气质联用检测技术的原理及应用11-30
气质联用仪工作原理
气质联用仪工作原理
气质联用仪是一种常用于化学分析的仪器，它的工作原理基于气相色谱-质谱联用技术。
该仪器由气相色谱仪和质谱仪两部
分组成，它们通过进样系统和数据处理系统相连。
在气相色谱部分，样品首先经过进样器，进入色谱柱进行分离。
色谱柱中填充了一种固定相，样品中的化合物在色谱柱中根据它们的挥发性和亲和性与固定相发生相互作用，从而实现分离。
分离的化合物随着惰性载气流动到质谱部分。
在质谱仪中，化合物被电子轰击或化学电离来产生离子。
这些离子根据它们的质量/电荷比（m/z）通过质谱仪的磁场进行分离，最终到达离
子检测器。
离子检测器会量化这些离子的信号，生成质谱图。
通过分析质谱图，可以确定样品中存在的化合物并确定其相对含量。
气质联用仪可以同时对样品进行分离和鉴定，从而实现更准确和全面的化学分析。
气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物
气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物摘要：建立了水溶性纺织助染剂中12种氯化甲苯化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。
采用超声萃取法，以正己烷为溶剂分两次提取待测物，用DB-17MS为检测色谱柱气质联用法程序升温方式进行测定，外标法定量。
结果表明该方法对12种氯化甲苯化合物的回收率为81.9%～105.6%，方法检测限可达9.8～21.6 μg/kg。
该法检测限低，准确可靠，适用于水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物的分析监测。
关键词：测试；纺织助染剂；氯化甲苯；气质联用Determination of chlorinated toluenes in water-soluble textile dyeing auxiliary via GC-MS methodAbstract：A testing method for determination of twelve chlorinated toluenes in water-soluble textile dyeing auxiliary with GC-MS was established. With ultrasonic-assisted the sample was extracted twice by n-hexane. Then the extract was analyzed with DB-17MS by the temperature programming mode of GC-MS and was tested by external standard method. The results showed that with this method satisfactory recoveries 81.9%～105.6% and method detection limits 9.8～21.6 μg/kg could be obtained. The method features low detection limits and good accuracy,, and could be used for handling water-soluble textile dyeing auxiliary samples.Keyword：determination；textile auxiliary；chlorinated toluene；GC-MS0 前言氯化甲苯化合物如二氯甲苯、三氯甲苯等是一类廉价高效的纺织品染色载体，在聚酯纤维常压染色过程中加入这类载体，可使纤维结构膨化，有助于染料向纤维内部扩散，从而提高聚酯纤维的染色效果。
实验十三-气质联用分离测定有机混合体系
实验十三、气质联用分离测定有机混合体系一、实验目的和要求（1）掌握GC-MS的基本原理。
（2）了解GC-MS的基本构造、分析条件的设置和工作流程。
（3）掌利用GC-MS对有机物进行定性定量分析的方法。
二、实验原理本实验采用液-液萃取和液-固萃取两种方法，从环境水样中提取多种有机氯农药，如BHCs、DDT及其降解产物DDE和DDD、艾氏剂、狄氏剂等，经GC-MS 分析测定。
通过固相萃取硅胶小柱分离、GC-MS选择离子检测法（SIM）消除共存成分的干扰。
在GC-MS仪中，样品首先经过气相色谱柱被分离成单一组分，再进入质谱计的离子源，在离子源中，样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按照m/z顺序排列成谱。
经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理即可得到样品的色谱图、质谱图等信息。
经谱库检索后可得到化合物的定性结果，由色谱图还可以进行各组分的定量分析。
该方法适用于环境水样（包括地表水、地下水和海水等）中有机氯农药的监测，测量范围在每升几纳克到几百纳克数量级。
单个有机氯农药的GC-MS检测限和最低定量浓度见表7-1。
三、实验仪器和试剂1、仪器（1）气相色谐质谱联用仪（GC-MS），EI源。
（2）自动进样器。
（3）固相萃取浓缩装置（加压型或减压型）。
（4）旋转蒸发器。
（5）1~2L分液漏斗。
（6）300mL三角烧瓶。
（7）300mL，茄形瓶。
2、试剂（1）溶剂。
残留农药分析纯，包括丙酮、正已烷和乙酸乙酯。
（2）氯化钠。
优级纯，在350℃下加热6h，除去吸附在表面的有机物，冷却后保存于干净的试剂瓶中。
（3）无水硫酸钠。
分析纯，在350℃下加热6h，除去水分及吸附于表面的有机物，冷却后保存于干净的试剂瓶中。
（4）硅胶小柱。
Bond Elut JR SI Silica Gel，Varian或Waters Sep-pak Plus Silica Car-tride（美国）。
（5）固相萃取小柱。
气质联用 化学电离源 原理
气质联用化学电离源原理
气质联用（GC-MS）中的化学电离源（CI）原理如下：
CI源，也被称为化学电离源，与EI源在结构上大致相同，但其离子化室的
设计更为开放。
在CI源工作过程中，需要引入甲烷、异丁烷、氨等反应气体，且反应气的量要比样品气大得多。
当灯丝发出的电子首先将反应气电离时，生成的反应气离子与样品分子进行离子-分子反应，从而使样品气电离。
这种电离方式被称为软电离，一些在EI源下无法得到分子离子峰的样品，
改用CI源后可以得到准分子离子，从而求得分子量。
请注意，由于CI得到的质谱不是标准质谱，所以不能进行库检索。
此外，
CI源都有正、负离子检测之分，正CI源又称为PCI，负CI源被称为NCI。
对于含有很强的吸电子基团的化合物，比如含有卤族元素的化合物，NCI检测负离子的灵敏度远高于正离子的灵敏度，甚至高于EI源。
在应用方面，EI源由于有商业谱库，且灵敏度更好，所以90%以上的定性
和定量检测的应用都是用的EI源。
而CI源主要用于一些定性检测的工作，对于大多数化合物相较于EI源灵敏度较差。
但对于一些含有很强吸电子基
团的化合物，NCI有独特的灵敏度优势，所以也有个别标准采用NCI进行
定量检测的工作，比如检测一些有机氯农药等。
以上内容仅供参考，如需更多信息，建议查阅化学类专业书籍或咨询专业人士。
气质联用在法医毒物分析领域中的应用
气质联用在法医毒物分析领域中的应用摘要：芬太尼是一种非常有效的阿片类镇痛剂，比吗啡有效50-100倍，自1963年以来一直用作临床镇痛剂，主要用于治疗慢性疼痛。
近年来，芬太尼及其衍生物的滥用已成为一个日益严重的问题，甚至有吸毒（死亡）和吸毒（死亡）的报道。
自2019年5月1日起，我国正式实施芬太尼的合法用药管制，但有必要开发快速、灵敏、简便易行的芬太尼定性定量分析方法。
关键词：气质联用;法医毒物分析;毒品;农药引言药物和毒素的检测，特别是在计算机科学、免疫学、生物化学、综合分析化学和法医病理学等领域，在生物样品中药物和毒素的处理和研究中发挥着不可替代的作用。
广泛应用于公共安全、民事案件处理、刑事案件处理和灾害发生时的清点等领域。
与西方发达国家相比，我国毒药检测技术的研究和应用较为缓慢。
近年来，取得了新的研究成果，开发了新的检测工具，但挑战依然存在，有必要对我国毒药检测的现状和趋势进行研究。
1气质联用(GC-MC)在毒品分析测定中的应用概述纯阿片类药物可以用GC-MS直接测定，但检测灵敏度和色谱特性一般不理想。
导出样品后，可以在阿片类物质结构中降低羟基的极性色谱分离度，从而提高检测灵敏度。
衍生化处理主要转化为乙酰化、丙烯化、三甲硅基或五氟衍生物。
衍生化后用GC-MS定性定量检测阿片类物质。
GC-MS色谱部分通常配备12m~15m熔硅毛细管柱，填充交联二甲基、苯酚甲基硅或多晶硅等极性固定相。
一般来说，氘化的[2H3]吗啡和[2H3]由于内表检查物，往往是离子检查方法(SIM)、电子碰撞(II)能量为70eV。
用特征质量比(m/z)的离子定性每种物质。
固相微萃取技术(SPME)是近几年发展起来的作者单位450001(河南郑州)郑州大学基础医学院法医组少量溶剂提取样品的新提取方法。
SPME的原理是分析样品基质和提取剂之间的成分分配平衡过程。
SPME实际上是注射器。
任何使用注射器的人都可以完成SPME提取过程。
气质联用仪原理
气质联用仪原理气质联用仪是一种高效的分析仪器，它将气相色谱和质谱两种分析技术结合在一起，可以实现对复杂混合物的快速、高灵敏度的分析。
气质联用仪的原理是基于气相色谱和质谱的原理，通过两种技术的联用，可以得到更加准确、可靠的分析结果。
首先，气相色谱是一种对气体或挥发性液体中的化合物进行分离和定性定量分析的技术。
其原理是利用气相色谱柱对样品中的化合物进行分离，然后通过检测器对分离后的化合物进行检测和定量分析。
气相色谱的分离效果取决于柱的性质和样品中化合物的特性，因此可以实现对复杂混合物的分离和定性。
其次，质谱是一种对化合物进行分子结构分析和定性定量分析的技术。
其原理是将化合物中的分子通过碰撞解离成离子，并根据离子的质量比对化合物的分子结构进行分析。
质谱可以提供化合物的分子量、分子结构和碎片离子信息，因此可以对复杂混合物中的化合物进行准确的鉴定和定量分析。
气质联用仪的原理是将气相色谱和质谱两种技术结合在一起，通过气相色谱对样品中的化合物进行分离，然后将分离后的化合物送入质谱进行检测和分析。
这样可以充分发挥两种技术的优势，实现对复杂混合物的高效分析。
在气质联用仪中，气相色谱柱的选择和质谱检测器的参数设置是非常关键的。
气相色谱柱的选择需要根据样品的性质和化合物的特性进行选择，以保证样品中的化合物能够得到有效的分离。
质谱检测器的参数设置需要根据样品中化合物的性质和分子结构进行优化，以保证对化合物的准确检测和分析。
总之，气质联用仪是一种高效的分析仪器，其原理是基于气相色谱和质谱的原理，通过两种技术的联用，可以实现对复杂混合物的快速、高灵敏度的分析。
在实际应用中，需要根据样品的性质和分析要求进行合理的仪器选择和参数设置，以保证分析结果的准确性和可靠性。
通过不断的技术创新和方法优化，气质联用仪在化学、生物、环境等领域的分析应用中将会发挥越来越重要的作用。
液相微萃取-气质联用法在增塑剂测定中的应用和对比
液相微萃取-气质联用法在增塑剂测定中的应用和对比朱德荣;孙慧;刘红菊;何明华【摘要】对比并优化3种液相微萃取模式:静态直接浸入法、动态直接浸入法和中空纤维膜法,并与气相色谱-质谱联用检测饮品中邻苯二甲酸酯类.静态直接浸入法以2.0 μL甲苯-环己烷(3∶1,V/V)混合溶剂微滴在500 r/min转速下静态萃取40 min,动态直接浸入法以2.0 μL甲苯微滴在400 r/min转速下,以1次/min的活塞抽打速率抽打25次,中空纤维膜法以20μL辛醇在800 r/min转速下萃取30 min.3种方法检测水体中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯以及邻苯二甲酸丁基卞基酯的线性范围、相对标准偏差分别为0.50～500 μg/L (3.01％～13.7％),0.10～10 μg/L(17.3％～ 23.1％)及0.10 ～ 100μg/L(8.10％～15.5％).应用于实际饮品中邻苯二甲酸酯类的测定,3种方法的回收率分别为89.5％～ 115.2％,70.6％～91.0％和91.5％～112.8％.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2013(041)010【总页数】5页(P1582-1586)【关键词】液相微萃取;静态直接浸入液相微萃取;动态直接浸入液相微萃取;中空纤维膜液相微萃取;邻苯二甲酸酯类【作者】朱德荣;孙慧;刘红菊;何明华【作者单位】广东医学院药学院,东莞523808;广州大学环境科学与工程学院,广州510006;广东医学院药学院,东莞523808;广东医学院药学院,东莞523808【正文语种】中文增塑剂邻苯二甲酸酯类(Phthalic acid esters,PAEs)含有雌激素成分,危害人体健康[1],多国将邻苯二甲酸二甲酯(Dimethyl phthalate,DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(Diethyl phthalate,DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(Dibutyl phthalate,DBP)以及邻苯二甲酸丁基卞基酯(Butyl benzyl phthalate,BBP)等常用的PAEs列入优先污染物名单。
气质联用检测沉香燃烟粒相物中的挥发性成分
气质联用检测沉香燃烟粒相物中的挥发性成分周瑢;王永华;杨博【摘要】利用气质联用对沉香燃烟粒相物中的挥发性化合物进行定性及半定量检测,并对萃取溶剂、溶剂用量、振荡时间进行优化.最终选定二氯甲烷为萃取溶剂,溶剂用量为30 mL,振荡时间为30 min;对人工沉香和天然沉香燃烟粒相物谱图进行了分析,共鉴定出123种物质,主要为一些小分子挥发性物质、降解糖、单萜及含甲氧基的化合物,其中有26种物质具有各种香气特征的常用于食品香料的制备,在天然沉香燃烟中,26种具香气的物质所占鉴定物质总量的百分比高于人工沉香.【期刊名称】《热带作物学报》【年(卷),期】2016(037)008【总页数】13页(P1609-1621)【关键词】沉香;气质联用;香气成分;成分分析【作者】周瑢;王永华;杨博【作者单位】华南理工大学轻工与食品学院,广东广州 510641;华南理工大学轻工与食品学院,广东广州 510641;华南理工大学生物科学与工程学院,广东广州510006【正文语种】中文【中图分类】R284.1AbstractThe volatile compounds in the particulate matters of agarwood incense smoke were qualitatively and semi-quantitatively by GC-MS.Theextraction solvent（dichloromethane），solvent dosage（30 mL）and oscillation time（30 min）were optimized.The volatile compounds in the particulate matters of natural and cultivated agarwood incense smoke were analyzed，123 kinds of compounds were identified，mainly for some small molecular volatile compounds，degradation sugars，monoterpenes and methoxy compounds，including 26 kinds of substances with various aroma characteristics which commonly used in food spices，in natural agarwood incense burning smoke，the percentage of 26 kinds aroma substances of the total compounds was higher than that of the cultivated agarwood identification.Key wordsAgarwood；GC/MS；Flavor components；Chemical analysisdoi10.3969/j.issn.1000-2561.2016.08.026沉香是沉香属（Aquilaria Lam.）树木形成的含树脂的心材，其在分类学上属于瑞香科（Thymelaeaceae），迄今为止，公认可以产香的有19个种［1］，中国主要为白木香即土沉香［Aquilaria sinensis（Lour.）Spreng.］，主要产于海南岛、台湾、广东及广西［2］。