气质联用分析未知混合物成分及最佳分离条件选择论文
气质联用分析未知混合物成分及最佳分离条件的选择[摘要] 本文是利用gc/ms对生物碱进行分离，运用质谱库进行检索筛选得到混合物的主要成分。
探讨了不同的升温程序，柱前压与流速，进样口温度，接口温度，分流比等参数对分离效果的影响。
实验结果表明，温程序和柱前压与流速对分离效果影响最大，进样口温度，接口温度对分离效果影响较小。
[关键词] 气相色谱-质谱联用；最佳分离条件；成分；影响
1.引言
gc/ms技术是化学工作者分离有机混合物常用的手段。
色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。
这种技术适用于做多组分混合物中未知组分的定性鉴别，可以判断化合物的分子结构，可以准确的测定未知组分的分子量，可以修正色谱分析的判断错误，可以鉴定出部分分离甚至未分开的色谱峰。
特别是近年来计算机技术的发展，使gc/ms仪使用更为方便，简单，快捷。
本文是利用gc/ms对未知样品（生物碱）进行分离，从而得到它的最佳分离条件，运用质谱库进行检索筛选得到混合物的主要成分，并且进一步探讨了不同的升温程序，柱前压与流速，进样口温度，接口温度，分流比等参数对分离效果的影响。
分离条件的探索对混合物的分离有重要的指导意义。
对分离其它样品具有极大的参考价值。
2.实验部分
2.1样品的性质和仪器参数
样品来源于从植物的茎叶中提取的生物碱。
柱温选择在
50-260℃。
仪器：gc/ms-qp2010 ，he气源（99.999％），毛细管色谱柱db-5ms （30m×0.25mm×0.25um）。
2.2最佳分离条件的探索与讨论
2.2.1升温程序
仪器参数：
①gc：注射模式：分流; 分流比：20/1; 柱前压：100.1kpa;
流速：1.69ml/min；进样口温度：200℃
②ms：离子源温度：200℃；检测范围：35—550；去溶剂峰：2min
接口温度：250℃；检测器电压：1000kv
升温程序对分离效果有显著的影响。
所以选择适宜的升温程序最为重要。
拟采用如下升温程序：
升温程序一：初温50℃，以10℃/min 的升温速率升至200℃，保留30min；结果发现，在保留时间为20min时，峰较多，可能出峰不完全，所以应该提高柱温。
在20min以前出峰较少，间距太宽，所以应该增加升温速率。
升温程序二：初温50℃，以12℃/min 的升温速率升至200℃，以2℃/min 的升温速率升至220℃保留10min；结果发现，在保留时间为17min时，出峰较多，没有分开。
要使分离效果更好，在210℃
时采用降温程序。
升温程序三：初温50℃，以10℃/min 的升温速率升至210℃，以-5℃/min 的降温速率降至190℃，以20℃/min 的升温速率升至240℃；结果发现，降温使分离效果明显变好，但是出峰不完全，为此，需增加保持时间。
在10min以前出峰太少，间距较大，可以增加升温速率缩短间距。
升温程序四：初温50℃，以15℃/min 的升温速率升至210℃，以-5℃/min 的降温速率降至170℃，以20℃/min 的升温速率升至240℃，保留5min；结果发现，16min之前峰间距得到改善，趋于合理，在15min以后出峰较少，应增加升温速率。
升温程序五：初温50℃，以15℃/min 的升温速率升至210℃，保留2min，以-6℃/min 的降温速率降至180℃，以40℃/min 的升温速率升至260℃，保留3min；结果发现，各组分得到很好的分离，峰较窄，峰之间分布合理，此程序最佳。
2.2.2初温对分离的影响
选择柱的初温为35、50、80℃，其他参数相同。
结果表明，初温低时分离效果明显不好，初温高时很多组分无法检测，峰少，分离效果不好。
所以选择50℃分离效果最好。
2.2.3重现性
按保留时间计算离子流图的重现性（选择四组峰计算），由计算可知总离子流图的重现性都小于1％所以认为重现性合乎要求。
2.2.4柱前压和载气流速
选择柱前压为80、100、110℃，其他参数同程序升温五。
结果表明，柱前压和载气流速对分离效果有很大的影响。
比较不同的柱压80kpa,100kpa,110kpa所分离的离子流图，表明当柱压为100kpa时分离效果最好。
2.2.5进样口温度
选择进样口温度为180、200、230℃，其他参数同程序升温五。
结果表明，进样口温度对分离效果影响较小。
2.2.6接口温度
结果表明接口温度对分离效果影响较小，对不同接口温度200℃，230℃，250℃的总离子流图比较可知，当接口温度为250℃时分离效果最好。
2.2.7分流比
常见分流比在 30∶1～200∶1。
在如此宽的范围内，对性质不同的样品必然存在一个最佳分流比。
在气相色谱分析中，样品沸点是重要参数之一，在进样分流过程中也是不可忽视的。
高沸点样品，大多分子量及分子体积较大，其在气相中扩散速度相对较慢,而样品中较低沸点组分扩散速度相对较快。
若采用大分流比，将使样品中低沸点组分较多优先分流出去，结果使得含量少的组分分析结果偏低，有的甚至不出峰，对于低沸点样品，其分子量、分子体积较小，在气相中扩散速度较快，若采用小分流比，将造成主体成分超载出现平顶峰而产生误差。
主峰附近的小峰被“兼并”或不能基线分离，每次被“兼并”或分离不佳的程度不同,致使精密度下降。
若采用稍大分流比可减少此现象产生。
经过不同分流比10/1，20/1，30/1的分离总离子流图比较，当分离比为20/1时分离效果最好。
3.结论
通过以上分析，得到样品的最佳分离条件是：
升温程序：初温50℃，以15℃/min 的升温速率升至210℃，保留2min，以-6℃/min 的降温速率降至180℃，以40℃/min 的升温速率升至260℃，保留3min。
柱压100kpa，进样口温度为200℃，接口温度为250℃，分流比为20/1，分析柱为db-5ms（30m×0.25mm ×0.25um）
在最佳分离条件下上得到总离子流图见图1。
对分离出的20多个化合物分析筛选，得到未知混合物的成分（见表1）。
作者简介：
李媛媛，女（1980.08-），汉族，籍贯河南南阳，学历硕士研究生，职称讲师，单位宁夏大学能源化工重点实验室。
气质联用
气相色谱-质谱分析（GC-MS）学生：郑德摘要目的：练习气相色谱-质谱仪的操作，熟悉气质工作站的使用；掌握SCAN及SIM的应用。
关键词气相色谱质谱1.实验材料1.1仪器气相色谱-质谱仪（MS检测器）；微量注射器；质谱工作站；1.2试药样品溶液：混合溶剂2.方法与原理2.1色谱条件色谱参数：进样口250℃，分流进样，分流比80:1，色谱柱：甲基苯基硅烷柱(30m×0.25mm ×0.25μm)，载气流量：1.2ml/min（He），接口温度280℃，柱温：70℃。
质谱参数：溶剂延迟1min，SCAN：30-400质量数，SIM：自选参数进样量：0.2 µl2.2原理气质联用技术是在气相色谱分离的基础上，利用质谱作检测器（ＭＳＤ），可以得到不同时刻的质谱信息，灵敏度高，选择性好，给定性、定量分析带来方便。
在气质联用中，质谱检测器采集数据有两种模式：ＳＣＡＮ（全扫描）和ＳＩＭ（选择离子监测），其中SCAN连续扫描采集选定质荷比范围内所有离子的信号，可以获得化合物的质谱图，通过自动检索能够得到化合物的结构，常用于定性分析，峰形及灵敏度稍差，而SIM只监测采集某几个所选的特征离子的信号，灵敏度高，峰形好，主要用于定量分析。
本实验首先对样品作SCAN分析，以获得个化合物的质谱图，通过检索进行定性分析，并选择每个化合物的特征离子（一般选丰度较高的），利用所选的特征离子作SIM分析，并比较SCAN和SIM的异同。
3.操作与结果4.思考题1．讨论SCAN和SIM两种方法的差异及特点。
答：SCAN即全扫描方式适应于未知物的定性分析，而待定量分析的组分则采用SIM 即选择离子检测。
2.溶剂延迟的作用是什么？答：保护灯丝3.调谐的作用是什么？答：诊断；编写系统性能变化表；提高灵敏度。
气质联用和液质联用在农药残留检测中的运用
气质联用和液质联用在农药残留检测中的运用摘要：质谱仪可以定性分析化合物，但混合物检测效果较差。
虽然色谱法适用于有机化合物的定量分析，但这种方法在定性分析中存在一些问题。
因此，可以将两种检测技术结合起来，形成一种高效定性定量分析的工具，在农药残留检测中有很好的应用效果，对有机化合物的检测效率高，准确度能得到充分保证，可以加强这种检测方法的应用。
关键词：气质联用；液质联用；农药残留检测；运用引言在经济社会发展的大背景下，人们对生活质量和食品安全的要求越来越高。
以及企业的相关组织，应该更加重视食品检测。
然而，随着农业的不断发展，农产品生产过程中容易出现农药残留。
如果不能及时发现，可能会影响人的健康。
在这个过程中，农药残留检测是判断食品质量的关键指标，检测技术的好坏成为保证检测效果的重点。
针对这种情况，本文分析了气相色谱-质谱联用技术和液相色谱-质谱联用技术在农药残留检测中的应用，为满足食品检测的需求，保障食品检测行业的长期健康发展打下良好的基础。
1食品检测中农药残留检测的重要性性1.1 保障食品安全农药检测是农产品销售前的最后一道程序。
如果相关的检测数据和参数能够达到质量控制的要求，就意味着农产品可以销售和食用，从而减少后续销售过程中因食品安全问题带来的诸多隐患。
农药残留容易引起中毒，所以为了减少农药残留，企业需要与相关机构合作，通过检测来保证食品安全。
1.2 有效处理危险食品在检测过程中，如果发现食品不合格，检测机构的人员会及时通知农户或企业，停止食品的后续销售。
此外，对于还未销售的食品，需要再次优化检测食品中的农药残留，直到能够达到农药残留检测的标准。
如果在检测过程中发现含有危险药物的食品，应第一时间通知上级管理部门进行处理。
1.3宣传、指导科学用药在检测工作中，如果发现严重的参数超标，技术人员将与农产品企业沟通，并前往种植区进一步检测。
在不同层次的检测工作中，技术人员还会与农民进行沟通和了解，从而准确引导农民了解农药残留的危害，减少农药残留，科学混配农药。
气质联用 溶剂选择
气质联用（GC-MS）中，溶剂的选择是非常重要的，因为它们会影响样品的溶解性、分离效果和检测器的响应。
以下是一些选择溶剂的考虑因素：
1. 极性：根据样品的极性，选择合适的溶剂。
极性溶剂如甲醇、乙腈等适用于极性化合物的分析，非极性溶剂如正己烷、乙醚等适用于非极性化合物的分析。
2. 溶解性：根据样品在所选溶剂中的溶解度，选择合适的溶剂。
如果样品在溶剂中的溶解度大，那么分析时间可能会更长，反之则可能更短。
3. 沸点：选择沸点与样品相似的溶剂，这样可以避免在分离样品时出现干扰峰。
4. 化学稳定性：选择的溶剂必须与样品不发生化学反应，以保持样品的稳定性。
5. 相容性：根据色谱柱的类型，选择与柱子相容的溶剂。
例如，某些溶剂可能与某些色谱柱产生不良反应，这会影响分离效果和检测器的响应。
6. 水含量：如果需要控制样品中的含水量，应选择与水不互溶的溶剂。
例如，HP-5 MS 这种弱极性的柱子，最好选用与水不互溶的溶剂，以避免对柱子产生伤害。
总之，选择合适的溶剂对于气质联用的分析结果非常重要。
在选择溶剂时，应考虑样品的性质、溶解性、沸点、化学稳定性、相容性和含水量等因素。
气相色谱-质谱联用技术定性鉴定混合溶剂的成分
实验七气相色谱-质谱联用技术定性鉴定混合溶剂的成分I.实验目的（1）了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理；（2）学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法；（3）了解色谱工作站的基本功能。
II. 实验原理质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但没有分离能力，不能直接分析混合物。
色谱法则相反，它是一种有效的分离分析方法，特别适合于复杂混合物的分离，但对组分的定性鉴定有一定难度。
如果把这两种方法结合起来，将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统，即混合试样进入色谱柱分离，得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱，这样就可以实现优势互补，解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。
气相色谱-质谱联用（GC-MS）于1957年首次实现，并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。
气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。
质谱仪器必须在10-3~10-4Pa 的高真空条件下工作，而气相色谱仪的流出物为常压（约100kPa），因此需要一个硬件接口来协调两者的工作条件。
当气相色谱仪使用毛细管柱时，因为每分钟几毫升的流量不足以破坏质谱仪的真空状态，所以可直接与质谱仪联用。
挥发性混合物从气相色谱仪进样，经色谱柱分离后，按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪，质谱仪自动重复扫描，计算机记录和储存所有的质谱信息，然后将处理结果显示在屏幕上。
质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图，色谱组分流入时得到的是组分的质谱图，没有色谱组分时得到的是背景的质谱图，计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离子流信号（不分质荷比大小）的强度总和对扫描信号（即色谱保留时间）作图得到总离子流图，总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映，所以在GC-MS中，总离子流图相当于色谱图，每一个谱峰代表了一个组分，谱峰的强度与组分的相对含量有关。
下图是混合溶剂试样的总离子流图（a）和其中第4号峰的质谱图（b）。
气质联用[整理版]
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第一章气相色谱-质谱联用技术气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器，自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到了长足的发展。
在所有联用技术中气质联用，即GC/MS发展最完善，应用最广泛。
目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一，同时GC/MS也被用于定量分析。
另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅立叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。
还有一些其他的气相色谱和质谱连接的方式，如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。
GC/MS 已经成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。
气质联用法是将气-液色谱和质谱的特点结合起来的一种用于确定测试样品中不同物质的定性定量分析方法，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。
气相色谱将混合物中的组分按时间分离开来，而质谱则提供确认每个组分结构的信息。
气相色谱和质谱由接口相连。
气质联用法广泛应用于药品检测、环境分析、火灾调查、炸药成分研究、生物样品中药物与代谢产物定性定量分析及未知样品成分的确定。
气质联用法也被用于机场安检中，用于行李中或随身携带物品的检测。
气质联用仪系统一般有下图所示的部分组成。
图1.1 气质联用仪组成框图气质联用仪根据其要完成的工作被设计成不同的类型和大小。
由于在现代质谱仪中最常用的质量分析器是四极杆型的，所以，在本章中将主要介绍这种将不同质量离子碎片分离的方法。
第一节气相色谱仪简介气相色谱仪，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。
分离分析技术课程论文：气相色谱-质谱联用技术的原理及应用
《分离分析技术》课程论文气相色谱-质谱联用技术的原理及应用学院化学化工学院专业化学年级201级化学班姓名指导教师甘甜职称副教授成绩及评语2015 年12 月24 日目录摘要 (1)关键词 (1)引言 (1)1.气相色谱–质谱联用技术的原理 (1)1.1气相色谱原理 (1)1.2质谱原理 (2)2.气相色谱–质谱联用技术的常用术语 (2)3.气相色谱–质谱联用技术的优点 (3)4.气相色谱–质谱联用技术的应用 (3)4.1 GC-MS在医药方面的应用 (3)4.2 GC-MS在食品方面的应用 (4)4.3GC-MS在环境监测中的应用 (4)4.4GC-MS在有机合成中的应用 (4)4.5 GC-MS在刑事鉴识中的应用 (5)参考文献 (5)Abstract (6)Keywords (6)气相色谱-质谱联用技术的原理及应用姓名：学号：20135051摘要：本文首先对气相色谱-质谱联用技术的原理、常用术语进行综述，然后介绍了它的优点，最后总结了气相色谱-质谱联用技术的应用。
关键词：气相色谱-质谱联用技术；原理；常用术语；应用引言气相色谱-质谱联用(英语：Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的技术。
GC-MS利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性，可对复杂的混合样品进行分离、定性、定量分析的一次完成，是一种完美的现代分析方法。
GC-MS是联用技术中最完善、应用最广泛的技术，在分析检测和科研的许多领域起着重要作用。
1.气相色谱–质谱联用技术的原理气相色谱是一种公认的快速、高效的分离技术。
在定性方面，由于它是利用保留时间作为鉴定手段而受到很大限制。
质谱法与之相反，虽不适用于混合物的分析，但却是一种高效的定性分析技术，可以方便地给出纯化合物的分子结构信息。
气相色谱–质谱联用技术不仅能充分发挥其各自的优点，而且可以弥补相互的不足[1]。
gc-ms的技术要求 -回复
gc-ms的技术要求-回复GC-MS（气质联用质谱仪）是一种广泛应用于化学分析领域的仪器，可以快速、准确地鉴定和定量分析复杂混合物中的化合物。
GC-MS技术要求包括仪器的性能参数、样品准备和分析条件的优化等方面。
下面将详细介绍GC-MS的技术要求。
一、仪器的性能参数：1. 分辨率：GC-MS仪器的分辨率决定了它的分离能力，它是指质谱离子在质谱仪中分离的程度。
对于GC-MS来说，通常要求分辨率达到1,000或更高，以确保准确的鉴定和定量分析。
2. 灵敏度：灵敏度是指GC-MS仪器对于微量化合物的检测能力。
优秀的GC-MS仪器应具备高灵敏度，能够检测到样品中非常低浓度的化合物。
3. 准确性和重复性：GC-MS仪器的准确性是指测量结果与真实值之间的偏差程度，而重复性是指多次测量同一样品时的结果一致性。
良好的GC-MS仪器应具备较高的准确性和重复性，以保证分析结果的可靠性和可重复性。
二、样品准备：1. 提取方法：GC-MS分析的首要步骤是样品的提取。
提取方法应根据样品性质的不同而选择不同的提取剂和提取方式。
对于挥发性化合物，可以使用常规的头空萃取或固相微萃取方法进行提取；对于非挥发性化合物，可以采用溶剂萃取、超声波萃取等方法。
2. 样品纯化：样品中常常存在干扰物，对GC-MS分析结果造成干扰。
因此，在分析前需要进行样品的纯化处理，以去除干扰物。
纯化方法有固相萃取、液-液萃取、柱层析等，选择纯化方法时应考虑到样品的特性和目标化合物的特异性。
3. 衍生化反应：有些化合物在GC-MS分析中不易被检测或检测灵敏度较低，需要经过衍生化反应才能够改善其检测性能。
衍生化反应可以通过改变化合物的性质，使其具备更好的挥发性、稳定性和检测灵敏度。
三、分析条件的优化：1. 柱选择：GC-MS分析中常用的柱材有非极性柱、极性柱和特殊柱。
柱的选择要根据目标化合物的挥发性、极性和应用需求进行，以实现对目标化合物的高分离度。
2. 温度程序：GC-MS分析中的温度程序要根据目标化合物的性质和柱的特性进行优化，以确保目标化合物在某个特定温度范围内有效分离并得到合适的峰形。
气质联用分析未知混合物成分及最佳分离条件的选择
气质联用分析未知混合物成分及最佳分离条件的选择[摘要] 本文是利用GC/MS对生物碱进行分离，运用质谱库进行检索筛选得到混合物的主要成分。
探讨了不同的升温程序，柱前压与流速，进样口温度，接口温度，分流比等参数对分离效果的影响。
实验结果表明，温程序和柱前压与流速对分离效果影响最大，进样口温度，接口温度对分离效果影响较小。
[关键词] 气相色谱-质谱联用；最佳分离条件；成分；影响1.引言GC/MS技术是化学工作者分离有机混合物常用的手段。
色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。
这种技术适用于做多组分混合物中未知组分的定性鉴别，可以判断化合物的分子结构，可以准确的测定未知组分的分子量，可以修正色谱分析的判断错误，可以鉴定出部分分离甚至未分开的色谱峰。
特别是近年来计算机技术的发展，使GC/MS仪使用更为方便，简单，快捷。
本文是利用GC/MS对未知样品（生物碱）进行分离，从而得到它的最佳分离条件，运用质谱库进行检索筛选得到混合物的主要成分，并且进一步探讨了不同的升温程序，柱前压与流速，进样口温度，接口温度，分流比等参数对分离效果的影响。
分离条件的探索对混合物的分离有重要的指导意义。
对分离其它样品具有极大的参考价值。
2.实验部分2.1样品的性质和仪器参数样品来源于从植物的茎叶中提取的生物碱。
柱温选择在50-260℃。
仪器：GC/MS-QP2010 ，He气源（99.999％），毛细管色谱柱DB-5MS （30m×0.25mm×0.25um）。
2.2最佳分离条件的探索与讨论2.2.1升温程序仪器参数：①GC：注射模式：分流; 分流比：20/1; 柱前压：100.1Kpa;流速：1.69ml/min；进样口温度：200℃②MS：离子源温度：200℃；检测范围：35—550；去溶剂峰：2min接口温度：250℃；检测器电压：1000kv升温程序对分离效果有显著的影响。
气质联用技术在环境有机污染物检测中的应用浅析
气质联用技术在环境有机污染物检测中的应用浅析作者：胡香云来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第05期摘要：气质联用即GC-MS技术，是气相色谱、质谱检测技术的结合，具有较高的灵敏度和准确性，也是联用技术中比较容易操作的。
本文首先分析了该技术的原理和应用优势，然后阐述了在环境有机污染物检测中的具体应用，以供参考。
关键词：环境；有机污染物；气质联用技术；检测色谱法、质谱法均是常用的检测技术，前者的优势是分离效率高、能定量分析，缺点是定性能力差；后者的优势是灵敏度高、定性能力强，缺点是定量分析复杂，且对样本的纯度要求高。
GC-MS技术是色谱法、质谱法的有机结合，能实现定性分析和定量分析，以下探讨了该技术在有机污染物检测中的应用。
1 气质联用技术的原理和应用优势1.1 技术原理GC-MS技术的应用原理，是利用不同物质在气相色谱柱固相中不同的分配系数进行物质分离。
样本气化后进入色谱柱，在载气的作用下，经多次分配和移动会相互分离，并且按照分离的先后顺序进入质谱仪离子源；此时样本经离子化处理、质量分析器检测后，即可得到质谱图和检测结果并生成可分析数据。
其中，色谱法的分离能力强，质谱法的鉴别能力强，GC-MS技术兼具两者优势，既能鉴别多组分中的未知成分，又能测定具体分子量，并对错误的色谱分析结果进行纠正。
1.2 应用优势总结GC-MS技术的应用优势如下：①定性能力强，常用定性指标如官能团离子峰、分子离子峰、离子丰度、离子丰度比、总离子流色谱图等；②定量精度高，辅助利用同位素稀释技术、内标技术，可提高定量检测结果的精度；③自动化分析，检测仪器和计算机相结合，不仅操作方便，而且实现了计算分析的自动化；④灵敏度高，适用范围广，采用选择离子监测法或反应监测法，能对色谱图上尚未分离的色谱峰进行分离。
2 气质联用技术在环境有机污染物检测中的应用2.1 空气污染随着我国工业快速发展，空气中的有机污染物种类和含量不断增加，主要来源于企业废气、燃煤排气、机动车尾气等。
浅析高分辨气质联用法测定环境空气中的12种多氯联苯类化合物论文
浅析高分辨气质联用法测定环境空气中的12种多氯联苯类化合物论文浅析高分辨气质联用法测定环境空气中的12种多氯联苯类化合物论文1前言多氯联苯(PCBs)又称氯化联苯，由德国H.施米特和G.舒尔茨于1881年首次合成。
PCBs属于人工合成的氯代芳香烃类化合物，化学式为C12H10-nCl(nn≤10)。
PCBs物理化学性质极为稳定，具有良好的电绝缘性和耐热性，曾在工业上广泛使用。
但由于PCBs的污染具有广泛性、残留持久，以及通过生物链浓缩对人体的潜在危害等原因，成为社会公害，是公认的全球性污染物之一。
其中的12种被世界卫生组织(WHO)认定为具备毒性的PCBs，包括PCB77，PCB81，PCB105，PCB114，PCB118，PCB123，PCB126，PCB156，PCB157，PCB167，PCB167及PCB189。
PCBs对人类危害最典型的例子是日本1968年米糠油中毒事件，受害者食用被PCBs污染的米糠油而中毒。
20世纪70年代，人们就开始了分析研究PCBs，如ThomasG.H.等利用GC/MS分析了纸浆中的PCBs，Cana?daD.C.等通过GC/MS 技术讨论了PCBs的分析方法，到目前为止，PCBs的分析研究仍是大家关注的热点。
前处理和分析方法也趋于多样化，如邱静等采用高效液相色谱对常温存在的19种手性多氯联苯进行了拆分，并对比了5种不同多糖类手性色谱柱的'拆分效果;郭远明等采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法，建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯的方法。
本文利用高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC/HRMS)联用法测定环境空气中12种PCBs，加标回收率和精密度测定的数据表明，该方法的各项参数能满足实验的要求。
2实验部分2.1仪器和试剂AutoSpecPremier高分辨磁式质谱仪(美国Waters)、7890A气相色谱仪(美国Agilent)、ASE350快速溶剂萃取仪(美国ThermoFisher)、SibataHV-1000R大流量环境空气采样器(日本柴田)、N-1200BV-WD旋转蒸发仪(日本东京理化)。