气质联用
气质联用原理及应用
• 气质联用原理介绍 • 气质联用仪器介绍 • 气质联用样品处理技术 • 气质联用应用实例 • 气质联用技术展望
01
气质联用原理介绍
气质联用的定义
气质联用（GC-MS）是一种将 气相色谱（GC）与质谱（MS）
相结合的检测技术。
它通过气相色谱将复杂样品分离 成单一组分，然后利用质谱对分 离后的组分进行鉴定和结构分析。
样品制备
样品净化
去除样品中的杂质和干扰物质，以提高分析的准确性和可靠性。
样品浓缩
将样品中的目标化合物浓缩，以便进行后续的分析。
衍生化技术
衍生化反应
通过衍生化反应将目标化合物转化为更适合分析的形式，以 提高检测的灵敏度和选择性。
衍生化试剂
选择合适的衍生化试剂，以确保衍生化反应的效率和效果。
04
气质联用应用实例
特点。
工作原理
通过电场和磁场将带电粒子分离， 根据粒子质量和电荷比的不同进行 检测。
应用领域
在化学、生物学、医学等领域中用 于鉴定未知物、药物代谢、疾病诊 断等。
接口技术
作用
接口技术是将气相色谱仪与质谱 仪连接起来的关键部件，实现气 相色谱仪的流出物与质谱仪的进
样口的对接。
工作原理
通过高温、高真空条件将气相色 谱仪的流出物进行蒸发和离化，
药物代谢和药效的评估
通过气质联用技术，可以评估药物在体内的代谢和药效，为临床用药提供科学依据。
05
气ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ联用技术展望
技术发展与创新
01
02
03
高效能分离系统
采用更高效的分离柱和先 进的加热技术，提高分离 效率和灵敏度。
新型检测器
开发高灵敏度、高分辨率 的新型检测器，如飞行时 间质谱和离子阱质谱。
气质联用仪操作规程
气质联用仪操作规程
《气质联用仪操作规程》
一、设备准备
1. 确保气质联用仪已经连接好所有电源和气源
2. 检查仪器各部件是否安装妥当，并且没有损坏
3. 打开仪器电源，等待仪器初始化完成
二、样品准备
1. 准备待检测的样品，并确保样品不含有任何杂质
2. 如果需要进行样品预处理，按照预处理方法进行处理
3. 将样品放入样品瓶中并密封好
三、操作步骤
1. 打开软件，输入相关信息，如样品名称、编号等
2. 安装好相应的色谱柱和联用仪专用的进样器
3. 将待测气体连接到联用仪的进样口，并进行校准
4. 启动联用仪软件，设置相应的分析方法，并进行标定
5. 将样品瓶插入联用仪的样品进样器中，按照软件提示进行操作
6. 开始进行样品的分析，记录分析结果
四、仪器关闭
1. 关闭联用仪软件
2. 将待测气体的连接管拔出，并关闭仪器电源和气源
3. 将色谱柱和进样器拆卸下来并进行清洗
4. 将仪器及其配件进行清洁、干燥和保存
五、操作注意事项
1. 操作过程中需佩戴防护眼镜和手套
2. 严格按照操作规程进行操作，不得随意更改分析方法
3. 注意仪器的清洁和维护，确保其正常运行
4. 操作人员应具有相关的实验室分析能力，对色谱分析方法有一定的了解
以上便是气质联用仪操作规程的相关内容，希望能对使用者有所帮助。
气质联用(扫描方式)
常见的扫描方 式
选择离子检测(SIM)
选择反应检测（SRM）
全扫描方式：质量分析器在给定的时间范围内对给定质荷比 （M/Z）范围进行无间断地扫描，获得样品中的每一个组分（在 某一个特定的时刻）的全部质谱。
通过全扫描方式可以获得各种定性和定量的信息 色谱-质谱三维图谱 质量色谱图 Full scannning 质谱图 总离子流色谱图
0 100 RT : 4.32 SN: 2628 RT : 5.86 SN: 2908
RT : 10.61 SN: 3476 RT : 10.54 SN: 2023 RT : 11.96 SN: 2367 RT : 13.66 SN: 1112
50
NL: 7.98E6 TIC F: M S ICIS iis_mix_0404 _scan_01
定分离出来的组分（定性分析）以及其精确的量（定量分析）。气相和质谱控制、数 据的记录、分析都由电脑完成。气质联用具有非常高的灵敏度（10-15 克），并且可以 分析范围非常广泛，例如农药、环保、药物、兴奋剂等方面的分析。 ◆ GC-MS 联用是联用技术中困难较少的一种。在气相色谱和质谱两种技术之间，许
E:\azo2005\std0420\azomix27_0416
RT : 0.00 - 15.03 SM: 9B NL: 6.37E6 4.99 5.58 80 3.67 4.30 60 6.55 10.60 10.53 10.46 7.76 20 6.37 9.17 10.09 12.12 13.78 5.84 7.22 7.48 8.40 8.55 T IC F: MS ICIS azomix27_ 0416 RT : AA: AH: SN: 11.96 8915895 2947157 1186 13.60 13.10
气质联用的定性定量方法
气质联用的定性定量方法
气质联用是指结合多种定性和定量方法来研究气质。
以下是一些常见的定性和定量方法的例子：
1. 定性方法：
- 访谈：通过与个体或群体进行深入访谈，了解他们对气质的感受、理解和评价。
- 观察：直接观察个体或群体在特定情境下的行为和反应，如对刺激的回应或情绪表现。
- 焦点小组讨论：组织一组人共同讨论气质主题，收集他们的意见、想法和观点。
2. 定量方法：
- 问卷调查：设计问卷，通过量表、选择题或开放性问题等方式，定量收集关于气质的意见、偏好或评价。
- 实验研究：在控制变量的条件下，通过操作变量和观察结果，获取气质相关的定量数据。
- 统计分析：使用统计方法对收集到的数据进行分析，如描述性统计、相关分析或因子分析等，以获得对气质的定量描述和理解。
在研究气质时，定性和定量方法可以相互补充，从不同的角度和层面深入探索气质的本质。
定性方法可以帮助揭示个体的主观经验和意义，而定量方法可以提供
客观的、可比较的数据。
通过综合使用这些方法，可以更全面地了解气质的特点、影响因素和效果。
气质联用
第一章气相色谱-质谱联用技术气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器，自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到了长足的发展。
在所有联用技术中气质联用，即GC/MS发展最完善，应用最广泛。
目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一，同时GC/MS也被用于定量分析。
另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅立叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。
还有一些其他的气相色谱和质谱连接的方式，如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。
GC/MS 已经成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。
气质联用法是将气-液色谱和质谱的特点结合起来的一种用于确定测试样品中不同物质的定性定量分析方法，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。
气相色谱将混合物中的组分按时间分离开来，而质谱则提供确认每个组分结构的信息。
气相色谱和质谱由接口相连。
气质联用法广泛应用于药品检测、环境分析、火灾调查、炸药成分研究、生物样品中药物与代谢产物定性定量分析及未知样品成分的确定。
气质联用法也被用于机场安检中，用于行李中或随身携带物品的检测。
气质联用仪系统一般有下图所示的部分组成。
图1.1 气质联用仪组成框图气质联用仪根据其要完成的工作被设计成不同的类型和大小。
由于在现代质谱仪中最常用的质量分析器是四极杆型的，所以，在本章中将主要介绍这种将不同质量离子碎片分离的方法。
第一节气相色谱仪简介气相色谱仪，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。
气质联用技术
气质联用技术引言：在人类社会中，情感的表达与交流一直是重要的沟通方式之一。
人们通过语言、肢体语言和面部表情等方式来传达自己的情感和意图。
然而，随着科技的发展，气质联用技术的出现给人们的情感表达和交流带来了新的可能性。
本文将探讨气质联用技术的定义、应用范围以及其对人类社会的影响。
一、气质联用技术的定义与原理气质联用技术是一种基于人工智能和自然语言处理的技术，旨在通过机器学习和数据分析等方法，使计算机能够理解和产生人类的情感。
通过对大量情感数据的学习和训练，计算机可以模拟人类的情感表达和理解能力，从而实现与人类的情感交流。
二、气质联用技术的应用范围气质联用技术可以应用于多个领域，如人机交互、智能客服、情感分析等。
在人机交互领域，气质联用技术可以使智能设备更加智能化和人性化，提升用户体验。
在智能客服领域，气质联用技术可以使机器能够更好地理解用户的情感和需求，提供更加个性化的服务。
在情感分析领域，气质联用技术可以帮助企业分析用户的情感倾向，从而更好地进行市场推广和品牌建设。
三、气质联用技术对人类社会的影响1. 促进情感交流：气质联用技术的出现使得人与机器之间的情感交流更加便捷和自然。
人们可以通过与智能设备对话来分享自己的喜怒哀乐，获得情感上的满足和支持。
2. 提升人机关系：气质联用技术的应用使得机器更加懂得人类的情感需求，能够更好地响应和理解人类的情感。
这不仅增强了人们对智能设备的信任感，也提升了人机之间的亲密度和友好度。
3. 优化用户体验：气质联用技术的应用可以使智能设备更加智能化和人性化，提升用户的使用体验。
用户可以通过与智能设备的情感交流，获得更加个性化和贴心的服务。
4. 改善情感分析：气质联用技术可以帮助企业更好地分析用户的情感倾向，从而更好地进行市场推广和品牌建设。
企业可以通过分析用户的情感数据，了解用户的喜好和需求，从而更好地满足用户的需求。
5. 推动科技创新：气质联用技术的出现推动了人工智能和自然语言处理等领域的发展。
气质联用[整理版]
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第一章气相色谱-质谱联用技术气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器，自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到了长足的发展。
在所有联用技术中气质联用，即GC/MS发展最完善，应用最广泛。
目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一，同时GC/MS也被用于定量分析。
另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅立叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。
还有一些其他的气相色谱和质谱连接的方式，如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。
GC/MS 已经成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。
气质联用法是将气-液色谱和质谱的特点结合起来的一种用于确定测试样品中不同物质的定性定量分析方法，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。
气相色谱将混合物中的组分按时间分离开来，而质谱则提供确认每个组分结构的信息。
气相色谱和质谱由接口相连。
气质联用法广泛应用于药品检测、环境分析、火灾调查、炸药成分研究、生物样品中药物与代谢产物定性定量分析及未知样品成分的确定。
气质联用法也被用于机场安检中，用于行李中或随身携带物品的检测。
气质联用仪系统一般有下图所示的部分组成。
图1.1 气质联用仪组成框图气质联用仪根据其要完成的工作被设计成不同的类型和大小。
由于在现代质谱仪中最常用的质量分析器是四极杆型的，所以，在本章中将主要介绍这种将不同质量离子碎片分离的方法。
第一节气相色谱仪简介气相色谱仪，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。
气质联用
1
。
GC-MS 联用特点：
质谱法是依据带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质 荷比（质量和电荷的比）实现分离分析，测定离子质量及其强 度分布。主要特点是能给出化合物的分子量、元素组成、分子
结构信息，具有定性专属性强、灵敏度高、检测快速的优势。
2
气质联用的优势
• 气质联用可以提供通用的或特定的信息
16
SIM 选择离子注意：
17
SIM/Scan 同步采集
一次进样，同时采集SIM和Scan的数据:
SIM 数据用于目标化合物的定量
Scan 数据用于未知化合物的谱库检索 SIM and Scan 的数据保存在相同的数据文件夹中 （data.ms和datasim.ms)
18
数据再现形式
在整个扫描范围内标准响应调节
用于检索商品谱图谱库 快速调谐 (Quick Tune)
非常快速，只调整响应 (EM voltage)、分辨率和质量轴校正
手动调谐 (Mannual Tune) 用户自己设置调谐参数以达到分析要求
10
自动调谐
寻找质量峰 粗调 EM 电压和峰宽
调节离子源部件使 502 达到最佳
25
选择离子检测图
丰度 TIC: 抗氧5ppm.D\data.ms 500000 450000 400000 350000 300000 250000 200000 150000 100000 50000 0 7.50 时间--> 8.00 8.50 9.00 9.50 10.00
26
丰度 扫描 105000 100000 95000 90000 85000 80000 75000 70000 65000 60000 55000 50000 45000 40000 35000 30000 25000 20000 15000 10000 5000 0 m/z--> 137.0 120 130 140 150 160 170 180.0 180 190 205.0 200 210 220.0 220 166.0 123.0 429 (8.493 151.0 分) : 抗氧5 p p m . D \ d a t a . m s
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气相色谱-质谱分析（GC-MS）
学生：郑德
摘要目的：练习气相色谱-质谱仪的操作，熟悉气质工作站的使用；掌握SCAN及SIM的应用。
关键词气相色谱质谱
1.实验材料
1.1仪器
气相色谱-质谱仪（MS检测器）；微量注射器；质谱工作站；
1.2试药
样品溶液：混合溶剂
2.方法与原理
2.1色谱条件
色谱参数：进样口250℃，分流进样，分流比80:1，色谱柱：甲基苯基硅烷柱(30m×0.25mm ×0.25μm)，载气流量：1.2ml/min（He），接口温度280℃，柱温：70℃。
质谱参数：溶剂延迟1min，SCAN：30-400质量数，SIM：自选参数
进样量：0.2 µl
2.2原理
气质联用技术是在气相色谱分离的基础上，利用质谱作检测器（ＭＳＤ），可以得到不同时刻的质谱信息，灵敏度高，选择性好，给定性、定量分析带来方便。
在气质联用中，质谱检测器采集数据有两种模式：ＳＣＡＮ（全扫描）和ＳＩＭ（选择离子监测），其中SCAN连续扫描采集选定质荷比范围内所有离子的信号，可以获得化合物的质谱图，通过自动检索能够得到化合物的结构，常用于定性分析，峰形及灵敏度稍差，而SIM只监测采集某几个所选的特征离子的信号，灵敏度高，峰形好，主要用于定量分析。
本实验首先对样品作SCAN分析，以获得个化合物的质谱图，通过检索进行定性分析，并选择每个化合物的特征离子（一般选丰度较高的），利用所选的特征离子作SIM分析，并比较SCAN和SIM的异同。
3.操作与结果
4.思考题
1．讨论SCAN和SIM两种方法的差异及特点。
答：SCAN即全扫描方式适应于未知物的定性分析，而待定量分析的组分则采用SIM 即选择离子检测。
2.溶剂延迟的作用是什么？
答：保护灯丝
3.调谐的作用是什么？
答：诊断；编写系统性能变化表；提高灵敏度。