气质联用仪(GCMS-Qp2010)
岛津GCMS-QP 2010型气相色谱—质谱联用仪
一、目的：二、范围：本标准适用于岛津GCMS-QP 2010型气相色谱—质谱联用仪操作、清洁、维护和维修。
三、职责：1、操作人：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写相关记录。
2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、操作方法：1.设定温度1.1 真空烘箱使用前预先设定温度,打开电源，电源指示灯亮。
1.2 按各类药品项下规定温度转动温控器设定温度。
加热指示灯亮说明仪器恒处于加热状态，烘箱温度稳定加热指示灯不亮，证明仪器已经停止加热后，再次检查温度，调整温控器直至温度达到设定值。
1.3 关掉电源，使烘箱冷却，如样品已经准备好，可直接放入。
2 放入样品2.1 打开烘箱门，放入样品（注：真空烘箱内不得放入易燃溶剂、水蒸气或酸液，加热时不要超过样品的燃点）。
2.2 烘箱门打开时，在密封框上涂上真空油关上烘箱门，打开电源。
3 抽真空3.1 将真空泵与真空干燥箱用适当的软管相连，旋转真空度旋钮至“EVACUATE”启动真空泵。
3.2 真空泵测量仪显示值稳定在适当数值时，将旋钮转至“CLOSED”并关闭真空泵。
4 真空的释放：取下连接烘箱与泵的连接管，将真空度旋钮缓慢至“PURGE”，整个释放过程应缓慢。
5 取出样品：真空释放完毕，关闭电源。
打开烘箱门将样品取出。
6 填写使用记录2 注意事项：避免在真空状态下开烤箱门。
3 维护保养3.1 经常清洁仪器及箱体底盘；3.2 定期检查抽取后的真空度；3.3 使用前检查电源键、抽气键、放气键；均应正常工作。
五、参考文献：药品生产质量管理规范（2010年修订）说明书六、相关文件：N/A七、相关记录：冰箱温湿度记录表八、变更记录及原因：。
气质联用仪工作原理
气质联用仪工作原理
气质联用仪是一种常用于化学分析的仪器，它的工作原理基于气相色谱-质谱联用技术。
该仪器由气相色谱仪和质谱仪两部
分组成，它们通过进样系统和数据处理系统相连。
在气相色谱部分，样品首先经过进样器，进入色谱柱进行分离。
色谱柱中填充了一种固定相，样品中的化合物在色谱柱中根据它们的挥发性和亲和性与固定相发生相互作用，从而实现分离。
分离的化合物随着惰性载气流动到质谱部分。
在质谱仪中，化合物被电子轰击或化学电离来产生离子。
这些离子根据它们的质量/电荷比（m/z）通过质谱仪的磁场进行分离，最终到达离
子检测器。
离子检测器会量化这些离子的信号，生成质谱图。
通过分析质谱图，可以确定样品中存在的化合物并确定其相对含量。
气质联用仪可以同时对样品进行分离和鉴定，从而实现更准确和全面的化学分析。
岛津GCMS-QP2010维护
色谱柱维护的时期
•使用新的Vespel垫 •基线不稳 •出现鬼峰
色谱柱的老化
为什么必须进行色谱柱老化？
新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出 现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温 段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。
目前，台式GC/MS联用仪通常采用直接导入型 接口，即色谱柱通过一根金属小管直接引入质谱 的离子源。在质谱仪的真空泵抽动下，小分子的 载气大部分被抽走，大部分样品分子不能被抽走 而进入离子源。使用于这种接口的载气限于氦气 或氢气。 氦与氢用于GC/MS差别不大。一般用氦安全性 好些，应用最多的还是氦气。 使用氦气还可消 除由载气离子形成的大量本底电流，从而不会影 响质谱仪的灵敏度。若载气被大量电离成离子， 则巨大地增加了本底，而使检测灵敏度降低。在 各种载气中氦的电离电压最高，为24.6eV。所以， 它对灵敏度的影响最小。
MS真空泄漏
•大的泄漏
•开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. •分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭.
•小的泄漏
•机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从 “峰监控” 窗口观 察到.
MS小的真空泄漏 用峰监控窗口检查
过程
监控 M/Z 18 (水) 和 M/Z 28 (N2) 比较 M/Z 18 和 M/Z 28的峰高
清洗离子源
将离子源固定帽 移到旁边固定
清洗离子源
用螺丝刀 将两个固 定螺丝完 全松开
清洗离子源
取出离子 源盒
清洗离子源
取下的离 子源盒放 在洁净的 布或纸上
清洗离子源
取下离子 源杆
清洗离子源
气质联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程
气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程仪器适用范围:1. 有机化合物纯样品定性分析。
给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。
2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。
质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。
质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。
一、准备与开机1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。
2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。
3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。
4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。
二、运行样品1．进样方式选择：手动进样2．用样品洗注射器5 ～10次，每次2 ～3 μL。
3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。
按“Start”键，电脑自动采集数据。
三、数据处理1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量；2．质谱图用质谱数据库检索。
四、关机1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。
2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。
3．在记录本上记录使用情况。
五、维护1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。
2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。
GCMS(气质联用仪)操作方法
SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
2、打开气相电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，计算机有鸣叫声）,进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。
2、击左侧system configuration（系统配置）,检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control（真空控制）图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。
2、单击Auto startup（自动启动），自动启动真空控制。
3、启动完成后，至少抽真空40分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。
四、检漏调谐方法1. 检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。
2..单击左侧的Tuning调谐图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view峰监视窗图标，点击新建窗口，在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项，将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低)，确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，，关闭灯丝．然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后，可以进行调谐，进入调谐界面，新建调谐文件，然后点击左侧的Start Auto Tuning自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。
5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
a) 峰形尖锐，无分叉。
b) 电压应小于1.5KV。
中国药品检验标准操作规范2010年版40气相色谱-质谱联用法
气相色谱-质谱联用法1 简述气相色谱-质谱联用法（GC-MS）将高效的气相色谱技术与能够提供丰富结构信息和专属性定量结果的质谱技术相结合，广泛应用于易挥发的或经衍生化处理后易挥发的有机物分析。
GC-MS法语LC-MS法互补，已成为药物研究、生产、临床检测的重要技术手段。
2 仪器组成及原理GC-MS联用仪由图1所示的各部分组成。
图1 气相色谱-质谱联用仪组成框图气相色谱仪在大气压下分离待测样品中的各组分；接口把气相色谱流出的各组分导入处于真空状态的质谱仪，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用；质谱作为气相色谱的检测器，将分离后的各组分分别离子化、质量分析、离子检测；计算机系统用于气相色谱、接口和质谱仪的控制，同时进行数据采集和处理。
2.1 进样方式常采用直接进样或色谱分离后进样方式。
2.1.1 直接进样微量注射器将少量的待测化合物溶液经接口导入质谱仪分析。
2.1.2 分离后进样经气相色谱分离后的不同组分，部分或全部经接口导入质量仪分析。
2.2 接口GC-MS接口是解决气相色谱和质谱联用的关键组建。
质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。
理想的接口是既能除去全部载气，又能把待测化合物从气相色谱仪传导质谱仪。
直接导入型接口（interface of direct coupling）灵敏度高，传输率100%，广泛应用于毛细管气相色谱-质谱联用。
其工作原理示意如图2，待测组分与载气（氦气）一起从内径为0.25~0.32mm的毛细管气相色谱柱内流出，不发生电离，被真空泵抽走，而待测组分被电离、形成各种离子，进一步质谱分析。
接口的实际作用是支撑插入端毛细管，使其准确定位，以及保持温度，使色谱柱流出物不发生冷凝。
具有低流速的毛细管气相色谱柱很容易与现代质谱仪相匹配1~2ml/min的速度。
2.3 离子源气相色谱-质谱联用仪中最常用的离子化方法为电子轰击离子化（Electron Ionization，EI）和的化学离子化（Chemical Ionization，CI）。
GCMS-QP2010系列操作指南
操作注意事项 ! 警告
• 处理溶剂或向气相色谱质谱仪注入样品时，须佩戴护目镜。
如果溶剂溅入眼睛，可能会造成眼睛失明。 如果溶剂溅入眼睛，请立即用大量清水冲洗，并寻求医护治疗。
z 由于不可预见的情况，个人计算机硬盘的内容可能会丢失。为了保护重要数据，务必经常备份。 © 2006-2008 岛津公司。保留所有权利。
GCMS-QP2010 系列操作指南 i
简介
感谢您选购 GCMS-QP2010 系列气相色谱质谱仪。 本文档旨在向初次使用的用户讲解基本操作。详细信息 （包括有 关维护、检查方面的信息），请参阅说明书或本文档附录。 本文档要求用户必须学会使用 Windows。有很多与 Windows 相关的功能和术语，如果需要，请参阅 《Windows 用 户手册》。没有使用过 Windows 的用户，请在使用本操作手册前详细阅读 《Windows 用户手册》。
高压气注意事项 ! 警告
• 高压气气瓶用于供应载气。严格遵守气瓶供应商提供的说明书，小心地操作气瓶。
否则，可能引发中毒事件或火灾。 • 气瓶须置于通风条件良好且不受太阳光直射的露天区域内，使用管线把气体传输到室内。关于液化气体的使 用，必需严格遵守相关法律。 • 确保气瓶温度不超过 40 ºC 、气瓶周围 2 m 范围内无明火。 • 确保安装地点通风条件良好，作为年检程序的一部分，使用肥皂水检查气体泄漏。使用易燃性气体 （如乙 炔、氢）或可燃性气体 （如氧气、一氧化二氮）时，禁止在仪器安装地点周围 5 米区域内吸烟或使用明火。 始终确保在附近提供常备灭火器。 • 用绳或其他方式固定气瓶，防止滑落。 • 务必使用无油减压阀。此外，切勿使用与气体接触的内表面有油迹的管线。 • 用气后，请立即关闭主阀。 • 每隔 3 个月，至少对压力计进行一次检查，以确定其是否能正常工作。 • 免费提供提示氢气使用的警告标志 （胶接铝牌）。如有特殊需要，请联系岛津公司技术支持部门。
岛津GC2010-MS操作规程
2.2 设备主要技术参数 略。
2.3.设备工作环境要求 氦气钢瓶压力及容量 99.999% 以上15Mpa (150kg/cm2)，47L. 减压阀 氦气或氧气减压阀（输出使用范围为600-900Kpa，无漏气）. MS使用专用柱，通常在柱子的型号后面带有“MS”或“ms”.
三.操作流程说明
3.1 安装
随意编辑
精品文档 随意编辑
安装柱子时应注意Vespel的方向（a）；用进样垫来记录柱子的位置（b）；切割柱子时方法得当（c）；保持柱子进入进样口和质谱端的
洁净（d）。
（a）
（b）
随意编辑
（c）
精品文档
（d）
3．1.2 进样口安装
GCMS-QP2010可连接GC上使用的附加装置（比如：AOC,HSS,PY…）
当在MS上使用石墨密封圈时，会产生微小的漏气，在痕量的分析时，也会产生影响。为避免这种漏气，采用了Vespel密封圈，使用金箔也 是出于同样的原因。
一.目的 规范仪器的操纵，以保证气质联用仪的寿命及正常使用。
精品文档
二.概述 2.1.设备简介
气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工 具。
质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。 接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。
3.1.1 柱子的安装
MS使用专用柱，通常在柱子的型号后面带有“MS”或“ms”
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
可以使用ID 0.25mm，ID 0.32mm，ID 0.53mm的柱子。
极性柱子使用时，要严格控制温度，避免固定相的大量流失。固定相的流失会对离子源以及lens系统，甚至pre-rod造成严重的污染。
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ZZHYJCJYGS-ZYzd-002
气质联用仪(GCMS-Qp2010)
仪器操作指导书
（第1 版）
编写：
审核：
批准：
管理状态：
管理编号：
持有人:
2015-03-20-发布2015-03-20-实施
1. 目的
规范离子色谱仪操作方法，保证测试准确性和仪器的正常合理使用。
2. 范围
GCMS-QP2010气相色谱质谱联用仪应用于高精度GC/MS 分析，该仪器能定性分析，鉴定未知物，并能进行选择离子测定（SIM ），以定量分析痕量组分。
3. 职责
检测技术人员按本作业指导书对气质联用仪进行操作与维护。
4. 工作原理
气相色谱利用样品在色谱柱中气相和固定相间分配系数的不同，经过反复多次分配从而实现分离。
气相色谱具有高效能、高选择性、高灵敏度、高分辨率、样品用量少、分析速度快等特点，主要用于沸点低、易挥发成分的定性定量分析。
由于与普通的填充柱相比，毛细管色谱柱具有更高的分离度，在传统填充柱上难分离的物质可在毛细管色谱柱上达到轻松分离目的。
5. 操作说明
开机顺序
5.1.1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa 之间。
5.1.2、打开质谱仪电源开关。
5.1.3、打开气谱电源开关。
5.1.4、打开计算机。
5.2、进入系统及检查系统配置
5.2.1、双击,
进入主菜单窗口。
5.2.2、击左侧设定系统配置，只使用MS 时，设定LINE1，使用FID 时，设定LINE1为FID ，LINE2选择单独的MS 项，无误后
5.3、启动真空泵方法
5.3.1、单击左侧
出现完整显示内容。
5.3.2、在Vent valve 的灯呈绿色（即关闭）的前提下，启动机械泵（Rotary Pump ）。
5.3.3、低压真空度小于3+E002Pa 时，单击Auto startup ，自动启动真空控制。
5.3.4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进行调谐。
4、调谐方法
5.4.1、单击左侧主菜单的
进入调谐子目录中，单击图标，在Monitor 选项中选择Water,air 选项，将Detector 电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z 中依次输入18、28、32,在Factor 中均输入适当的放大倍数。
5.4.2、燃灯丝，如果两倍18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证
在1.5E -3以下，关闭灯丝。
5.4.3、建立调谐文件名，然后点击左侧的
行调谐，并打印调谐结果,然后保存调谐文件(*.qgt)。
5.4.4、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
5.4.4.1、Base Peak 必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气。
5.4.4.2、电压应小于1.5KV。
5.4.4.3、m/z 中69、219、502三个峰的
FWHM 最大差小于0.1。
5.4.4.4、m/z502的Ratio 值大于2.
只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。
每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。
5.5．方法编辑
单击左侧主菜单的
分：Sample
、GC 、MC 、FID 依次编辑各部分分析参数,然后保存方法文件(*.qgm)
5.6．样品的测定操作：
单击左侧主菜单中的
(*.qgd),选择要使用的调谐文件(*qgt),编辑好相关的样品信息,设计好后，
然后按传输参数.
待开始准备进样 ,进样后检测开始。
注意:在用FID 检测时设定此项内容应使用左侧主菜单中的
然后点击在FID 使用的LINE,
然后编辑批处理表各项参数.
5.7．关机
5.7.1日常关机：
在时实分析中的上面菜单中的开关图标（daily shutdown ）控制，此时为低温，低流量（按照设定值执行），但真空系统工作正常。
5.7.2完全关机：
在时实分析中左侧的开关图标，仪器自动降温，当离子源温度均降到100℃以下时，自动停泵,排掉真空.此时可依次关闭GC,MS 等的电源，将谱图进行处理，计算，生成打印报告，打印，存盘。
关闭电脑。
切断电源。
离开实验室。
6.设备维护和注意事项
若仪器长期不用,需要定期对仪器各个组件进行维护.
7. 参考文件
《 GCMS-QP2010 气质联用仪操作说明书》。