Ｗａ ｘ Ｍ Ｓ 毛细柱， 在选定 的色谱条件下对 四氯乙烯混标进行全 扫描（ Ｆ ｕ ｌ ｌ ｓ ｃ ａ ｎ ） ， 作 出总离子流 图 图１ ） ， 根据 其质谱 图（ 见图 ２ ） 对 四氯 乙烯进 行定性鉴定 ， 全 扫描（ Ｆ ｕ ｌ ｌ ｓ ｃ ａ ｎ ） 的优势 在 于全 面反映未知化合物的性质 ． 为我们提供 了化合物丰富 的结构信 息． 起到 了同时对 目标化合物定性和定量 的效果 。