气质联用技术原理与在多领域应用
气质联用色谱仪 原理

气质联用色谱仪原理气质联用色谱仪原理。
气质联用色谱仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,它将气相色谱和质谱两种分析技术结合在一起,能够对样品中的化合物进行高效、灵敏的分析和鉴定。
GC-MS的原理是基于气相色谱和质谱的原理,通过两种技术的联用,可以获得更加准确和可靠的分析结果。
首先,让我们来了解一下气相色谱的原理。
气相色谱是一种通过气相流动来进行分离和分析的技术。
样品首先被注入到色谱柱中,然后在高温下蒸发成气态,随后被惰性气体(如氮气或氦气)带入色谱柱中。
在色谱柱中,不同化合物会因为其与填充物相互作用的不同而发生分离,从而达到分离的目的。
最终,不同的化合物会在不同的时间点通过色谱柱,进入质谱检测器进行检测。
接下来,让我们来了解一下质谱的原理。
质谱是一种通过离子化和质量分析来进行物质鉴定的技术。
在质谱检测器中,化合物首先被离子化,然后被加速到高速,进入磁场中进行偏转。
不同质量的离子会因为其受到磁场偏转的大小不同而被分离出来,最终被检测器检测到。
通过检测出不同质量的离子的丰度,可以得到化合物的质谱图谱,从而对化合物进行鉴定。
那么,气质联用色谱仪是如何将这两种原理结合在一起的呢?在GC-MS中,气相色谱和质谱是紧密结合在一起的。
色谱柱的输出口直接与质谱检测器相连,色谱柱分离出的化合物会直接进入质谱检测器进行质谱分析。
这种联用的方式,使得分析结果更加准确和可靠。
除了分析结果更加准确和可靠之外,GC-MS还具有灵敏度高、分辨率高、分析速度快等优点。
这使得它在化学、生物、环境、食品等领域得到了广泛的应用。
例如,在环境监测中,GC-MS可以对土壤、水体、大气中的有机污染物进行快速、准确的检测和分析;在药物分析中,GC-MS可以对药物中的成分进行鉴定和定量分析。
总之,气质联用色谱仪是一种高效、灵敏的分析仪器,它通过将气相色谱和质谱两种分析技术结合在一起,能够对样品中的化合物进行高效、灵敏的分析和鉴定。
它的原理是基于气相色谱和质谱的原理,通过两种技术的联用,可以获得更加准确和可靠的分析结果。
气质联用原理及应用

分子离子峰
在电子轰击下,有机物分子失去一 个电子所形成的离子叫分子离子。
M + e =M+ + 2e 分子离子峰一定是质谱中质量数最 大的峰,它应处在质谱的最右端。 碎片离子峰
115
碎片离子是分子离子碎裂产生 的。当然,碎片离子还可以进 71 一步碎裂形成更小的离子。
39 0 20 30 40 (m a i lb ) 1-N a p h th a l n a m i e n i e n 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 58 51 63 77 89 126 140
GC-MS的原理及应用
温超 10210220053
GC-MS简介
◆GC/MS这种重要的分析技术是由气相色谱(GC)和质 谱检测器(MS)两部分结合起来所组成的。该技术利用 气相色谱的分离能力让混合物中的组分分离,并用质谱 鉴定分离出来的组分(定性分析)以及其精确的量(定 量分析)。气相和质谱控制、数据的记录、分析都由电 脑完成。气质联用具有非常高的灵敏度(10-15 克),并 且可以分析范围非常广泛,例如农药、环保、药物、兴 奋剂等方面的分析。 ◆ GC-MS 联用是联用技术中困难较少的一种。在气相色 谱和质谱两种技术之间,许多操作特性比较一致,即在 气相、灵敏度、扫描时间匹配、连续流动、温度匹配等 方面都较适应。最大的差异在于工作气压。
0 4
12
13
14
15
16
17
100 80 60 40 20 0 100 80 60 40 20 0 50 100 71.67 89.13 115.14 116.18
143.13
NL: 2.71E6 iis_mix0404_sim_01#1734 RT : 7.49 AV: 1 T : + c SIM ms [ 142.50-143.50]
气质联用原理及应用

• 气质联用原理介绍 • 气质联用仪器介绍 • 气质联用样品处理技术 • 气质联用应用实例 • 气质联用技术展望
01
气质联用原理介绍
气质联用的定义
气质联用(GC-MS)是一种将 气相色谱(GC)与质谱(MS)
相结合的检测技术。
它通过气相色谱将复杂样品分离 成单一组分,然后利用质谱对分 离后的组分进行鉴定和结构分析。
样品制备
样品净化
去除样品中的杂质和干扰物质,以提高分析的准确性和可靠性。
样品浓缩
将样品中的目标化合物浓缩,以便进行后续的分析。
衍生化技术
衍生化反应
通过衍生化反应将目标化合物转化为更适合分析的形式,以 提高检测的灵敏度和选择性。
衍生化试剂
选择合适的衍生化试剂,以确保衍生化反应的效率和效果。
04
气质联用应用实例
特点。
工作原理
通过电场和磁场将带电粒子分离, 根据粒子质量和电荷比的不同进行 检测。
应用领域
在化学、生物学、医学等领域中用 于鉴定未知物、药物代谢、疾病诊 断等。
接口技术
作用
接口技术是将气相色谱仪与质谱 仪连接起来的关键部件,实现气 相色谱仪的流出物与质谱仪的进
样口的对接。
工作原理
通过高温、高真空条件将气相色 谱仪的流出物进行蒸发和离化,
药物代谢和药效的评估
通过气质联用技术,可以评估药物在体内的代谢和药效,为临床用药提供科学依据。
05
气ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ联用技术展望
技术发展与创新
01
02
03
高效能分离系统
采用更高效的分离柱和先 进的加热技术,提高分离 效率和灵敏度。
新型检测器
开发高灵敏度、高分辨率 的新型检测器,如飞行时 间质谱和离子阱质谱。
气质联用仪原理

气质联用仪原理气质联用仪是一种高效的分析仪器,它能够同时进行气相色谱和液相色谱分析,从而实现对复杂混合物的高效分离和检测。
气质联用仪的原理是基于气相色谱和液相色谱的原理相结合,通过两种分析技术的联用,可以获得更加全面和准确的分析结果。
首先,气相色谱是基于气体载体的色谱技术,它利用气相色谱柱对样品中的化合物进行分离。
在气相色谱分析中,样品首先被注入到气相色谱柱中,然后通过气体载体的流动,样品中的化合物会被逐渐分离出来。
不同化合物在柱中停留的时间不同,最终通过检测器进行检测和定量分析。
气相色谱的分离效果好,分析速度快,但对于一些极性化合物的分离效果较差。
而液相色谱是基于液体载体的色谱技术,它利用液相色谱柱对样品中的化合物进行分离。
在液相色谱分析中,样品首先被溶解在流动相中,然后通过液相色谱柱,样品中的化合物会被逐渐分离出来。
不同化合物在柱中停留的时间不同,最终通过检测器进行检测和定量分析。
液相色谱的分离效果对于极性化合物较好,但分析速度较慢。
气质联用仪的原理就是将气相色谱和液相色谱相结合,充分发挥两者的优势,弥补各自的不足。
在气质联用仪中,样品首先通过气相色谱柱进行分离,然后再通过液相色谱柱进行进一步的分离。
最终,通过检测器对分离出来的化合物进行检测和定量分析。
通过气相色谱和液相色谱的联用,气质联用仪可以实现对复杂混合物的高效分离和检测,获得更加全面和准确的分析结果。
除此之外,气质联用仪还可以配备不同类型的检测器,如质谱检测器、紫外-可见光谱检测器等,从而可以实现对不同类型的化合物进行分析。
这使得气质联用仪具有更广泛的应用范围,可以用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
总的来说,气质联用仪的原理是基于气相色谱和液相色谱的原理相结合,通过两种分析技术的联用,可以获得更加全面和准确的分析结果。
它充分发挥气相色谱和液相色谱各自的优势,弥补各自的不足,是一种高效的分析仪器,具有广泛的应用前景。
三重四级杆气质联用仪主要原理功能及用途

三重四级杆气质联用仪主要原理功能及用途三重四级杆气质联用仪,这个名字听起来就像是个高科技的外星产品,其实它是实验室里的小帮手。
嘿,别看它名字长得跟火箭发射似的,实际上它的工作原理可简单得多。
想象一下,我们平常喝的饮料,想知道里面到底藏了什么成分,是不是得先拆开看看?这仪器就是帮我们“拆包”的高手。
它能把复杂的混合物分开,分析出每种成分的性质和含量。
哦,对了,搞这些的科学家们可得穿上白大褂,显得特别专业。
用这仪器的时候,科学家们像个侦探,拿着各种样品,可能是一杯新饮料,或者是某种植物提取物。
把样品放进仪器,它就开始运作了。
仪器会通过分离技术,把混合物里的各个成分一个个找出来,像是把一锅麻辣火锅里的鱼丸、豆腐皮、蔬菜全都分开。
分开后,每种成分又被进一步分析,仿佛在做一场“相亲大会”,把不同的成分进行比较,最后得出一个结果。
哇,原来我们喝的饮料里有这么多“秘密武器”!这玩意儿可不光是用来检测饮料,化妆品、药品,甚至环境样品都能搞定。
想想看,我们用的护肤品,它里面到底含了什么成分,可能有好东西,也可能是个大雷区。
这时候,三重四级杆气质联用仪就显得尤为重要了,能够告诉我们:“嘿,小心,这里面的成分可不友好哦!”科学家们就是利用这个仪器,帮助我们更好地了解生活中的各种产品,保障我们的安全。
不过,咱们说到用途,不仅仅是为了让大家喝得放心,化妆得安心。
还有一个特别重要的地方,就是科研。
科学家们常常需要进行各种实验,寻找新药物、新材料。
这时候,三重四级杆气质联用仪就像是一把利器,帮助他们找出最有效的成分。
想象一下,某种新药物能治愈一种顽固的疾病,背后可能就少不了这台仪器的帮助。
哇,真是太神奇了吧!说到这里,可能有人会问,这仪器用起来复杂吗?其实呢,它虽然看上去高大上,但用起来还真不难。
科学家们通过一些软件和操作界面,就能轻松上手。
就好比我们用手机打游戏,刚开始可能觉得复杂,但用几次就顺手了。
没错,就是这么简单!只要掌握了基本操作,结果就能轻松得出来。
气质联用的原理及应用

气质联用的原理及应用1. 气质联用的定义气质联用是一种通过综合考察个体的气质特征,以获得更全面的个性评价和适应性分析的方法。
它结合了传统的气质理论和现代的测量技术,将多种气质测量工具和评价方法综合应用,旨在提高气质评价的准确性和有效性。
2. 气质联用的原理气质联用的原理基于以下两个核心概念:2.1 综合性气质联用通过综合多种气质测量方法,可以得到对个体气质特征更全面的评价。
不同的气质测量工具和评价方法可以从不同角度揭示个体的气质特征,综合使用可以弥补单一测量方法的局限性,提高评价结果的准确性和可靠性。
2.2 个体化气质联用充分考虑个体之间的差异性,尊重个体的独特性,并将个体的实际情况作为评价依据。
每个个体的气质特征都是独一无二的,不同的个体可能会对不同的气质测量方法有着不同的反应。
因此,气质联用需要根据个体的特点选择适合的测量方法,以获得更准确、全面的评价结果。
3. 气质联用的应用气质联用的应用非常广泛,主要体现在以下几个方面:3.1 个性评价气质联用可用于个体的个性评价,通过综合多种气质测量方法,可以更全面地了解个体的气质特征,包括内向/外向、稳定/易怒等等。
这些评价结果有助于人事部门进行有针对性的人才选拔,以及对员工的潜力和能力进行更科学的评估。
3.2 适应性分析气质联用还可用于适应性分析,通过评估个体的气质特征,可以预测其在特定环境或任务下的适应能力。
例如,在招聘时,使用气质联用可以预测候选人在特定岗位上的适应程度,从而帮助企业选择合适的人才。
3.3 职业发展规划气质联用还可以用于职业发展规划。
通过评估个体的气质特征,可以确定个体适合从事的职业类型,或者帮助个体了解自身的优势和劣势,以制定合理的职业发展计划。
3.4 人际关系管理气质联用可以用于人际关系管理。
通过评估个体的气质特征,可以了解其与他人相处的方式和习惯,从而更好地调整自身行为,改善人际关系,提高团队合作效率。
4. 气质联用的局限性气质联用虽然有很多优点,但也存在一些局限性:•测量工具的选择和使用需要谨慎,以确保结果的准确性和可靠性。
气质联用技术

气质联用技术引言:在人类社会中,情感的表达与交流一直是重要的沟通方式之一。
人们通过语言、肢体语言和面部表情等方式来传达自己的情感和意图。
然而,随着科技的发展,气质联用技术的出现给人们的情感表达和交流带来了新的可能性。
本文将探讨气质联用技术的定义、应用范围以及其对人类社会的影响。
一、气质联用技术的定义与原理气质联用技术是一种基于人工智能和自然语言处理的技术,旨在通过机器学习和数据分析等方法,使计算机能够理解和产生人类的情感。
通过对大量情感数据的学习和训练,计算机可以模拟人类的情感表达和理解能力,从而实现与人类的情感交流。
二、气质联用技术的应用范围气质联用技术可以应用于多个领域,如人机交互、智能客服、情感分析等。
在人机交互领域,气质联用技术可以使智能设备更加智能化和人性化,提升用户体验。
在智能客服领域,气质联用技术可以使机器能够更好地理解用户的情感和需求,提供更加个性化的服务。
在情感分析领域,气质联用技术可以帮助企业分析用户的情感倾向,从而更好地进行市场推广和品牌建设。
三、气质联用技术对人类社会的影响1. 促进情感交流:气质联用技术的出现使得人与机器之间的情感交流更加便捷和自然。
人们可以通过与智能设备对话来分享自己的喜怒哀乐,获得情感上的满足和支持。
2. 提升人机关系:气质联用技术的应用使得机器更加懂得人类的情感需求,能够更好地响应和理解人类的情感。
这不仅增强了人们对智能设备的信任感,也提升了人机之间的亲密度和友好度。
3. 优化用户体验:气质联用技术的应用可以使智能设备更加智能化和人性化,提升用户的使用体验。
用户可以通过与智能设备的情感交流,获得更加个性化和贴心的服务。
4. 改善情感分析:气质联用技术可以帮助企业更好地分析用户的情感倾向,从而更好地进行市场推广和品牌建设。
企业可以通过分析用户的情感数据,了解用户的喜好和需求,从而更好地满足用户的需求。
5. 推动科技创新:气质联用技术的出现推动了人工智能和自然语言处理等领域的发展。
气质联用仪原理

气质联用仪原理气质联用仪是一种高效的分析仪器,它将气相色谱和质谱两种分析技术结合在一起,可以实现对复杂混合物的快速、高灵敏度的分析。
气质联用仪的原理是基于气相色谱和质谱的原理,通过两种技术的联用,可以得到更加准确、可靠的分析结果。
首先,气相色谱是一种对气体或挥发性液体中的化合物进行分离和定性定量分析的技术。
其原理是利用气相色谱柱对样品中的化合物进行分离,然后通过检测器对分离后的化合物进行检测和定量分析。
气相色谱的分离效果取决于柱的性质和样品中化合物的特性,因此可以实现对复杂混合物的分离和定性。
其次,质谱是一种对化合物进行分子结构分析和定性定量分析的技术。
其原理是将化合物中的分子通过碰撞解离成离子,并根据离子的质量比对化合物的分子结构进行分析。
质谱可以提供化合物的分子量、分子结构和碎片离子信息,因此可以对复杂混合物中的化合物进行准确的鉴定和定量分析。
气质联用仪的原理是将气相色谱和质谱两种技术结合在一起,通过气相色谱对样品中的化合物进行分离,然后将分离后的化合物送入质谱进行检测和分析。
这样可以充分发挥两种技术的优势,实现对复杂混合物的高效分析。
在气质联用仪中,气相色谱柱的选择和质谱检测器的参数设置是非常关键的。
气相色谱柱的选择需要根据样品的性质和化合物的特性进行选择,以保证样品中的化合物能够得到有效的分离。
质谱检测器的参数设置需要根据样品中化合物的性质和分子结构进行优化,以保证对化合物的准确检测和分析。
总之,气质联用仪是一种高效的分析仪器,其原理是基于气相色谱和质谱的原理,通过两种技术的联用,可以实现对复杂混合物的快速、高灵敏度的分析。
在实际应用中,需要根据样品的性质和分析要求进行合理的仪器选择和参数设置,以保证分析结果的准确性和可靠性。
通过不断的技术创新和方法优化,气质联用仪在化学、生物、环境等领域的分析应用中将会发挥越来越重要的作用。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
气质联用技术原理与在领域应用刘龙吟中国矿业大学(北京)摘要:气质联用技术是一种高灵敏度、高定性能力的监测分析手段。
本文介绍了气质联用技术的基本原理与各组分组成,并列举了其在食品成分、农药残留、水污染物与化工产物中的微量物质上的检测实例。
关键词:气质联用;检测;原理Abstract: GC-MS detecting technology is an analyzing method known as its high sensitivity and accuracy. This paper focuses on its principle and component. Besides, some applications were reviewed, in the detection of the components of provision, contaminations in water and microscale impurities in the chemical products.Keywords: GC-MS; detection; principle质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点,但进样要纯,才能发挥其特长,另一方面,进行定量分析较为复杂;气相色谱法具有分离效率高、定量分析简便的特点,但定型能力却较差。
因此这两种方法若能联用,可以相互取长补短,其优点是:(1)气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”,试样经色谱分离后纯物质形式进入质谱仪,就可充分发挥质谱法的特长。
(2)质谱仪是气相色谱法的理想“检测器”,色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测器等都有局限性,而质谱仪能检出几乎全部化合物,灵敏度又很高。
所以,色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力,有发挥了质谱法的高鉴别能力。
这种技术适用于做多组分混合物中位未知组分的定性鉴定;可以判断化合物的分子结构;可以准确地测定未知组分的相对分子质量;可以修正色谱分析的错误判断;可以鉴定出部分分离甚至未分离开的色谱峰等等,因此日益受到重视。
图1 气质联用设备图一、气质联用技术原理1.气相色谱部分原理与组成元件气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。
如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来[1]。
图2 典型的气相色谱装置图载气系统:载气- 用于传送样品通过整个系统的气体。
在气相色谱中载气多为高纯氦气(纯度99.999%以上)。
使用氦气作为载气因为:(1)He的电离电位24.6eV,是气体中最高的(H2,N2为15.8eV),它难于电离,不会因为气流不稳而影响色谱图的基线;(2)He的相对分子质量只有4,易于与其他组分分子分离。
另一方面,它的质谱峰很简单,主要在m/z4处出现不干扰后面的质谱峰。
进样系统:GC-MS的气相色谱部分大部分可应用直接导入式接口,接口起到保护插入段毛细管柱和控制温度的作用。
直接导入式接口的进样可采用分流式和不分流式两种方式:分流式是在毛细管的出口处将载气分为两部分,然后将质谱能承受的部分载气和试样引入质谱仪中,其余部分放空,以保持色谱柱出口压强为常压,不降低毛细管柱的分离效率,并避免过量的试样进入质谱仪中和由此引起离子源的污染;而由于进入质谱仪的试样只有十几分之一,分流式不利于微量组分的检测,所以对微量试样的检测需要使用不分流的进样方式。
色谱柱:由于填充柱的分离效率不高,柱中固定液容易流失而引致质谱仪的污染和本底提高。
因此毛细管柱在气质联中得到更广泛的应用。
毛细管柱的柱材通常为熔融石英、不锈钢。
其内径0.2mm-0.53mm,长度10-100m,固定相膜厚:0.2-5μm。
固定相多用聚合物,如聚硅氧烷、聚乙二醇。
与聚乙二醇相比,聚硅氧烷固定相具有更好的温度稳定性,更高的温度上限。
目前有工艺将苯基基团键合入硅氧烷聚合物主链进而增加固定相的温度稳定性。
检测系统:通常气相色谱的检测器有:热导池检测器(TCD),氢火焰离子化检测器(FID),电子俘获检测器(ECD)。
而在气质联用系统中,质谱仪充当气相色谱的检测器。
2.质谱部分原理与组成元件质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。
被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以对比第三方数据库得到样品的定性定量结果。
图3 质谱仪构造图真空系统:质谱仪的离子产生及经过系统必须处于高真空状态(离子源真空度应达1.3×10-4-1.3×10-5Pa,质量分析器中应达1.3×10-6Pa)。
若真空度过低,则会造成离子源灯丝损坏,本底增高、副反应过多,从而使图谱复杂化、干扰离子源的调节、加速极放电等问题。
一般质谱仪都采用机械泵预抽空后,再用高效率扩散泵连续地运行以保持真空。
现代质谱仪采用分子泵可获得更高的真空度。
进样系统:气质联用系统中,由气相色谱充当质谱仪进样器。
毛细管管色谱柱的末端直接插入质谱离子源内,经过色谱分离的试样由此进入质谱仪。
离子源:离子源的功能是将进样系统引入的气态样品分子转化成离子。
由于离子化所需要的能量随分子不同差异很大,因此,对于不同的分子应选择不同的离解方法:(1)电子轰击离子源(EI)电子轰击是最常用的离子源,是由直热式阴极发射电子,在电离室与阴极之间施加直流电压,使电子得到加速而进入电离室。
当这些电子轰击电离室中的气体(或蒸汽)中的原子或分子时,该院子或分子就失去电子成为正离子(分子离子):M + e → M++2e分子离子继续受到电子轰击,使一些化学键断裂,或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎片离子(正离子)。
此方法使分子形成碎片虽然能提供分子结构的一些重要官能团的信息,但是对有机物中相对分子质量较大、或极性大、难气化,热稳定性差的化合物,在加热和电子轰击下,分子易破碎,难于给出完整的分子离子信息。
(2)化学电离源(CI)化学电离法是通过离子- 分子反应来进行,而不是用强电子束进行电离。
离子(为区别于其它离子,称为试剂离子)与试样分子按一定方式进行反应,转移一个质子给试样或由试样移去一个H+或电子,试样则变成带+1电荷的离子。
化学电离源一般在1.3⨯102~1.3⨯103Pa (现已发展为大气压下化学电离技术)压强下工作,其中充满甲烷CH4。
首先用高能电子,使CH4电离产生CH5+和C2H5+,即:CH4+e→ CH4+·+2eCH4+·→ CH3++H·CH4+·和CH3+很快与大量存在的CH4分子起反应,即:CH4+·+ CH4→ CH5++ CH3·CH3++ CH4→ C2H5++H2CH5+和C2H5+不与中性甲烷进一步反应,一旦小量样品(试样与甲烷之比为1:1000)导入离子源,试样分子(SH)发生下列反应:CH5++ SH → SH2+ +CH4C2H5++SH → S++ C2H6SH2+和S+然后可能碎裂,产生质谱。
由(M+H)或(M-H)离子很容易测得其相对分子质量。
CI谱图中准分子离子往往是最强峰,便于从QM+推断相对分子质量、碎片峰较少,图谱简单,易于解释,使用CI源时需将试样气化进入离子源,因此不适用于难挥发、热不稳定或极性较大的有机物分析。
(3)场致离子源(FI)应用强电场可以诱发样品电离。
场电离源由电压梯度约为107-108V·cm-1的两个尖细电极组成。
流经电极之间的样品分子由于价电子的量子隧道效应而发生电离。
电离后被阳极排斥出离子室并加速经过隧道进入质量分析器。
场离子化是一种温和的技术,产生的碎片很少,这相对分子质量测定有利,但缺乏分子结构信息。
碎片通常是由热分解或电极附近的分子-离子碰撞反应产生的主要为分子离子和(M+1)离子,结构分析中,往往最好同时获得场离子化源或化学离解源产生的质谱图和用电子轰击源的质谱图,而获得相对分子质量及分子结构的信息。
(4)火花源(SS)对于金属合金或离子型残渣之类的非挥发性无机试样,必须使用不同于上述离子化源的火花源。
火花源类似于发射光谱中的激发源。
向一对电极施加约30k V脉冲射频电压,电极在高压火花作用下产生局部高热,使试样仅靠蒸发作用产生原子或简单的离子,经适当加速后进行质量分析。
质量分析器:质谱仪的质量分析器位于离子源和检测器之间,依据不同方式将样品离子按质荷比m/z分开。
质量分析器的主要类型有:四级杆质谱计、离子阱质谱计、飞行时间质谱计。
(1)四级杆质谱计在四级杆中,四根电极杆分为两两一组,分别在其上施加射频反相交变电压。
位于此电势场中的离子,被选择的部分稳定后可到达检测器,或者进入之后的空间进行后续分析。
四级杆质谱仪的结构和电路都相对其他质谱仪要简单。
成本也相对低廉。
(2)离子阱质谱计离子阱是一种通过电场或磁场将气相离子控制并贮存一段时间的装置。
离子阱由一环形电极再加上下各一个端罩电极构成。
以端罩电极接地,在环电极上施以变化的射频电压,此时处于阱中具有合适的m/z的离子将在阱中指定的轨道上稳定旋转,若增加该电压,则较重离子转至指定稳定轨道,而轻些的离子将偏出轨道并与环电极发生碰撞。
当一组由电离源(化学电离源或电子轰击源)产生的离子由上端小孔中进人阱中后,射频电压开始扫描,陷入阱中离子的轨道则会依次发生变化而从底端离开环电极腔,从而被检测器检测。
这种离子阱结构简单、成本低且易于操作。
(3)飞行时间质谱计由离子源产生的离子首先被收集。
在收集器中所有离子速度变为0。
使用一个脉冲电场加速后进入无场漂移管,并以恒定速度飞向离子接收器。
离子质量越大,到达接收器所用时间越长;离子质量越小,到达接收器所用时间越短,根据这一原理,可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。
飞行时间质谱仪可检测的分子量范围大,扫描速度快,仪器结构简单。
一部分飞行时间质谱仪的主要缺点是分辨率低,因为离子在离开在离子源时初始能量不同,使得具有相同质荷比的离子达到检测器的时间有一定分布,造成分辨能力下降。
改进的方法之一是在线性检测器前面的加上一组静电场反射镜,将自由飞行中的离子反推回去,初始能量大的离子由于初始速度快,进入静电场反射镜的距离长,返回时的路程也就长,初始能量小的离子返回时的路程短,这样就会在返回路程的一定位置聚焦,从而改善了仪器的分辨能力。