气质联用试验
气质联用法检测纸制食品接触材料中甲醛含量的可行性
气质联用法检测纸制食品接触材料中甲醛含量的可行性 陈畅 张学晶 何淑娟 张蓓 河北省环保产品质量监督检验研究院醛是一种有特殊刺激性气味、易溶于水和乙醇的物质，极易破坏生物细胞的蛋白质吸收能力，对人体呼吸道、中枢神经与内脏等都会产生严重的刺激，甚至会引发肾衰竭。
本文主要选取气相色谱－质谱联用法与乙酰丙酮分光光度法进行对比，研究纸质食品接触材料中甲醛含量测定的新方法。
材料与方法选择材料与设备选择。
在试验材料选择上，在某省范围内随机抽检多家食品用纸制品包装为试验材料。
选用７０００Ｃ气相色谱－质谱联用仪、岛津ＵＶ－２６００紫外可见分光光度计等作为试验仪器设备。
检测方法介绍。
本试验先在酸性条件下，将甲醛与２，４－二硝基苯肼经由水浴衍生化生成２，４－二硝基苯腙，再依据ＳＣ／Ｔ３０２５－２００６《水产品中甲醛的测定》针对衍生温度、时间等反应因素进行设计，通过单因素试验与正交试验测得甲醛浓度变化数据，得出最佳衍生条件，进而与国标法所得出的试验结果进行对比。
对两种检测方法的样品分别进行前处理，针对气质联用法，选取１０ｇ纸制食品接触材料，将其均匀剪成１ｃｍ２的碎纸片，将试样放入具塞三角瓶中，加入２００ｍＬ沸水，盖上盖子。
将烧瓶置于恒温水浴槽中，控制温度为８０℃±２℃，时间为２ｈ±５ｍｉｎ，不时振摇。
将溶液从烧瓶中转移至２５０ｍＬ容量瓶中，并用８０℃的水冲洗试样２次，洗涤液并入容量瓶中定容；接下来移取１ｍＬ浸泡液于比色管中加入０．４ｍＬ２，４－二硝基苯肼溶液，将比色管放置在水浴锅中静置２０分钟，并将水浴锅温度控制在６０℃，待冷却后向其中注入２ｍＬ二氯甲烷；接下来将混合溶液放置到漩涡混合器内，将溶液转移至５ｍＬ离心管中，以３０００ｒ／ｍｉｎ的速度离心２ｍｉｎ，将下层黄色溶液提取出来，经由氮吹仪吹干后选用１ｍＬ色谱纯甲醇进行复溶、过滤，最后采用气质联用仪进行测试。
与此同时采用国标法进行对照试验，其样品前处理流程大体相同，分别移取５ｍＬ浸泡液和５ｍＬ乙酰丙酮溶液到比色管中，盖上瓶塞后充分摇匀。
气质联用仪操作规程
气质联用仪操作规程
《气质联用仪操作规程》
一、设备准备
1. 确保气质联用仪已经连接好所有电源和气源
2. 检查仪器各部件是否安装妥当，并且没有损坏
3. 打开仪器电源，等待仪器初始化完成
二、样品准备
1. 准备待检测的样品，并确保样品不含有任何杂质
2. 如果需要进行样品预处理，按照预处理方法进行处理
3. 将样品放入样品瓶中并密封好
三、操作步骤
1. 打开软件，输入相关信息，如样品名称、编号等
2. 安装好相应的色谱柱和联用仪专用的进样器
3. 将待测气体连接到联用仪的进样口，并进行校准
4. 启动联用仪软件，设置相应的分析方法，并进行标定
5. 将样品瓶插入联用仪的样品进样器中，按照软件提示进行操作
6. 开始进行样品的分析，记录分析结果
四、仪器关闭
1. 关闭联用仪软件
2. 将待测气体的连接管拔出，并关闭仪器电源和气源
3. 将色谱柱和进样器拆卸下来并进行清洗
4. 将仪器及其配件进行清洁、干燥和保存
五、操作注意事项
1. 操作过程中需佩戴防护眼镜和手套
2. 严格按照操作规程进行操作，不得随意更改分析方法
3. 注意仪器的清洁和维护，确保其正常运行
4. 操作人员应具有相关的实验室分析能力，对色谱分析方法有一定的了解
以上便是气质联用仪操作规程的相关内容，希望能对使用者有所帮助。
气质联用法测定芡实中脂肪酸
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图 １ 芡 实 中脂 肪 酸 甲酯 总 离 子 流 色 谱 图 表 １ 芡 实 中 脂 肪 酸 甲酯 化 学 组 分 及 含 量 （ｎ＝３）
注 ：ＳＦＡ 为 饱 和 脂 肪 酸 ；ＭＵＦＡ 为单 不 饱和 脂 肪 酸 ；ＰＵＦＡ为 多 不 饱 和 脂 肪 酸 。下 同 。
现 代农 业 科技 ２０１８年 第 ３期
食 品科学
气 质 联 用 法测 定 芡 实 中脂肪 酸
姑 丽 巴哈 尔 ·艾 合买 提 阿依 古丽 ·塔 西
（新 疆 维 吾尔 自治 区 分 析 测 试 研 究 院 ，新 疆乌 鲁 木齐 ８３００１１）
摘 要 本文 对 中国湖泊 流域 生长的 芡 实中的脂 肪酸组 分进 行 了研 究 ，芡 实中脂肪 酸 的化 学组成 及含 量采 用 气相 色谱一质 谱联 用 法进 行 分析 测定 ，使 用石 油 醚溶 剂 对 芡 实的脂 肪 酸进 行 提 取 ，结合 质 谱数 据 库 分析 了脂肪 酸 甲 酯化 组 成 ，运 用 面积 归一化 法 计 算脂肪 酸 相对 含 量。结 果 表 明 ，芡 实 中主要 合有 约 ８种 脂肪 酸 ，其 中不饱 和 脂肪 酸 亚麻 酸 与亚 油酸 含量 超过 ６０％。本研 究 为芡 实的营养 价值 研 究提 供 了科 学依 据 。
关键 词 芡 实：脂肪 酸 ：气质联 用 法 中 图 分 类 号 ￥５６７．２１ 文 献 标 识 码 Ａ 文 章 编 号 １００７—５７３９（２０１８）０３—０２５１－０１
气质联用法和高效液相色谱法测定水中苯并芘的对比
气质联用法和高效液相色谱法测定水中苯并芘的对比摘要：苯并芘是世界公认的一种致癌物，是蓄水槽污染、管道涂层污染以及工业“三废”污染等诱发的一类水体污染物，会给人体健康带来严重危害，如肿瘤、消化道疾病、皮肤病等等，甚至可能会危及人们的生命安全。
为了有效防范水体中苯并芘污染，必须要采取先进测定手段对它们的含量进行有效检测。
本文对比分析了高效液相色谱法迎合气质联用法两种测定方法在对水中苯并芘含量进行测定的异同性，发现二者基本上都可以满足环境水样的检验与分析要求。
而考虑到杂峰干扰因素影响，在检测中要优先应用气质联用法的SIM模式来避免检验样本中复杂成分可能给检测结果带来的干扰。
关键词：苯并芘；高效液相色谱法；气质联用法；检出限作为一种在自然界中广泛分布的有机污染物，多环芳烃包含的苯环数量不小于2个，非常容易诱发癌症。
当下鉴定出来的多环芳烃种类数量多达上百种，而苯并芘无疑是其中致癌能力最为突出的一种有机化合物，如在进入人体之后可能会诱发消化道、肺部和皮肤等部位的癌症。
鉴于苯并芘在自然环境中的分布特性以及自身的危害性，所以当下自然环境监测及污染物监测实践中都将苯并芘含量测定当成了一个基本监测项目。
根据水环境质量检测标准，可知苯并芘（地表水源条件下）的限值主要控制在2.8ng/L，而在饮用水环境下相应的含量限值要控制在0.01μg/L之下。
本文应用了高效液相色谱法与气质联用法两种方法对水中苯并芘含量进行了测定，以了解两种检测方法的应用实效性。
1 试剂与方法1.1 试剂与仪器（1）试剂：色谱纯，纯水；乙腈、甲醇、正己烷，均是色谱纯；苯并芘标准样品（0.2μg/mL，主要来源于二氯甲烷当中，由美国AsccuStandard公司进行生产）。
（2）仪器：液相色谱仪（华谱科仪S3000型，检测器(UV-Deterctor)）；气质联用是安捷伦的型号Agilent8860-5977B）、全自动氮吹仪（Turbo VAP Ⅱ型）、液液萃取设备、气相质谱仪（赛默飞Trace1300-ISQ QD）、注射器（5ml SGE品牌）、吹扫铺集仪（Tekmar 14-9800-200型号）。
气质联用法测定人血清游离脂肪酸
ｏｆ Ｂｉｏｍｅｄｉｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １００８５０，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｒｅｅ ｆａｔｔｙ ａｃｉｄｓ（ＦＦＡｓ）ｉｎ ｈｕｍａｎ ｓｅｒｕｍ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｔｉｍｅ－ｏｆ ｆｌｉｇｈｔ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（Ｇ（＞ＴＯＦ—ＭＳ）． Ｈｅｐｔａｄｅｃａｎｏｉｃ ａｃｉｄ ｍｅｔｈｙｌ
ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ；ｂ．ｔｈｅ ｍｉｘｔｕｒｅ
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ｅｓｔｅｒｓ（ｔａｂｌｅ １）；
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ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ［ａｔｔｙ ａｃｉｄ ｍｅｔｈｙｌ
收稿日期：２００８—０８—２７；修回日期：２００８—１２—２５ 作者简介：李海静（１９７８～），女（汉族），山西大同人，硕士研究生，从事生物医学分析研究。Ｅ－ｍａｉｌ：ｘｕｘｕｌｍ２００３＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｒｎ．ｃ１１ 通信作者：董方霆（１９６６～），女（汉族），上海人，研究员，从事生物医学分析研究。Ｅ－ｍａｉｌ：ｄｆｔ＠ｐｒｏｔｅｏｍｉｃｓ．ｃｎ
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气质联用法测定市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量
气质联用法测定市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量采用固相萃取（SPE）结合气相色谱-质谱联用法建立测定酱油中氨基甲酸乙酯含量的方法，酱油试样经过C18萃取柱净化提纯后，用丙酮-二氯甲烷溶液进行洗脱后进行气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测，利用选择离子扫描模式以及外标法进行定性定量分析。
氨基甲酸乙酯在1-10μg/mL浓度范围之间线性关系良好，r2=0.9938，检测限为0.014μg/mL，定量限为0.048μg/mL，加标回收率为97.78%（n=6），用这种方法对贵州地区市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量检测，结果在340-440μg/mL之间。
标签：气相色谱-质谱联用；氨基甲酸乙酯；市售酱油；外标法1 概述氨基甲酸乙酯（Ethyl carbamate，EC）是一种具有基因致癌的多位点致癌物质，在2007年2月被国际癌研究机构将其从2B类（“可能令人类患癌的物质”）升级为2A类（“能令人类患癌的物质”）致癌物质[1]，[2]，但是在它被定义为可能致癌物质以前，它曾经在医学上作为抗肿瘤药物和麻醉剂使用过[3]。
它是发酵食品（如酱油、腐乳、奶酪）和酒精饮品在发酵过程中的中间产物[4]。
酱油是我国各大菜系中一种传统的调味品，它是用豆、麦或者麸皮酿造的液体调味品，因为这种酿造技术属于发酵工程，在发酵过程中容易发生各种复杂的化学反应，生成如氨基甲酸乙酯、氯丙醇、酚醛类等物质。
其中氨基甲酸乙酯这一物质作为一种2A类致癌物质，它具有生物遗传毒性，在进入人体后会对免疫系统造成不可逆的损伤，它在人体内被细胞色素P450氧化后，氧化产物能够诱导Cμ2+调控的DNA发生损伤，从而导致癌变[5]。
所以越来越多的国家认识到这种物质的危害性，国际上现行的氨基甲酸乙酯的检测方法是气质联用检测法[6]，我國目前对酱油中氨基甲酸乙酯的含量限定及检测方法尚无标准，本研究以固相萃取结合GC/MS建立一种使用外标法来测定市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量的方法，为贵州地区市售酱油中氨基甲酸乙酯的含量限定作一定参考。
气质联用仪原理
气质联用仪原理气质联用仪是一种高效的分析仪器，它将气相色谱和质谱两种分析技术结合在一起，可以实现对复杂混合物的快速、高灵敏度的分析。
气质联用仪的原理是基于气相色谱和质谱的原理，通过两种技术的联用，可以得到更加准确、可靠的分析结果。
首先，气相色谱是一种对气体或挥发性液体中的化合物进行分离和定性定量分析的技术。
其原理是利用气相色谱柱对样品中的化合物进行分离，然后通过检测器对分离后的化合物进行检测和定量分析。
气相色谱的分离效果取决于柱的性质和样品中化合物的特性，因此可以实现对复杂混合物的分离和定性。
其次，质谱是一种对化合物进行分子结构分析和定性定量分析的技术。
其原理是将化合物中的分子通过碰撞解离成离子，并根据离子的质量比对化合物的分子结构进行分析。
质谱可以提供化合物的分子量、分子结构和碎片离子信息，因此可以对复杂混合物中的化合物进行准确的鉴定和定量分析。
气质联用仪的原理是将气相色谱和质谱两种技术结合在一起，通过气相色谱对样品中的化合物进行分离，然后将分离后的化合物送入质谱进行检测和分析。
这样可以充分发挥两种技术的优势，实现对复杂混合物的高效分析。
在气质联用仪中，气相色谱柱的选择和质谱检测器的参数设置是非常关键的。
气相色谱柱的选择需要根据样品的性质和化合物的特性进行选择，以保证样品中的化合物能够得到有效的分离。
质谱检测器的参数设置需要根据样品中化合物的性质和分子结构进行优化，以保证对化合物的准确检测和分析。
总之，气质联用仪是一种高效的分析仪器，其原理是基于气相色谱和质谱的原理，通过两种技术的联用，可以实现对复杂混合物的快速、高灵敏度的分析。
在实际应用中，需要根据样品的性质和分析要求进行合理的仪器选择和参数设置，以保证分析结果的准确性和可靠性。
通过不断的技术创新和方法优化，气质联用仪在化学、生物、环境等领域的分析应用中将会发挥越来越重要的作用。
气质联用色谱仪 原理
气质联用色谱仪原理气质联用色谱仪原理。
气质联用色谱仪（GC-MS）是一种结合气相色谱和质谱技术的分析仪器，它能够对样品中的化合物进行分离和鉴定。
GC-MS广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域，具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的优点。
气相色谱（GC）是一种通过气体载气将混合物中的化合物分离的技术。
样品首先被注入到色谱柱中，然后通过加热使得样品中的化合物被气化，随后被气体载气推动分离。
不同的化合物在色谱柱中会以不同的速率被推动，从而实现了分离。
GC分离出的化合物会进入质谱部分进行鉴定。
质谱（MS）是一种通过分析化合物的质谱图来确定其分子结构的技术。
当化合物进入质谱仪时，首先会被电离形成离子，然后这些离子会被加速并经过质子飞行管。
不同的离子根据其质荷比会在不同的时间到达检测器，从而形成质谱图。
GC-MS将GC和MS技术结合在一起，通过GC将样品中的化合物分离出来，然后再通过MS对这些化合物进行鉴定。
在GC-MS中，气相色谱柱的选择对于分离化合物非常重要。
不同的样品可能需要不同类型的色谱柱来实现最佳的分离效果。
此外，质谱仪的灵敏度和分辨率也对于鉴定化合物起着至关重要的作用。
GC-MS的工作原理可以简单总结为，首先通过气相色谱将样品中的化合物分离，然后将分离出的化合物通过质谱进行鉴定。
GC-MS具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点，能够对样品中的微量化合物进行快速、准确的分析，因此在化学分析领域得到了广泛的应用。
总之，气质联用色谱仪是一种强大的分析仪器，能够对样品中的化合物进行高效分离和鉴定。
它的原理简单清晰，操作方便，具有高灵敏度和高分辨率的优点，因此在科研和工业生产中得到了广泛的应用。
希望本文能够帮助读者更好地理解气质联用色谱仪的原理和应用。
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气质联用实验: 选择合适仪器参数检测蘑菇醇的含量
一、实验目的
1、了解气质联用法的原理与仪器操作；
2、了解谱库检索、谱图解析方法；
3、了解选择离子扫描法的原理与应用范围；
二、实验原理
气相色谱质谱联用原理：气相色谱法是一种以气体作为流动相的色谱分析方法，适合进行定量分析，由于主要采用比较保留值法定性，对于复杂样品很难给出准确的鉴定结果。
质谱法是将样品分子置于高真空的离子源中，使其受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，进而断裂成各种碎片离子，经加速形成离子束，进入质量分析器，再利用电场和磁场的作用使其发生色散，聚焦，获得质谱图。
根据质谱图提供的信息进行化合物的结构分析。
气质联用（GC-MS）法是将气相色谱（GC）和质谱（MS）通过接口连接起来，将复杂化合物分析开分离成单组分之后进入质谱进行成分检测。
仪器结构
选择离子扫描法
在检测复杂样品中的某一组分时，对此组分的特征碎片离子进行扫描，可有效地去除基质组分的干扰，获得较高的灵敏度。
主要用于定量分析。
TIC
SIM
蘑菇醇，又名1-辛烯-3-醇，
CAS :3391-86-4，分子式: C8H16O，
分子量: 128.2120，可作为食用香料
或昆虫引诱剂。
三、仪器与试剂
Thermo Fisher ISQ GC/MS
蘑菇醇溶液标样
四、实验步骤
1、设定仪器参数，并以全扫描模式测定蘑菇醇样品。
2、变更仪器参数，并以选择离子扫描模式测定蘑菇醇样品。
五、结果与讨论
1、选择离子扫描与全扫描有什么不同？选择离子扫描有什么优点和缺点？
2、气质联用相对于气相色谱有什么优势？
3、根据质谱数据写出蘑菇醇可能的断裂过程。