气质联用操作流程
气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程
气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程气质色谱质谱联用仪(GCMS)是一种高度集成的分析仪器，它融合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种技术，可以广泛应用于有机化学、生物化学、材料科学和环境科学等领域。
GCMS具有高灵敏度、高分辨率和高特异性等优点，能够实现定性和定量分析，因此成为现代分析科学中不可或缺的研究工具之一。
下面将介绍使用GCMS进行分析的技术方案流程。
技术方案流程：一、样品准备1.选择合适的样品：常见的样品有化学品、食品、环境污染物、生物体组织等。
2.样品准备：根据不同的样品特点选择合适的前处理方法，如提取、洗涤、酶解、水解等。
二、气相色谱分析1.样品注入：将样品注入气相色谱柱中。
2.分离：将复杂的混合物通过GC柱进行分离，分离方法根据样品性质和目的选择合适的柱子，例如常见的有5%聚苯乙烯/divinylbenzene(5%Phenyl)-95%聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、环状有机硅聚合物等。
3.检测：检测器检测样品之后，将样品信号通过数据采集系统采集起来。
三、质谱分析1.样品离子化：在离子化器中，将GC柱中分离出的样品基元离化成离子，通常采用电子碰撞电离(ECI)或化学电离(CI)等方法离子化。
2.分离：利用磁场将离子分离，分离出不同质荷比的离子。
3.检测：将离子依次进入检测器，在电位场的作用下，产生电离，进而产生电流，被检测器接收到。
四、数据分析1.数据处理：对GCMS采集到的样品信号进行数据处理，删除背景噪音，并将信号转换为谱图。
2.谱图解释：对GCMS谱图进行解读，利用数据库搜索对应质谱库，找到谱图峰共存信号对应的化合物，得到其分子结构、相对含量和分离时间等信息。
以上是GCMS技术方案流程，该技术广泛应用于环境领域、药物化学、食品安全等领域，具有较高的分析能力和准确性。
气质联用仪操作规程
气质联用仪操作规程
《气质联用仪操作规程》
一、设备准备
1. 确保气质联用仪已经连接好所有电源和气源
2. 检查仪器各部件是否安装妥当，并且没有损坏
3. 打开仪器电源，等待仪器初始化完成
二、样品准备
1. 准备待检测的样品，并确保样品不含有任何杂质
2. 如果需要进行样品预处理，按照预处理方法进行处理
3. 将样品放入样品瓶中并密封好
三、操作步骤
1. 打开软件，输入相关信息，如样品名称、编号等
2. 安装好相应的色谱柱和联用仪专用的进样器
3. 将待测气体连接到联用仪的进样口，并进行校准
4. 启动联用仪软件，设置相应的分析方法，并进行标定
5. 将样品瓶插入联用仪的样品进样器中，按照软件提示进行操作
6. 开始进行样品的分析，记录分析结果
四、仪器关闭
1. 关闭联用仪软件
2. 将待测气体的连接管拔出，并关闭仪器电源和气源
3. 将色谱柱和进样器拆卸下来并进行清洗
4. 将仪器及其配件进行清洁、干燥和保存
五、操作注意事项
1. 操作过程中需佩戴防护眼镜和手套
2. 严格按照操作规程进行操作，不得随意更改分析方法
3. 注意仪器的清洁和维护，确保其正常运行
4. 操作人员应具有相关的实验室分析能力，对色谱分析方法有一定的了解
以上便是气质联用仪操作规程的相关内容，希望能对使用者有所帮助。
GCMS（气质联用仪）操作规程
GCMS（⽓质联⽤仪）操作规程SHIMADZUGCMS(⽓质联⽤仪)操作⽅法⼀、开机顺序1、打开氦⽓瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。
2、打开质谱仪电源开关。
3、打开⽓谱电源开关。
4、打开计算机。
⼆、进⼊系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，机器有鸣叫声）,进⼊主菜单窗⼝。
2、击左侧system configuration,设定系统配置，⽆误后退出。
三、启动真空泵⽅法1、单击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显⽰内容。
2、在Vent valve的灯呈绿⾊（即关闭）的前提下，启动机械泵（Rotary Pu mp）。
3、低压真空度⼩于3+E002Pa时，单击Auto startup，⾃动启动真空控制。
4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进⾏调谐。
四、调谐⽅法1..单击左侧的Tuning图标，进⼊调谐⼦⽬录中，再单击Peak monitor view 图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输⼊18、28、42,在Factor中均输⼊适当的放⼤倍数.2、燃灯丝，如果18峰⾼于28峰，表⽰系统不漏⽓，同时观察⾼真空度保证在2E-2以下，关闭灯丝．3、建⽴调谐⽂件名，然后点击左侧的Start Auto Tuning图标，计算机⾃动进⾏调谐，直⾄打印出调谐结果为⽌。
4析调谐结果必须同时满⾜以下⼏个条件，⽅可进⾏分析。
a)Base Peak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏⽓。
b)电压应⼩于2.0KV。
c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最⼤差⼩于0.1。
d)m/z502的Ratio值⼤于2.只有同时满⾜上述条件后，⽅可进⾏测试样品。
每次调谐结果要统⼀存档保存，以利维修时查看。
五．⽅法编辑1．单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进⼊了⽅法编辑内部中，共分四个部分：Sample、GC、MC、FID2.Sample档内容如下：Aoc—21i1)Of Rinses with Solvent（pre）（抽样前溶剂洗针次数）2）of Rinses with Solvent (post)（注样后⽤溶剂洗针次数）3) of Rinses with (sample)（样品洗针次数）4）Plunger Suction Speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low(抽样速度)5）comity Comp Time（粘度补偿时间）6）Plunger Injection ⊙High ⊙Middle ⊙Low（注射速度）7）Syringe Injection ⊙High ⊙Low(扎的速度)0: Normal (sample).8)、Injection Mode Set ==> 1: Sample+Air+Solvent. (进样模式的选择) 2: Sample+Solvent.当按：Advanced……时，出现如下内容：①、Pumping Times: 5 times②、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec③、Terminal Air Gap ⊙Yes ⊙No④、Plunger washing speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low⑤、Washing Volume ⊙ 6 µt ⊙8 µt⑥、Syringe Suction 0 mm⑦、Syringe Injection 0 mm⑧、Use 3 Solvent Vial ⊙1 Vial ⊙Vial3、GC-2010：column oven temp ℃Injection Temp ℃（进样器温度）Injection model①Split:(分流)l②Splitless:(不分流)l③Directcarrier gas①flow control mode②Pressure③Total flow④Column flow⑤Linear Velocity⑥Purge flow⑦Split Ratio⑧Carrier Flow第四部分：①Oven temp Program ▼②Pressure ③Aux1 temColumn Flow at initital: 1.70 ml/minData file name: R.time:0 25 50 75 100 minTime (min) Command Value(3)GC Program…==> 1234Load Chromatogram ==>GCMS data file open.（4）ready checkTemperature√ Col(oven) √ Inj √ Det(interface) √ Aux1√ Aux2 √ Aux3 √ Aux4 √ Aux5√ Carrier Gas Flow √ Wait Equilibrium（平衡）：min 4．MS档：GCMS-QP5050A With DI(1)Acquisition Mode(采集模式) ▼==> Scan（扫描⽅式）Sim（选择离⼦⽅式）（2）Micro Scan Width(微量扫描宽度：0 µ（3）Interface Temp(检测器温度)：230 ℃（4）Solvent Cut Time（溶剂切除时间）: 2 min（5）Detector ⊙Absolute (绝对)○Relative to the Tunning(相对于Tunning): 1.0 KV（⼀般设1左右）（6）Threshold (阀值)：1000 （⼩于1000的峰不出现）（7）Interval (扫描间隔)：0.5 SecUse MS program sec… GC Program time: 0.00 min七．样品的测定操作：Data Acquisition 中Sample loginSample Name SampleAcquisition= Sample ID Vial#Data file InjectionMulti Inj Tunning file设计好后，按Standby,待GC、MS均变绿⾊字体后，进样按start ,开始检测。
气质联用仪操作方法
气质联用仪操作方法
气质联用仪是一种用于检测样品中化合物成分的仪器。
以下是一般的气质联用仪操作方法：
1. 准备样品：将待检测的样品准备好，并进行必要的前处理，如样品提取、纯化等。
2. 开机操作：按照气质联用仪的说明书，正确打开并预热仪器。
3. 系统调试：进行系统调试，包括气体流量、柱温等参数的调节。
4. 样品注入：将样品输送到气质联用仪中，注入样品时需先将样品放入进样器中。
5. 运行程序：开启仪器的运行程序，观察数据采集情况，确保结果精确可靠。
6. 分析报告：完成样品分析后，可以通过分析数据得出结果，并生成分析报告。
7. 仪器维护：在使用完毕后，对气质联用仪进行彻底清洁，并将仪器关闭。
GCMS(气质联用仪)操作方法
SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
2、打开气相电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，计算机有鸣叫声）,进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。
2、击左侧system configuration（系统配置）,检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control（真空控制）图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。
2、单击Auto startup（自动启动），自动启动真空控制。
3、启动完成后，至少抽真空40分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。
四、检漏调谐方法1. 检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。
2..单击左侧的Tuning调谐图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view峰监视窗图标，点击新建窗口，在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项，将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低)，确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，，关闭灯丝．然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后，可以进行调谐，进入调谐界面，新建调谐文件，然后点击左侧的Start Auto Tuning自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。
5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
a) 峰形尖锐，无分叉。
b) 电压应小于1.5KV。
气质联用仪的操作规程
气质联用仪的操作规程气质联用仪是一种用于分析和测量不同气体成分的仪器，主要用于环境检测、工业过程控制和科学研究等领域。
为了确保气质联用仪的正常运行和准确测量结果，以下是其操作规程。
1.仪器安装- 将气质联用仪放置在通风良好的位置，远离火源和易燃物品。
- 将仪器连接到电源，并确保电源稳定。
- 将仪器与样品输送装置或气体采样装置连接。
2.仪器准备- 打开仪器电源开关，并根据仪器指示进行初始化。
- 检查仪器是否完好无损，如有损坏或异常现象应及时报修。
- 清洁仪器的探测器和传感器，并确保其表面干净。
3.样品处理- 将待测样品通过样品输送装置或气体采样装置输入到仪器中。
- 注意样品输入的流量和速度，避免过快或过慢导致测量结果不准确。
- 确保样品输入管路无泄漏，使用管路密封胶封好接头。
4.测量操作- 设置仪器相应的参数，如测量范围、采样时间等。
- 启动测量程序，观察仪器显示屏上的测量结果。
- 若要连续监测多个气体成分，可以设置仪器的自动切换功能。
5.数据记录与分析- 根据需要，可以将测量结果记录在纸质表格或电子文档中。
- 对于大量数据的分析，可以使用相关的数据处理软件进行处理和统计。
- 进行数据分析时，应注意对结果的合理解释和推断，并及时与其他数据进行比对。
6.仪器维护- 每次使用后，及时关闭仪器电源，并对仪器进行清洁。
- 定期检查仪器的探测器和传感器，如有损坏或老化应及时更换。
- 定期校准仪器，以保证测量结果的准确性和稳定性。
7.安全注意事项- 使用气质联用仪时应穿戴好防护设备，如安全眼镜、防护手套等。
- 当检测有毒气体时，应注意保护自身的安全，避免吸入有害气体。
- 当测量过程中出现异常情况，如仪器发生故障或泄漏，应立即停止使用，并及时采取相应措施。
以上是气质联用仪的操作规程，按照规程操作可以确保仪器的正常运行和准确测量结果。
在使用仪器时，一定要注意安全，遵守相关操作规范，并定期进行维护和校准，以保证仪器的长期稳定运行。
气质联用仪使用方法
气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法1、准备工作1.1 确保气质联用仪和相关附件完好无损。
1.2 检查仪器所需的供电电压和电流，确保供电正常。
1.3 确保仪器所需的气源（如氮气）供应充足，并进行必要的连接。
2、仪器基本操作2.1 将气质联用仪置于平稳的工作台面上。
2.2 打开仪器主机的电源开关，并等待仪器自检完成。
2.3 根据需求选择合适的工作模式和方法，如气相色谱-质谱联用（GC-MS）。
2.4 将待测样品装入样品进样器，并根据实验要求设置合适的进样参数。
2.5 设置仪器的运行参数，如进样温度、柱温、离子源温度等。
2.6 确认仪器连接的色谱柱和质谱仪的状态良好，并根据需要进行必要的调整。
3、仪器操作流程3.1 启动仪器，待仪器预热至设定温度后，进行仪器空白校准和质谱校准。
3.2 样品进样后，根据实验要求选择合适的分析方法。
3.3 设置样品进样量、流速、柱温等参数，并开始分析。
3.4 监控仪器运行状态，包括进样量、柱温变化、质谱图谱等。
3.5 完成分析后，关闭仪器电源，并进行必要的清洁和维护。
4、数据处理和结果分析4.1 将分析得到的数据导出到计算机或其他数据处理软件中。
4.2 对数据进行必要的校正、处理和分析。
4.3 根据实验目的和要求，对结果进行解释和分析。
4.4 撰写报告或论文，并根据需要绘制相关图表。
本文档涉及附件：附件1：气质联用仪操作手册附件2：质谱校准曲线示例本文所涉及的法律名词及注释：1、气相色谱（GC）：一种利用气体载流相和固定相相互作用的物理和化学性质差异来分离和定性分析化合物的分析方法。
2、质谱（MS）：利用质谱仪对化合物分子或其碎片的质量进行定性和定量分析的方法。
3、质谱校准：通过对已知质谱标准品进行测定，建立质谱仪的校准曲线，以便对待测样品的质谱图谱进行定性和定量分析。
气质联用仪器使用操作规程
1.适用范围气质联用仪器
2.操作步骤
1. 打开氦气，检查气密性，减压阀调整到0.5兆帕，打开电脑，打开
GC7890A、GCMSD5975C、自动进样器7694E开关，仪器自动运行4小时，打开并运行GCMSD5975C 软件。
2. 调谐点击视图~调谐与真空控制,再点击调谐与自动调谐,调谐结
束后，自动生成调谐结果，调谐结果水分含量<20%,氮气含量<10%,EM电压<1400, <200个Pink。
3. 点击方法，运行编辑方法.
4. 把样品放置在自动进样器中，在自动进样器中选项First vial 中输
入1,在Last vial选测试最后的个数
5. 建立运行序列（多个样品测试用）和运行序列,或者点击运行(只测
试一个样品),跳出等待运行,在自动进样器中按下START
6.测试完成后，打开GCMSD5975数据分析软件，调出方法，打开测试数据，进行自动积分，再定量-计算。
如要定性分析，右键双击选定峰，再查找图库，选择相匹配的物质。
7 关机: 点击视图~调谐与真空,再点击,真空放空,仪器自动降温,达到界面设定值,约45分钟后,关闭GC7890A、GCMSD5975C、自动进样器7694E电源开关,关闭氦气阀门。
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气相色谱仪-质谱仪操作流程
1开气；
2打开两主机（GC/MS），启动电脑。
3点击联机图表；
4在弹出的离子源、四级杆信息栏点应用、确定，使其分别加热到230℃，150℃；
5编辑GC参数中把辅助加热设置为280℃；抽真空4小时以后,调谐. 6调谐质谱：视图—调谐和真空控制，进入调谐界面，调谐--自动调谐：仪器自动调谐，看调节结果中水氮比（与基峰比）是否小于20%和10% 等（或者点击调谐—调谐评估），调谐好后保存文件：文件--保存调谐参数，并替代原有调谐文件；（也可直接调用原有的调谐报告）
7编辑气相色谱仪参数：编辑进样前清洗，进样口，色谱柱，检测器的温度压力条件等
8编辑质谱参数：a：定性：全扫描，--全扫描参数，规定扫描质量范围，阈值（>500）,光电倍增器工作电压，扫描绘图窗口的设置等；b：定量：选择离子扫描，找出已定性样的特征离子，在“SIM参数”中，根据待测组分个数和组分间隔时间分组，在组内添加特征离子质荷比m/z，并根据不同组分出峰时间的差异分组设定不同时间段采集的特征离子质荷比。
9保存方法
10运行序列或者方法
11数据处理：A：定性：a、打开待分析色谱图；b、扣除本底（圈一段相对平稳基线，仪器自动算出时间范围内的平均值，--文件--图谱扣除）；c、谱库检索: 1.选谱库：谱图—选择谱图—通过路径找到谱图（c：\datebase\nisi08.l）; 2选择结构图：视图—参数检索，到选结构图视图，结构—选择结构数据库--通过路径找到谱图（c：\datebase\nisi08.l），然后返回分析窗口：视图—返回图谱。
B：定量：调出数据,积分,编辑校正曲线,保存方法,出报告
12执行放空程序视图—调谐和真空，进入调谐和放空的界面。
点击真空放空，ok，开始执行放空程序，外真空泵自动关闭，辅助加热区降温，转子降速，约40分钟达到规定状态。
手动扭松放气阀慢慢让空气进入。
13关机,关气
注：开机前的准备: 放气阀须关好 MSD连接到接地的电源上 MSD的接口伸入柱温箱 老化好的毛细柱接好两端 99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器如何观察自动调谐报告：相近的峰宽，平滑对称的峰形，适当的EM电压，合适的丰度值，正确的质量分配，典型的相对丰度，合适的同位素比例。