气质联用原理及应用
气质联用原理及应用
• 气质联用原理介绍 • 气质联用仪器介绍 • 气质联用样品处理技术 • 气质联用应用实例 • 气质联用技术展望
01
气质联用原理介绍
气质联用的定义
气质联用（GC-MS）是一种将 气相色谱（GC）与质谱（MS）
相结合的检测技术。
它通过气相色谱将复杂样品分离 成单一组分，然后利用质谱对分 离后的组分进行鉴定和结构分析。
样品制备
样品净化
去除样品中的杂质和干扰物质，以提高分析的准确性和可靠性。
样品浓缩
将样品中的目标化合物浓缩，以便进行后续的分析。
衍生化技术
衍生化反应
通过衍生化反应将目标化合物转化为更适合分析的形式，以 提高检测的灵敏度和选择性。
衍生化试剂
选择合适的衍生化试剂，以确保衍生化反应的效率和效果。
04
气质联用应用实例
特点。
工作原理
通过电场和磁场将带电粒子分离， 根据粒子质量和电荷比的不同进行 检测。
应用领域
在化学、生物学、医学等领域中用 于鉴定未知物、药物代谢、疾病诊 断等。
接口技术
作用
接口技术是将气相色谱仪与质谱 仪连接起来的关键部件，实现气 相色谱仪的流出物与质谱仪的进
样口的对接。
工作原理
通过高温、高真空条件将气相色 谱仪的流出物进行蒸发和离化，
药物代谢和药效的评估
通过气质联用技术，可以评估药物在体内的代谢和药效，为临床用药提供科学依据。
05
气ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ联用技术展望
技术发展与创新
01
02
03
高效能分离系统
采用更高效的分离柱和先 进的加热技术，提高分离 效率和灵敏度。
新型检测器
开发高灵敏度、高分辨率 的新型检测器，如飞行时 间质谱和离子阱质谱。
气质联用技术在食品中的应用(1)
气质联用技术在食品中的应用张萍玲摘要：气相色谱可以分解挥发性和半挥发性的化合物，质谱可以为大多数化合物提供详细的结构信息，进行精确地识别和量化，将这两种不同的分析技术结合起来，即气质联用技术能够充分的发挥两种仪器的优势，取长补短，提高性能，扩大应用范围，可用于分析复杂的有机和生化混合物。
气质联用技术由于分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广等优势被广泛应用于各个领域实现检测目的，在食品方面的应用主要在果蔬农药残留的测定、肉制品亚硝胺的测定、乳制品三聚氰胺的测定、酒香气成分的分析、水产品等方面，对食品的监管起到了重要的作用，本文将从气质联用技术在食品中不同方面的应用做详细的综述。
关键字：气相色谱；质谱；食品；应用1 气相色谱-质谱联用技术概述1.1 气相色谱法的概述气相色谱是一种利用化合物的物理化学性质将混合物中的多组分进行分离分析的方法。
它的流动相是惰性气体或不易发生化学反应的气体，如氮气、氦气等。
它的固定相可以是液体，也可以是气体。
以固体为固定相的色谱称为气固色谱，其固定相是一种具有多孔性及比表面积比较大的吸附剂，如活性炭、活性氧化铝等。
以液体为固定相的色谱称为气液色谱，其固定相是在多孔性的固体小颗粒(担体或载体)表面涂上一薄层固定液，与样品发生反应的是固定液而不是载体。
当待分析的样品被汽化后被流动相带入色谱柱，由于样品各组分的物理化学性质不同，各组分与流动相和固定相的分配系数也不同经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，被记录成色谱图。
峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小(峰高或峰面积)则是组分含量大小的度量。
气相色谱法应用范围广，常用于低沸点、易挥发的有机物和无机物(主要是气体)，且具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快等优点，但是其有效分离的物质量小，且从色谱峰上不能直接给出定性结果，需要用已知物的色谱图数据对照才能得出定性结果，难以单独实现新化合物的定性分析。
气质联用的原理及应用
气质联用的原理及应用1. 气质联用的定义气质联用是一种通过综合考察个体的气质特征，以获得更全面的个性评价和适应性分析的方法。
它结合了传统的气质理论和现代的测量技术，将多种气质测量工具和评价方法综合应用，旨在提高气质评价的准确性和有效性。
2. 气质联用的原理气质联用的原理基于以下两个核心概念：2.1 综合性气质联用通过综合多种气质测量方法，可以得到对个体气质特征更全面的评价。
不同的气质测量工具和评价方法可以从不同角度揭示个体的气质特征，综合使用可以弥补单一测量方法的局限性，提高评价结果的准确性和可靠性。
2.2 个体化气质联用充分考虑个体之间的差异性，尊重个体的独特性，并将个体的实际情况作为评价依据。
每个个体的气质特征都是独一无二的，不同的个体可能会对不同的气质测量方法有着不同的反应。
因此，气质联用需要根据个体的特点选择适合的测量方法，以获得更准确、全面的评价结果。
3. 气质联用的应用气质联用的应用非常广泛，主要体现在以下几个方面：3.1 个性评价气质联用可用于个体的个性评价，通过综合多种气质测量方法，可以更全面地了解个体的气质特征，包括内向/外向、稳定/易怒等等。
这些评价结果有助于人事部门进行有针对性的人才选拔，以及对员工的潜力和能力进行更科学的评估。
3.2 适应性分析气质联用还可用于适应性分析，通过评估个体的气质特征，可以预测其在特定环境或任务下的适应能力。
例如，在招聘时，使用气质联用可以预测候选人在特定岗位上的适应程度，从而帮助企业选择合适的人才。
3.3 职业发展规划气质联用还可以用于职业发展规划。
通过评估个体的气质特征，可以确定个体适合从事的职业类型，或者帮助个体了解自身的优势和劣势，以制定合理的职业发展计划。
3.4 人际关系管理气质联用可以用于人际关系管理。
通过评估个体的气质特征，可以了解其与他人相处的方式和习惯，从而更好地调整自身行为，改善人际关系，提高团队合作效率。
4. 气质联用的局限性气质联用虽然有很多优点，但也存在一些局限性：•测量工具的选择和使用需要谨慎，以确保结果的准确性和可靠性。
气质联用技术
气质联用技术引言：在人类社会中，情感的表达与交流一直是重要的沟通方式之一。
人们通过语言、肢体语言和面部表情等方式来传达自己的情感和意图。
然而，随着科技的发展，气质联用技术的出现给人们的情感表达和交流带来了新的可能性。
本文将探讨气质联用技术的定义、应用范围以及其对人类社会的影响。
一、气质联用技术的定义与原理气质联用技术是一种基于人工智能和自然语言处理的技术，旨在通过机器学习和数据分析等方法，使计算机能够理解和产生人类的情感。
通过对大量情感数据的学习和训练，计算机可以模拟人类的情感表达和理解能力，从而实现与人类的情感交流。
二、气质联用技术的应用范围气质联用技术可以应用于多个领域，如人机交互、智能客服、情感分析等。
在人机交互领域，气质联用技术可以使智能设备更加智能化和人性化，提升用户体验。
在智能客服领域，气质联用技术可以使机器能够更好地理解用户的情感和需求，提供更加个性化的服务。
在情感分析领域，气质联用技术可以帮助企业分析用户的情感倾向，从而更好地进行市场推广和品牌建设。
三、气质联用技术对人类社会的影响1. 促进情感交流：气质联用技术的出现使得人与机器之间的情感交流更加便捷和自然。
人们可以通过与智能设备对话来分享自己的喜怒哀乐，获得情感上的满足和支持。
2. 提升人机关系：气质联用技术的应用使得机器更加懂得人类的情感需求，能够更好地响应和理解人类的情感。
这不仅增强了人们对智能设备的信任感，也提升了人机之间的亲密度和友好度。
3. 优化用户体验：气质联用技术的应用可以使智能设备更加智能化和人性化，提升用户的使用体验。
用户可以通过与智能设备的情感交流，获得更加个性化和贴心的服务。
4. 改善情感分析：气质联用技术可以帮助企业更好地分析用户的情感倾向，从而更好地进行市场推广和品牌建设。
企业可以通过分析用户的情感数据，了解用户的喜好和需求，从而更好地满足用户的需求。
5. 推动科技创新：气质联用技术的出现推动了人工智能和自然语言处理等领域的发展。
气质联用仪
气质联用仪的基本构成 和工作原理
一、气质联用仪的定义
• 质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂 有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对 有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适 合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则 比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学 家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高 效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种 以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气 相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质 联用仪。
3、场致离子化 适用于易变分子的离子化，如碳水化合物、 氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能 产生较强的子离子峰和准分子离子峰。 4、场解吸离子化 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合 物。
5、负离子化学离子化
是在正离子MS的基础上发展起来的一种离
子化方法，其给出特征的负离子峰，具有
很高的灵敏度(10-15g)。
4、离子阱检测器(ion trap detector) 原理类似于四极分析器，但让离子贮存于井中， 改变电极电压，使离子向上、下两端运动，通过 底端小孔进入检测器。 检测器的作用是将离子束转变成电信号，并 将信号放大，常用检测器是电子倍增器。当离子 撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些 电子，被喷射出的电子由于电位差被加速射向第 二个倍增器电极，喷射出更多的电子，由此连续 作用，每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2～3 个电子，通常电子倍增器有14级倍增器电极，可 大大提高检测灵敏度。
气质联用色谱仪的原理及应用
气质联用色谱仪的原理及应用
气质联用色谱仪的原理及应用：
一、气质联用的原理：
气相色谱-质谱联用技术，简称气质联用，即将气相色谱仪与质谱仪通过接口组件进行连接，以气相色谱作为试样分离、制备的手段，将质谱作为气相色谱的在线检测手段进行定性、定量分析，辅以相应的数据收集与控制系统构建而成的一种色谱-质谱联用技术。
气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相（载气）和固定相中分配系数的差异，使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出，从而达到分离分析的目的。
质谱技术是将汽化的样品分子在高真空的离子源内转化为带电离子，经电离、引出和聚焦后进入质量分析器，在磁场或电场作用下，按时间先后或空间位置进行质荷比（质量和电荷的比，m/z）分离，最后被离子检测器检测。
二、基本应用：
气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。
接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。
GC-MS主要由以下部分组成：色谱部分、气质接口、质谱仪部分（离子源、质量分析器、检测器）和数据处理系统。
GCMS原理及应用
1968年初在斯坦福大学和普渡大学建立了第一台GC/MS的最 早雏型。
今天电脑化的GC/MS仪器被广泛地用在水、空气、土壤等的 环境检测中；同时也用于农业调控、食品安全、以及医药产 品的发现和生产中。
总离子流图即是总离子流强度与时间相对应的关系图。离子 流图相当于气相色谱图，可得到保留时间及峰面积。
应用
应用十分广泛，从环境污染分析、食品香味分析鉴定到医疗 诊断、药物代谢研究等，而且还是国际奥林匹克委员会进行 兴奋剂检测有效工具之一。
谢谢！
质量小的载气大量扩散，被真空室抽除；组分分子通常具有 大得多的质量，因而扩散的慢，大部分按原来的运动方向前 进，进入质谱仪部分。这样就达到分离载气、浓缩组分的作 用。为了提高效率，可以采用双组分喷嘴分离器。
载气
在联用仪中一般用氦气作载气
（1）He的电离电位24.6eV，是气体中最高的，它难于电离， 不会因为气流不稳而影响色谱图的基线；
进样时样品中含水问题
水的通过容易将固定相溶解带走，使聚乙二醇断键容易降低 了色谱柱的柱效，减弱色谱柱的分离效果
水的表面能很大，而大部分的毛细管柱固定相的表面能较低 ，导致水的润湿性能很差。水又具有较高的沸点，由于不能 在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜而一部分水以液体状态流过 色谱柱，水会留下液滴，导致在水中具有良好的溶解性的溶 质会出现谱带展宽，甚至会出现色谱峰裂分。柱上进样时， 不挥发的化合物，如盐类，会被液体水栓带入色谱柱，使色 谱柱被污染的可能性增加。很难找到一种表面既能被水润湿 又能有效脱活以保证惰性的固定相
气相色谱-质谱联用原理及应用介绍
气相色谱法-质谱联用气相色谱法–质谱法联用（英语：Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。
GC-MS的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。
另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。
GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法，因为它被用于进行“专一性测试”。
所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。
而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。
尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质，但存在识别上的正偏差。
目录1 历史2 仪器设备2.1 GC-MS吹扫和捕集2.2 质谱检测器的类型3 分析3.1 MS全程扫描3.2 选择的离子检测3.3 离子化类型3.3.1 电子离子化3.3.2 化学离子化3.4 GC-串联MS4 应用4.1 环境检测和清洁4.2 刑事鉴识4.3 执法方面的应用4.4 运动反兴奋剂分析4.5 社会安全4.6 食品、饮料和香水分析4.7 天体化学4.8 医药5 参考文献6 参考书目7 外部链接历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke和Fred McLafferty首先开发的。
当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。
价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助，并且，大大地改善了分析样品所花的时间。
1964年，美国电子联合公司（Electronic Associates, Inc. 简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪Robert E. Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。
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4/16/2005 3:59:17 PM mix23+4
RT: 0.00 - 15.03 SM: 9B
#2386:第2386个扫描点
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A10v0:1:一个扫描点
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Fu80ll ms[50.00-290.00]:全扫4.3描0 质
5.84
7.22 7.48 8.55
8.40
灯丝
出了色谱柱以后
电能 子量
同位素离子峰
离子源内
离子碎片
GC-MS图谱参数
Relative Abundance
E:\azo2005\std0420\azomix27_0416 RT: 0.00 - 15.03 SM: 9B
RT:保留时100间
80 60 40 20
4/16/2005 3:59:17 PM
SN: 15729
RT : 11.97 SN: 29424
RT : 13.66 SN: 11287
NL: 2.82E6
TIC F: M S ICIS iis_mix0404_ sim_01
RT : 10.61 SN: 3476 RT : 10.54
RSNT::270.243 9
SN:3107
RT : 11.96 SN: 2367
196.17 207.09 214.28 227.22
100
120
140
160
180
200
220
240
m/z
253.30 268.12
287.24
260
280
Relative Abundance
GC-MS图谱参数
Relative Abundance
E:\azo2005\std0420\azomix27_0416
GC-MS Analysis
The GC-MS analysis was performed with a Hewlett-Packard gas chromatograph 5890 series II Plus linked to a Hewlett-Packard 5972 mass spectrometer system equipped with a 30m long, 0.25 mm i.d., and 0.5 μm film thickness HP5-MS capillary column
RT : 13.66 SN: 1112
NL: 7.98E6
TIC F: M S ICIS iis_mix_0404 _scan_01
9
10
11
12
13
14
15
16
17
T ime (min)
100
143.13
NL: 2.71E6 i i s_ m i x0 4 0 4 _ si m _ 0 1 # 1 7 3 4
量60范围.
6.55
40 7.76
20
6.37
9.17
SN:信噪比 AA:自动积分的峰面积 AH:自动积分的峰高
10.60
10.53 10.46
RT: 11.96 AA: 8915895 AH: 2947157 SN: 1186
11.67
13.60 13.10
10.09
12.12
13.78
0
0
1
2
3
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10 51.05
0 60
77.09 80
106.06
98.29
115.09 130.17
180.13 152.16 167.16
100
120
140
160
180
m/z
212.19
211.18 213.21
196.17 207.09 214.28 227.22
200
GC-MS简介
GC-MS 技术优势
GC-MS工作原理
混合物由一股气流（流动相，又称气相）携带通过一根长长的内壁涂有薄薄的一层液膜（液态固定 相）的毛细柱。因为混合物的不同组分与固定相的结合能力不同，因此在柱的末端混合物中的各个 组分会逐个的出来（洗脱）而达到分离的目的。 不同的样品以不同的速率通过气相色谱柱，因此在不同的时间内流出得到分离。组分流出色谱柱的 时间（保留时间）取决于组分与固定相和流动相的溶解性。组分如果在固定相中的溶解度较流动相 大，组分将会被固定相保留导致保留时间增长。
220
240
253.30 268.12
287.24
260
280
Relative Abundance
SIM& Full scan
F:\A ZO\az o_iis \iis _mix 0404_s im_01
RT : 3.58 - 17.02 SM: 9B
RT : 4.32
100
SN: 61887
RT : 5.86
H 2N
碎片离子峰
115
39
0
20
30
40
(m a in lib ) 1-N a p h th a le n a m in e
碎片离子是分子离子碎裂产生
的。当然，碎片离子还可以进
一步碎裂71 形成更小的离子。
51
58 63
89 77
126
140
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
150
10.53
7.41
7.79
10.10
4
6
8
10
Time (min)
11.97
13.66
12.39
12
14
NL: 2.82E6
TIC F: MS iis_mix0404 _sim_01
1由于色谱柱吸附脱附作用 2载气和柱温作用
出柱后先后次序
GC-MS工作原理—MS
100
143
在电子轰击下，样品分子可能有四种不同途径形成离子：
238.15 250.27 281.41
315.12
250
300
341.50 350
由于SIM方式灵敏度高，因此适用于量少且不易得到的样品分析。利用SIM方式不仅灵敏度高，而且选择性好，在 很多干扰离子存在时，利用SCAN方式得到的信号可能很小，噪音可能很大，但用SIM方式，只选择特征离子，噪音 会变得很小，信噪比大大提高。在对复杂体系中某一微量成分进行定量分析时，常常采用SIM扫描方式。由于选择 离子扫描不能得到样品的全谱。因此,这种谱图不能进行库检索，利用SIM方式进行GC-MS联用分析时，得到的色谱 图在形式上类似质量色谱图。但可以得到任何一个质量的质量色谱图；SIM是选择了一定m/z的离子。扫描时选定 哪个质量，就只能实际上二者有很大差别。质量色谱图是SCAN得到的，因此有那个质量的色谱图。
80
RT : 7.49 AV: 1 T : + c SIM ms [
60
142.50-143.50]
40 20
SIM：对选定的离子进行扫描
0 100
80 60 40 20
0 50
143.15
71.67 89.13
115.14
116.18 117.21
100
144.19 150
178.37
206.28
Case study
Epidavros 艾皮达沃斯
Mani玛尼 Sfakia 斯法奇亚
Chania哈尼亚
Crete克里特岛 Andros安德罗斯岛
Zaros扎罗斯
Case study
Extraction and Sample Preparation
◆Propolis, grated after cooling, was extracted with 70%ethanol and evaporated to dryness in vacuo ◆ 5 mg of the residue was mixed with 50 μL of dry pyridine and 75 μL of BSTFA[二(三甲基硅)-三氟乙酰胺]
Case study
GC chromatograms of ethanolic propolis extracts from Sfakia斯法奇亚
Case study
GC chromatograms of ethanolic propolis extracts from Epidavros艾皮达沃斯
分子离子峰
1样品分子被打掉一个电子形成分子离子。 2分子离子进一步发生化学键断裂形成碎片离子。
在电子轰击下，有机物分子失去一 个电子所形成的离子叫分子离子。
3分子离子发生结构重排形成重排离子。
M + e =M+ + 2e
4通过分子离子反应生成加合离子。 50
分子离子峰一定是质谱中质量数最 大的峰，它应处在质谱的最右端。
Relative abmixu23n+4dance:相对丰度(强度相对于基峰的比例)
NL:
基峰:强度最强的峰. 4.99 4.91
3.67
5.58 5.84
7.22 7.48 8.55
8.40
4.30
6.55
10.60
10.53 10.46
RT: 11.96
AA: 8915895 AH: 2947157 SN: 1186
Identification and Semiquantification Process
◆ The identification of the compounds was performed using comparison of mass spectra and retention index values of reference compounds ◆ The semiquantification of the main compounds was carried out by internal normalization with the area of each compound