气质联用简介资料
气质联用原理及应用
• 气质联用原理介绍 • 气质联用仪器介绍 • 气质联用样品处理技术 • 气质联用应用实例 • 气质联用技术展望
01
气质联用原理介绍
气质联用的定义
气质联用（GC-MS）是一种将 气相色谱（GC）与质谱（MS）
相结合的检测技术。
它通过气相色谱将复杂样品分离 成单一组分，然后利用质谱对分 离后的组分进行鉴定和结构分析。
样品制备
样品净化
去除样品中的杂质和干扰物质，以提高分析的准确性和可靠性。
样品浓缩
将样品中的目标化合物浓缩，以便进行后续的分析。
衍生化技术
衍生化反应
通过衍生化反应将目标化合物转化为更适合分析的形式，以 提高检测的灵敏度和选择性。
衍生化试剂
选择合适的衍生化试剂，以确保衍生化反应的效率和效果。
04
气质联用应用实例
特点。
工作原理
通过电场和磁场将带电粒子分离， 根据粒子质量和电荷比的不同进行 检测。
应用领域
在化学、生物学、医学等领域中用 于鉴定未知物、药物代谢、疾病诊 断等。
接口技术
作用
接口技术是将气相色谱仪与质谱 仪连接起来的关键部件，实现气 相色谱仪的流出物与质谱仪的进
样口的对接。
工作原理
通过高温、高真空条件将气相色 谱仪的流出物进行蒸发和离化，
药物代谢和药效的评估
通过气质联用技术，可以评估药物在体内的代谢和药效，为临床用药提供科学依据。
05
气ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ联用技术展望
技术发展与创新
01
02
03
高效能分离系统
采用更高效的分离柱和先 进的加热技术，提高分离 效率和灵敏度。
新型检测器
开发高灵敏度、高分辨率 的新型检测器，如飞行时 间质谱和离子阱质谱。
气质联用仪测量范围
气质联用仪测量范围
气质联用仪是一种新型、小巧、便携、低成本的仪表，能够直接测量地表和空气中大
气中气态和溶解态质联用物质的含量。
它可以对有机物、重金属、氟化物、氨基硫酸盐、氧化物、甲醛、硫醇以及氨等有害
物质的浓度进行定量和定性的检测，同时可以检测和测定一定范围内的气质值，保证空间
的空气质量和舒适度，给人们带来一个健康的生活环境。
气质联用仪主要用于地表和大气中气态、溶解态质联用物质的定量和定性测量。
它主
要用于检测以下几类物质：一是挥发性有机物(VOCs)，即有机体在常温下易挥发、呈气态
而易飞散的有机物，具有味、毒、臭味等危害环境特性。
二是二氧化硫(SO2)，即由某些
物质在高温中燃烧、反应或分解时所产生的毒性气体，可直接破坏或严重污染周围的环境。
三是氧化物(O3)，即由某些臭氧产生的非常有“Taint”毒性的高分子物质，具有强烈剧
毒性，可引起人体呼吸系统、皮肤、眼部等遭受痛苦。
四是氨(NH3)，即在高温燃烧或生
化反应，含氮物质引起的黄绿色气体，具有腐蚀性、毒性等污染现象，可引起炎性气体气
泡的形成，损害人们的健康，造成大气污染。
五是甲醛(HCHO)，有毒性有机物，经过一变
略弱的分解，甲醛能够被空气的紫外线和氧气组合，产生成有毒的臭氧，它对人体的损害
甚大，从而导致肺癌和其他恶性病变，甚至死亡。
通常，气质联用仪能够检测质联用物质浓度在0.001–15000ppm/百万/μg/m3之间，
是一种可靠、准确、便携式的检测仪器。
气质联用
第一章气相色谱-质谱联用技术气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器，自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到了长足的发展。
在所有联用技术中气质联用，即GC/MS发展最完善，应用最广泛。
目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一，同时GC/MS也被用于定量分析。
另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅立叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。
还有一些其他的气相色谱和质谱连接的方式，如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。
GC/MS 已经成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。
气质联用法是将气-液色谱和质谱的特点结合起来的一种用于确定测试样品中不同物质的定性定量分析方法，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。
气相色谱将混合物中的组分按时间分离开来，而质谱则提供确认每个组分结构的信息。
气相色谱和质谱由接口相连。
气质联用法广泛应用于药品检测、环境分析、火灾调查、炸药成分研究、生物样品中药物与代谢产物定性定量分析及未知样品成分的确定。
气质联用法也被用于机场安检中，用于行李中或随身携带物品的检测。
气质联用仪系统一般有下图所示的部分组成。
图1.1 气质联用仪组成框图气质联用仪根据其要完成的工作被设计成不同的类型和大小。
由于在现代质谱仪中最常用的质量分析器是四极杆型的，所以，在本章中将主要介绍这种将不同质量离子碎片分离的方法。
第一节气相色谱仪简介气相色谱仪，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。
气质联用的原理及应用
气质联用的原理及应用1. 气质联用的定义气质联用是一种通过综合考察个体的气质特征，以获得更全面的个性评价和适应性分析的方法。
它结合了传统的气质理论和现代的测量技术，将多种气质测量工具和评价方法综合应用，旨在提高气质评价的准确性和有效性。
2. 气质联用的原理气质联用的原理基于以下两个核心概念：2.1 综合性气质联用通过综合多种气质测量方法，可以得到对个体气质特征更全面的评价。
不同的气质测量工具和评价方法可以从不同角度揭示个体的气质特征，综合使用可以弥补单一测量方法的局限性，提高评价结果的准确性和可靠性。
2.2 个体化气质联用充分考虑个体之间的差异性，尊重个体的独特性，并将个体的实际情况作为评价依据。
每个个体的气质特征都是独一无二的，不同的个体可能会对不同的气质测量方法有着不同的反应。
因此，气质联用需要根据个体的特点选择适合的测量方法，以获得更准确、全面的评价结果。
3. 气质联用的应用气质联用的应用非常广泛，主要体现在以下几个方面：3.1 个性评价气质联用可用于个体的个性评价，通过综合多种气质测量方法，可以更全面地了解个体的气质特征，包括内向/外向、稳定/易怒等等。
这些评价结果有助于人事部门进行有针对性的人才选拔，以及对员工的潜力和能力进行更科学的评估。
3.2 适应性分析气质联用还可用于适应性分析，通过评估个体的气质特征，可以预测其在特定环境或任务下的适应能力。
例如，在招聘时，使用气质联用可以预测候选人在特定岗位上的适应程度，从而帮助企业选择合适的人才。
3.3 职业发展规划气质联用还可以用于职业发展规划。
通过评估个体的气质特征，可以确定个体适合从事的职业类型，或者帮助个体了解自身的优势和劣势，以制定合理的职业发展计划。
3.4 人际关系管理气质联用可以用于人际关系管理。
通过评估个体的气质特征，可以了解其与他人相处的方式和习惯，从而更好地调整自身行为，改善人际关系，提高团队合作效率。
4. 气质联用的局限性气质联用虽然有很多优点，但也存在一些局限性：•测量工具的选择和使用需要谨慎，以确保结果的准确性和可靠性。
气质联用技术
气质联用技术引言：在人类社会中，情感的表达与交流一直是重要的沟通方式之一。
人们通过语言、肢体语言和面部表情等方式来传达自己的情感和意图。
然而，随着科技的发展，气质联用技术的出现给人们的情感表达和交流带来了新的可能性。
本文将探讨气质联用技术的定义、应用范围以及其对人类社会的影响。
一、气质联用技术的定义与原理气质联用技术是一种基于人工智能和自然语言处理的技术，旨在通过机器学习和数据分析等方法，使计算机能够理解和产生人类的情感。
通过对大量情感数据的学习和训练，计算机可以模拟人类的情感表达和理解能力，从而实现与人类的情感交流。
二、气质联用技术的应用范围气质联用技术可以应用于多个领域，如人机交互、智能客服、情感分析等。
在人机交互领域，气质联用技术可以使智能设备更加智能化和人性化，提升用户体验。
在智能客服领域，气质联用技术可以使机器能够更好地理解用户的情感和需求，提供更加个性化的服务。
在情感分析领域，气质联用技术可以帮助企业分析用户的情感倾向，从而更好地进行市场推广和品牌建设。
三、气质联用技术对人类社会的影响1. 促进情感交流：气质联用技术的出现使得人与机器之间的情感交流更加便捷和自然。
人们可以通过与智能设备对话来分享自己的喜怒哀乐，获得情感上的满足和支持。
2. 提升人机关系：气质联用技术的应用使得机器更加懂得人类的情感需求，能够更好地响应和理解人类的情感。
这不仅增强了人们对智能设备的信任感，也提升了人机之间的亲密度和友好度。
3. 优化用户体验：气质联用技术的应用可以使智能设备更加智能化和人性化，提升用户的使用体验。
用户可以通过与智能设备的情感交流，获得更加个性化和贴心的服务。
4. 改善情感分析：气质联用技术可以帮助企业更好地分析用户的情感倾向，从而更好地进行市场推广和品牌建设。
企业可以通过分析用户的情感数据，了解用户的喜好和需求，从而更好地满足用户的需求。
5. 推动科技创新：气质联用技术的出现推动了人工智能和自然语言处理等领域的发展。
气质联用技术简介
气质联用技术主要难题
气质联用技术应用
气质联用技术原理
气相色谱法： 利用混合物中诸组分在气—液或气—固 两相间的分配原理以获得分离的方法 质谱法： 用电场和磁场将运动的离子（带电荷的 原子、分子或分子碎片）按它们的质荷比 分离后进行检测的方法。
气质联用技术原理
质谱仪工作原理图
气质联用技术原理
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气质联用技术简介
汇报人：于乃超 学 号：SC10013024
气质联用技术概述 气质联用技术原理 气质联用技术优势
气质联用技术主要难题
气质联用技术应用
气质联用技术概述 气质联用技术原理 气质联用技术优势
气质联用技术主要难题
气质联用技术应用
概述
气质联用技术是由气相色谱法（GC）和质谱法 （MS）两种分析检测方法有效结合所组成的。
气质联用技术应用
气质联用技术优势
定性能力高 一般应用可省去其他色谱检测器 分离尚未分离的色谱峰 提高了定量分析的精度 提高了仪器技能，更易实现分析自 动化
气质联用
实验报告高分子(20)系09级马婧媛PB09206215实验目的：1.了解气质联用法的原理与仪器操作；2.了解选择离子扫描法的原理与应用范围；3.掌握标准曲线法定量。
实验原理：气相色谱质谱联用原理气相色谱法是一种以气体作为流动相的色谱分析方法，适合进行定量分析，由于主要采用比较保留值法定性，对于复杂样品很难给出准确的鉴定结果。
质谱法是将样品分子置于高真空的离子源中，使其受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，进而断裂成各种碎片离子，经加速形成离子束，进入质量分析器，再利用电场和磁场的作用使其发生色散，聚焦，获得质谱图。
根据质谱图提供的信息进行化合物的结构分析。
气质联用（GC-MS）法是将气相色谱（GC）和质谱（MS）通过接口连接起来，将复杂化合物分析开分离成单组分之后进入质谱进行成分检测。
仪器结构：选择离子扫描法：在检测复杂样品中的某一组分时，对此组分的特征碎片离子进行扫描，可有效地去除基质组分的干扰，获得较高的灵敏度。
主要用于定量分析。
TICSIM标准曲线法：也称外标法，用待测组分的标准品配成不同浓度的标准系列，在与未知样相同的色谱条件下，等体积准确进样，测量各峰的峰面积，以峰面积对浓度绘制标准曲线，在曲线上查出对应未知样的浓度。
A=kc+aAc塑化剂：2011年5月起台湾食品中先后检出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出DIDP。
6月1日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯（也叫酞酸酯）类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。
本实验采用全扫描和选择离子扫描方法测定塑化剂的成分和含量。
仪器与试剂：Thermo Fisher ISQ GC/MS邻苯二甲酸酯16种混标, DEHP单标，未知样邻苯二甲酸酯16种混标：100ug/ml；未知样：取液体样品5.0ml加入正己烷2.0ml，震荡1min，离心（4000r/min，5min），取上清液进行GC-MS分析。
气质联用[整理版]
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第一章气相色谱-质谱联用技术气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器，自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到了长足的发展。
在所有联用技术中气质联用，即GC/MS发展最完善，应用最广泛。
目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一，同时GC/MS也被用于定量分析。
另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅立叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。
还有一些其他的气相色谱和质谱连接的方式，如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。
GC/MS 已经成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。
气质联用法是将气-液色谱和质谱的特点结合起来的一种用于确定测试样品中不同物质的定性定量分析方法，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。
气相色谱将混合物中的组分按时间分离开来，而质谱则提供确认每个组分结构的信息。
气相色谱和质谱由接口相连。
气质联用法广泛应用于药品检测、环境分析、火灾调查、炸药成分研究、生物样品中药物与代谢产物定性定量分析及未知样品成分的确定。
气质联用法也被用于机场安检中，用于行李中或随身携带物品的检测。
气质联用仪系统一般有下图所示的部分组成。
图1.1 气质联用仪组成框图气质联用仪根据其要完成的工作被设计成不同的类型和大小。
由于在现代质谱仪中最常用的质量分析器是四极杆型的，所以，在本章中将主要介绍这种将不同质量离子碎片分离的方法。
第一节气相色谱仪简介气相色谱仪，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。
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用于： 宽孔径毛细管柱 填充柱
OCI/PTV进样口示意图
载气 毛细柱
隔垫吹扫出口 分流出口
1.
Column Sleeve/Guide
(OCI-mode)
2.
玻璃衬管 （Glass Insert)
(PTV-mode)
质谱结构原理 直接进样方式 DI
为什麽MS需要高真空
• 提供足够的平均自由程 • 提供无碰撞的离子轨道 • 减少离子-分子反应 • 减少背景干扰 • 延长灯丝寿命 • 消除放电 • 增加灵敏度
C2H5
M
PCI spectrum 硬酯酸甲酯 M.W. 298
负化学电离(NCI)
灯丝
e-e-e- e-
反应气
样品
样品
捕获电子形成负离子
• MX+e¯(0~15eV)-->MX¯
e¯ CH4
H
++
CH4 CH4
CH4 CH3
CH4
e¯
_
MX MX
X: 电负性强元素
• NCI 质谱图
六氯苯 M.W. 284
离子检测器
电子倍增管：
从质量分析器出来的离子轰击电子倍增管的阴 极表面，使其发射出二次电子，再由二次电子依 次轰击一系列电极，使二次电子获得不断倍增， 最后由阳极接受电流，使离子束信号得到放大。
正离子检测器
-0.7~3.0kV
e-
+
e-
AMP
-7.5KV
负离子检测器
-0.7~3.0kV
e-
-
+
AMP
使用石墨垫圈 密封（85%Vespel+15%石墨）
加热块
色谱柱
接口
MS 高真空
电子电离源（EI）
应用最为广泛
挥发性样品的电离
灯丝
样品分子
e- e-e-ee--
++ ++
QP
碎片离子
• 热电子（70eV）轰击分子，使其电离
• 丰富的碎片离子=丰富的结构信息
•e-¯
俵M
“指纹”
m2 m3
m1
EI spectrum 硬酯酸甲酯 M.W. 298
《仪器分析实验》
实验十三 气相色谱-质谱联用
一、实验目的
• 1. 学习GC-MS的工作原理 • 2. 掌握GC-MS对未知样品的定性及定量
分析方法
二、实验原理
质谱仪模块组成
高真空系统
进样口
离子源
质量 分析器
检测器
数据采集 及分析
LC、GC
EI
四极杆
电子倍增器
PC
CI
离子阱
光电倍增管
ESI
飞行时间
• 热进样 (SPL, WBI)
– 存在歧视现象和样品热分解
• 冷进样 (OCI, PTV)
– 进样是在较低温度下进行 – 定量精度高
歧视效应和热解效应的影响小
歧视效应的产生
• 歧视: 蒸溜现象
形成气溶胶 分溜现象
高沸点组分残留
低沸点组分百分比偏高
进针
退针
减小热进样歧视现象的方法
• 快速进样法 • 溶剂冲洗法 • 热针法
电子轰击电离（EI）
• 热电子（70eV）轰击分子，使其电离
• 丰富的碎片离子=丰富的结构信息
•e-¯
俵M
“指纹”
m2 m3
m1
EI spectrum 硬酯酸甲酯 子主要
• 由质子转移电离
• 容易产生准分子+离子—》用于确定分子量
e¯
CH4
+ C2H4 MH
质谱检测器
手动操作面板
柱箱：毛细管色谱柱、风扇（降温）、保温层
气相色谱的进样方式
• WBI进样口 • 毛细柱分流/无分流进样口 • 冷柱头进样 • PTV进样口
热进样和冷进样
• 热进样
– 分流/无分流进样 – 直接进样（WBI）
• 宽口毛细柱和填充柱
• 冷进样
• PTV进样 • 冷柱头进样
歧视效应和热分解
APCI
FAB
MALDI
质谱仪需要在高真空下工作：离子源（10-3 10 -5 Pa ）
质量分析器（10 -6 Pa ）
(1) 大量氧会烧坏离子源的灯丝；
(2) 用作加速离子的几千伏高压会引起放电；
3
(3) 引起额外的离子－分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化。
气相色谱-质谱（GC-MS）仪
进样口
R10%＝M/ △ M×a/b
2. 灵敏度
通常仪器灵敏度有绝对灵敏度和相对灵敏度之称。绝对灵敏度定义为： S=I/Q
试中 S --------- 灵敏度 I -------- 信号响应值 Q -------- 单位进样量
相对灵敏度定义为一定进样量获得的待测信号强度（S）和噪声信号强 度(N)之比S/N,对于多数质谱仪而言灵敏度（S）和分辨率（R）互为倒数 关系：
+7.5kV
主要性能指标
1.分辨率（resolution） 为二个相邻质谱峰之一的质量数与二者质量差的比位，为该仪器的
分辨率，以R 表示 R＝M1/M1－M2＝M/△M（M1>M2, △ M ≤ 1）国际上规定仪器分辨率 是指二峰间峰谷的高度为峰高的10%时的测得值，也就是二峰各以5% 的高度叠合。
• OCI柱头进样
只适用于0.53内径的柱子 无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量
一般小于2ul
进样口的结构
WBI进样口
• 毛细柱进样口
载气
隔垫吹扫出口 载气
玻璃衬管
隔垫吹扫出口
分流出口
F1
玻璃衬管
填充柱
F2
分流/不分流进样口示意图
分流比：
F1
SPL.R＝F1:F2
F2
WBI进样口示意图
溶剂冲洗法
溶剂 空气 样品 空气
(%)
n-C4
52 51 50 49 48
蒸溜和分 溜减少
n-C9
0.5 1.0 2.0 3.0
4.0 (uL)
冷进样
• 概念
• 样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样 • (依据溶剂) • 气化室快速升温使样品气化
• PTV进样方式
• 分流进样(高浓度样) • 无分流进样 (低浓度样) • 大体积进样—LVI (痕量分析)
EI･PCI･NCI 的比较
EI PCI NCI
Marthone (MW 330)
四极杆质量分析器
2019/5/10
31
++
+ +
• 由一组平行放置的四根金属棒构成,用陶瓷绝缘,交错地联 结成两对；
• 加以方向相反的直流(DC)和射频(RF)电压；
• 加速粒子进入分析器,并按m/z和RF/DC值开始以一种复 杂的形式振荡,稳定振荡的离子通过打拿极射到倍增器上 被放大记录,不稳定振荡的离子打到四极杆上被中和,从而 达到质量分离目的.
真空系统确保离子由离子源转移至检 测器
高真空 +
ion
air, water etc.
+
低真空
排气系统
压力 10-3-10-4 Pa(平均自由路径 5m-
50m)
Ion source
Lens system
Rod system
Detector
主泵
副泵
接口
• Interface:GC 和 MS的连接部件