气质联用简介解读
气质联用色谱仪 原理
气质联用色谱仪原理气质联用色谱仪原理。
气质联用色谱仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，它将气相色谱和质谱两种分析技术结合在一起，能够对样品中的化合物进行高效、灵敏的分析和鉴定。
GC-MS的原理是基于气相色谱和质谱的原理，通过两种技术的联用，可以获得更加准确和可靠的分析结果。
首先，让我们来了解一下气相色谱的原理。
气相色谱是一种通过气相流动来进行分离和分析的技术。
样品首先被注入到色谱柱中，然后在高温下蒸发成气态，随后被惰性气体（如氮气或氦气）带入色谱柱中。
在色谱柱中，不同化合物会因为其与填充物相互作用的不同而发生分离，从而达到分离的目的。
最终，不同的化合物会在不同的时间点通过色谱柱，进入质谱检测器进行检测。
接下来，让我们来了解一下质谱的原理。
质谱是一种通过离子化和质量分析来进行物质鉴定的技术。
在质谱检测器中，化合物首先被离子化，然后被加速到高速，进入磁场中进行偏转。
不同质量的离子会因为其受到磁场偏转的大小不同而被分离出来，最终被检测器检测到。
通过检测出不同质量的离子的丰度，可以得到化合物的质谱图谱，从而对化合物进行鉴定。
那么，气质联用色谱仪是如何将这两种原理结合在一起的呢？在GC-MS中，气相色谱和质谱是紧密结合在一起的。
色谱柱的输出口直接与质谱检测器相连，色谱柱分离出的化合物会直接进入质谱检测器进行质谱分析。
这种联用的方式，使得分析结果更加准确和可靠。
除了分析结果更加准确和可靠之外，GC-MS还具有灵敏度高、分辨率高、分析速度快等优点。
这使得它在化学、生物、环境、食品等领域得到了广泛的应用。
例如，在环境监测中，GC-MS可以对土壤、水体、大气中的有机污染物进行快速、准确的检测和分析；在药物分析中，GC-MS可以对药物中的成分进行鉴定和定量分析。
总之，气质联用色谱仪是一种高效、灵敏的分析仪器，它通过将气相色谱和质谱两种分析技术结合在一起，能够对样品中的化合物进行高效、灵敏的分析和鉴定。
它的原理是基于气相色谱和质谱的原理，通过两种技术的联用，可以获得更加准确和可靠的分析结果。
气质联用原理及应用
• 气质联用原理介绍 • 气质联用仪器介绍 • 气质联用样品处理技术 • 气质联用应用实例 • 气质联用技术展望
01
气质联用原理介绍
气质联用的定义
气质联用（GC-MS）是一种将 气相色谱（GC）与质谱（MS）
相结合的检测技术。
它通过气相色谱将复杂样品分离 成单一组分，然后利用质谱对分 离后的组分进行鉴定和结构分析。
样品制备
样品净化
去除样品中的杂质和干扰物质，以提高分析的准确性和可靠性。
样品浓缩
将样品中的目标化合物浓缩，以便进行后续的分析。
衍生化技术
衍生化反应
通过衍生化反应将目标化合物转化为更适合分析的形式，以 提高检测的灵敏度和选择性。
衍生化试剂
选择合适的衍生化试剂，以确保衍生化反应的效率和效果。
04
气质联用应用实例
特点。
工作原理
通过电场和磁场将带电粒子分离， 根据粒子质量和电荷比的不同进行 检测。
应用领域
在化学、生物学、医学等领域中用 于鉴定未知物、药物代谢、疾病诊 断等。
接口技术
作用
接口技术是将气相色谱仪与质谱 仪连接起来的关键部件，实现气 相色谱仪的流出物与质谱仪的进
样口的对接。
工作原理
通过高温、高真空条件将气相色 谱仪的流出物进行蒸发和离化，
药物代谢和药效的评估
通过气质联用技术，可以评估药物在体内的代谢和药效，为临床用药提供科学依据。
05
气ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ联用技术展望
技术发展与创新
01
02
03
高效能分离系统
采用更高效的分离柱和先 进的加热技术，提高分离 效率和灵敏度。
新型检测器
开发高灵敏度、高分辨率 的新型检测器，如飞行时 间质谱和离子阱质谱。
气质联用仪的基本构成和工作原理
气质联用仪的基本构成和工作原理气质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具.质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。
接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是色质联用系统的关键。
接口作用：1、压力匹配——质谱离子源的真空度在10—3Pa，而GC色谱柱出口压力高达1 05Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配.2、组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。
常见接口技术有：1、分子分离器连接（主要用于填充柱）扩散型—-扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。
当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。
2、直接连接法(主要用于毛细管柱)在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高.3、开口分流连接该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。
此法样品利用率低。
离子源：离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有：1、电子轰击离子化（electron impact ionization，EI)EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流（能量一般为70eV）轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子（M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
EI特点：⑴、电离效率高，能量分散小，结构简单,操作方便。
⑵、图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利.⑶、所得分子离子峰不强，有时不能识别。
本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物.2、化学离子化(chemicalionization，CI）将反应气（甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的（M+1) 离子,或称为准分子离子。
气质联用(扫描方式)
常见的扫描方 式
选择离子检测(SIM)
选择反应检测（SRM）
全扫描方式：质量分析器在给定的时间范围内对给定质荷比 （M/Z）范围进行无间断地扫描，获得样品中的每一个组分（在 某一个特定的时刻）的全部质谱。
通过全扫描方式可以获得各种定性和定量的信息 色谱-质谱三维图谱 质量色谱图 Full scannning 质谱图 总离子流色谱图
0 100 RT : 4.32 SN: 2628 RT : 5.86 SN: 2908
RT : 10.61 SN: 3476 RT : 10.54 SN: 2023 RT : 11.96 SN: 2367 RT : 13.66 SN: 1112
50
NL: 7.98E6 TIC F: M S ICIS iis_mix_0404 _scan_01
定分离出来的组分（定性分析）以及其精确的量（定量分析）。气相和质谱控制、数 据的记录、分析都由电脑完成。气质联用具有非常高的灵敏度（10-15 克），并且可以 分析范围非常广泛，例如农药、环保、药物、兴奋剂等方面的分析。 ◆ GC-MS 联用是联用技术中困难较少的一种。在气相色谱和质谱两种技术之间，许
E:\azo2005\std0420\azomix27_0416
RT : 0.00 - 15.03 SM: 9B NL: 6.37E6 4.99 5.58 80 3.67 4.30 60 6.55 10.60 10.53 10.46 7.76 20 6.37 9.17 10.09 12.12 13.78 5.84 7.22 7.48 8.40 8.55 T IC F: MS ICIS azomix27_ 0416 RT : AA: AH: SN: 11.96 8915895 2947157 1186 13.60 13.10
气质联用
第一章气相色谱-质谱联用技术气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器，自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到了长足的发展。
在所有联用技术中气质联用，即GC/MS发展最完善，应用最广泛。
目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一，同时GC/MS也被用于定量分析。
另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅立叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。
还有一些其他的气相色谱和质谱连接的方式，如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。
GC/MS 已经成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。
气质联用法是将气-液色谱和质谱的特点结合起来的一种用于确定测试样品中不同物质的定性定量分析方法，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。
气相色谱将混合物中的组分按时间分离开来，而质谱则提供确认每个组分结构的信息。
气相色谱和质谱由接口相连。
气质联用法广泛应用于药品检测、环境分析、火灾调查、炸药成分研究、生物样品中药物与代谢产物定性定量分析及未知样品成分的确定。
气质联用法也被用于机场安检中，用于行李中或随身携带物品的检测。
气质联用仪系统一般有下图所示的部分组成。
图1.1 气质联用仪组成框图气质联用仪根据其要完成的工作被设计成不同的类型和大小。
由于在现代质谱仪中最常用的质量分析器是四极杆型的，所以，在本章中将主要介绍这种将不同质量离子碎片分离的方法。
第一节气相色谱仪简介气相色谱仪，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。
气质联用技术
气质联用技术引言：在人类社会中，情感的表达与交流一直是重要的沟通方式之一。
人们通过语言、肢体语言和面部表情等方式来传达自己的情感和意图。
然而，随着科技的发展，气质联用技术的出现给人们的情感表达和交流带来了新的可能性。
本文将探讨气质联用技术的定义、应用范围以及其对人类社会的影响。
一、气质联用技术的定义与原理气质联用技术是一种基于人工智能和自然语言处理的技术，旨在通过机器学习和数据分析等方法，使计算机能够理解和产生人类的情感。
通过对大量情感数据的学习和训练，计算机可以模拟人类的情感表达和理解能力，从而实现与人类的情感交流。
二、气质联用技术的应用范围气质联用技术可以应用于多个领域，如人机交互、智能客服、情感分析等。
在人机交互领域，气质联用技术可以使智能设备更加智能化和人性化，提升用户体验。
在智能客服领域，气质联用技术可以使机器能够更好地理解用户的情感和需求，提供更加个性化的服务。
在情感分析领域，气质联用技术可以帮助企业分析用户的情感倾向，从而更好地进行市场推广和品牌建设。
三、气质联用技术对人类社会的影响1. 促进情感交流：气质联用技术的出现使得人与机器之间的情感交流更加便捷和自然。
人们可以通过与智能设备对话来分享自己的喜怒哀乐，获得情感上的满足和支持。
2. 提升人机关系：气质联用技术的应用使得机器更加懂得人类的情感需求，能够更好地响应和理解人类的情感。
这不仅增强了人们对智能设备的信任感，也提升了人机之间的亲密度和友好度。
3. 优化用户体验：气质联用技术的应用可以使智能设备更加智能化和人性化，提升用户的使用体验。
用户可以通过与智能设备的情感交流，获得更加个性化和贴心的服务。
4. 改善情感分析：气质联用技术可以帮助企业更好地分析用户的情感倾向，从而更好地进行市场推广和品牌建设。
企业可以通过分析用户的情感数据，了解用户的喜好和需求，从而更好地满足用户的需求。
5. 推动科技创新：气质联用技术的出现推动了人工智能和自然语言处理等领域的发展。
气质联用法测定纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量报告
气质联用法测定纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量报告随着化学技术的不断发展，化学品在工业生产中的应用越来越广泛。
在纺织行业中，乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚是广泛使用的化学品，但是它们的长期使用会对人体健康产生一定的影响。
因此，在纺织品生产过程中对这两种化学品的含量进行严格的检测和控制是极为必要的。
本文将采用气质联用法对纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量进行测定，为纺织品行业提供可靠的分析方法和数据支持。
首先，我们需要了解什么是气质联用法。
气相色谱是一种常见的分离分析技术，它可以将复杂的混合物分离成各种成分，并且可以测定这些成分的含量。
而质谱是一种高灵敏度的检测技术，它可以确定化合物的分子量和分子结构等信息。
将两种技术融合起来使用，就构成了气质联用法。
气质联用法既能够进行分离，又能够进行检测，因此非常适合在复杂的混合物中检测同一种化学品的含量。
根据国家标准，使用气质联用法测定乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量需要进行以下步骤：1. 标准曲线的制作首先需要制作标准曲线。
取不同浓度的乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的混合溶液，经过适当稀释后，使用气质联用法进行分析，从而获得不同含量下的质谱峰面积。
对这些数据进行统计分析，我们可以得到乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的标准曲线。
2. 混合物样品的制备取一定量的纺织品样品，加入适量的甲醛进行溶解处理，然后加入乙醚进行提取，得到混合物样品。
3. 混合物样品的气相色谱-质谱联用分析将混合物样品注射到气相色谱仪中，通过柱子对乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚进行分离，然后使用质谱仪对其进行检测。
检测到的峰面积与标准曲线相对应，可以计算出混合物中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量。
根据以上步骤，我们对样品进行了气质联用法的分析，得到了样品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量数据。
具体的分析结果如下：纺织品样品中乙二醇单甲醚的含量约为0.57mg/kg，乙二醇单乙醚的含量约为0.43mg/kg。
气质联用[整理版]
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第一章气相色谱-质谱联用技术气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器，自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到了长足的发展。
在所有联用技术中气质联用，即GC/MS发展最完善，应用最广泛。
目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一，同时GC/MS也被用于定量分析。
另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅立叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。
还有一些其他的气相色谱和质谱连接的方式，如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。
GC/MS 已经成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。
气质联用法是将气-液色谱和质谱的特点结合起来的一种用于确定测试样品中不同物质的定性定量分析方法，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。
气相色谱将混合物中的组分按时间分离开来，而质谱则提供确认每个组分结构的信息。
气相色谱和质谱由接口相连。
气质联用法广泛应用于药品检测、环境分析、火灾调查、炸药成分研究、生物样品中药物与代谢产物定性定量分析及未知样品成分的确定。
气质联用法也被用于机场安检中，用于行李中或随身携带物品的检测。
气质联用仪系统一般有下图所示的部分组成。
图1.1 气质联用仪组成框图气质联用仪根据其要完成的工作被设计成不同的类型和大小。
由于在现代质谱仪中最常用的质量分析器是四极杆型的，所以，在本章中将主要介绍这种将不同质量离子碎片分离的方法。
第一节气相色谱仪简介气相色谱仪，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。
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手动操作面板
柱箱：毛细管色谱柱、风扇（降温）、保温层
气相色谱的进样方式
• WBI进样口 • 毛细柱分流/无分流进样口 • 冷柱头进样 • PTV进样口
热进样和冷进样
• 热进样
– 分流/无分流进样 – 直接进样（WBI）
• 宽口毛细柱和填充柱
• 冷进样
• PTV进样 • 冷柱头进样
歧视效应和热分解
溶剂冲洗法
溶剂 空气 样品 空气
(%)
n-C4
52 51 50 49 48
蒸溜和分 溜减少
n-C9
0.5 1.0 2.0 3.0
4.0 (uL)
冷进样
• 概念
• 样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样 • (依据溶剂) • 气化室快速升温使样品气化
• PTV进样方式
• 分流进样(高浓度样) • 无分流进样 (低浓度样) • 大体积进样—LVI (痕量分析)
离子检测器
电子倍增管：
从质量分析器出来的离子轰击电子倍增管的阴 极表面，使其发射出二次电子，再由二次电子依 次轰击一系列电极，使二次电子获得不断倍增， 最后由阳极接受电流，使离子束信号得到放大。
正离子检测器
-0.7~3.0kV
e-
+
e-
AMP
-7.5KV
负离子检测器
-0.7~3.0kV
e-
-
+
AMP
• 热进样 (SPL, WBI)
– 存在歧视现象和样品热分解
• 冷进样 (OCI, PTV)
– 进样是在较低温度下进行 – 定量精度高
歧视效应和热解效应的影响小
歧视效应的产生
• 歧视: 蒸溜现象
形成气溶胶 分溜现象
高沸点组分残留
低沸点组分百分比偏高
进针
退针
减小热进样歧视现象的方法
• 快速进样法 • 溶剂冲洗法 • 热针法
用于： 宽孔径毛细管柱 填充柱
OCI/PTV进样口示意图
载气 毛细柱
隔垫吹扫出口 分流出口
1.
Column Sleeve/Guide
(OCI-mode)
2.
玻璃衬管 （Glass Insert)
(PTV-mode)
质谱结构原理 直接进样方式 DI
为什麽MS需要高真空
• 提供足够的平均自由程 • 提供无碰撞的离子轨道 • 减少离子-分子反应 • 减少背景干扰 • 延长灯丝寿命 • 消除放电 • 增加灵敏度
《仪器分析实验》
实验十三 气相色谱-质谱联用
一、实验目的
• 1. 学习GC-MS的工作原理 • 2. 掌握GC-MS对未知样品的定性及定量
分析方法
二、实验原理
质谱仪模块组成
高真空系统
进样口
离子源
质量 分析器
检测器
数据采集 及分析
LC、GC
EI
四极杆
电子倍增器
PC
CI
离子阱
光电倍增管
ESI
飞行时间
APCI
FAB
MALDI
质谱仪需要在高真空下工作：离子源（10-3 10 -5 Pa ）
质量分析器（10 -6 Pa ）
(1) 大量氧会烧坏离子源的灯丝；
(2) 用作加速离子的几千伏高压会引起放电；
3
(3) 引起额外的离子－分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化。
气相色谱-质谱（GC-MS）仪
进样口
质谱检测器
R10%＝M/ △ M×a/b
2. 灵敏度
通常仪器灵敏度有绝对灵敏度和相对灵敏度之称。绝对灵敏度定义为： S=I/Q
试中 S --------- 灵敏度 I -------- 信号响应值 Q -------- 单位进样量
相对灵敏度定义为一定进样量获得的待测信号强度（S）和噪声信号强 度(N)之比S/N,对于多数质谱仪而言灵敏度（S）和分辨率（R）互为倒数 关系：
真空系统确保离子由离子源转移至检 测器
高真空 +
ionபைடு நூலகம்
air, water etc.
+
低真空
排气系统
压力 10-3-10-4 Pa(平均自由路径 5m-
50m)
Ion source
Lens system
Rod system
Detector
主泵
副泵
接口
• Interface:GC 和 MS的连接部件
硬酯酸甲酯 M.W. 298
电子轰击电离（EI）
• 热电子（70eV）轰击分子，使其电离
• 丰富的碎片离子=丰富的结构信息
•e-¯
俵M
“指纹”
m2 m3
m1
EI spectrum
硬酯酸甲酯 M.W. 298
• 首先电离反应气分子—》样品分子主要
• 由质子转移电离
• 容易产生准分子+离子—》用于确定分子量
使用石墨垫圈 密封（85%Vespel+15%石墨）
加热块
色谱柱
接口
MS 高真空
电子电离源（EI）
应用最为广泛
挥发性样品的电离
灯丝
样品分子
e- e-e-ee--
++ ++
QP
碎片离子
• 热电子（70eV）轰击分子，使其电离
• 丰富的碎片离子=丰富的结构信息
•e-¯
俵M
“指纹”
m2 m3
m1
EI spectrum
e¯
CH4
C2H5
M
+ C2H4 MH
PCI spectrum 硬酯酸甲酯 M.W. 298
负化学电离(NCI)
灯丝
e-e-e- e-
反应气
样品
样品
捕获电子形成负离子
• MX+e¯(0~15eV)-->MX¯
e¯ CH4
CH4 CH4
CH4
MX
H
++
CH4 CH3
e¯
_
MX
X: 电负性强元素
• NCI 质谱图
六氯苯 M.W. 284
EI･PCI･NCI 的比较
EI PCI NCI
Marthone (MW 330)
四极杆质量分析器
2020/11/16
31
++
+ +
• 由一组平行放置的四根金属棒构成,用陶瓷绝缘,交错地联 结成两对；
• 加以方向相反的直流(DC)和射频(RF)电压；
• 加速粒子进入分析器,并按m/z和RF/DC值开始以一种复 杂的形式振荡,稳定振荡的离子通过打拿极射到倍增器上 被放大记录,不稳定振荡的离子打到四极杆上被中和,从而 达到质量分离目的.
+7.5kV
主要性能指标
1.分辨率（resolution） 为二个相邻质谱峰之一的质量数与二者质量差的比位，为该仪器的
分辨率，以R 表示 R＝M1/M1－M2＝M/△M（M1>M2, △ M ≤ 1）国际上规定仪器分辨率 是指二峰间峰谷的高度为峰高的10%时的测得值，也就是二峰各以5% 的高度叠合。
• OCI柱头进样
只适用于0.53内径的柱子 无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量
一般小于2ul
进样口的结构
WBI进样口
• 毛细柱进样口
载气
隔垫吹扫出口 载气
隔垫吹扫出口
玻璃衬管
分流出口
F1
玻璃衬管
填充柱
F2
分流/不分流进样口示意图
分流比：
F1
SPL.R＝F1:F2
F2
WBI进样口示意图